JP5489710B2 - エレクトロルミネセント接着剤 - Google Patents
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Description
(a)主要成分の、特に70〜99.9重量%の式CH2=CH(R3)(COOR4)で表される1種類以上のアクリル酸エステル及び/又はメタクリル酸エステル;ただし、式中、残基R3はH及び/又はCH3の置換基であり、そして残基R4は炭素原子数4〜14のアルキル鎖である:及び
(b)0.1〜30重量%、好ましくは0.5〜10重量%の、官能基、特に架橋反応に入ることを可能とする官能基を有する1種類以上のオレフィン性不飽和モノマー、例えばアクリル酸、メタクリル酸、ヒドロキシエチルアクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート又は共重合性光開始剤
を含有する。
アクリルニトリル、メタクリルニトリル、ビニルメチルエーテル、エチルビニルエーテル、ビニルイソブチルエーテル、酢酸ビニル、塩化ビニル、ビニルハロゲニド、ビニリデンクロライド、ビニリデンハロゲニド、ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、N−ビニルフタルイミド、スチレン、a−メチルスチロール及びp−メチルスチロール、a−ブチルスチロール、4−n−ブチルスチロール、4−n−デシルスチロール、3,4−ジメトキシスチロール、N−ビニルラクタム、N−ビニルピロリドンがある。
縮合反応架橋性系:
Dow Corning社のDC 280、DC 282、Q2-7735、DC 7358、Q2-7406;GE Bayer Silikones社のPSA 750、PSA 518、PSA 910;信越化学株式会社のKRT 001、KRT 002、KRT 003;並びにWacker Silikones 社のPSA 45559;Rhodia社のPSA 400。
Dow Corning社のDC 7657、DC 2013;GE Bayer Silikones社のPSA 6574;並びに信越化学株式会社のKR 3700、KR 3701。
同時にこれらの層は高い赤外線反射能を有している。
本発明を更に説明するために幾つかの試料(“マスター”とも言う)を製造しそして試験するが、本発明の思想は感圧接着剤及び試料パラメータの選択によって何ら制限されるものでない。
ラジカル重合にとって慣用の2Lのガラス製反応器に20g(5重量%)のアクリル酸、80g(20重量%)のメタクリレート及び300g(75重量%)の2−エチルヘキシルアクリレート並びに266gの溶剤混合物(アセトン/特別な沸点範囲のベンジン60.95/イソプロパノール(47:50:3))を装入する。反応混合物を45分間攪拌しながら窒素ガスを通した後に、反応器を58℃の温度に加熱しそして0.2gの2,2’−アゾビス(2−メチルブチルニトリル)(DuPont社の商標名Vazo 67(R))を添加する。次いで外部加熱浴を75℃の温度に加熱しそして反応をこの温度で継続的に実施する。1時間の反応時間の後に更に0.2gの2,2’−アゾビス(2−メチルブチルニトリル)を添加する。4時間及び8時間の後に別の100gの溶剤混合物で希釈する。残留開始剤を減少させるために8時間後及び10時間後にそれぞれ0.6gのビス(4−第三ブチルシクロヘキサニル)ペルオキシジカルボナート( Akzo Nobel社のPerkadox 16(R))を反応器中に添加する。反応を24時間後に中止しそして反応混合物を室温に冷却する。次いでこのポリアクリレートを0.3重量%のアルミニウム−(III)−アセチルアセトナート(アセトンに溶解した3%濃度溶液として添加)と混合する(量表示はポリマーを規準とする)。
前記のとおりに製造した感圧接着剤を以下の充填度(添加された感圧接着剤を規準とする量割合で表示)でエレクトロルミネセント顔料と混合する。
− 純粋な基本感圧接着剤(比較試料):感圧接着剤H0
− 25重量%のGlacierGLO(R) GG43: 感圧接着剤H1
− 37.5重量%のGlacierGLO(R) GG43:感圧接着剤H2
