KR20120039685A - 광학 성분 결합용 접착 테이프의 용도 - Google Patents

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다니엘 클리어
마르크 휴제만
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테사 소시에타스 유로파에아
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Abstract

본 발명은 접착 테이프에 의해 광학 성분을 결합하는 방법에 관한 것으로서, 상기 접착 테이프가, 200,000 내지 1,000,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가지며 적어도 하기의 성분의 라디칼 공중합에 의해 얻을 수 있는 폴리아크릴레이트를 기재로 하는 감압 접착제 화합물 층을 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 접착 테이프에 의해 광학 성분을 결합하는 방법에 관한 것이다: (a) 일반식 CH2=CH-COOR1의 하나 이상의 아크릴 단량체 55 중량% 내지 92 중량%, 상기에서 R1은 4 내지 14개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소기이다; (b) 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 5 중량% 내지 30 중량%, 상기 성분 (b)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , bH)가 0℃ 이상이거나, 상기 성분 (b)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , bC)가 0℃ 이상이다; (c) 폴리아크릴레이트의 가교 반응을 촉진하는 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 3 중량% 내지 15 중량%, 상기 폴리아크릴레이트가 가교되고, 상기 가교된 폴리아크릴레이트가 0.2 내지 0.4의 손실 계수(tan δ 값)를 특징으로 하고, 상기 가교된 폴리아크릴레이트가 200 내지 600　㎛의 마이크로전단 이동 시험에서의 최대 처짐(xmax)을 특징으로 하는 전단 강도를 가지며, 상기 가교된 폴리아크릴레이트는 60% 이상의 폴리아크릴레이트 내의 탄성 성분을 특징으로 한다.

Description

광학 성분 결합용 접착 테이프의 용도{Use of adhesive tapes for bonding optical components}
본 발명은 감압 접착제 층을 하나 이상 가지는 접착 테이프 및 이를 이용하여 광학 성분을 접착 결합하는 방법에 관한 것이다.
특히 가전 장치 분야에서, 또한 산업 및 다른 영역에서도, 전자 데이터 디스플레이는 큰 부분을 차지한다. 충격과 같은 외부의 기계적 사건(event)으로 인한 임의의 손상으로부터 디스플레이 모듈을 보호하기 위해, 예를 들면, 또한 광 관리를 위해, 열 관리를 위해, 전기적 기능의 제공을 위해, 다른 과업(task)들을 위해, 이들 종류의 디스플레이 시스템은 보통 디스플레이 모듈의 외부를 덮고 있는 투명한 보호 윈도우(window)를 가지고 있다.
광학적 목적으로 이용할 수 있거나, 광학 장치에 사용되는, 성분 및 기판을 결합하는데 사용되는 접착 테이프는 흔히 광 반사성, 광 흡수성, 높은 광 투과성 및/또는 광 저항성이어야 한다. 또한, 공기를 배제하는 것이 중요할 수 있다. 이것은 공기로부터 예를 들면, 광학 매질인 유리로의 전달에 의해 야기되는 반사를 감소시키는 이점을 가진다. 예를 들면, 디스플레이, 패널 등에 대해 유리 또는 플라스틱 윈도우를 결합하는 경우, 공기 방울의 아주 미세한 함유가 이미지를 보는데 불리하게 영향을 미칠 수 있다.
감압 접착제(PSA)로 광학 성분을 결합하는 경우, 접착제 및 기판 표면의 성질은 매우 중요하다. 특히 매끄러운 PSA 표면이 광학 성분의 결합을 위해 요구되는데, 이는 마찬가지로 매끄러운 광학 기판의 완벽한 라미네이션이 결점 없는 광학 성분을 얻기 위해서는 필수적이기 때문이다. 지금까지, 사용되는 이형 필름의 표면 성질은 항상 접착제의 표면 성질에 중대한 영향을 미쳤는데, 이는 접착제가 접착 테이프 내의 이형 필름의 표면 성질을 나타내기 때문이다(이형 필름의 프로파일이 접착제의 표면에 그 자체로 남겨지고, 이로 인해 이러한 표면은 이형 필름 표면의 역 프로파일을 나타내게 됨). 우수한 결합력은 종종 PSA의 부분 상에서 높은 점착 수준을 필요로 한다. 그러나, 특히 매우 점착성이 있는 접착제의 경우, 이형 필름이 제거된 후에도 이형 필름 표면의 지속적인 이미지가 상대적으로 오랜 시간에 걸쳐 남아 있다. WO2008/149890　A는 PSA 표면의 생성되는 표면 조도(roughness)에 대한 이형 필름 표면 조도의 중대한 영향을 나타내고 있다.
사용되는 (감압) 접착제의 높은 점착 수준이 제품 구성의 안정성을 위해, 특히 높은 온도에서 종종 필요하다. 낮은 점착 수준은 이형 필름의 제거에 이은 (감압) 접착제의 흐름(flow)을 촉진하여 접착제 표면의 매끄러움을 야기할 수 있지만, 그러한 방식으로 얻어지는 접착 테이프는 일반적으로 더 이상 요건을 만족할 수 없다.
본 발명의 목적은, 광학 성분의 결합용으로 현저하게 사용될 수 있고, 이러한 응용 영역에서의 엄격한 요건을 만족하며, 적어도 종래 기술의 단점을 극복하는, 감압 접착제를 제공하는 것이다. 상기 목적은 유리하게는, 매우 매끄러운 표면을 가지는 층을 형성하는데 적합한 점착성이 있는 PSA를 제공하는 것이다.
상기 목적은, 200,000 내지 1,000,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가지는 폴리아크릴레이트를 기재로 하는 감압 접착제 층을 하나 이상 가지는 접착 테이프에 의해 현저하게 달성되고, 상기 폴리아크릴레이트는 적어도 하기 성분들의 중합 생성물이다:
(a) 하기 일반식의 하나 이상의 아크릴 단량체 55 중량% 내지 92 중량%
CH2=CH-COOR1
상기에서, R1은 4 내지 14개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼을 나타내고,
특히 유리하게는 분지형 및/또는 비분지형, 포화 및/또는 불포화 탄화수소 라디칼이 사용되며,
부가적으로, 성분 (a)가 하나의 단량체만을 포함하는 경우, 성분 (a)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , aH, DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 유리전이 온도 값(Tg)으로 정의됨)가 -20℃ 이하이거나,
성분 (a)가 1개를 초과하는 단량체를 포함하는 경우, 폭스 식에 따른 성분 (a)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , aC)가 -20℃ 이하이며, 폭스 식으로 계산하기 위해 사용되는 유리전이 온도(Tg)가 성분 (a)의 개별 단량체의 단일 중합체의 DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 Tg이다;
(b) 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 5 중량% 내지 30 중량%,
상기에서, 성분 (b)가 하나의 단량체만을 포함하는 경우, 성분 (b)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , bH, DIN 53765:1994-03에 따른 유리전이온도 값(Tg)으로서 정의됨)가 0℃ 이상이거나,
성분 (b)가 1 초과의 단량체를 포함하는 경우, 폭스 식에 따른 상기 성분 (b)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , bC)가 0℃ 이상이며, 폭스 식으로 계산하기 위해 사용되는 유리전이 온도(Tg)가 성분 (b)의 개별 단량체의 단일 중합체의 DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 Tg이다;
(c) 폴리아크릴레이트의 가교 반응을 촉진하는 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 3 중량% 내지 15 중량%,
상기에서, 폴리아크릴레이트가 가교되고,
상기 가교된 폴리아크릴레이트가 0.2 내지 0.4의 손실 계수(loss factor)(tan δ 값)를 특징으로 하며,
상기 가교된 폴리아크릴레이트가 200 내지 600　㎛의 마이크로전단 이동 시험(microshear travel test)에서 최대 처짐(maximum deflection, (xmax))을 특징으로 하는 전단 강도를 가지고, 상기 가교된 폴리아크릴레이트는 마이크로전단 이동 시험에서 측정된, 60% 이상의 폴리아크릴레이트 내의 탄성 성분을 특징으로 한다.
청구범위에서 보다 면밀히 특징되는 바와 같이, 적절한 탄성 및 점도 거동을 가지는 PSA를 이용하여, 매우 매끄러운 층 표면을 얻을 수 있음이 놀랍게도 알려졌다.
그럼에도 불구하고, 이들 접착제는 충분히 높은 점착 수준을 계속해서 가지며, 이는 광학 영역에서의 접착제 결합을 위해 필요하고, 예를 들면, 수직 동작에서의 광학 성분의 미끄러짐(slipping)을 방지하거나, 다이절취성(diecuttability)을 확보하기 위하여 필요하다.
탄성 및 점성 성분의 정도, 그리고 또한 서로에 대한 상기 성분의 비율의 정도에 대한 보다 정확한 기술 및 정량화를 위하여, 동적 기계 분석(dynamic mechanical analysis (DMA))에 의해 측정될 수 있는 바와 같이, 저장 탄성률(G’), 손실 탄성률(G”) 및 또한 손실 계수 tan δ(tan 델타)로서 지칭되는 G”/G’비의 변수를 이용할 수 있다. G’은 물질의 탄성 성분의 측정이고, G”은 물질의 점성 성분의 측정이다. 2개의 변수 모두 변형 진동수(deformation frequency) 및 온도에 의존적이다.
손실 계수 tan δ는 연구 중인 물질의 탄성 및 유량 성능(flow capacity)의 측정이다.
