JP2009501813A - 光反射性及び吸収性を有する液晶デスプレーを製造するための両面粘着テープ - Google Patents

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Abstract

【課題】 ピンホールの存在が避けられ、光を完全に吸収することができそして改善された光反射性を有する両面粘着テープの提供。
【解決手段】 この課題は、2つの粘着剤層及び少なくとも1つの支持体フィルムを持つ粘着テープ、特に光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着のための粘着テープにおいて、粘着テープがその上側並びに下側に光反射性を有しそして未反射光が接着テープを貫通しない場合には少なくとも同時に光を吸収することを特徴とする、上記粘着テープによって解決された。

Description

本発明は、多層支持体構造を持ちそして液晶ディスプレー(LCDs)を製造するための光反射性及び吸収性を持つ両面粘着テープに関する。
工業化の時代において粘着テープは広く知られた加工用補助品である。特にコンピュータ工業において使用するために粘着テープは非常に高度の要求が求められている。粘着テープはガス放出挙動が小さい他に、広い温度範囲で使用できるべきでありそして特定の光学的性質を満足するべきである。用途分野は、コンピュータ、テレビジョン、ラップトップ、PDAs、携帯電話、デジタルカメラ等に必要とされる光学的液晶データディスプレーである。図1は吸収のための黒色層及び反射のための層を持つ従来技術に従う両面粘着テープのコンセプトを図示している。図1の場合、符号は以下を意味する:
1…LCDガラス
2…両面黒色白色接着テープ
3…粘着テープ
4…光源(LED)
5…光線
6…両面接着テープ
7…光導波管
8…反射フィルム
9… LCD−ケーシング
10…接着テープの黒色吸収側
11…反射側
12…視認域
13…“ブラインド”域。
LC−ディスプレーを製造するためには光源としての発光ダイオード(LED)をLCD−モジュールに接合する。この目的のために一般に黒色の両面粘着テープが使用される。黒色に着色することによって、両面粘着テープの領域において内側から外側に及びその逆に光が透過しないようにすることが達成されるそうである。
このように黒色に着色することを達成する沢山のコンセプトが既に存在する。一方においては、バックライト型の光モジュールの光効率を向上させることが望まれており、その結果一方の側が黒色で(光吸収側)そしてもう一方の側で光を反射する両面接着テープが有利に使用されている。
黒色側を製造するためには沢山のコンセプトが存在する。
黒色の両面粘着テープを製造する一つのコンセプトは支持体材料を着色することを本質としている。電子工業においてはポリエステルフィルム支持体(PET)を持つ非常に有利な両面粘着テープが、非常に良好に打ち抜き加工できるので、使用されている。PET支持体は、光を吸収させるために、カーボンブラック又は黒色顔料で着色することができる。この既存のコンセプトの欠点は光の吸収が少ないことである。非常に薄い支持体層においては比較的に僅かの数のカーボンブラック又は黒色顔料の粒子しか組み入れられないので、光の完全な吸収が達成されない。この場合、目を用いて及び強い光源(600カンデラより強い光強度)を用いて、この欠陥のある吸収を計ることができる。
LC−ディスプレーを開発する場合には、動向に合わせて開発される。その一つは、LC−ディスプレーは軽く、かつ、平面であるべきであり、そしてますます高い解像度を有するますます大きなディスプレーを求める要求がますます増加していることにある。
この理由からディスプレーのデザインも変化しており、そして相応して光源がLCDパネルにますます近づいており、LCDパネルの縁域(“ブラインド領域”)に外から侵入する光がますます増加する結果を伴っている(図1参照)。それ故にこの発展と共に両面粘着テープに陰影性(ブラックアウト性:blackout properties)を負わせる要求が増加しそして従って黒色の接着テープを製造する新たなコンセプトが必要とされている。
もう一方の面では、両面粘着テープは反射できるべきである。
この目的のために、片面に金属層を有しそしてもう一方の面に黒色支持体を有する両面粘着テープが知られている。この粘着テープを用いて一方の面で光の反射がそしてこれと反対側では吸収の著しい改善が達成されるが、支持体フィルム中の粘着防止剤によって反射面で不規則を生じる。
反射層を得るためには粘着剤に反射性粒子を混入することが今や可能である。しかしながらこの反射性は不十分なものである。
特開2002−350612号公報には光保護性を有するLCDパネル用の両面接着テープが記載されている。この機能は、支持体フィルムの片面又は両面に設けられている金属層によって達成され、支持体フィルムは追加的に更に着色されていてもよい。金属化によって接着テープの製造には比較的に多大な費用が掛かりそして接着テープ自体が不十分な平面状態を有している。
ドイツ特許出願公開第10,243,215A号明細書には、片面に光吸収性を有しそしてもう片方の面に光反射性を有するLCディスプレー用の両面接着テープが開示されている。この明細書では黒色/銀色の両面粘着テープを開示している。透明の又は着色された支持体フィルムは片面が金属化されておりそしてもう一方の面が黒色に着色されている。この様にして既に良好な反射性を達成しているが、例えば粘着防止剤の結果として、例えば過剰に塗布された欠陥場所がフィルムに生じそしてその場所(ピンホール)を光が未だ透過し得るので、吸収性に未だ欠陥がある。
従って、LC−ディスプレーを接着するためには或いはそれを製造するためには、前述の欠点を有さないか又は減少させてしか有さない両面粘着テープの要求がある。
それ故に本発明の課題は、ピンホールの存在が避けられ、光をほぼ完全に吸収することができそして改善された光反射性を有する両面粘着テープを提供することである。
この課題は請求項1に記載したような本発明の粘着テープによって解決される。本発明の範囲においては、驚くべきことに白色のプライマー層を有する白色フィルムがこれらの性質を達成できることを見出した。従属形式の請求項は本発明の対象の有利な実施態様並びに本発明の粘着テープの用途に関する。
本発明の粘着テープは、それの上側並びに下側で光反射性を示しそして特に有利には、未反射光が接着テープを余りまたは全く貫通できない場合には少なくとも同時に光を吸収する。
次に本発明の粘着テープの幾つかの有利な実施態様を示すが、本発明の思想はこれらの実施例の選択によって不必要に制限されない。
本発明の粘着テープの両側の粘着剤層(b)及び(b’)は、特にその形態(層厚等)及びその化学組成に関して互いに同じでも異なっていてもよい。特に有利には粘着テープの両側の粘着剤が透明である。しかしながら本発明の目的では、粘着テープの両面の粘着剤が白色に着色されていることも有利であり得る。
第一の有利な一つの実施態様においては、本発明の粘着テープは支持体フィルム層(a)、白色に着色されたプライマー層(c)、2つの金属層(d)及び2つの透明な粘着剤層(b)及び(b’)で構成されている。この実施態様を図2に示す。
図3に示す様な、別の有利な本発明の一つの実施態様においては、両面粘着テープは支持体フィルム(a)、白色に着色したプライマー層(c)及び2つの粘着剤層(b)及び(b’)で構成されている。
