JP2012516921A - 両面で異なる付着性をもつ転写式感圧接着テープならびにこの感圧接着テープの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a1)アクリル酸および/または下式のアクリル酸エステル
CH2=C(R1)(COOR2)
式中、R1=HまたはCH3であり、R2は1〜30個のC原子を有するアルキル鎖である。
a2)官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー。
例えばディスプレイを保護するためのガラス窓またはフィルムのような光学部品を設計および形成する場合、使用される材料と入射光の種類との相互作用を考慮しなければならない。導き出された様式では、エネルギー保存則は下記の形をとり、
T(λ)+p(λ)+a(λ)=1
式中、T(λ)は透過光の割合を、p(λ)は反射光の割合を、およびa(λ)は吸収光の割合を表しており(λ:波長)、入射光の全体強度は1に正規化されている。光学部品の用途に応じ、この3つの項のそれぞれを最適化すること、およびそれぞれ他の項を抑えることが重要である。透過用に設計される光学部品は、T(λ)の値がほぼ1であることを特色とすべきである。これは、p(λ)およびa(λ)の数値を小さくすることによって達成される。アクリレートコポリマーをベースとする感圧接着剤は、一般的に可視領域、つまり400nm〜700nmの間の波長領域内ではさほどの吸収を示さない。これは、UV−Vis分光光度計を用いた測定により容易に調べることができる。したがって重大な関心事はp(λ)である。反射は、2つの接触する相iの屈折率nd,iに依存しており、フレネル方程式で表される境界面現象である。
CH2=CH(R1)(COOR2)
式中、R1=HまたはCH3であり、R2=Hまたは1〜20個のC原子を有するアルキル鎖である。
重合のためにモノマーを、最終的に生じるポリマーが室温またはより高い温度で感圧接着剤として使用できるように、特に、最終的に生じるポリマーが「Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology」Donatas Satas著(van Nostrand, New York 1989)(非特許文献2)に対応した感圧接着特性を有するように選択する。
− 分枝および非分枝のC1〜C18アルキル残基、C3〜C18アルケニル残基、C3〜C18アルキニル残基
− C1〜C18アルコキシ残基
− 少なくとも1つのOH基またはハロゲン原子またはシリルエーテルによって置換されたC1〜C18アルキル残基、C3〜C18アルケニル残基、C3〜C18アルキニル残基
− 炭素鎖内に少なくとも1つのO原子および/またはNR*基を有するC2〜C18ヘテロアルキル残基、その際、R*は任意の(特に有機の)残基であることができる
− 少なくとも1つのエステル基、アミン基、カルボネート基、シアノ基、イソシアノ基、および/またはエポキシ基によって、および/または硫黄によって置換されたC1〜C18アルキル残基、C3〜C18アルケニル残基、C3〜C18アルキニル残基
− C3〜C12シクロアルキル残基
− C6〜C18アリール残基またはベンジル残基
− 水素
である。
i)ハロゲン化物、例えば塩素、臭素、またはヨウ素
ii)1〜20個の炭素原子を有する直鎖、分枝、環式、および複素環式の、飽和、不飽和、または芳香族であり得る炭化水素
iii)エステル−COOR11、アルコキシド−OR12、および/またはホスホネート−PO(OR13)2、この場合R11、R12、またはR13は、群ii)からの残基を表す。
・ 2,2,5,5−テトラメチル−1−ピロリジニルオキシル(PROXYL)、3−カルバモイル−PROXYL、2,2−ジメチル−4,5−シクロヘキシル−PROXYL、3−オキソ−PROXYL、3−ヒドロキシルイミン−PROXYL、3−アミノメチル−PROXYL、3−メトキシ−PROXYL、3−t−ブチル−PROXYL、3,4−ジ−t−ブチル−PROXYL
・ 2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシ(TEMPO)、4−ベンゾイルオキシ−TEMPO、4−メトキシ−TEMPO、4−クロロ−TEMPO、4−ヒドロキシ−TEMPO、4−オキソ−TEMPO、4−アミノ−TEMPO、2,2,6,6,−テトラエチル−1−ピペリジニルオキシル、2,2,6−トリメチル−6−エチル−1−ピペリジニルオキシル
・ N−tert.−ブチル−1−フェニル−2−メチルプロピルニトロキシド