상기 변수는 유동계(rheometer)의 도움으로 측정될 수 있다. 그런 경우에, 연구 중인 물질은, 예를 들면, 판/판 배열에서의 전단 응력을 사인곡선으로(sinusoidally) 진동시키는 것에 노출된다. 전단 속도에 의해 제어되는 기구의 경우, 변형은 시간의 함수로서 측정되고, 이러한 변형 γ(감마)의 시간 오프셋은 전단 응력 τ (타우)의 도입에 대하여 측정된다. 이러한 타임 오프셋(전단 응력 벡터 및 변형 벡터 간의 위상 변이)은 위상각 δ (델타)로서 지칭된다.
저장 탄성률 G’ G’= τ/γ?cos(δ)
손실 탄성률 G” G”= τ/γ?sin(δ)
손실 계수 tan δ tan δ = G’/G”
본 명세서 내의 전술한 파라미터에 대한 수치는, 8 mm의 직경 및 1 mm의 두께를 가지는 원형 샘플에 기초한, 판상판 (plate-on-plate) 구조의 유동계에 의한 측정에 관한 것이다. 측정 조건: 온도 25℃, 그 외에는 표준 조건, 진동하는 전단 하중의 진동수: 0.1 rad/s.
최대 전단 이동(shear travel)에 대한 수치 및 탄성 성분에 대한 수치는 전단 이동 측정의 결과에 관한 것이다. 최대 전단 이동(즉, 최대 처짐(Xmax))은 전단 강도를 기술하기 위한 양적 변수인 반면, 탄성 성분은 연구 중인 샘플의 복원력(resilience)을 기술하기 위한 양적 측정이다. 측정 원리는 도 1에 개략적으로 도시된다(도 1a: 측정 셋업의 평면도, 도 1b: 측정 셋업의 측면도).
두께 50 ㎛의 연구 중인 폴리아크릴레이트 층이 제조되고, 가교된다. 폴리아크릴레이트 층은 PET 필름과 같은 안정화 필름에 부착된다. 이러한 어셈블리로부터, 샘플 표본[길이 (L1) 50 mm, 너비(B) 10 mm]이 절단된다.
폴리아크릴레이트 층(1) 및 안정화 필름(2)으로부터 형성된 어셈블리는, 강판(3)이 접착 테이프를 넘어 좌우로 돌출되고, 접착 테이프(1)가 상단 모서리에서 2 mm의 간격으로 강판을 넘어 돌출되는 방식으로, 상기 폴리아크릴레이트 층 쪽에 의해 미리 아세톤으로 세정된 강판(3)에 부착된다. 강판(3) 상의 폴리아크릴레이트 층(1)의 결합 영역은 13　mm×10　mm[높이(H)×너비(B)]이다. 그 뒤에, 상기 결합 부위는, 견고한 접착 결합을 부여하기 위해 2 Kg 강철 롤러를 이용하여 6회 롤링되었다.
상기 필름 면의 상단 모서리에 평평하게 부착되며, 보드지로 이루어진 안정한 강화 스트립(strip)(4)을 복합 스트립(1,2)에 제공하고, 예를 들면, 이동 측정기(처짐 센서)가 스트립(4) 위에 놓여진다. 상기 샘플은 강판에 의해 수직으로 매달려 있다.
선택된 측정 조건은 40℃의 온도이고, 그 외에는 표준 조건이다. 측정 중인 샘플 표본은, 500 g의 추(6)를 가지는 브래킷(bracket)(7)(브래킷 무게 6.3 g) (총 하중 506.3 g)에 의해 하부 말단에 제공되고, 15 분의 시간(△t1) 동안 하중이 가해진다(도 1c 참조). 강철(3) 및 안정화 필름(2)에 대한 폴리아크릴레이트 층(1)의 견고한 결합 때문에, 전단력이 폴리아크릴레이트 층에서 작용한다. 일정 온도에서의 지시 시간 후의 폴리아크릴레이트 층의 전단 경로(이동 측정기의 최대 처짐; 하중 하에서의 전단 경로 Xmax)가 결과([xmax] = ㎛)로서 기록된다.
상기 하중 하에서의 시간(△t1)이 끝난 후, 상기 추(6) 및 브래킷(7)이 제거되고, 상기 폴리아크릴레이트 층(1)은 이완의 결과로서 되돌림 운동(return movement)을 수행한다(도 1d 참조). 15 분의 하중 재복구 시간(△t2) 후, 폴리아크릴레이트 층([xmin] = ㎛)의 전단 경로가 재측정된다(이동 측정기의 잔여 처짐; 하중 경감 하에서의 전단 경로 xmin).
폴리아크릴레이트의 탄성 성분 Celast 은 하기와 같이, 퍼센트로 주어진다.
Figure pct00001
중량평균분자량 Mw에 대한 수치는 겔 침투 크로마토그래피(gel permeation chromatography (GPC))에 의한 측정에 기초한다. 사용되는 용리제는 0.1 부피% 트리플루오로아세트산을 함유한 THF이다. 측정은 25℃에서 이루어졌다. 사용된 예비 칼럼은 PSS-SDV, 5　μ, 103 Å, ID 8.0 mm × 50 mm이었다. 분리는 각각 8.0　mm　×300　mm의 ID를 가지는 칼럼 PSS-SDV, 5　μ, 103 및 또한 105 및 106을 이용하여 수행하였다. 샘플 농도는 4　g/l이었고, 유량 속도는 1.0 ml/min이었다. PMMA 표준에 대하여 측정이 이루어졌다. (μ = ㎛; 1 Å = 10-10　m).
본 명세서 내에서, 파라미터는 2개의 한계 사이로 한정되는 범위로 나타내고, 한계 값은, 반대로 나타내는 어떠한 것이 있지 않는 한, 파라미터 범위에 속하는 것으로 간주한다.
본 발명은 부가적으로, 그러한 광학 성분 결합용 접착 테이프의 용도, 즉 접착 테이프에 의한 광학 성분의 접착 결합을 위한 방법을 제공하고, 상기 접착 테이프는, 200,000 내지 1,000,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가지고, 적어도 하기 성분들의 자유 라디칼 공중합에 의해 얻을 수 있는 폴리아크릴레이트를 기재로 하는 감압(pressure-sensitive) 접착제 층을 하나 이상 가진다:
(a) 하기 일반식의 하나 이상의 아크릴 단량체 55 중량% 내지 92 중량%
CH2=CH-COOR1
상기 R1은 4 내지 14개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼을 나타내고,
특히 유리하게는 분지형 및/또는 비분지형, 포화 및/또는 불포화 탄화수소 라디칼이 사용되며,
부가적으로, 성분 (a)가 하나의 단량체만을 포함하는 경우, 상기 성분 (a)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , aH, DIN 53765:1994-03에 따른 유리전이온도 값(Tg)으로서 정의됨)가 -20℃ 이하이거나,
성분 (a)가 1 초과의 단량체를 포함하는 경우, 폭스 식(Fox equation)에 따른 상기 성분 (a)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , aC)가 -20℃ 이하이며, 폭스식으로 계산하기 위해 사용되는 유리전이 온도 값(Tg)은 성분 (a)의 개별 단량체의 단일 중합체의 DIN 53765:1994-03(섹션 2.2.1 참조)에 따른 Tg이다;
(b) 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 5 중량% 내지 30 중량%
성분 (b)가 하나의 단량체만을 포함하는 경우, 성분 (b)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , bH, DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 유리전이 온도 값(Tg)으로 정의됨)가 0℃ 이상이거나,
폭스 식에 따른 성분 (b)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , bC)가 0℃ 이상이며, 폭스식으로 계산하기 위해 사용되는 유리전이 온도 값(Tg)이 성분 (b)의 개별 단량체의 단일 중합체의 DIN 53765:1994-03(섹션 2.2.1 참조)에 따른 Tg이다;
(c) 폴리아크릴레이트의 가교 반응을 촉진하는 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 3 중량% 내지 15 중량%
상기 폴리아크릴레이트는 가교되고,
상기 광학 성분의 접착 결합 전의 폴리아크릴레이트는 0.2 내지 0.4의 손실 계수(tan δ 값)을 특징으로 하며,
상기 폴리아크릴레이트는 200 내지 600 ㎛의 마이크로전단 이동 시험(microshear travel test)에서의 최대 처짐(maximum deflection, Xmax)을 특징으로 하는 전단 강도를 가지고,
상기 가교된 폴리아크릴레이트는 마이크로전단 이동 시험에서 측정된, 60% 이상의 폴리아크릴레이트 내의 탄성 성분을 특징으로 한다.
“광학 성분의 접착 결합용”이라는 명칭은, 본 명세서의 취지에서, 광학적 목적으로 이용되는 임의의 접착 결합, 보다 바람직하게는 결합된 기판과 관련된 광 관리 때문에, PSA에 관한 엄격한 요건을 부과하는 이들 접착 결합을 지칭한다.
청구되는 용도에 의해 특히 다루어지는 최종 용도의 예로는, LCD 모듈 위에, 스테이티드(stated) 필름 중 하나의 반대 면에, 또는 구조적 기능을 가지는 투명 기판 위에, 편광 필름(polarizer film), 위상차 필름(retarder film), 방현 필름(antiglare film), 안티스플린터 필름(antisplinter film)을 라미네이션 하기 위한 본 발명의 접착 테이프의 용도; 및 또한 광학 데이터 디스플레이(LCD; 액정 디스플레이), OLED 디스플레이(유기 발광 다이오드 디스플레이), 다른 디스플레이, 터치 패널, VDU(모니터 윈도우) 등의 제조에서의 유리, 고분자 필름, 플라스틱 윈도우 등의 접착 결합의 용도가 있다.