− 50重量%のGlacierGLO(R) GG43: 感圧接着剤H3
GlacierGLO(R)GG43:銅活性化された硫化亜鉛(製造元表示:硫化亜鉛:銅活性化;組成:硫化亜鉛(CAS 1314-98-3)92〜95%;アルミニウム酸化物水酸化物 (CAS 24623-77-6) 5〜8%)。
試験A、B、C1及びC2のための試験すべき試験体の製造のために基体(支持体)として23μmの厚さの標準ポリエステル支持体を選択する。接着テープを感圧接着剤H0、H1、H2及びH3を用いて製造する(試験体M0、M1、M2及びM3に相当する)。
20mm幅の帯状のそれぞれの試料(接着テープ)を鋼鉄製板に適用する。鋼鉄製板を予めにアセトンで四度拭きそして少なくとも1分間、最大10分間空気に曝す。感圧接着剤帯状物を基体の上に4kgの荷重ロールで10度押し付ける。接着テープを次いでただちに300mm/分で、180°の角度で基体から剥がす。測定結果をN/cmで表示しそして三度の測定の平均値をとる。全ての測定は室温で実施する。
それぞれの試料の13mmの幅の帯状物(接着テープ)をスチール製板に適用する。鋼鉄製板を予めにアセトンで四度拭きそして少なくとも1分間、最大10分間空気に曝す。支持体面積は20mm×13mm(長さ×幅)である。次いで接着テープを鋼鉄製支持体上に2kgの荷重ロールで4度押し付ける。1kgの重りを接着テープに固定する。測定される保持時間を分で表示しそして三度の測定から平均値をとる。測定は標準気候条件(23℃、50%の相対湿度:DIN 50014−23/50−1)で並びに加熱室で40℃及び70℃で実施する。
この試験は温度負荷下での接着テープの剪断強度の早めた試験である。
それぞれの試験体から切断した接着テープ(長さ約50mm、幅10mm)を、アセトンで浄化した鋼鉄製試験用板に貼り付け、接着テープを鋼鉄製板の右及び左に飛び出させそして接着テープを試験用板の上縁部で2mmだけ飛び出させる。試験体の接着面積は高さ×幅=13mm×10mmである。次いで接着位置上で2kgの鋼鉄製ロールを10m/分の速度で6度転がす。接着テープは、移動センサーの支持体として役立つ安定した接着帯状物で同一平面において補強する。
試験すべき試料に、その下側末端の所で100gの荷重を負荷する。試験温度は40℃であり、試験時間は30分である(荷重をかけて15分そして荷重を外して15分)。一定温度で上記の試験期間の後の剪断移動を結果として表示し(μm)、最大値[“max”;15分間の荷重による最大剪断移動距離]として、最少値[“min”:荷重を外した後15分の剪断移動(残留偏差):荷重を外したときの弛緩による残留移動がある]として示す。同様に弾性成分を%で表示する[“elast”:弾性成分=(max−min)×100/max]。
測定すべき試料にその下端に50gの重りを負荷する。貼り付けた試料を持つ鋼鉄製試験板を初めに25℃で9℃/分の速度で200℃の最終温度まで加熱する。測定は試験体の滑り移動を温度及び時間に依存して移動センサーによって測定する。最大滑り移動を1000μmと決め、それを超えたときに試験を中止する。
発光強度(ルックス:lx)がエレクトロルミネセント感圧接着剤の粘着性の目安である。
− 25重量%のGlacierGLO(R) GG43: 試験体M1.1、M1.2、M1.3
− 37.5重量%のGlacierGLO(R) GG43:試験体M2.1、M2.2、M2.3
− 50重量%のGlacierGLO(R) GG43: 試験体M3.1、M3.2、M3.3
直接的に予めに製造した新しい試料(“frisch”)、規定した貯蔵条件に従って貯蔵した試料(それぞれ1週間及び3週間貯蔵後)を試験した。個々の試料の貯蔵条件は以下の通りである:
貯蔵条件1:乾燥剤、室温(23℃)、デシケータ
試験体M1.1、M2.1、M3.1
貯蔵条件2:乾燥剤、室温(23℃)、50%の相対湿度、人工気象室
試験体M1.2、M2.2、M3.2
貯蔵条件3:乾燥剤、温度40℃、80%の相対湿度、人工気象室
試験体M1.3、M2.2、M3.3
発光強度を測定する前に、個々の測定について同じ測定条件とするために、試料をそれぞれ1時間に亙って室温でデシケータ中で乾燥剤の存在下に調質する。