・ N−tert.−ブチル−1−(2−ナフチル)−2−メチルプロピルニトロキシド
・ N−tert.−ブチル−1−ジエチルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキシド
・ N−tert.−ブチル−1−ジベンジルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキシド
・ N−(1−フェニル−2−メチルプロピル)−1−ジエチルホスホノ−1−メチルエチルニトロキシド
・ ジ−t−ブチルニトロキシド
・ ジフェニルニトロキシド
・ t−ブチル−t−アミルニトロキシド
感圧接着剤のための一時的な支持体としては、感圧接着剤を剥離ライナ(リリース)上にコーティングまたはラミネートすることが好ましい。剥離紙としては特にグラシンライナ、HDPEライナ、またはLDPEライナが適しており、好ましい一設計ではこれらのライナが剥離層としてシリコーン被覆を有している。本発明の非常に好ましい一設計では、フィルム剥離ライナが使用される。このフィルム剥離ライナは、非常に好ましい一設計では剥離剤としてシリコーン被覆を有するのが望ましい。さらにフィルム剥離ライナは極めて平滑な表面を有することが望ましく、ならびにUV架橋する場合にはUV光の吸収ができるだけ少ないことが望ましい。好ましいのは、ブロッキング防止剤を含まないPETフィルムを、溶液からコーティングされたシリコーン系と組み合わせて使用することである。
好ましい一設計では製造のために、溶液状態の感圧接着剤を一時的支持体上にコーティングする。
架橋プロフィルおよび様々な接着力の調整を実現するために、一実施形態では電子線によって硬化される。この種の架橋が予定されている場合には、接着剤中に必ずしも光開始剤が必要なわけではない。つまりこの場合には光開始剤の割合は0%であることが好ましい。
UV架橋するには、波長領域が100〜400nmの短波紫外線照射によって照射される(UV−A:315〜380nm;UV−B:280〜315nm;UV−C:100〜280nm)。適切な転化のためには、感圧接着剤の組成が架橋挙動に決定的な影響を及ぼす。一般的には、UV光開始剤をコモノマーまたは添加剤として使用する場合、光開始剤が最も効率よく反応する波長で照射されることが好ましい。ただし、より際立った架橋プロフィルを得るためには、違う波長で照射することも利点となり得る。
A.透過率+ヘイズ
透過率およびヘイズの決定はASTM D1003に従って行われた。光学的に透明な接着テープおよびガラス板から成る複合体が測定された。
剥離強度(接着力)の検査はPSTC−1に基づいて行われた。接着テープがガラス板上に施与される。接着テープの2cm幅の細長片が、その上で2kgのローラを3往復転がすことによって貼り付けられる。板が挟持され、自己接着細長片が、その自由端を介して、引張検査機により剥離角度180°、速度300mm/minで剥ぎ取られる。この力はN/cmで示される。感圧接着剤の両面がそれぞれテストされる。
UV照射には、Eltosch社のUV設備を使用した。この設備は、強さが120W/cmのHg−UV−中圧放射器を備えている。未架橋サンプルをそれぞれ速度20m/minでこの設備に通過させ、その際、照射線量を上げるためにサンプルを複数回通過させて照射した。UV線量はEltosch社のPower−Puckで測定された。1回の照射線量は、UV−B領域では約140mJ/cm2およびUV−C領域では25mJ/cm2であった。UV−C領域を減らすためには、さらにドープガラスを使用することができる。
電子線照射に関しては、Electron Crosslinking AB社、Halmstad、スウェーデンの機器を用いて架橋が行われた。その際、コーティングされた感圧接着テープが、標準的に存在する冷却ローラを介し、加速器のレーナルトの窓の下を通り抜けるよう案内された。照射ゾーン内では、空気中の酸素が純窒素での掃気によって押し退けられた。進行速度はそれぞれ10m/minであった。照射電圧および散乱線量が変えられた。