또한, 전술한 용도는 특히, TV 셋, 컴퓨터 모니터, 레이더 장치, 오실로스코프(oscilloscope), 휴대용 컴퓨터(노트북), PDA(휴대용, 오거나이저(organizer)), 휴대폰, 디지털 카메라, 디지털 캠코더, 네비게이션 장치, 측시법의(horological) 품목, 저장 용기의 충만 수준 계기(indicator) 등과 같은 전자 장치 부분에서 관련 있다.
또한, 장식적인 요소의 결합은, 특히 요구하는 접착 결합을 포함하는 경우에 요청되는 의도된 용도에 의해 다루어진다.
접착 테이프가 광학적 목적으로 이용되는 경우, 접착 테이프는 부가적으로 유리하게 필터 효과, 기계적 보호, 열적 관리에 대한 적합성(예를 들면, 열 복사의 조절) 및/또는 전기적 관리에 대한 적합성(전기적 또는 전자적 기능의 제공), 그리고 또한 아마도 추가적인 기능의 수행을 보장할 수 있다.
본 발명의 접착 테이프에서의 폴리아크릴레이트의 탄성 성분(마이크로전단 이동 시험) 및 본 발명에 따라 사용되는 접착 테이프의 탄성 성분은, 70% 내지 95%의 범위 내에 위치하도록 유리하게 설정된다.
폴리아크릴레이트가 중합되고, 보다 바람직하게는 그 자체가 공지된 중합 기술에 따라, 사용되는 공단량체의 자유 라디칼 중합에 의해 중합된다.
공중합체의 유리전이 온도를 측정하기 위하여, 폭스 식(Fox equation)(T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) p. 123)를 참조)을 이용할 수 있으며, 이는 공중합체의 유리전이 온도의 역수(reciprocal glass transition temperature)가 사용되는 공단량체의 중량 비율 및 공단량체의 상응하는 단일 중합체들의 유리전이 온도로부터 계산될 수 있다는 것을 말하고 있다:
Figure pct00002
상기에서 W1 및 W2는 각각의 단량체 1 및 2의 중량 비율(중량%)을 나타내고, Tg,1 및 Tg ,2는 각각, 각 단량체 1 및 2의 단일 중합체의 유리전이 온도를 K(켈빈) 단위로 나타낸다.
2개를 초과하는 공단량체의 경우에서, 식은 하기와 같이 일반화될 수 있다:
Figure pct00003
상기 일반식에서, n은 사용되는 단량체의 일련 번호를 나타내고, Wn은 각 단량체 n의 중량 비율(중량%)을 나타내며, Tg ,n은 각 단량체 n의 단일 중합체의 각각의 유리전이 온도를 K(켈빈) 단위로 나타낸다.
또한, 상응하는 단일 중합체들의 유리전이 온도에 대한 값은 관련 참고서에서 확인될 수 있다.
성분 (a)에 대한 아크릴 단량체의 탄화수소 라디칼은 특히, 분지형 또는 비분지형 알킬기 또는 알케닐기일 수 있다. 4 내지 10개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼이 특별히 유리하다.
성분 (a)로서 사용될 수 있는 아크릴 단량체의 유리한 예로는 예를 들면, n-부틸 아크릴레이트, n-펜틸 아크릴레이트, n-헥실 아크릴레이트, n-헵틸 아크릴레이트, n-옥틸 아크릴레이트, n-노닐 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 베헤닐 아크릴레이트, 및 상응하는 분지형 이성질체, 예를 들면 이소부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 및 이소옥틸 아크릴레이트가 있다.
성분 (b)의 경우, 바람직한 과정에서, 하기 일반식의 하나 이상의 아크릴 및/또는 메타크릴 단량체의 일부 또는 전부가 사용된다.
CH2=C(R2)-COOR3
상기에서, R2는 H 또는 CH3이고, 부가적으로 R3은 탄화수소 라디칼, 보다 바람직하게는 1 내지 30의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼을 나타내며, 성분 (b)에 대해 특정된 유리전이 온도와 관련된 조건들이 충족된다.
성분 (b)에 대한 각각의 아크릴 단량체의 탄화수소 라디칼은, 분지형 또는 비분지형, 포화 또는 불포화, 지방족 또는 방향족, 치환형 또는 비치환형일 수 있다.
성분 (b)로서 사용될 수 있는 유리한 단량체의 예로는, 메틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, n-옥틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트 및 이소옥틸 메타크릴레이트를 포함한다.
성분 (b)로서 보다 유리한 단량체로는 6개 이상의 탄소 원자를 가지는 가교된(bridged) 시클로알킬 알코올의 단일 작용성의 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트가 있다. 또한, 시클로알킬 알코올은 치환될 수 있고, 예를 들면, C-1-6-알킬기, 할로겐 원자 또는 시아노기로 치환될 수 있다. 이들 종류의 단량체의 유리한 예로는, 시클로헥실 메타크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 이소보닐 메타크릴레이트 및 3,5-디메틸아다만틸 아크릴레이트가 있다.
성분 (b)에 대해 더욱 유리한 단량체로서, 성분 (b)의 단독의 단량체 또는 그렇지 않으면, 보다 바람직하게는 이미 기술된 성분 (b) 공단량체와 결합하여, 높은 정적 유리전이 온도(보다 바람직하게는 Tg≥0℃)를 가지는 비아크릴(nonacrylic) 단량체를 사용할 수 있다. 적절한 예로는, 스티렌과 같은 방향족 비닐 화합물을 포함하고, 예를 들면, 그러한 경우에 방향족 고리는 바람직하게는 C4 내지 C18 단위로 구성되고, 헤테로 원자를 함유할 수도 있다.
특히 바람직한 예로는, 4-비닐피리딘, N-비닐프탈이미드, 메틸스티렌, 3,4-디메톡시스티렌 및 4-비닐벤조산이 있다.
또한, 유리하게는, 성분 (b)로서, 예를 들면, 벤질 아크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 페닐 아크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, 터트-부틸페닐 아크릴레이트, 터트-부틸페닐 메타크릴레이트, 4-비페닐릴 아크릴레이트 및 메타크릴레이트, 2-나프틸 아크릴레이트 및 메타크릴레이트와 같은 방향족 라디칼을 가지는 아크릴 단량체를 사용할 수 있다.
폴리아크릴레이트의 가교(crosslinking)를 허용하고/하거나 촉진하기 위해, 특히, 성분 (C)의 화합물이 공단량체로서 첨가된다. 폴리아크릴레이트는 열 가교 및/또는 화학 가교 및/또는 화학 방사선(actinic radiation)(보다 바람직하게는 전자 빔의 UV 방사)에 의해 가교될 수 있다. 청구범위에서 지칭되는 파라미터를 설정하는 것은 특히, 신중한 가교 체제(regime)에 의해 달성될 수 있다. 그러한 경우에서의 가교는, 0.2 내지 0.4의 손실 계수(tan δ 값), 200 내지 600 ㎛의 마이크로전단 이동 및 60% 이상의 폴리아크릴레이트 내의 탄성 성분을 특징으로 하는 가교도로 수행될 수 있다. 이러한 형태의 가교도를 설정하는 것은 당업자, 보다 바람직하게는 접착제 및 자가 접착제 분야 내의 당업자의 일반적인 기술 상식의 일부이고, 당업자의 기술 상식을 이용하여, 당업자에 의해 용이하게 수행될 수 있다.
성분 (c)로서, 유리하게는, 독점적으로 또는 일부 또는 전부, 두 번째 경우에는 특히 유리하게 공중합 가능한 광개시제와 결합하여, 보다 바람직하게는 하기에 나타난 바와 같이, 하기의 일반식의 하나 이상의 아크릴 및/또는 메타크릴 단량체를 사용할 수 있다.
CH2=C(R4)-COOR5
상기에서, R4는 H 또는 CH3이고, R5는 H이거나, 가교 반응이 가능하거나 가교 반응을 촉진하는 작용기를 가지는 알킬기를 나타낸다.
상기 취지에서의 작용기는 예를 들면, 카르보닐기, 산기, 히드록실기, 에폭시기, 아민기 및 이소시아네이트기를 포함한다.
본 발명의 하나의 바람직한 형태(version)에서, 성분 (c)는, 성분 (a)의 단량체의 물질의 양 na(몰 단위)이 성분 (c)의 작용기의 물질의 양 nc(몰 단위)에 대한 비율로서, 1≤na/nc≤20, 바람직하게는 5≤na/nc≤16, 보다 바람직하게는 6≤na/nc≤11이 되도록 하는 양으로 사용된다.
필수적이지는 않지만, 특히 유리하게는, 성분 (c)가 하나의 아크릴 또는 메타크릴 단량체만을 포함하는 경우, 성분 (c)의 아크릴 또는 메타크릴 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , cH, DIN 53765:1994-03(섹션 2.2.1 참조)에 따른 유리전이 온도 값(Tg)으로 정의됨)가 0 ℃ 이상이거나, 성분 (c)가 2 이상의 아크릴 및/또는 메타크릴 단량체를 포함하는 경우, 폭스 식에 따른 성분 (c)의 아크릴 및/또는 메타크릴 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , cC)가 0 ℃ 이상이며, 폭스 식으로 계산하기 위해 사용되는 유리전이 온도 값(Tg)이 성분 (c)의 개별 단량체의 단일 중합체의 DIN 53765:1994-03(섹션 2.2.1 참조)에 따른 유리전이 온도 값(Tg)인 경우가 있다.