以下に本発明を更に説明する。前記の限界値は、記載の限界範囲にも含まれる内包値を意味している。
本発明の粘着テープを以下の通り更に説明する。
支持体フィルム(a)は、5〜250nm、有利には8〜50μm、特に有利には12〜36μmの厚さでありそして透明、白色又は半透明である。図3に従う本発明の実施態様のためには、フィルムは色々に着色されていてもよい。プライマー層(c)は光反射性があり、同時に光吸収性がある。同時に支持体フィルム(a)への粘着剤層(b)及び(b’)の繋留も改善される。
層(c)の層厚は好ましくは1μm〜15μmである。
粘着剤層(b)及び(b’)はそれぞれ5μm〜250μmの厚さを有している。個々の層(a)、(c)、(b)及び(b’)は両面粘着テープの内部において層厚に関して互いに相違していてもよく、例えば異なる厚さの粘着剤層(b)及び(b’)が設けられていてもよいし又は個々の層、複数の層又は全ての層が同じように選択されていてもよい。
支持体フィルム(a):
フィルム状支持体としては原則として、あらゆるフィルム状ポリマー支持体、特に透光であるものを使用することができる。例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイミド、ポリエステル、ポリアミド、ポリメタクリレート、フッ素化ポリオレフィン等が使用される。特に有利な一つの実施態様においては、ポリエステルフィルム、特に好ましくはPET−フィルム(ポリエチレンテレフタレート)が使用される。これらフィルムは延伸処理されていても又は1つ又は複数の優先方向を有していてもよい。その優先方向は1つ又は2つの方向に延伸することによって得られる。通常、フィルム、例えばPET−フィルムを製造する方法ではブロッキング防止剤、例えば二酸化珪素、シリカチョーク、チョーク又はゼオライトが使用される。
ブロッキング防止剤は平らな合成樹脂フィルムが加圧及び加熱下にブロッキングするのを防止する。一般にブロッキング防止剤は熱可塑性樹脂混合物中に混入される。この場合、その粒子はスペーサーとして機能する。
このようなフィルムは本発明の両面粘着テープのために有利に使用することができる。本発明の粘着テープのためには、ブロッキング防止剤を含まないか又は非常に僅かな割合でしか含まないフィルムも使用することができる。このようなフィルムの例には例えば三菱ポリエステルフィルム社のHostaphan(R) 5000 シリーズ(PET 5211, PET 5333 PET 5210)がある。
非常に薄いフィルム、例えば12μmの厚さのPETフィルムは、両面粘着テープのために非常に良好な接着技術的性質をもたらし、ここではこのフィルムが非常に柔軟性がありそして接着すべき基体の表面凹凸に良好に適合できるので明らかに特に有利である。
塗布層の繋留性を改善するためには、フィルムを前処理するのが非常に有利である。フィルムを(例えば三塩化酢酸又は三フッ化酢酸で)エッチング処理しても、コロナ又はプラズマで前処理しても又はプライマー(例えばサラン)で処理してもよい。
更に、特にフィルム材料が透明又は半透明である場合には、フィルム材料に着色顔料又は有色の粒子を含有しているのが有利であり得る。白色に着色するためには、例えば二酸化チタン及び硫酸バリウムが適する。顔料又は粒子は、支持体フィルムの最終層厚よりも必ず直径が小さくあるべきである。最適な着色は、フィルム材料を基準として10〜40重量%の粒子割合で達成される。
プライマー層(c):
プライマー層(c)は色々な機能を満足することができる。一つの機能は外部光を追加的に吸収することである。それ故に本発明の特に有利な一つの実施態様においては、この機能が、両面粘着テープのために、300〜800nmの波長範囲内で<0.5%、好ましくは<0.1%、特に好ましくは<0.01%の透過率を利用させる。
別の一つの機能においては、プライマー層(c)は光反射性を満足させている。光反射率は試験方法Cによれば65%以上であるべきである。有利な一つの実施態様においては、プライマー層(c)が支持体フィルム(a)への粘着剤層(b)及び(b’)の繋留を改善する。
一つの非常に有利な実施態様において、これは白色のプライマー層で達成される。プライマーは100%の系として溶液又は分散物から塗工することができる。一般にプライマーは特に有利には反応性成分と混合される粘着性付与性マトリックスよりなる。粘着性付与性マトリックとしては例えばポリエステル、ポリウレタン、ポリアクリレート、シリコーン及びポリメタクリレートが使用される。反応性成分としては例えば二官能性又は多官能性イソシアネート、二官能性又は多官能性アジリジン、二官能性又は多官能性ヒドラジン、二官能性又は多官能性オキサゾリジン及び多官能性芳香族ジカルボン酸無水物を使用することができる。反応性成分は、粘着剤(b)及び(b’)と反応するように選択する。多官能性アジリジンの例には ICI社の架橋剤CX-100TM、Ichemco社のXAMATM 7、XAMATM 2及び XAMATM 22Q 、及び多官能性イソシアネート類、Lanxess社のDesmodur シリーズ、及びImchemco社の硬化剤W、W3、WS5、D、100D、及びRF-AEがある。二官能性又は多官能性オキサゾリジン類は日本触媒株式会社の登録商標EPOROSで市販されており、同様にヒドラジン類及び芳香族ジカルボン酸無水物も市販されている。
反応性成分の二官能性又は多官能性を希釈するために、例えば水性のポリアクリレート分散物、例えばZeneca社のNeocryl A-45TM又は日本触媒株式のSK 1800が有利である。
この分散物は反応性プライマーに結合しそしてそれ故に塗装によって又は転写技術によって基体を被覆する操作を容易にする。特にプライマー分散物にとって、当業者に知られる添加物、例えば泡立ちを減らすことによって被覆性を改善しようとするための添加物又は分散物の性質を維持するための添加剤を使用するのが有利であり得る。
別の変法においては、反応成分の二官能性又は多官能性を溶剤ベースの粘着性付与性マトリックスを用いて希釈する。それらの市販の例には例えばIchemco社のプライマーUnisol 11又は日本触媒株式のNX 350及びNX 380がある。
本発明の一つの非常に有利な実施態様においては、着色性粒子として二酸化チタン又は硫酸バリウムを粘着性成分に及び/又は反応性成分に混入する。この添加によって、非常に多い添加量(>20重量%)では完全な光吸収の他に追加的に光反射が達成される。プライマー層(c)の最適な着色のためには、白色着色顔料の粒度分布が非常に重要である。例えば該粒子はプライマー層の全体の層厚よりも少なくとも小さくあるべきである。該粒子はプライマー層の全層厚よりも少なくとも小さくあるべきである。一つの有利な実施態様においては50nm〜5μmの、好ましくは100nm〜3μm、特に好ましくは200nm〜1μmの平均粒度を有する粒子を使用する。このような品質は例えばボールミルで意図的に粉砕しそして次に分級することによって達成される。着色の品質については、更にプライマー層中の着色粒子の均一な分布が必要とされる。この目的のためには、最適な一つの実施態様においてホモゲナイザー(Ultraturrax)を用いて混合する集中的混合法を使用しなければならない。次にこの段階で着色粒子を再度、破砕しそしてプライマーマトリックス中で均一化することができる。
粘着剤(b)及び(b’)