重合のために、安定剤を取り除いたモノマーを使用した。ラジカル重合用の従来の2Lガラス反応器を、アクリル酸32g、n−ブチルアクリレート168g、2−エチルヘキシルアクリレート200g、およびアセトン/イソプロパノール(97:3)300gで満たした。撹拌しながら窒素ガスを45分間通した後、反応器を58℃に加熱し、それからVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。続いて外側の加熱槽を75℃に加熱し、この外側の温度で一定させて反応を実施した。1時間の反応時間の後、再びVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。3時間後と6時間後にそれぞれアセトン/イソプロパノール混合物150gで希釈した。残留開始剤を少なくするために、8時間後と10時間後にそれぞれPerkadox16(登録商標)(ジ−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、Akzo Nobel社)0.4gを添加した。22時間の反応時間後に反応を止め、室温に冷却した。
重合のために、安定剤を取り除いたモノマーを使用した。ラジカル重合用の従来の2Lガラス反応器を、アクリル酸50g、n−ブチルアクリレート175g、2−エチルヘキシルアクリレート175g、およびアセトン/イソプロパノール(97:3)300gで満たした。撹拌しながら窒素ガスを45分間通した後、反応器を58℃に加熱し、それからVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。続いて外側の加熱槽を75℃に加熱し、この外側の温度で一定させて反応を実施した。1時間の反応時間の後、再びVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。3時間後と6時間後にそれぞれアセトン/イソプロパノール混合物150gで希釈した。残留開始剤を少なくするために、8時間後と10時間後にそれぞれPerkadox16(登録商標)(ジ−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、Akzo Nobel社)0.4gを添加した。22時間の反応時間後に反応を止め、室温に冷却した。続いてスチレン樹脂(Mitsui Petrochemical Industries社のFTR6100)25重量%(ポリマーに対し)およびGenomer4212(登録商標)(Rahn社のポリウレタンジアクリレート)2重量%を添加し、それからアセトンで固体含有率を30%に調整した。この溶液は澄んで透明であった。
重合のために、安定剤を取り除いたモノマーを使用した。ラジカル重合用の従来の2Lガラス反応器を、アクリル酸32g、n−ブチルアクリレート168g、2−エチルヘキシルアクリレート200g、およびアセトン/イソプロパノール(97:3)300gで満たした。撹拌しながら窒素ガスを45分間通した後、反応器を58℃に加熱し、それからVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。続いて外側の加熱槽を75℃に加熱し、この外側の温度で一定させて反応を実施した。1時間の反応時間の後、再びVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。3時間後と6時間後にそれぞれアセトン/イソプロパノール混合物150gで希釈した。残留開始剤を少なくするために、8時間後と10時間後にそれぞれPerkadox16(登録商標)(ジ−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、Akzo Nobel社)0.4gを添加した。22時間の反応時間後に反応を止め、室温に冷却した。続いてEsacure KIP150(商標)(Lamberti社)0.5重量%を添加し、それからアセトンで固体含有率を30%に調整した。この溶液は澄んで透明であった。
重合のために、安定剤を取り除いたモノマーを使用した。ラジカル重合用の従来の2Lガラス反応器を、アクリル酸50g、n−ブチルアクリレート175g、2−エチルヘキシルアクリレート175g、およびアセトン/イソプロパノール(97:3)300gで満たした。撹拌しながら窒素ガスを45分間通した後、反応器を58℃に加熱し、それからVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。続いて外側の加熱槽を75℃に加熱し、この外側の温度で一定させて反応を実施した。1時間の反応時間の後、再びVazo67(登録商標)(2,2'−アゾジ(メチルブチロニトリル)、DuPont社)0.2gを添加した。3時間後と6時間後にそれぞれアセトン/イソプロパノール混合物150gで希釈した。残留開始剤を少なくするために、8時間後と10時間後にそれぞれPerkadox16(登録商標)(ジ−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、Akzo Nobel社)0.4gを添加した。22時間の反応時間後に反応を止め、室温に冷却した。続いてスチレン樹脂(Mitsui Petrochemical Industries社のFTR6100)20重量%(ポリマーに対し)およびEsacure KIP150(商標)(Lamberti社)0.75重量%を添加し、それからアセトンで固体含有率を30%に調整した。この溶液は澄んで透明であった。