성분 (c)로서의 상응하는 기능화된 (메타)아크릴 단량체의 유리한 예로는, 아크릴산, 메타크릴산, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필 아크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트, 알릴 알코올, 말레산 무수물, 이타콘산 무수물, 이타콘산, 글리시딜 메타크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 페녹시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 메타크릴레이트, 2-부톡시에틸 아크릴레이트, 시아노에틸 메타크릴레이트, 시아노에틸 아크릴레이트, 글리세릴 메타크릴레이트, 6-히드록시헥실 메타크릴레이트, 비닐 아세트산, 테트라히드로퍼퓨릴 아크릴레이트, β-아크릴로일옥시프로피온산, 트리클로로아크릴산, 푸마르산, 크로톤산 및 아코니트산이 있다.
성분 (c)로서, 유리하게는, 독점적으로 또는 그렇지 않으면 부분적으로, 후자의 경우에는 특히 성분 (c)로서 전술한 화합물과 결합하여, 공중합 가능한 광개시제를 사용할 수 있다.
적절한 공중합 가능한 광개시제는, 노리쉬(Norrish) I 광개시제(광화학적으로 분해하는, 보다 바람직하게는 α-절단 광개시제) 및 노리쉬 II 광개시제(광화학적으로 여기되는, 수소 제거 광개시제)를 포함한다. 공중합 가능한 광개시제의 유리한 예로는, 예를 들면, 벤조인 아크릴레이트 및 아크릴화 벤조페논이 있고, 그러한 예로서, 시판되는 제품인 UCB의 Ebecryl P 36？이 있다. 원칙적으로, 공중합 가능하고(보다 바람직하게는 중합 가능한 이중 결합을 가지고), UV 조사 하에서 자유 라디칼 메커니즘을 통해 고분자를 가교시킬 수 있는, 당업자에게 알려진 모든 광개시제를 사용하는 것이 가능하다.
가교 반응의 경우, 가교제 및 촉진제가 폴리아크릴레이트에 혼합될 수 있다. 보다 바람직하게는, 중합 반응에 대해 둔감한(반응성이 없는) 가교제 및/또는 촉진제가 중합 전 또는 중합 동안 조차 임의적으로 첨가될 수 있다. 전자 빔 가교 및 UV 가교에 대해 적절한 가교제의 예로는, 이작용성 또는 다작용성 아크릴레이트, 이작용성 또는 다작용성 이소시아네이트(블록화된 형태의 것을 포함), 또는 이작용성 또는 다작용성 에폭시드를 포함한다. 부가적으로, 열 활성화 가능한 가교제, 예를 들면, 루이스 산, 금속 킬레이트 또는 다작용성 이소시아네이트와 같은 것이 첨가되는 것도 가능하다.
UV 광을 이용한 임의적인 가교인 경우, 공중합 가능한 광개시제 보다는, 또는 이러한 광개시제 이외에도, 공중합 불가능한 UV-흡수 광개시제들과 PSA를 혼합할 수 있다. 사용이 효과적인, 유용한 광개시제로는, 예를 들면, 벤조인 메틸에테르 및 벤조인 이소프로필 에테르와 같은 벤조인 에테르; 2,2-디에톡시아세토페논(시바가이기？의 이가큐어 651？(Irgacure 651？)로서 시판됨), 2,2-디메톡시-2-페닐-1-페닐에타논, 디메톡시히드록시아세토페논과 같은 치환된 아세토페논; 2-메톡시-2-히드록시프로피오페논과 같은 치환된 α-케톨; 2-나프틸설포닐 클로라이드와 같은 방향족 설포닐 클로라이드; 및 1-페닐-1,2-프로판디온-2-(O-에톡시카르보닐)옥심과 같은 광활성 옥심(oxime)이 있다.
전술한 공중합 불가능한 광개시제 및/또는 유리하게 사용될 수 있는 다른 것, 특히 노리쉬 I 또는 노리쉬 II 타입의 것이 특히 유리하게 하기의 라디칼을 함유할 수 있다: 벤조페논-, 아세토페논-, 벤질-, 벤조인-, 히드록시알킬페논-, 페닐시클로헥실 케톤-, 안트라퀴논-, 트리메틸벤조일포스핀 옥사이드-, 메틸티오페닐모르폴린 케톤-, 아미노케톤-, 아조벤조인-, 티옥산톤(thioxanthon)-, 헥스아릴비스이미다졸(hexarylbisimidazole)-, 트리아진- 또는 플루오레논. 이들 각각의 라디칼은 하나 이상의 할로겐 원자 및/또는 하나 이상의 알킬옥시기 및/또는 하나 이상의 아미노기 또는 히드록실기로 부가적으로 치환되는 것이 가능하다. 이들 라디칼의 명명은 단지 유리하게 이용될 수 있는 화합물에 대한 예시의 방법으로서 행해진 것일 뿐이며, 어떠한 제한을 부과하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
중합되는 공단량체 혼합물, 중합에서 존재하는 폴리머 및/또는 이미 중합된 폴리아크릴레이트가 가교 반응 이전에 유리하게 혼합될 수 있고, 특히 바람직한 제품 특성의 설정을 지지하도록 추가의 성분 및/또는 첨가제와 함께, 보다 바람직하게는 폴리머로 통합되지 않고/않거나 가교 반응에 관여하지 않는 종류의 첨가제와 함께 혼합될 수 있다.
접착 테이프의 폴리아크릴레이트를 위해, 특히 광학 영역에서의 사용을 위해 유리한 첨가제는 예를 들면, 광 안정제 및 노화(ageing) 억제제를 포함한다.
본 발명의 접착 테이프 또는 본 발명에 따라 사용되는 접착 테이프에 사용되는 PSA에 접착 수지 및 가소제가 없어도 수행할 수 있으며, 그래서 각 경우에서 본 발명의 접착 테이프 및 본 발명에 따라 사용되는 접착 테이프의 현저한 하나의 형태는 감압 접착제 층을 가지며, 보다 바람직하게는 PSA가 첨가된 수지 및/또는 가소제를 함유하지 않고, 특히 유리하게는 첨가된 수지 및 첨가된 가소제 중 어느 하나도 함유하지 않는, 감압 접착제 층(단일층, 캐리어가 없는(carrierless) 접착 테이프)에 의해 실현될 수 있다. 그러한 첨가로 인해 광학 결합 용도의 맥락에서 불리한 효과를 빈번하게 가질 수 있다. 아크릴레이트 PSA에 대한 점착 부여제 수지로서 종래 기술에 따라 사용되는 수지는 보통 극성 수지이고, 폴리아크릴레이트 매트릭스와의 상용성을 달성하려는 목적을 가진다. 이것은 일반적으로 연장된 저장 또는 광에 대한 노출에서 황변(yellowish discoloration)을 겪는 방향족 점착 부여수지의 사용을 야기한다.
감압 접착제 층의 생성의 경우, 전술되고, 임의적으로 부가된(additized) 바와 같이, 얻을 수 있는 폴리아크릴레이트가 캐리어(carrier)의 일면 또는 양면에 도포되고, 또한 상기 도포에서 접착 테이프 구조에 유지되는 영구적인 캐리어를 사용하는 것이 가능하다. 그러나, 특히 유리하게, 캐리어가 없는(carrierless) 접착 테이프, 보다 바람직하게는 단일층 접착 테이프가 제조되고, 하나의 매우 현저한 구체예에서 적용시, PSA 층 단독(접착제 전사 테이프(adhesive transfer tape)로서 알려진 것)으로 구성되며, 사전 취급, 변형 및 판매의 경우, 일면 또는 양면에 임시 캐리어가 제공되고, 보다 바람직하게는 롤(roll)로 감겨 진다.
이러한 종류의 접착제 전사 테이프를 생성하는 경우, 전술한 바와 같이 얻을 수 있는 폴리아크릴레이트가 예를 들면, 실리콘 처리된 종이, 필름 또는 호일 등과 같은 임시 캐리어(보다 바람직하게는 항접착성 및/또는 항접착성을 갖춘 물질(라이너 물질(liner material), 이형 물질(release material) 또는 (이형)라이너로 알려짐)위에 바람직한 층 두께로, 유리하게 코팅된다. 원칙적으로, 폴리아크릴레이트 PSA에 적합한 모든 이형 물질을 본원에서 사용하는 것이 가능하다.
또한, 다른 종류의 2개의 (감압)접착제 층을 가지는 접착 테이프을 제조하는 것이 가능하고, 상기 2개의 접착제 층 중에서 하나 이상은 본 명세서에서 기술된 바와 같이, (본 발명의) PSA 층이다. 상기 PSA 층들은 직접적으로 이웃하고 있을 수 있고(직접적으로 이웃하는 2층의 접착 테이프일 수 있고), 2개의 PSA 층 사이에는 하나 이상의 추가적인 층, 예를 들면 캐리어 층 등과 같은 것이 임의적으로 있을 수도 있다(다층 구조).
폴리아크릴레이트는 바람직하게는, 캐리어 물질 위의 층에서 가교된다. PSA는 바람직하게는, 감압 접착 특성이 기술된 최종 용도를 위한 PSA의 사용에 적합하도록 제형화 된다. 바람직하게는 본 발명에 따라, 이것이 폴리아크릴레이트의 적절한 가교도의 선택을 통해 일어난다. 본 경우 폴리아크릴레이트는 특정된 파라미터의 실현을 야기하는 가교도로 가교된다. 이러한 수단에 의해, 특히 점착, PSA의 접착 및 또한 PSA의 흐름 거동을 조절하는 것이 가능하다.