粘着テープの両面の粘着剤(b)及び(b’)は特に有利な一つの実施態様においては互いに同じである。しかしながらなかでも有利な一つの実施態様においては、粘着剤(b)及び(b’)が互いに相違し、特にその層厚及び/又はその化学組成が相違している場合が有利である。この様にして、例えば異なる粘着性に調整される。本発明の両面粘着テープの粘着剤系としては、好ましくはアクリレート、天然ゴム、合成ゴム、シリコーン又はEVA接着剤が使用される。この粘着剤は高い透明度を有しているか又は白色に着色されている。
更に当業者に知られた別の粘着剤も加工される。例えばDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology(感圧接着剤技術ハンドブック)”(van Nostrand,ニューヨーク1989)によって従来技術において明瞭に説明されている。
天然ゴム接着剤のためには、天然ゴムを約100,000ダルトンを下回らない、特に500,000ダルトンを下回らない分子量(重量平均)まで天然ゴムを摩砕しそして添加される。
接着剤の原料としてのゴム/合成ゴムの場合には、広範な変更が可能である。天然ゴム又は合成ゴム又は天然ゴム及び/又は合成ゴムの任意のブレンドを使用することができ、その際に天然ゴム又は天然ゴム類は必要とされる純度及び粘度次第で原則として入手し得るあらゆる品質のもの、例えばクレープ状物、RSS、ADS、TSR又はCVタイプ、及びランダム共重合されたスチレンブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)、合成ポリイソプレン(IR)、ブチルゴム(IIR)、ハロゲン化ブチルゴム(XIIR)、アクリレートゴム(ACM)、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)及びポリウレタン及び/又はそれらのブレンドよりなる群から選択される合成ゴム又は合成ゴム群を選択することができる。
更にゴムには、加工性を向上させるために熱可塑性エラストマーを全エラストマー材料を基準として10〜50重量%の重量割合で添加するのが有利である。この点で、代表例としては特に有利な相容性のあるスチレン−イソプレン−スチレン(SIS)タイプ及びスチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)タイプが挙げられる。
本発明の有利な一つの実施態様においては、特に(メタ)アクリレート接着剤が使用される。
ラジカル重合によって得られる本発明に従って使用される(メタ)アクリレート接着剤は、特に有利には少なくとも50重量%が以下の一般式で表される化合物群の内の少なくとも1種類のアクリル系モノマーよりなる。
Figure 2009501813
式中、残基RはH又はCHであり、そして残基RはH又はCHであるか又は炭素原子数1〜30の分岐した及び直鎖状の飽和アルキル基よりなる群から選択される。
このモノマーは、得られるポリマーが室温又は高温で粘着剤として使用することができるように選択するのが有利である。特に得られるポリマーがDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology(感圧接着剤技術ハンドブック)”(van Nostrand,ニューヨーク1989)に相応する粘着性を有するように選択するのが有利である。
本発明の別の一つの実施態様においては、コモノマー組成は粘着剤が熱活性粘着剤として使用されるように選択する。
このポリマーはアクリル酸エステル及び/又は式CH=CH(R)(COOR)で表されるメタクリル酸エステル及び/又はそれの遊離酸で組成されるモノマー混合物を重合することによって有利に製造される。ただし、RはH又はCHでありそしてRは炭素原子数1〜20のアルキル鎖又はHである。
使用されるポリアクリレートの分子量M(重量平均)は好ましくはM≧200,000g/molである。
非常に有利な一つの方法では、炭素原子数4〜14、特に炭素原子数4〜9のアルキル基を持つアクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルよりなるアクリルモノマー又はメタクリルモノマーを使用する。以下に挙げる化合物に限定されるものではないが、特別な例には、メタクリレート、メチルメタクリレート、エチルアクリレート、n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、n−ペンチルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、n−ヘプチルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルアクリレート、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレート、ベヘニルアクリレート、及び分岐したそれらの異性体、例えばイソブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、イソオクチルアクリレート、イソオクチルメタクリレートがある。
使用できる別の化合物の種類には、少なくとも6個の炭素原子を有するブリッジ付きシクロアルキルアルコールの単官能性アクリレート或いはメタクリレートがある。これらシクロアルキルアルコールは例えばC1〜6−アルキル基、ハロゲン原子又はシアノ基で置換されていてもよい。特別な例にはシクロヘキシルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレート及び3,5−ジメチルアダマンチルアクリレートがある。
有利な一つの実施態様においては、カルボキシル残基、スルホン酸及びホスホン酸基、ヒドロキシル残基、ラクタム及びラクトン、N−置換アミド、N−置換アミン、カルバマート、エポキシ、チオール、アルコキシ、シアンの各残基、エーテル又はこれらの類似残基よりなる極性基を持つモノマーを使用する。
中程度の塩基性のモノマーには例えばN,N−ジアルキル置換アミド類、例えばN,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、N−第三ブチルアクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N−ビニルアクタム、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、N−メチロールメタクリルアミド、N−(ブトキシメチル)メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、N−(エトキシメチル)アクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミドがあり、ただしここに挙げたものが全てではない。
別の特に有利な例にはヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、アリルアルコール、無水マレイン酸、無水イタコン酸、イタコン酸、グリセリジルメタクリレート、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシエチルメタクリレート、2−ブトキシエチルメタクリレート、2−ブトキシエチルアクリレート、シアノエチルメタクリレート、シアノエチルアクリレート、グリセリルメタクリレート、6−ヒドロキシヘキシルメタクリレート、酢酸ビニル、テトラヒドロフルフリルアクリレート、β−アクリロイルオキシプロピオン酸、トリクロロアクリル酸、フマル酸、クロトン酸、アコニット酸、ジメチルアクリル酸があり、ただしここに挙げたものが全てではない。