ポリマー1〜4を溶液状態で、75μm厚のシリコーン処理されたPETフィルム上に塗布した。これにはドクターブレードを使用した。シリコーン処理されたPETフィルムに対するドクターブレードの間隔により、接着剤塗布量を変化させた。続いて、コーティングされたサンプルを室温で2時間空気にさらした。その後、対流式加熱炉内で、120℃および滞在時間10分で完全な乾燥および残留溶剤の除去を行った。
例1
ポリマー1を、シリコーン処理されたPETフィルム上に100g/m2でコーティングした。
ポリマー1を、シリコーン処理されたPETフィルム上に150g/m2でコーティングした。
ポリマー2を、シリコーン処理されたPETフィルム上に75g/m2でコーティングした。
ポリマー2を、シリコーン処理されたPETフィルム上に100g/m2でコーティングした。
ポリマー3を、シリコーン処理されたPETフィルム上に50g/m2でコーティングした。
ポリマー3を、シリコーン処理されたPETフィルム上に100g/m2でコーティングした。
ポリマー4を、シリコーン処理されたPETフィルム上に50g/m2でコーティングした。
ポリマー4を、シリコーン処理されたPETフィルム上に100g/m2でコーティングした。
最初に、様々な例を線量の異なるUV放射および電子線硬化放射に曝した。UVおよび電子線は、化学線放射の最も一般的な形である。適用した放射を下の表にリストアップする。表1には、UV照射によるすべての例を表示している。
a1)アクリル酸および/または下式のアクリル酸エステル
CH2=C(R1)(COOR2)
式中、R1=HまたはCH3であり、R2は1〜30個のC原子を有するアルキル鎖である。
a2)官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー。
Claims (10)
- 感圧接着剤を含む接着層を有し、支持体なしの接着テープとして形成された転写式感圧接着テープであって、
感圧接着剤が、下記のモノマー
a1)アクリル酸および/または下式のアクリル酸エステル
CH2=C(R1)(COOR2)
[式中、R1=HまたはCH3であり、R2は1〜30個のC原子を有するアルキル鎖である]
a2)官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー
を内包するポリ(メタ)アクリレートコポリマー
[群a1)のモノマーは成分全体(a)に対して少なくとも50重量%で含まれ、
群a2)のモノマーは成分全体(a)に対して0〜30重量%で含まれている]
およびb)光開始剤[ポリマー混合物全体に対する割合が0〜5重量%]
をベースとする転写式感圧接着テープにおいて、
感圧接着剤が、化学線放射により上面と下面で異なる強さに架橋されており、ならびに感圧接着剤が、その上面でも下面でも少なくとも1N/cmのPSTC−1に基づく接着力を有するように、かつ上面と下面の接着力の間の接着力差が、両方の接着力のうちより低い方の接着力を基準にして少なくとも30%、好ましくは少なくとも50%であるように架橋されている転写式感圧接着テープ。 - 感圧接着剤のASTM D1003に基づく光透過率が、少なくとも80%、好ましくは少なくとも85%であり、かつ/または
感圧接着剤のASTM D1003に基づくヘイズ値が、最大5%、好ましくは最大2.5%であることを特徴とする請求項1に記載の転写式感圧接着テープ。 - 感圧接着剤が、二官能性または多官能性の架橋剤を、特にポリマー混合物全体に対して最高5重量%の割合で含むことを特徴とする請求項1または2に記載の転写式感圧接着テープ。
- 光学部品、特に光学フィルムを貼り付けるための、請求項1〜3のいずれか一つに記載の感圧接着剤の使用。
- 特に請求項1〜4のいずれか一つに記載の感圧接着テープの製造方法であって、
下記のモノマー(a)
a1)アクリル酸および/または下式のアクリル酸エステル
CH2=C(R1)(COOR2)
[式中、R1=HまたはCH3であり、R2は1〜30個のC原子を有するアルキル鎖である]
a2)官能基を有するオレフィン性不飽和モノマー