하나의 매우 바람직한 과정에서, 폴리아크릴레이트의 가교가 열적으로 유발될 수 있고(즉, 열 에너지의 공급에 의해), 매우 바람직한 경우에서, 가교 온도는 90℃ 이하이고, 매우 바람직하게는 60℃ 이하이며, 이런 온도에서 특히 최대 2 분으로 제한되는 체류 시간, 매우 바람직하게는 최대 1 분의 체류 시간을 가진다. 이러한 맥락에서, 특히 최대 90℃의 가교 온도와 최대 1 분의 가교 시간을 조합하는 것, 유리하게는 최대 60℃의 가교 온도와 최대 2 분의 가교 시간을 조합하는 것이 가능하다.
열 가교의 경우, 본 발명의 감압 접착 테이프가 바람직하게는, 건조 터널을 통과한다. 상기 건조 터널은 2개의 기능을 수행한다. 한편으로는, 아크릴레이트 PSA가 용액으로부터 코팅되는 경우, 용매가 제거된다. 이것은 일반적으로 건조 기포를 피하기 위하여 점진적인 가열에 의해 이루어진다. 또 다른 한편으로는, 특정 건조 정도에 도달되었을 때, 열은 열 가교를 개시하도록 사용된다. 필요로 하는 열의 투입량은 가교제 시스템에 달려 있다. 따라서, 예를 들면, 금속 킬레이트 가교는 특히 건조 터널에서 짧은 접촉 시간 이내에(유리하게는 2 분 이하이고, 바람직하게는 1 분 이하가 되도록)매우 낮은 온도인 90℃, 매우 바람직하게는 60℃에서 조차 수행될 수 있다.
대조적으로, 에폭시 가교는, 건조 터널에서의 효율적인 가교를 더욱 달성하기 위하여 오랜 가교 시간 및 100℃ 이상을 요구한다. 또한, 열의 투입량은 건조 터널의 길이 및 벨트 속도에 의해 제어된다.
알루미늄 킬레이트 화합물이 가교제로서 독점적으로 또는 부분적으로 사용되는 경우, 광학 결합 용도에 뛰어난 적합성을 가지는 본 발명의 접착 테이프가 제조될 수 있다는 것이 명백해졌다. 다른 가교제와 대조적으로, 이들 화합물은 황변의 기미를 보이지 않고, 따라서 매우 선명한 제품을 초래할 수 있다. 알루미늄 킬레이트로 가교된 폴리아크릴레이트는 후가교 또는 노화를 겪는 시간(예를 들면, 연장된 저장 동안으로서)에 대한 경향을 보이지 않고, 이는 매우 오랜 기간에 걸쳐 제품 특성이 유지된다는 것을 의미한다. 또한, 알루미늄 킬레이트로 가교 반응을 하는 경우, 매우 알맞은 온도만이 활성을 위해 필요하고(상기 참조), 그에 따라 캐리어, 이형제 등과 같은 접착 테이프 성분에 관한 후행 효과의 위험이 없다(더욱 높은 온도는 예를 들면, 캐리어 및/또는 이형제에 대한 손상, 예를 들면, 수축, 뒤틀림 등을 유발할 수 있다). 결과적으로, 매우 높은 품질의(특히 높은 광학 품질을 가지는) 균일한 제품을 제조하는 것이 가능하다.
원칙적으로, 본 발명의 접착 테이프는 UV 조사에 의한 가교에 의해 얻을 수도 있고, 이러한 가교는 대안적으로 또는 부가적으로 다른 가교 기술로 수행될 수 있다.
UV 가교는 200 내지 400 nm의 파장 범위에서 단파장 자외선 조사에 의해 수행되고, 사용되는 UV 광개시제에 의존하며, 보다 바람직하게는 80 내지 400 W/cm의 출력을 가지는 고압 또는 중압 수은 램프를 사용하여 수행된다. 조사 강도는 UV 광개시제 각각의 양자 수율(quantum yield) 및 설정되는 가교도에 부합된다. 조사 조건(보다 바람직하게는 본질, 강도, 선량(dose) 및 조사 시간)은, 가교되는 폴리아크릴레이트 각각의 화학적 조성에 부합되고, 보다 바람직하게는 가교된 폴리아크릴레이트의 요구되는 파라미터 값이 달성되고, 상기 폴리아크릴레이트가 바람직한 적용을 위해 요구되는 적합성을 가지도록 부합된다. 하기의 표시는 그들을 위한 지침 값이 되도록 측정된 것으로, 파라미터 범위를 위한 조절이 유리하다.
조사는 50 내지 200 mJ/㎠, 바람직하게는 75 내지 150 mJ/㎠의UV-C 선량을 가지고 유리하게 발생한다. 상기 선량은 엘토쉬(Eltosch)사의 UV 선량계를 이용하여 측정되었다. 상기 선량은 UV 공급원의 출력 또는 조사 시간 중 어느 하나에 의해 다양화될 수 있고, 벨트 속도에 의해 차례로 제어될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 낮은 강도(200 mJ/㎠ 미만의 UV-C)에서 조사하는 것이 바람직하다. 이로 인해, PSA 표면의 “래커링(lacquering)”이 회피되고, 발명의 효과를 위해 요구되는 탄성이 조사된 영역에서 유지된다. 대조적으로, 부적당한 방사선량은 PSA의 미가교(undercrosslinking)를 초래한다. UV 가교를 위한 벨트 속도는 바람직하게는 1 내지 50 m/min이고, UV 공급원의 조사 강도에 의존한다.
정확한 UV 선량을 설정하기 위해, 벨트 속도 및/또는 감압 접착 테이프의 본질에 램프 출력을 적응시키는 것이 적절하다.
UV 가교된 접착제의 가교 반응을 조절하기 위하여, 맹렬한 UV-C 조사를 300 nm 미만의 파장 범위로 제한하는 것이 바람직하다. 맹렬한 UV-C 조사의 주요 사용은 PSA 표면에서의 높은 가교율을 야기한다. PSA의 하부층은 단파장 조사의 결과로서 덜 강하게 가교된다. 따라서, 발명의 방법을 위해, UV 조사는 UV-C 조사 뿐만 아니라, 매우 바람직하게는, UV-A 및 UV-B 조사의 부분도 포함한다.
또한, 조사는 대기 중 산소의 부재에서 수행될 수 있다. 이러한 목적을 위해, UV 조사 전에 감압 접착 테이프를 덮을 수 있거나, 조사 터널이, 예를 들면, 질소와 같은 불활성 기체로 채워진다.
적합한 UV 조사 장비가 예를 들면, 엘토쉬(Eltosch)사, 퓨젼(Fusion)사 및 IST사로부터 제조된다. 또한, 도핑된 유리가 특정한 조사 범위를 걸러 내기 위해 사용될 수 있다.
매우 매끄러운 접착 테이프의 제조에 있어서, 특히 전술한 기술을 가지고, 매우 특별히는 열 가교에 의해 성공이 이루어졌다. 기판 및 이형 물질 표면의 품질과 매우 무관하게, 본 발명의 접착 테이프 및 본 발명에 따라 사용되는 접착 테이프 또한 광학 결점의 발생 없이도 단순하고, 실수 없는 공정을 허용한다.
그것은 우수한 유동성을 가지고 있어, 결합되어야 하는 기판의 표면에 현저하게 순응할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 점착은 우수한 결합 세기를 확보하기에 충분히 높다. 폴리아크릴레이트의 탄성 성분 Celast는 60% 이상이다(전단 이동 측정).
바람직하게는, 도포된 이형 물질의 제거시 노출되는 본 발명의 접착 테이프 및 본 발명에 따라 사용되는 접착 테이프의 접착제 층의 표면은, 도포된 이형 물질의 제거 후 10 초의 시간 이내인 평균 조도 Ra , 10s를 나타내고, 상기 평균 조도 Ra , 10s는 접착제 층에 도포된 이형 물질의 표면의 평균 조도 Ra ,0의 70% 이하, 바람직하게는 60% 이하이며, 이는 이형 물질의 제거에 의해 노출된 접착제 층의 시간 0에서의 평균 조도 Ra ,0(이형 물질의 제거 직후;“초기 값”) 및 접착제 층 위에 있는 이형 물질의 표면의 평균 조도가 동일하다는 것을 가정하고 있다.
PSA의 노출된 층의 표면 조도가 이형 필름의 제거 후 24 시간의 기간 이내에, 상기 초기 값의 55% 이하이고, 바람직하게는 50% 이하이고, 보다 바람직하게는 45% 이하이고, 더욱 바람직하게는 40% 이하인 평균 조도 값 Ra ,24h으로 감소하는 경우, 본 발명의 접착 테이프 및 본 발명에 따라 사용되는 접착제는 특히 바람직하다.
바람직한 접착제는 나타낸 시간 순서에서 전술한 상태 모두를 조정할 수 있다.
예를 들면, 저장 또는 판매의 경우, 본 발명의 접착 테이프 및 본 발명에 따라 사용되는 접착 테이프는, 평균 조도 Ra가 350 nm, 바람직하게는 300 nm, 보다 바람직하게는 150 nm의 값 이하인 이형 물질이 일면 또는 양면에 바람직하게 붙여진다. 이로 인해, 적용에서의 접착제 층이 광학 적용에 충분한 매끄러움을 가진다는 것을 보장하는 것이 가능하다. 1 nm 또는 심지어 그 미만까지의 평균 조도 Ra를 가질 수 있는, 매우 매끄러운 이형 물질을 사용하는 것은 접착제 시트의 매끄러움이 최적화되도록 한다.