別の非常に有利な態様においてはモノマーとしてビニルエステル、ビニルエーテル、ビニルハロゲニド、ビニリデンハロゲニド、α−位に芳香族環又はヘテロ環を有するビニル化合物が使用される。ここでも以下に挙げるものが全てではないが例示する:酢酸ビニル、ビニルホルムアミド、ビニルピリジン、エチルビニルエーテル、塩化ビニル、塩化ビニリデン及びアクリルニトリル。
更に別の一つの態様においては、共重合性二重結合を持つ光開始剤を使用する。光開始剤としてはノリシュ(Norrish)−I−及び−II−光開始剤が適している。例には例えばベンゾインアクリレート及びUCB 社のアクリル化ベンゾフェノン(Ebecryl P 36(R))がある。原則として、ポリマーをラジカリ機構によって紫外線照射下に架橋することのできる当業者に知られるあらゆる光開始剤を共重合することができる。二重結合で官能化されていてもよいあるいは使用できる光開始剤の概説はFouassierの“Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fun-damentals and Applications(光開始、光重合及び光硬化:基礎的応用)”、Hanser出版社、ミュンヘン1995に記載されている。 補助文献としてはCarroy 等の“Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints(被覆剤、インク及び塗料の紫外線及びエネルギー線の化学及び工業)”、Oldring (Hrsg.)、1994、SITA, Londonが使用される。
別の特に有利な一つの態様においては、記載したコモノマーを高い静止ガラス転位温度を有するモノマーと混合する。成分としては芳香族ビニル化合物、例えばスチレンが適する。その際に芳香族核はC〜C18−構成単位よりなりそしてヘテロ原子も含有していてもよい。特に有利な例には4−ビニルピリジン、N−ビニルフタルイミド、メチルスチレン、3,4−ジメトキシスチレン、4−ビニル安息香酸、ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、フェニルアクリレート、フェニルメタクリレート、第三ブチルフェニルアクリレート、第三ブチルフェニルメタクリレート、4−ビスフェニルアクリレート及び−メタクリレート及び、2−ナフチルアクリレート及び−メタクリレート並びにこれらのモノマーの混合物が適する。ただしここに挙げたものに限定されない。
芳香族成分を増やすことによって粘着剤の屈折率が高められそしてLCD−ガラスと粘着剤との間での散乱は例えば外部光によって最小限にされる。
更に向上させるために粘着剤に樹脂を混入してもよい。添加できる粘着性付与樹脂としては既に公知の及び文献に記載されたあらゆる粘着性付与剤樹脂を使用することができる。代表例にはピネン樹脂、インデン樹脂及びコロホニウム樹脂、それらの不均化した、水素化した、重合した及びエステル化した誘導体及びその塩、脂肪族及び芳香族炭化水素樹脂、テルペン樹脂及びテルペン−フェノール樹脂並びにC5−、C9−並びに他の炭化水素樹脂を挙げることができる。得られる接着剤の性質を所望の通りに調整するために、これらの樹脂の及び他の樹脂との任意の組合せも使用することができる。一般に相応するポリアクリレートと相容性(溶解性)のあるあらゆる樹脂が使用される。特に脂肪族、芳香族、アルキル芳香族炭化水素樹脂、純粋のモノマーをベースとする炭化水素樹脂、水素化炭化水素樹脂、官能性炭化水素樹脂及び天然樹脂が特に挙げられる。Donatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology(感圧接着剤技術ハンドブック)”(van Nostrand, 1989)の従来技術において明瞭に説明されている。
ここでも透明性を改善するために、透明でそしてポリマーとの相容性が非常に良好な樹脂を使用する。水素化又は部分水素化樹脂がこれらの性質をしばしば有してる。
更に場合によっては可塑剤、別の充填剤(例えば繊維、カーボンブラック、酸化亜鉛、チョーク、中実又は中空ガラスビーズ、他の材料の微小球状物、珪酸、珪酸塩)、核形成剤、導電性材料、例えば共役ポリマー、微量成分混入共役ポリマー、金属顔料、金属粒子、金属塩、グラファイト等、発泡剤、配合剤及び/又は老化防止剤、例えば第一及び第二酸化防止剤の形又は光安定剤の形のものを使用することができる。
本発明の一つの別の有利な実施態様においては、粘着剤(b)及び/又は(b’)は光反射性粒子、例えば白色の着色顔料(二酸化チタン又は硫酸バリウム)を充填剤として含有している。
追加的に架橋剤及び促進剤を架橋させるために添加してもよい。電子線架橋及び紫外線架橋のための適する架橋剤には例えば二官能性又は多官能性アクリレート、二官能性又は多官能性イソシアネート(ブロックされた状態でもよい)又は二官能性又は多官能性エポキシドがある。更に熱活性化性架橋剤、例えばルイス酸、金属キレート又は多感応性イソシアネートも使用することができる。
紫外線を用いて光学的に架橋させるために粘着剤に紫外線吸収性光開始剤を添加してもよい。非常に良好に使用できる有用な光開始剤にはベンゾインエーテル類、例えばベンゾインメチルエーテル及びベンゾインイソプロピルエーテル、置換されたアセトフェノン、例えば2,2−ジエトキシアセトフェノン(Ciba Geigy社のIrgacure 651(R))、2,2−ジメトキシ−2−フェニル−1−フェニルエタノン、ジメトキシヒドロキシ−アセトフェノン、置換α−ケトール類、例えば2−メトキシ−2−ヒドロキシプロピオフェノン、芳香族スルホニルクロライド類、例えば2−ナフチルスルホニルクロライド及び光活性オキシム類、例えば1−フェニル−1,2−プロパンジオン−2−(O−エトキシカルボニル)オキシムがある。
上記の及び他の使用可能な光開始剤及びノリッシュ(Norrish)−I−又はノリッシュ−II−光開始剤の他のものは次の残基を含有していてもよい:ベンゾフェノン、アセトフェノン、ベンジル、ベンゾイン、ヒドロキシアルキルフェノン、フェニルシクロヘキシルケトン、アントラキノン、トリメチルベンゾイルホスフィノキシド、メチルチオフェニルモルホリンケトン、アミノケトン、アゾベンゾイン、チオキサントン、ヘキサリールビスイミダゾール、トリアジン又はフルオレノン。ただしこれらの残基は1つ以上のヘテロ原子及び/又は1つ以上のアルコキシ基及び/又は1つ以上のアミノ基又はヒドロキシ基で置換されていてもよい。代表的な概要はFouassierによって“Photoinitiation, Photopolymerization and Photocuring: Fundamentals and Applications(光開始、光重合及び光硬化:基礎的応用)”、Hanser出版社、ミュンヘン 1995に記載されている。 補助文献としてはCarroy 等の“Chemistry and Technology of UV and EB Formulation for Coatings, Inks and Paints(被覆剤、インク及び塗料の紫外線及びエネルギー線の化学及び工業)”、Oldring (Hrsg.)、1994、SITA, Londonが使用される。