を内包するポリ(メタ)アクリレートコポリマー
[群a1)のモノマーは成分全体(a)に対して少なくとも50重量%で含まれ、
群a2)のモノマーは成分全体(a)に対して0〜30重量%で含まれている]
およびb)光開始剤[ポリマー混合物全体に対する割合が0〜5重量%]
をベースとするポリアクリレート含有感圧接着剤が、永続的または一時的な支持体上にコーティングされる方法において、
感圧接着層が、UV光および/または電子線によって一方の面から照射され、
その際、線量が、
放射の方に向いた面では高い架橋が達成され、逆側の面ではより低い架橋が達成されるかまたは全く架橋されないように、かつ
感圧接着剤が、架橋後に上面および下面で少なくとも1N/cmのPSTC−1に基づく接着力を有するように、かつ
感圧接着剤が、架橋後に、両方の接着力のうちより低い方の接着力を基準にして少なくとも30%、好ましくは少なくとも50%の上面と下面の接着力の間の接着力差を有するように選択される方法。 - 感圧接着剤が25〜50g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が20〜40kVの範囲内の加速電圧および20〜80kGyの範囲内の散乱線量の電子線で照射されること、または
感圧接着剤が51〜100g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が40〜80kVの範囲内の加速電圧および40〜100kGyの範囲内の散乱線量の電子線で照射されること、または
感圧接着剤が101〜175g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が60〜100kVの範囲内の加速電圧および40〜100kGyの範囲内の散乱線量の電子線で照射されること、または
感圧接着剤が176〜250g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が80〜140kVの範囲内の加速電圧および40〜100kGyの範囲内の散乱線量の電子線で照射されることを特徴とする請求項5に記載の方法。 - UV光の放射が、特に100〜400nmの波長領域内、特に好ましくは100〜280の波長領域内で実施され、
好ましくは放射が250mJ/cm2超および/または最大500mJ/cm2のUV線量で実施されることを特徴とする請求項5に記載の方法。 - UV光開始剤を含まない感圧接着剤が使用され、かつ
感圧接着剤が75g/m2までの接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が250〜400J/cm2の範囲内の線量のUV−Cで照射されること、または
感圧接着剤が76〜150g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が300〜450J/cm2の範囲内の線量のUV−Cで照射されること、または
感圧接着剤が151〜250g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が350〜500J/cm2の範囲内の線量のUV−Cで照射されることを特徴とする請求項5または7に記載の方法。 - UV光開始剤を含む感圧接着剤が使用され、かつ
感圧接着剤が75g/m2までの接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が0〜150J/cm2の範囲内の線量のUV−C、および100〜400J/cm2の範囲内の線量のUV−Bで照射されること、または
感圧接着剤が76〜150g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が0〜250J/cm2の範囲内の線量のUV−C、および400〜1000J/cm2の範囲内の線量のUV−Bで照射されること、または
感圧接着剤が151〜250g/m2の範囲内の接着剤塗布量でコーティングされ、かつ感圧接着層が100〜350J/cm2の範囲内の線量のUV−C、および1000〜1500J/cm2の範囲内の線量のUV−Bで照射されることを特徴とする請求項5または7に記載の方法。 - 感圧接着層が、特に照射中に加熱され、好ましくは低くとも100℃、さらに好ましくは低くとも120℃および/または最高170℃の温度に加熱されることを特徴とする請求項5〜9のいずれか一つに記載の方法。
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