특히, 광학 적용의 경우, 바람직하게는 PSA가 250 ㎛ 까지, 바람직하게는 300 ㎛까지의 두께를 가지는 층의 형태가 되도록 제형화 되고, 그것은 95% 이상(공기로부터 접착제로 그리고 접착제로부터 공기로의 계면 이동에서의 반사 손실의 사전 제거 이후) 또는 89% 이상(조사된 광도로부터, 공기로부터 접착제로의 그리고 접착제로부터 공기로의 계면 이동에서의 반사된 성분의 제거 없이, 조사된 광도 전부에 대한 광도를 나타냄; CIE standard 13.3-1995에 따른 백광 C)의 투과도(조사된 광도에 대한 광도를 퍼센트로 나타냄)에 상응하는 투명도를 나타낸다. 추가의 이점으로, PSA는 5% 이하이거나, 5% 미만의 헤이즈 값(ASTM D 1003)을 나타낸다.
본 발명의 접착 테이프는 특히, 영구적인 접착 결합에 적합하고, 즉, 특히 접착 연결이 내구성 있게 유지되어야 하는 결합에 적합하다. 상기 결합은 또한, 큰 영역에 걸쳐 수행될 수 있고, 높은 중량으로 하중될 수도 있다. 이것은, 매우 많은 적용에서의 이점을 나타내며, 그 예로써, 빈번하게 결합되는 물품 또는 기판이 높은 중량을 가지기 때문에, 유리판의 결합으로 이점을 나타낸다. 또한, 본 발명의 접착 테이프는 상승된 온도에서 높은 강건성(robustness)을 나타낸다. 본 발명의 접착 테이프는, 결합 영역이 수평적으로 평평한 것이 아니라, 예를 들면, 수직적으로 평평한 방향성인 경우의 이들 적용에서의 용도를 위해서 조차 현저하게 이용되고, 그 예로써, LCD 및 플라즈마 TV에서의 유리 및 유리판의 결합하는 경우가 있다. 본원에서, 특히 이들 장치는 수직 형태에서 작동되고, 또한 상대적으로 장 시간의 기간에 걸쳐 40℃의 온도까지 가열될 수 있기 때문에, 충분히 높은 점착이 또한 필요하다.
본 발명의 접착 테이프 및 본 발명에 따라 사용되는 접착 테이프 중의 가교된 폴리아크릴레이트는 0.2 내지 0.4의 손실 계수(tan δ 값)를 특징으로 하는 탄성을 가지고, 또한 200 내지 600 ㎛의 마이크로전단 이동 시험에서의 최대 처짐 xmax을 특징으로 하는 전단 강도를 가지며, 또한, 상기 마이크로전단 이동 시험에서 측정된, 60% 이상의 폴리아크릴레이트 내의 탄성 성분을 특징으로 하는 복원력을 가진다.
본 발명에 따라, 높은 점착 및 높은 유동성을 가지고, 이형 물질의 도포에 의해 생성되는 표면 조도의 부정적인 효과를 상쇄할 수 있는, PSA 및 이로부터 제조되는 접착 테이프를 제공하는 것이 가능하다. 따라서, 제품이 광학 영역에서의 뛰어난 접착 결합 및 또한 매우 우수한 라미네이션을 달성하는 것을 가능하도록 한다.
실험 영역
폴리아크릴레이트 중합
실시예 1( 발명예 )
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기 A 200 I에 아크릴산 4900 g, 2-에틸헥실 아크릴레이트 51 kg, 메틸 아크릴레이트 14 kg 및 아세톤/벤진/이소프로판올(48.5:48.5:3) 53.3　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 40 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 40 g을 추가로 첨가하였다. 5 시간 및 10 시간 이후, 아세톤/이소프로판올(90:10) 15 kg을 이용하여 각 시간에 희석을 하였다. 6 시간 및 8 시간 이후, 용액 중의 디시클로헥실 퍼옥시디카르보네이트(퍼카독스 16？(Perkadox 16？), 아크조노벨(Akzo Nobel)) 100 g을 각각 아세톤 800 g에 첨가하였다. 24 시간 이후, 반응을 종료하였고, 상기 시스템을 실온으로 냉각시켰다. GPC 분석은 507,000 g/mol의 Mw를 나타내었다.
실시예 2( 발명예 )
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기 A 200 I에 아크릴산 4900 g, 2-에틸헥실 아크릴레이트 51 kg, 메틸 아크릴레이트 14 kg 및 아세톤/벤진/이소프로판올(48.5:48.5:2) 53.3　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 40 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 40 g을 추가로 첨가하였다. 5 시간 및 10 시간 이후, 아세톤/이소프로판올(90:10) 15 kg을 이용하여 각 시간에 희석을 하였다. 6 시간 및 8 시간 이후, 용액 중의 디시클로헥실 퍼옥시디카르보네이트(퍼카독스 16？(Perkadox 16？), 아크조노벨(Akzo Nobel)) 100 g 부분을 각각 아세톤 800 g에 첨가하였다. 24 시간 이후, 반응을 종료하였고, 상기 시스템을 실온으로 냉각시켰다. GPC 분석은 812,000 g/mol의 Mw를 나타내었다.
실시예 3( 발명예 )
발명의 실시예 2의 것과 유사한 과정을 수행하였다.
실시예 4( 발명예 )
발명의 실시예 2와 유사한 과정을 수행하였다.
실시예 5( 발명예 )
발명의 실시예 2와 유사한 과정을 수행하였다.
실시예 6( 발명예 )
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 2.4　kg, 2-에틸헥실 아크릴레이트 38.8 kg, n-부틸 아크릴레이트 38.8 kg 및 아세톤/이소프로판올(99:4) 60　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 20 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 20 g을 추가로 첨가하였다. 72 시간 이후, 실온으로 냉각함으로써 반응을 종료하였다. GPC 시험 방법에 따라, 분자량 Mw은 780,000 g/mol이었다.
실시예 7( 발명예 )
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 9.6　kg, 2-에틸헥실 아크릴레이트 45.4 kg, n-부틸 아크릴레이트 25.0 kg 및 아세톤/이소프로판올(99:4) 60　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 20 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 20　g을 추가로 첨가하였다. 72 시간 이후 실온으로 냉각함으로써, 반응을 종료하였다. GPC 시험 방법에 따라, 분자량 Mw은 786,000 g/mol이었다.
참고예 1
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 3.2　kg, 2-에틸헥실 아크릴레이트 38.4 kg, n-부틸 아크릴레이트 38.4 kg 및 아세톤/이소프로판올(99:1) 60　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 20 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 20　g을 추가로 첨가하였다. 72 시간 이후 실온으로 냉각함으로써, 반응을 종료하였다. GPC 시험 방법에 따라, 분자량 Mw은 1,625,000 g/mol이었다.
참고예 2
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 9.6　kg, 2-에틸헥실 아크릴레이트 35.2 kg, n-부틸 아크릴레이트 35.2 kg 및 아세톤/이소프로판올(99:1) 60　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 20 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 20　g을 추가로 첨가하였다. 72 시간 이후 실온으로 냉각함으로써, 반응을 종료하였다. GPC 시험 방법에 따라, 분자량 Mw은 1,710,000 g/mol이었다.
참고예 3
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 5.6　kg, 메틸 아크릴레이트 16 kg, 2-에틸헥실 아크릴레이트 58.4 kg 및 아세톤/이소프로판올(90:10) 60　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 40 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 40　g을 추가로 첨가하였다. 12 시간 이후 실온으로 냉각함으로써, 반응을 종료하였다. GPC 시험 방법에 따라, 분자량 Mw은 188,000 g/mol이었다.
참고예 4
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 5.6　kg, 메틸 아크릴레이트 16 kg, 2-에틸헥실 아크릴레이트 58.4 kg 및 아세톤/이소프로판올(98:2) 60　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 20 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 20　g을 추가로 첨가하였다. 72 시간 이후 실온으로 냉각함으로써, 반응을 종료하였다. GPC 시험 방법에 따라, 분자량 Mw은 1,580,000 g/mol이었다.
참고예 5
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 2800 g, 시클로헥실 메타크릴레이트 10.5 kg, 부틸 아크릴레이트 56.7 kg 및 아세톤/벤진/이소프로판올(48.5:48.5:2) 53.5　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 40 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 40　g을 추가로 첨가하였다. 5 시간 및 10 시간 이후, 아세톤/이소프로판올(90:10) 15 kg을 이용하여 각 시간에 희석을 하였다. 6 시간 및 8 시간 이후, 용액 중의 디시클로헥실 퍼옥시디카르보네이트(퍼카독스 16？(Perkadox 16？), 아크조노벨(Akzo Nobel)) 100 g 부분을 각각 아세톤 800 g에 첨가하였다. 24 시간 이후, 반응을 종료하였고, 시스템을 실온으로 냉각하였다. GPC 분석은 1,230,000　g/mol의 Mw을 나타내었다.
참고예 6
자유 라디칼 중합용으로 통상적인 반응기인 A 200 I에 아크릴산 1400 g, 2-에틸헥실 메타크릴레이트 58.8 kg, 이소보닐 아크릴레이트 9.8 kg 및 아세톤/벤진/이소프로판올(49.5:49.5:1) 53.5　kg을 채웠다. 45 분 동안 상기 반응기에 질소 기체를 통과시킨 후, 교반하면서 58℃로 가열하였고, 2,2’-아조이소부티로니트릴(AIBN) 40 g을 첨가하였다. 그 후, 외부 온수조를 75℃로 가열하였고, 상기 외부 온도에서 계속하여 반응을 수행하였다. 1 시간의 반응 시간 이후, AIBN 40　g을 추가로 첨가하였다. 5 시간 및 10 시간 이후, 아세톤/이소프로판올(90:10) 15 kg을 이용하여 각 시간에 희석을 하였다. 6 시간 및 8 시간 이후, 용액 중의 디시클로헥실 퍼옥시디카르보네이트(퍼카독스 16？(Perkadox 16？), 아크조노벨(Akzo Nobel)) 100 g 부분을 각각 아세톤 800 g에 첨가하였다. 24 시간 이후, 반응을 종료하였고, 시스템을 실온으로 냉각하였다. GPC 분석은 1,840,000　g/mol의 Mw을 나타내었다.