アクリレート粘着剤の製造方法:
重合のために、得られるポリマーが室温又は高温で粘着剤として使用することができるようにモノマーを選択する。特に得られるポリマーがDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology(感圧接着剤技術ハンドブック)”(van Nostrand,ニューヨーク1989)に相応する粘着性を有するように選択するのが有利である。
粘着剤にとって特に有利な、ポリマーのガラス転位温度Tg≦25℃を達成するために、前述したのに相応して、Foxの式(G1)(T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1 (1956) 123参照)に従って、ポリマーの所望のT−値が得られるように、モノマーを選択しそしてモノマー混合物の量組成を有利に選択される:
Figure 2009501813
この式中、nは使用する一連のモノマーの数であり、Wはそれぞれのモノマーnの質量割合(重量%)でありそしてTG,nはそれぞれのモノマーnのホモポリマーのガラス転位温度(K)である。
ポリ(メタ)アクリレート接着剤を製造するために慣用のラジカル重合を有利に実施する。ラジカル的に進行する重合のためには、重合用の別のラジカル開始剤を追加的に含有する開始剤系、特に熱分解するラジカル形成性アゾ又はペルオキソ開始剤を含有する。原則としてアクルレートについて当業者に熟知される通例のあらゆる開始剤が適している。C−中心のラジカルの生成はHouben Weyl, “Methoden der Organischen Chemie(有機化学方法)”、 Vol. E 19a、第 60 - 147頁に記載されている。この方法も同様に有利に使用される。ラジカル源の例には過酸化物、ヒドロキシペルオキシド及びアゾ化合物があり、ここに挙げるがこれらに限定されない代表的なラジカル開始剤の幾つかの例にはペルオキソ二硫酸カリウム、ジベンゾイルペルオキシド、クモールヒドロペルオキシド、シクロヘキサノンペルオキシド、ジ第三ブチルペルオキシド、アゾジイソ酸ブチロニトリル、シクロヘキシルスルホニルアセチルペルオキシド、ジイソプロピルペルカルボナート、第三ブチルペルオクトエート、ベンズピナコールがある。非常に有利な一つの実施態様においては、ラジカル開始剤として1,1’−アゾ−ビス−(シクロヘキサンカルボン酸ニトリル)(DuPont社のVazo 88(R)) 又はアゾイソブチロニトリル(AIBN)が使用される。
ラジカル重合で生じる粘着剤の平均分子量(重量平均)Mは、200,000〜4,000,000g/molの範囲内にあるように選択するのが非常に有利である。特に弾性を有する電導性ホットメルト型粘着剤として別に使用するために、400,000〜1,400,000g/molの平均分子量Mを有する粘着剤を製造する。平均分子量の測定はサイズ排除クロマトグラフィー(GPC)又はマトリックス支援レーザー脱離イオン+質量分析(MALDI−MS)によって測定する。
重合は塊状で、1種類以上の有機溶剤の存在下に、水の存在下に又は有機溶剤と水との混合物中で実施することができる。この場合、使用される溶剤の量はできるだけ少なくするよう努力する。適する有機溶剤は純粋のアルカン類(例えばヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン)、芳香族炭化水素(例えばベンゼン、トルエン、キシレン)、エステル(例えば酢酸エチルエステル、酢酸プロピルエステル、酢酸ブチルエステル又は酢酸ヘキシルエステル)、ハロゲン化炭化水素(例えばクロロベンゼン)、アルコール類(例えばメタノール、エタノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル)及びエーテル(例えばジエチルエーテル、ジブチルエーテル)又はそれらの混合物である。水性重合反応は、反応混合物をモノマーの反応の間、均一な相の状態で存在することを保証するために、水と混和し得るか又は親水性の共溶剤と混合してもよい。本発明において有利に使用できる共溶剤は脂肪族アルコール類、グリコール、エーテル、グリコールエーテル、ピロリジン類、N−アルキルピロリジノン類、N−アルキルピロリドン類、ポリエチレングリコール類、ポリプロピレングリコール、アミド類、カルボン酸及びそれの塩、エステル類、オルガノスルフィド類、スルホキシド類、スルホン類、アルコール誘導体、ヒドロキシエーテル誘導体、アミノアルコール類、ケトン類及びそれらの類似物並びにそれらからの誘導体及びそれらの混合物よりなる群から選択される。
重合時間は、転化率及び温度に依存して2〜72時間である。反応温度を高く選択すればするほど、即ち反応混合物の熱安定性が高ければ高いほど、反応期間はますます短く選択することができる。
重合を開始するためには、熱で分解し得る開始剤のためには熱の供給が重要である。重合は熱分解性開始剤のためには、開始剤の種類次第で50〜160℃に加熱することによって開始する。
製造のためには(メタ)アクリレート粘着剤を塊状重合するのが有利であり得る。この目的のため特に適する技術は予備重合技術である。この重合は紫外線を用いて開始されるが、約10〜30%の僅かな転化率しか得られない。得られるポリマーシロップを次いで例えばフィルム状で(最も簡単な場合には、アイスキューブ状で)一塊りにし、次に水中で高い転化率で重合する。このペレットは次いでアクリレートホットメルト接着剤として使用することができる。その際にポリアクリレートと相容性のあるフィルム材料を溶融作業のために使用するのが特に有利である。この製造方法のために、熱伝導性材料添加物を重合前又は後に添加してもよい。
ポリ(メタ)アクリレート粘着剤のための他の有利な製造方法はアニオン重合である。この場合には、反応媒体として不活性の溶剤、例えば脂肪族及び脂環式炭化水素を使用するか又は芳香族炭化水素を使用する。
この場合、リビングポリマーは一般に構造P(A)−Meで表され、その際にMeは元素周期律表の第1族の金属、例えばリチウム、ナトリウム又はカリウムであり、そしてP(A)はアクリレートモノマーよりなる成長性ポリマーである。製造するべきポリマーの分子量は開始剤濃度とモノマー濃度との比によって制御する。適する重合開始剤としては例えばn−プロピルリチウム、n−ブチルリチウム、第二ブチルリチウム、2−ナフチルリチウム、シクロヘキシルリチウム又はオクチルリチウムが適し、ただしここに挙げたものは本発明で使用できる重合開始剤の全てではない。更にサマリウム錯塩をベースとする開始剤もアクリレートの重合のために知られており(Macromolecules, 1995, 28, 7886)、ここで使用できる。
更に二官能性開始剤も使用できる。例えば1,1,4,4−テトラフェニル−1,4−ジリチオブタン又は、1,1,4,4−テトラフェニル−1,4−ジリチオイソブタンも同様に使用できる。共開始剤も同様に使用できる。適する共開始剤は中でも他のハロゲン化リチウム類、アルカリ金属アルコキシド又はアルキルアルミニウム化合物がある。非常に有利な一つの変法においては配位子及び共開始剤は、アクリレートモノマー、例えばn−ブチルアクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレートを直接的に重合することができるように選択しそして相応するアルコールとのエステル交換によってポリマー中で生じさせるべきでない。