23・・・光反射性の系
12、22、32、42・・・エレクトロルミネセス感圧接着剤
13・・・導電性の光透過性の系
31、33、41・・・下側のITO−フィルム
34・・・接合用の底部ITOフィルムの縁部領域
35・・・感圧接着剤層上の上側ITO−フィルムのオフセット
43・・・上側ITO層
Claims (29)
- 少なくとも1種類のエレクトロルミネセント添加物を含有する接着剤において、
該接着剤がポリアクリレート又はシリコーンをベースとする感圧接着剤よりなり、
該感圧接着剤が誘電体を調製しており、
該感圧接着剤中のエレクトロルミネセント添加物の割合が該添加物を含有する感圧接着剤を規準として少なくとも25重量%でそして60重量%までであることを特徴とする、接着剤。 - 感圧接着剤が架橋されている、請求項1に記載の接着剤。
- 感圧接着剤の弾性成分が少なくとも40%である、請求項2に記載の接着剤。
- 感圧接着剤の弾性成分が少なくとも50%である、請求項3に記載の接着剤。
- 感圧接着剤の弾性成分が少なくとも60%である、請求項4に記載の接着剤。
- 感圧接着剤が可視領域において実質的に透明である、請求項1〜5のいずれか一つに記載の接着剤。
- 感圧接着剤中のエレクトロルミネセント添加物の割合が該添加物を含有する感圧接着剤を規準として50重量%までである、請求項1〜6のいずれか一つに記載の接着剤。
- 感圧接着剤中のエレクトロルミネセント添加物の割合が該添加物を含有する感圧接着剤を規準として30重量%までである、請求項7に記載の接着剤。
- 感圧接着剤中のエレクトロルミネセント添加物の割合が該添加物を含有する感圧接着剤を規準として少なくとも37.5重量%である、請求項1〜6のいずれか一つに記載の接着剤。
- 感圧接着剤中のエレクトロルミネセント添加物の割合が該添加物を含有する感圧接着剤を規準として少なくとも50重量%である、請求項9に記載の接着剤。
- エレクトロルミネセント添加物がカプセル化されている、請求項1〜10のいずれか一つに記載の接着剤。
- 200V/700Hzでの最少照度が15lxである、請求項1〜11のいずれか一つに記載の接着剤。
- 200V/700Hzでの最少照度が30lxである、請求項12に記載の接着剤。
- 200V/700Hzでの最少照度が70lxである、請求項13に記載の接着剤。
- 少なくとも3週間保存後の照度の最大の偏差が±20%より大きくない、請求項1〜14のいずれか一つに記載の接着剤。
- 少なくとも3週間保存後の照度の最大の偏差が±10%より大きくない、請求項15に記載の接着剤。
- 少なくとも3週間保存後の照度の最大の偏差が±5%より大きくない、請求項16に記載の接着剤。
- 感圧接着剤に蛍光増白剤が混入されている、請求項1〜17のいずれか一つに記載の接着剤。
- 蛍光増白剤が5重量%までの充填度で感圧接着剤に混入されている、請求項18に記載の接着剤。
- 蛍光増白剤がスチルベン誘導体、エチレン誘導体、クマリン誘導体、ナフタルイミド誘導体及び/又はピラゾール誘導体である、請求項18又は19に記載の接着剤。
- 接着剤に着色顔料が混入されている、請求項1〜20のいずれか一つに記載の接着剤。
- 着色顔料が5重量%までの充填度で感圧接着剤に混入されている、請求項21に記載の接着剤。
- 着色顔料がアゾ顔料、鉱物着色顔料及び/又は茶色着色顔料である、請求項21又は22に記載の接着剤。
- 感圧接着剤に着色顔料として酸化亜鉛、二酸化チタン、二酸化珪素及び/又は二酸化ジルコニウムが混入されている、請求項23記載の接着剤。
- 請求項1〜24いずれか一つに記載の接着剤で製作されている、該接着剤を持つ接着テープ。
- 請求項1〜24のいずれか一つに記載の接着剤を電子デバイスのための各構成要素の接合のために使用する、上記接着剤の使用方法。
- ディスプレーの接合のために用いる、請求項26の使用方法。
- 請求項25に記載の接着テープを電子デバイスのための各構成要素の接合のために用いる上記接着テープの使用方法。
- ディスプレーの接合のために用いる、請求項28の使用方法。
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