샘플 표본용 접착제 시트의 제조
각 경우의 폴리아크릴레이트(고체) 100 중량부에 대하여, 하기 표시된 양(중량부 단위)의 가교제(트리스(2,4-펜탄디오네이토)알루미늄(III) = 알루미늄(III) 아세틸아세토네이트)를 각 경우의 폴리아크릴레이트 함유 용액에 첨가하였다(이소프로판올 중의 3% 용액으로서 사용된 가교제). 그 후, 이소프로판올을 가지고 고형분 30%로 희석을 하였다.
이러한 방식으로 얻어진 고분자 용액을 각각 두께 50 ㎛의 실리콘 처리된 폴리에스테르 필름 위에 코팅하였다. 실온에서 증발에 의해 용매를 제거한 다음, 하기 조건하의 건조 오븐에서 가교를 동반한 건조를 수행하였다.
건조 및 가교 조건
Figure pct00004
*: 폴리아크릴레이트(고체) 100 중량부 기준
각 경우에서, 건조 후의 접착제 층의 두께는 50 ㎛이었다. 그 후, 두께 50 ㎛의 실리콘 처리된 폴리에스테르 필름을 폴리아크릴레이트 층의 비어있는 면 위에 라미네이션 하였다.
폴리아크릴레이트 층의 B 면은 제 1의 실리콘 처리된 폴리에스테르 필름 위에 붙어 있는 표면이고, 폴리아크릴레이트 층의 A 면은 제 2의 실리콘 처리된 폴리에스테르 필름이 라미네이션 되어 있는 표면이다.
본 발명에 따른 실시예의 연구의 경우, 접착 테이프의 각 면에 대해 2개의 다른 필름을 가지는 샘플을 전술한 바와 같이 제조하였다(각각의 예를 들면, 하나의 샘플은 A1 및 B1 필름을 가지고, 다른 샘플은 A2 및 B2 필름을 가짐).
접착제의 A 면을 겨냥하는 이형 필름, Ra [nm]:
이형 필름 A1: Ra = 10.4 nm;
이형 필름 A2: Ra = 28.7 nm
접착제의 B 면을 겨냥하는 이형 필름, Ra [nm]:
이형 필름 B1: Ra = 13.6 nm
이형 필름 B2: Ra = 31.3 nm
분석 방법
A. 전단 이동
샘플 표본[길이 50 mm, 너비 10 mm]을 연구 중인 접착제 시트로부터 절단하였다. 실리콘 처리된 폴리에스테르 필름 중에서 하나를 샘플 표본으로부터 제거하였다.
강판이 접착 테이프를 넘어 좌우로 돌출되고, 접착 테이프가 상단 모서리에서 2 mm의 간격으로 강판을 넘어 돌출되는 방식으로, 노출된 폴리아크릴레이트 층 면을 가지는 상기 샘플 표본을 미리 아세톤으로 세정된 강판에 부착한다. 강판 위의 폴리아크릴레이트 층의 결합 영역은 13　mm×10　mm(높이×너비)이다. 그 뒤에, 상기 결합 부위는, 견고한 접착 결합을 부여하기 위해 2 kg 강철 롤러를 이용하여 6회 롤링되었다.
이동 측정기(처짐 센서)가 그 위에 있는 안정한 보드지 강화 스트립을 플러시(flush) 방식으로, 필름 면 위의 상단 모서리에서 상기 샘플 표본에 제공하였다. 상기 샘플은 강판에 의해 수직으로 매달려 있다.
선택된 측정 조건은 40℃의 온도 및 그 외에는 표준 조건이다. 측정 중인 상기 샘플 표본을 500 g의 추를 가지는 브래킷(브래킷 무게 6.3 g) (총 하중 506.3 g)에 의해 하부 말단에 제공하고, 15 분의 시간(△t1) 동안 하중에 종속시킨다. 강철 및 안정화 필름에 대한 폴리아크릴레이트 층의 견고한 결합 때문에, 전단력이 폴리아크릴레이트 층에서 작용한다. 일정 온도에서의 지시 시간 후의 이동 측정기의 최대 처짐 Xmax이 ㎛ 단위의 결과로서 기록된다.
상기 하중 하에서의 시간(△t1)이 끝난 후, 상기 추 및 브래킷을 제거하고, 상기 폴리아크릴레이트 층은 이완의 결과로서 되돌림 운동을 수행한다. 15 분의 하중 재복구 시간(△t2) 후, 이동 측정기의 잔여 처짐 xmin을 측정한다.
폴리아크릴레이트의 탄성 성분 Celast은 하기와 같이, 퍼센트로 주어진다.
Figure pct00005
B. 유동계 측정
판 상 판 구조에서 리오메트릭스 다이나믹 시스템즈(Rheometrics Dynamic Systems)의 RDA II 유동계를 이용하여 측정을 수행하였다. 8 mm 의 직경 및 1 mm의 두께를 가지는 원형 샘플에서 측정을 하였다. 상기와 같이 제조된 20개의 접착제 시트 층을 서로 간에 라미네이션함으로써 상기 샘플을 얻었고, 이러한 목적을 위해 상기 접착제 시트들은 각각의 캐리어 물질을 제거하여, 1 mm 두께의 캐리어가 없는 접착제 시트를 제공하였고, 그로부터 상기 원형 샘플에 구멍을 뚫을 수 있었다.
측정 조건: 25℃의 온도, 그 외에는 표준 조건; 진동하는 전단 응력의 진동수: 0.1 rad/s.
C. 광학 평가
실리콘 처리된 이형 필름을 연구 중인 접착제 시트의 A 면으로부터 제거하였다. 175 ㎛ 두께의 폴리메틸 메타크릴레이트 필름(PMMA 필름)을 상기 접착제 시트의 노출된 면 위에 라미네이션 하였다. 제 2의 실리콘 처리된 이형 필름을 상기 접착제 시트의 B 면으로부터 제거하였고, 또한 175 ㎛ 두께의 두 번째 PMMA 필름(플렉시글라스 슈퍼클리어？(Plexiglas Superclear？))을 노출된 B 면 위에 라미네이션 하였다.
폴리아크릴레이트 층 및 PMMA 필름으로 생성된 어셈블리로부터 25개의 정사각형 샘플 표본들(각 경우에서 모서리 길이가 20 cm임)을 절단하였고, 상부 표면 및 하부 표면 모두에 대하여, 광학 결점을 위해 시각적으로(육안으로) 검사하였다. 인지 가능한 모든 이상(irregularity)을 기록하고, 세었다. 25개의 샘플 표본에 대한 결과로부터, 평균 결점수(상부 표면 및 하부 표면에서 함께 계산된 오류의 산술 평균)를 형성하고, 제곱미터 당 결점수로 표준화하였다(표준화된 평균 결점수 n*). 결점은, 여전히 육안으로 인지 가능한 모든 이상, 예를 들면, 줄무늬(streak), 공기 함유(air inclusion), 침하(depression), 홈(groove) 등으로 간주된다.
D. 분자량 측정
중량평균분자량 Mw은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된다. 사용된 용리제는 0.1 부피%의 트리플루오로아세트산을 함유한 THF이었다. 25℃에서 측정이 이루어졌다. 사용된 예비 칼럼은 PSS-SDV, 5 μ, 103 Å, ID 8.0 mm×50 mm이었다. 분리는 각각 8.0　mm　×300　mmㅇ의 ID를 가지는 상기 칼럼 PSS-SDV, 5　μ, 103 및 또한 105 및 106을 이용하여 수행하였다. 샘플 농도는 4　g/l이었고, 유량 속도는 1.0 ml/min이었다. PMMA 표준에 대하여 측정이 이루어졌다. (μ = ㎛; 1 Å = 10-10　m).
E. 표면 조도
연구 중인 접착제 시트 표면으로부터 이형 물질을 제거하였고, 장기간 측정을 위해, 노출된 면이 위를 향하도록 지정된 시간의 시기 동안 상기 샘플을 열고, 임의적으로 편평한 상태로 보관하였다(표준 조건 하에서의 클린룸(clean-room) 환경).
참조 부분으로서의 320 ㎛×320 ㎛의 대각선 영역과 관련하여, 공초점 현미경(나노포커스 엠스캔(Nanofucs mscan))이 표면 외형(profile)을 측정하기 위해 사용되었고, 표면 조도의 특성을 위해 그로부터 평균 조도 Ra를 알아내었다.
평균 조도 Ra는 중심선에 대한 표면 상의 측정점의 평균 거리를 나타낸다. 상기 참조 부분 이내에서, 중심선에 대한 외형 편차의 합이 최소한이 되도록 하는 방식으로 중심선이 실제 외형을 절단하고, 따라서 그것은 중심선으로부터의 모든 편차의 산술 평균에 상응한다.
10 초의 시간 t 후 및 또한 24 시간의 보관 시간 t 후에 평균 조도 값 Ra을 측정하였다(이형 물질 제거 후의 각 경우에서의 시간). 시간 t 후의 상대 조도 R*a,t는, 이형 필름의 조도에 상응하는 부착된 상태에서의 평균 조도 Ra ,0(시간 t = 0)에 대한, 시간 t 후에 측정된 평균 조도 Ra ,t에 상응한다.