狭い分子量分布を有するポリ(メタ)アクリレート粘着剤を製造するためには、制御された遊離ラジカル重合法も適している。次に重合のために、一般式
Figure 2009501813
で表される制御剤を使用するのが特に有利である。ただし式中、R及びRは互いに無関係に選択されるか又は同じであり:
− 分岐した又は直鎖状のC〜C18−アルキル基、C〜C18−アルケニル基、C〜C18−アルキニル基である;
− C〜C18−アルコキシ基である:
− 少なくとも1つのOH−基又はハロゲン原子又はシリルエーテルで置換されたC〜C18−アルキル基、C〜C18−アルケニル基、C〜C18−アルキニル基である;
− 少なくとも1つの酸素原子及び/又はNR基を炭素鎖中に有するC〜C18−ヘテロ−アルキル基であり、その際にR、は任意(特に有機)残基でもよい;
− 少なくとも1つのエステル基、アミン基、カルボナート基、シアノ基、イソシアノ基及び/又はエポキシ基及び/又は硫黄で置換されたC〜C18−アルキル基、C〜C18−アルケニル基、C〜C18−アルキニル基である;
− C〜C12−シクロアルキル基である;
− C〜C18−アリール又はベンジル基である;
− 水
である。
タイプ(I)の制御剤はこれらに制限されないが以下の化合物であるのが有利である:この場合、ハロゲン原子はF、Cl、Br又はI、特にCl及びBrであるのが特に有利である。直鎖並びに分岐鎖を含めた種々の置換基中のアルキル、アルケニル及びアルキニル基が適している。炭素原子数1〜18のアルキル基の例にはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、第三ブチル、ペンチル、2−ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、2−エチルヘキシル、第三オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、トリデシル、テロラデシル、ヘキサデシル及びオクタデシルがある。
炭素原子数3〜18の炭素原子を持つアルケニル基の例にはプロペニル、2−ブテニル、3−ブテニル、イソブテニル、n−2,4−ペンタジエニル、3−メチル−2−ブテニル、n−2−オクテニル、n−2−ドデセニル、イソドデセニル及びオレイルがある。
炭素原子数3〜18のアルキニルの例にはプロピニル、2−ブチニル、3−ブチニル、n−2−オクチニル及びn−2−オクタデシニルがある。
ヒドロキシ置換されたアルキル基の例にはヒドロキシプロピル、ヒドロキシブチル又はヒドロキシヘキシルがある。
ハロゲン置換されたアルキル基の例にはジクロロブチル、モノブロモブチル又はトリクロロヘキシルがある。
炭素鎖中に少なくとも1つの酸素原子を持つ適するC〜C18−ヘテロアルキル基は例えば-CH2-CH2-O-CH2-CH3である。
〜C18−シクロアルキル基としては例えばシクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル又はトリメチルシクロヘキシル基が役立つ。
〜C18−アリール基としては例えばフェニル、ナフチル、ベンジル、4−第三ブチルベンジル又は他の置換フェニル基、例えばエチルフェニル、トルエン、キシレン、メシチレン、イソプロピルベンゼン、ジクロロベンゼン又はブロモトルエンが役立つ。
上に挙げた基はそれぞれの化合物群の単なる例示であり、本発明はこれらに限定されない。
更に、以下の種類の化合物も制御剤として使用することができる。
Figure 2009501813
式中、RはR及びRに無関係にこれらの基についての前述の群から選択することができる。
慣用のRAFT法の場合には、できるだけ狭い分子量分布を達成するために低い転化率でのみ一般に重合を実施する(国際特許出願公開第98/01478 A1号明細書)。しかし、低い転化率のために、このポリマーは粘着剤として使用できず、特にホットメルト粘着剤として使用できない。何故ならば、残留モノマー分が多いことが接着特性にマイナスの影響を及ぼし、残留モノマーが濃厚化工程で回収する溶剤を汚染しそして相応する粘着テープが非常に高いガス放出挙動を示すからである。低い転化率のこの欠点を回避するために、特に有利な実施態様においては重合を多段階で開始する。
他の制御されたラジカル重合法としては、酸化窒素制御した重合を実施することができる。ラジカルを安定化するために有利な方法ではタイプ(Va)又は(Vb)の酸化窒素化合物を使用する。
Figure 2009501813
式中、R、R、R、R、R、R、R、R10は互いに無関係に以下の化合物又は原子を意味する:
i) ハロゲン、例えば塩素、臭素又は沃素:
ii) 飽和、不飽和又は芳香族でもよい炭素原子数1〜20の直鎖状、分岐状、脂環式及びヘテロ環式炭化水素
iii) エステル(-COOR11)、アルコキシ(-OR12) 及び/又はリン酸塩(-PO(OR13)2)。 ただしR11、R12又はR13はグループii)の残基である。
式(Va)又は(Vb)の化合物は種類次第でポリマー鎖に結合していてもよく(前述の残基の少なくとも1種類がこの種類のポリマー鎖であるのが第一である)そしてそれ故にポリアクリレート系粘着剤の合成にも使用できる。
以下種類の化合物を、重合するための制御剤として使用して制御するのが有利である:
・ 2,2,5,5−テトラメチル−1−ピロリジニルオキシ (PROXYL)、3−カルバモイル−PROXYL、2,2−ジメチル−4,5−シクロヘキシル−PROXYL、3−オキソ−PROXYL、3−ヒドロキシルイミン−PROXYL、3−アミノメチル−PROXYL、3−メトキシ−PROXYL、3−第三ブチル−PROXYL、3,4−ジ第三ブチル−PROXYL。
・ 2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルオキシ(TEMPO)、4−ベンゾイルオキシ−TEMPO、4−メトキシ−TEMPO、4−クロロ−TEMPO、4−ヒドロキシ−TEMPO、4−オキソ−TEMPO、4−アミノ−TEMPO、2,2,6,6−テトラエチル−1−ピペリジニルオキシ、2,2,6−トリメチル−6−エチル−1−ピペリジニルオキシ。
・ N−第三ブチル−1−フェニル−2−メチル−プロピルニトロキシド、
・ N−第三ブチル−1−(2−ナフチル)−2−メチルプロピルニトロキシド、
・ N−第三ブチル−1−ジエチルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキシド、
・ N−第三ブチル−1−ジベンジルホスホノ−2,2−ジメチルプロピルニトロキシド、
・ N−(1−フェニル−2−メチルプロピル)−1−ジエチルホスホノ−1−メチルエチルニトロキシド、
・ ジ第三ブチルニトロキシド、
・ ジフェニルニトロキシド、
・ 第三ブチルアミルニトロキシド。
粘着剤を取って代わる方法で製造することができる別の一連の重合法は従来技術から選択される。
米国特許第4,581,429号明細書には、式 R’R”N−O−Yで表される化合物を開始剤として使用する制御されたラジカル重合法が開示されている。この場合、Yは不飽和モノマーを重合することができる遊離ラジカル種である。しかしながらこの反応は一般に転化率が低い。特別の問題は、非常に小さい収率及び非常に小さい分子量しかもたらさないアクリレート類の重合方法であることである。国際特許出願公開第98/13392 A1号明細書は、対称置換パターンを有する開鎖アルコキシアミン化合物を開示している。ヨーロッパ特許出願公開第735,052 A1号明細書は狭い分子量分布を有する熱可塑性エラストマーの製造方法を開示している。国際特許出願公開第96/24620 A1号明細書は、非常に特別なラジカル化合物、例えばイミダゾーリジンをベースとする燐含有ニトロキシドを使用する重合法を開示している。国際特許出願公開第98/44008 A1号明細書は、モルホリン、ピペラジノン及びピペラジンジオンをベースとする特別なニトロキシルを開示している。ドイツ特許出願公開第19,949,352 A1号明細書は、制御されたラジカル重合において制御剤としてヘテロ環式アルコキシアミンを開示している。アルコキシアミン類あるいは相応する遊離ニトロキシド類の相応する更なる開発がポリアクリレートの製造効率を改善している(Hawker, paper to the national meeting of the American Chemical Society(アメリカ化学会の国際会議用論文),1997春; Husemann, paper to the IUPAC World-Polymer Meeting 1998(1998年IUPAC世界ポリマー学会用論文), Gold Coast.)。
別の制御された重合法としては、ポリアクリレート粘着剤の合成に有利には原子移動ラジカル重合(ATRP)が使用され、その際に開始剤として単官能性又は二官能性の第二又は第三ハロゲニド、及び該ハロゲニドを除くためのCu、Ni、Fe、Pd、Pt、Ru,Os、Rh、Co、Ir、Ag又はAu錯塩が使用されている(ヨーロッパ特許出願公開第0,824,111 A1;同第826,698 A1号明細書;同第824,110 A1号明細書;同第841,346 A1号明細書;同第850,957 A1号明細書)。更にATRPの異なる可能な方法も米国特許第5,945,491A号明細書、同第5,854,364A号明細書及び同第 5,789,487A号明細書に開示されている。
被覆方法、支持体材料の処理:
特に有利な一つの実施態様において、製造するために溶液の粘着剤を支持体材料の上に塗工する。粘着剤の繋留性を高めるためには、層(a)を場合によっては前処理してもよい。例えばコロナ又はプラズマを用いて前処理してもよい。
溶液で粘着剤を塗布するためには、熱を供給し、例えば乾燥室で溶剤を除きそして場合によっては架橋反応を開始する。
更に上記のポリマーはホットメルト系としても(要するに溶融物から)塗布することもできる。それ故にこの製造方法のためには、溶剤を粘着剤から除く必要がある。ここでも当業者に知られるあらゆる方法を原理的には使用できる。非常に有利な方法は一軸又は二軸スクリュー式押出機によって濃厚化する。二軸スクリュー式押出器は同方向回転又は逆回転で運転することができる。溶剤又は水は好ましくは多段減圧によって留去する。更に溶剤の蒸留温度次第で対向加熱する。残留溶剤分は好ましくは<1%、特に好ましくは<0.5%、中でも<0.2%である。ホットメルトは溶融状態で塗工される。
ホットメルトとして塗布するためには、色々な塗装法で塗布することができる。一つの有利な実施態様では粘着剤をロール塗装法によって塗布する。色々なとロール塗装法がDonatas Satas の“Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology(感圧接着剤技術ハンドブック)”(van Nostrand,ニューヨーク1989)によって説明されている。別の一つの実施態様では溶融ダイを介して塗布することができる。別の有利な一つの方法では押出成形によって被覆する。押出成形被覆は押出成形ダイを用いて有利に行われる。使用される押出成形ダイは三つの次のカテゴリーの一つから来るものである;T型ダイ、魚尾型ダイ及びコートハンガーダイ。個々の種類はそれの流路の形状が相違している。
この被覆によって粘着剤は配向し得る。
更に粘着剤を架橋させることが必要であり得る。有利な一つの実施態様においては電子線照射及び/又は紫外線照射で架橋させる。
紫外線架橋のためには、使用される紫外線光開始剤次第で、200〜400nmの波長の範囲内の短い波長の紫外線を照射し、特に水銀高圧−又は−中圧ランプの使用下に80〜240W/cmの出力で照射する。照射強度は紫外線光開始剤のそれぞれの量的収率及び調製すべき架橋度に適合させる。
更に粘着剤は本発明の一つの有利な実施態様においては電子線で架橋される。有利に使用できる代表的な照射装置は、電子線促進剤が関与している限り、リニアーカソード系、スキャナー系或いはセグメントカソード系がある。従来技術の詳細な説明及び最も重要な方法パラメータは、“Skelhorne, Electron Beam Processing, in Chemistry and Technology of UV and EB formulation for Coatings, Inks and Paints”、Vol. 1、1991、SITA, Londonに記載されている。典型的な促進電圧は50kV〜500kV、好ましくは80kV〜300kVの範囲内にある。使用される放射線量は5〜150kGyの間、特に20〜100kGyの間である。両方の架橋方法を使用しても又は高エネルギー照射を可能とする別の方法を用いてもよい。
更に本発明の対象は、本発明の両面粘着テープを光学液晶表示ディスプレー(LCDs)の接合又は製造に用いること、本発明の粘着テープをそれらの製品構造中に有するLCD−ガラス並びに液晶データ表示ディスプレー及び液晶データ表示ディスプレーを備えた装置の接着に用いることでもある。粘着テープとしての用途のためには、両面粘着テープは1枚又は2枚の剥離フィルム又は剥離紙で覆ってもよい。一つの有利な実施態様においてはシリコーン処理された又は弗素化されたフィルム又は紙、例えばグラシン、例えばシリコーン又は弗素化ポリマーをベースとする剥離層を更に有していてもよい、HPDE又はLDPE被覆された紙を使用する。特に有利な一つの実施態様においてはシリコーン処理されたPETフィルムを剥離ライナーとして使用する。
本発明の粘着テープはLCDモジュールを備えた光源として発光ダイオード(LED)を付着させるのに特に有利に適している。
本発明を以下に更に詳細に説明するが、これら実施例の選択によって本発明は不必要に限定されない。
以下の試験方法を使用した。
試験方法:
A.透過性:
透過性は、Biotek Kontron社のUvikon 923を用いて190〜900nmの波長幅で測定した。この測定は23℃で実施する。絶対透過率は550nmでの値として、完全に光が吸収された場合を基準として%で記載する(透過率0%=光が透過していない;透過率100%=光が完全に透過した)。
B.ピンホール:
市販の非常に強い光源(例えばオーバーヘッド・プロジェクター用Liesegangtrainer 400 KC Typ 649、ハロゲンランプ36 V、400 W)を完全な遮光物で覆う。この遮光物は5cmの直径の円形の穴を中央に有している。この円形の穴の上に両面LCD−粘着テープを貼り付ける。次に、真っ暗な状況においてピンホールの数を電子的に又は視覚的に評価する。光源のスイッチを入れると、これらピンホールは透光点として認識できる。
C.反射率:
反射試験はDIN5036、3部;DIN5033、第3部及びDIN5033、第4部に従って実施する。測定装置としてはLMT タイプのウルブリッヒ(Ulbricht)球(直径50cm)を LMTタイプの タウ-r-メーターのデジタルディスプレー装置と組み合わせて使用した。この積分測定は標準光A及びV(λ)−適合Si−光要素に相応する光源として使用し行う。ガラス製対照サンプルに対して測定を実施した。反射率は直射光反射率と散乱光反射率(%)の合計として記録する。
ポリマー1:
ラジカル重合用の慣用の200L−反応器に2400gのアクリル酸、64gの2−エチルヘキシルアクリレート、6.4kgのメチルアクリレート及び53.3gのアセトン/イソプロパノール(95:5)を装填する。攪拌下に45分間の窒素ガス導入後に、反応器を58℃に加熱しそして40gの2,2’−アゾイソ酪酸ニトリル(AIBN)を添加する。次いで外部加熱浴を75℃に加温しそして反応を一定のこの外部温度で実施する。1時間の反応時間の後に再び40gのAIBNを添加する。5時間後及び10時間後にそれぞれ15gのアセトン/イソプロパノール(95:5)を用いて希釈する。6時間及び8時間後にそれぞれ100gのジシクロヘキシルペルオキシジカルボナート(Akzo Nobel 社のPerkadox 16(R))をそれぞれ800gのアセトンに溶解して添加する。反応を24時間の反応時間の後に終了しそして室温に冷却する。この組成物を被覆に使用する前に、ポリマー1をイソプロパノールで30%の固形分含有量に希釈する。次いで強力な攪拌下に、ポリマー1を基準として0.3重量%のアルミニウム(III)アセチルアセトナート(3%イソプロパノール溶液)を混入する。
プライマー組成物1:
容器に100部のプライマー(Ichemco社のUnisol 11)を10部の多官能性イソシアネート(Ichemco社の硬化剤D)及び25部の二酸化チタン(<5μ、99.9+、主としてルチル型構造)と攪拌機を用いて1時間激しく混合する。次いで混合物を更に均質化するために、Ultraturraxを使用する(約30分)。その直後にプライマー組成物1を塗工に使用する。
プライマー組成物2:
容器に100部のプライマー(Ichemco社のUnisol 11)を10部の多官能性イソシアネート(Ichemco社の硬化剤D)及び20部の二酸化チタン(<5μ、99.9+、主としてルチル型構造)と攪拌機を用いて1時間激しく混合する。次いで混合物を更に均質化するために、Ultraturraxを使用する(約30分)。その直後にプライマー組成物2を塗工に使用する。
黒色/銀色:
充填剤としての白色顔料を含有する押出成形され38μmPETフィルム(Toray社のLumirrorTM 38E20)にプライマー組成物1をメーヤー(Meyer)棒を用いて平らに塗布し、120℃で10分間乾燥する。塗布量は8g/mである。
次いでこの面にポリマ1を溶液状態で平らに塗布しそして100℃で10分間乾燥する。塗布量は50g/mである。この面を50μmの厚さの両面シリコーン塗装したPETフィルムで被覆する。次に反対面にポリマー1を平らに50g/m塗布し、100℃で10分間乾燥する。
23μmPETフィルム(三菱ポリエステルフィルム社のHostaphan(R) RNK)にプライマー組成物2をメーヤー(Meyer)棒を用いて平らに両面に塗布し、120℃で10分間乾燥する。塗布量はそれぞれ8g/mである。
次いで最初に一つの面にポリマ1を溶液状態で平らに塗布しそして100℃で10分間乾燥する。塗布量は50g/mである。この面を50μmの厚さの、両面シリコーン塗装したPETフィルムで被覆する。次に反対面にポリマー1を平らに50g/m塗布し、100℃で10分間乾燥する。
23μmPETフィルム(三菱ポリエステルフィルム社のHostaphan(R) RNK)にプライマー組成物1をメーヤー(Meyer)棒を用いて平らに両面に塗布し、120℃で10分間乾燥する。塗布量はそれぞれ6g/mである。
次いで最初に一つの面にポリマ1を溶液状態で平らに塗布しそして100℃で10分間乾燥する。塗布量は50g/mである。この面を50μmの厚さの、両面シリコーン塗装したPETフィルムで被覆する。次に反対面にポリマー1を平らに50g/m塗布し、100℃で10分間乾燥する。
結果:
実施例1は白色プライマーだけを用いた本発明の実施態様の例である。実施例2及び3は白色プライマーを両面に用いている。実施例1は白色に着色したフィルムを使用する例を説明している。実施例2及び3は透明なフィルムを使用している。実施例1〜3は試験方法A、B及びCに従って試験した。結果を表1に示す。
Figure 2009501813
表1の結果から、実施例1〜3が光学的欠陥(ピンホールの不存在)及び透過率に関して優れた性質を有することがわかる。更に試験Cでは実施例1〜3が光の吸収性だけでなく非常に高い光反射性を有していることがわかる。LCDで使用する場合のためには、光チャンネルにおける光収率が著しく高められていることは有意義なことである。更に、光反射性及び光吸収性のテープを製造するためには片面が黒色でありそしてもう一方の面が光反射性(要するに白色又は金属性)でなければならない両面粘着テープを必ずしも使用しなくてもよいことを示している。
は吸収のための黒色層及び反射のための白色層を持つ従来技術に従う両面粘着テープの概略図を示している。 は本発明の有利な一つの実施態様を示す粘着テープの概略図である。 は発明の別の一つの有利な実施態様の両面粘着テープの概略図である。
符号の説明
1…LCDガラス
2…両面黒色白色接着テープ
3…粘着剤
4…光源(LED)
5…光線
6…両面接着テープ
7…光導波管
8…反射フィルム
9… LCD−ケーシング
10…接着テープの黒色吸収側
11…反射側
12…視認域
13…“ブラインド”域。
a・・・支持体フィルム層
b、b’・・・粘着剤層
c・・・プライマー層

Claims (7)

  1. 2つの粘着剤層及び少なくとも1つの支持体フィルムを持つ粘着テープ、特に光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着のための粘着テープにおいて、粘着テープがその上側並びに下側に光反射性を有しそして未反射光が接着テープを貫通しない場合には少なくとも同時に光を吸収することを特徴とする、上記粘着テープ。
  2. 2つの粘着剤層及び少なくとも1つの支持体フィルムを持つ粘着テープ、特に光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着のための粘着テープにおいて、支持体フィルムと一つの面とこの面に存在する粘着剤層との間に、光反射性を持つ白色プライマー層が少なくとも設けられていることを特徴とする、上記粘着テープ。
  3. 支持体フィルムとそれぞれの粘着剤層との間に両側にそれぞれ、光反射性を持つ白色プライマー層が設けられている請求項2に記載の粘着テープ。
  4. 支持体フィルムが白色に着色されておりそして光反射性である、請求項2に記載の粘着テープ。
  5. 請求項1〜4のいずれか一つに記載の粘着テープの、光学的液晶データ表示ディスプレーの製造又は接着での用途。
  6. LCD−ガラスの接着のための請求項5に記載の用途。
  7. 請求項1〜4のいずれか一つに記載の粘着テープを持つ液晶データ表示ディスプレー装置。
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