Figure pct00006
시간에 대한 평균 조도의 변화, △Ra는 하기와 같이 정의된다.
Figure pct00007
결과
하기 표는 분석 측정 방법의 결과를 요약하고 있다.
Figure pct00008
Figure pct00009
(*): 1000 ㎛(측정 한계) 초과의 최대 처짐 xmax의 경우에서, 측정을 중단하였다; 폴리아크릴레이트 조성이 충분한 전단 강도를 나타내지 않는다.
본 발명의 접착 테이프는 낮은 중량평균분자량을 가지지만, 그럼에도 불구하고, 높은 점착을 가진다. 상기 참고예는 일반적으로 매우 높은 분자량(> 1,000,000 g/mol)을 가지므로, 점착이 상대적으로 높다. 이것은 마이크로전단 시험에서 충분히 높은 전단 강도를 야기하지만, 또한 매우 높은 표면 조도의 유지만을 야기한다. 높은 분자량의 결과로서, 탄성 성분이 또한 60%를 초과하였다. 참고예 3은 매우 낮은 분자량(< 200 000 g/mol)만을 가지고, 따라서 점착 수준이 매우 낮기 때문에, 참고예 3은 예외이다. 높은 유동성 때문에, 참고예 3에서 탄성 성분을 측정하는 것이 불가능하였다.
PMMA가 라미네이션된 샘플 표본의 광학 정밀 검사는 본 발명의 접착 테이프에 대하여, 10 결점/m2의 영역으로 매우 낮은 결점수를 나타내었다. 이러한 평가는 품질 면에서 상대적으로 투박하지만, 참조 표본에 대한 결점수는 현저히 다르고, 특히 2 배 이상 높다는 것이 측정 결과로부터 분명히 명백하다. 또한, 알루미늄 킬레이트 가교가 매우 낮은 온도에서 수행될 수 있다는 것을 상기 결과로부터 얻을 수 있다. 마이크로전단 시험에서 실제로는 어떠한 점착 수준의 변화도 없고, 탄성 성분 또한 상대적으로 일정하게 유지되고, 60%를 초과한다. 또한, 온화한 열 가교의 결과로서, 상기 결과가 훨씬 더 개선될 수 있다는 것을 알 수 있다. 특히, 실시예 3, 4 및 5는 매우 작은 결점/m2의 수(<10　defects/m2)를 나타내고 있다.
하기 표는 본 발명에 따른 실시예들에 대한 시간의 함수(분석 기술 E)로서 접착제 표면 조도와 관련한 연구의 측정값을 나타내고 있다.
Figure pct00010
Figure pct00011
상기 표로부터, 본 발명에 따른 모든 실시예들이 표면 조도(평균 조도 Ra)에서의 상당한 감소를 나타낸다는 것을 알 수 있다. 그러므로, 이형 필름의 제거 직후의 값(10초 값)은 60% 이하이다. 24 시간 대기 후, 실제로 값이 50% 이하로 떨어진다. 대조적으로, 이어지는 표에 있는 참고예들은 모두 이형 필름 제거 직후 또는 24 시간 후에 현저히 높은 값들을 가진다. 오직 참고예 3만이 상기 발명예들의 목표 값을 달성한다. 이것은 상기 참고예 3의 낮은 점도로 설명될 수 있다. 그러나, 전술한 전단 강도 측정 또한, 참고예 3의 경우, 측정된 점착이 매우 낮아 매우 우수하고, 안정적인 광학 접착 결합을 수행할 수 없다는 것을 보여주었다.
도 1은 최대 전단 이동 및 탄성 성분에 대한 측정 원리를 개략적으로 나타내는 도면이다.

Claims (11)

  1. 접착 테이프에 의하여 광학 성분을 접착 결합하는 방법으로서,
    상기 접착 테이프가, 200,000 내지 1,000,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가지고 적어도 하기의 성분의 자유 라디칼 공중합에 의해 얻을 수 있는 폴리아크릴레이트를 기재로 하는 감압(pressure-sensitive) 접착제 층을 하나 이상 가지는 것을 특징으로 하는 방법:
    (a) 하기 일반식의 하나 이상의 아크릴 단량체 55 중량% 내지 92 중량%
    CH2=CH-COOR1
    (b) 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 5 중량% 내지 30 중량%,
    (c) 폴리아크릴레이트의 가교 반응을 촉진하는 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 3 중량% 내지 15 중량%,
    상기 R1은 4 내지 14개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼을 나타내고, 보다 바람직하게는 부가적으로, 상기 성분 (a)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , aH, DIN 53765:1994-03에 따른 유리전이온도 값(Tg)으로서 정의됨)가 -20℃ 이하이거나, 폭스 식(Fox equation)에 따른 상기 성분 (a)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , aC)가 -20℃ 이하이며,
    상기 성분 (b)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , bH, DIN 53765:1994-03에 따른 유리전이온도 값(Tg)으로서 정의됨)가 0℃ 이상이거나, 폭스 식에 따른 상기 성분 (b)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , bC)가 0℃ 이상이며,
    상기 폴리아크릴레이트가 가교되고, 상기 가교된 폴리아크릴레이트가 0.2 내지 0.4의 손실 계수(loss factor)(tan δ 값)를 특징으로 하며, 상기 가교된 폴리아크릴레이트가 200 내지 600　㎛의 마이크로전단 이동 시험(microshear travel test)에서의 최대 처짐(maximum deflection, (xmax))을 특징으로 하는 전단 강도를 가지고, 상기 가교된 폴리아크릴레이트는 마이크로전단 이동 시험에서 측정된, 60% 이상의 폴리아크릴레이트 내의 탄성 성분을 특징으로 한다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    성분 (b)로서 하기 일반식의 하나 이상의 아크릴 및/또는 메타크릴 단량체의 일부 또는 전부를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법으로서,
    CH2=C(R2)-COOR3
    상기에서 R2는 H 또는 CH3이고, R3는 6개 이상의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼을 나타내며, 성분 (b)에 대해 특정된 유리전이 온도와 관련된 조건들이 충족되는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    접착 테이프는 캐리어가 없는(carrierless) 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    접착 테이프는 감압 접착제 층에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분 (c)로서 하기 일반식의 하나 이상의 아크릴 및/또는 메타크릴 단량체의 일부 또는 전부를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법으로서,
    CH2=C(R4)-COOR5
    상기에서 R4는 H 또는 CH3이고, R5는 H 또는 폴리아크릴레이트의 가교 반응을 할 수 있고/있거나 촉진하는 작용기를 가지는 알킬기를 나타내는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    성분 (c)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , cH, DIN 53765:1994-03에 따른 유리전이 온도 값으로서 정의됨)가 0℃ 이상이거나, 폭스 식에 따른 성분 (c)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , cC)가 0℃ 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가교가 열 개시로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    알루미늄 킬레이트가 가교 개시제로서 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    가교 시의 온도가 90℃ 이하인, 바람직하게는 60℃ 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    성분 (c)로서 하나 이상의 공중합 가능한 광개시제의 일부 또는 전부를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 200,000 내지 1,000,000 g/mol의 중량평균분자량(Mw)을 가지며 적어도 하기의 성분의 중합 생성물인 폴리아크릴레이트를 기재로 하는 감압 접착제 층을 하나 이상 가지는 접착 테이프:
    (a) 하기 일반식의 하나 이상의 아크릴 단량체 55 중량% 내지 92 중량%
    CH2=CH-COOR1
    (b) 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 5 중량% 내지 30 중량%,
    (c) 폴리아크릴레이트의 가교 반응을 촉진하는 하나 이상의 공중합 가능한 단량체 3 중량% 내지 15 중량%,
    상기에서, R1은 4 내지 14개의 탄소 원자를 가지는 탄화수소 라디칼을 나타내고, 부가적으로, 성분 (a)가 하나의 단량체만을 포함하는 경우, 성분 (a)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , aH, DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 유리전이 온도 값(Tg)으로 정의됨)가 -20℃ 이하이거나, 성분 (a)가 1 초과의 단량체를 포함하는 경우, 폭스 식에 따른 성분 (a)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , aC)가 -20℃ 이하이며, 폭스 식으로 계산하기 위해 사용되는 유리전이 온도(Tg)가 성분 (a)의 개별 단량체의 단일 중합체의 DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 Tg이고,
    성분 (b)가 하나의 단량체만을 포함하는 경우, 성분 (b)의 단량체의 단일 중합체의 유리전이 온도(Tg , bH, DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 유리전이 온도 값(Tg)으로 정의됨)가 0℃ 이상이거나, 폭스 식에 따른 성분 (b)의 단량체의 공중합체의 유리전이 온도(Tg , bC)가 0℃ 이상이며, 폭스 식으로 계산하기 위해 사용되는 유리전이 온도(Tg)가 성분 (b)의 개별 단량체의 단일 중합체의 DIN 53765:1994-03 (섹션 2.2.1 참조)에 따른 Tg이며,
    상기 폴리아크릴레이트가 가교되고, 상기 가교된 폴리아크릴레이트가 0.2 내지 0.4의 손실 계수(tan δ 값)를 특징으로 하며, 상기 가교된 폴리아크릴레이트가 200 내지 600　㎛의 마이크로전단 이동 시험에서의 최대 처짐(xmax)을 특징으로 하는 전단 강도를 가지고, 상기 가교된 폴리아크릴레이트는 마이크로전단 이동 시험에서 측정된, 60% 이상의 폴리아크릴레이트 내의 탄성 성분을 특징으로 한다.

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