CN102260470A - 热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：第一步：在密闭环境中，将溶剂型压敏胶加热至60～200℃，使溶剂型压敏胶中含有的溶剂完全蒸发得到无溶剂压敏胶；第二步：将第一步得到的无溶剂压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂，并用振动棒或者螺杆挤出机将熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂混合均匀，使无溶剂压敏胶与固化剂进行预聚合反应。本发明无溶剂涂布可有效避免涂布过程安全隐患，而且大大提高涂布生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，属于胶粘剂制备技术领域。
背景技术
压敏胶（pressure sensitive adhesive）是压敏胶粘剂的简称，是一类对压力有敏感性的胶粘剂。压敏胶按照主体树脂成分可分为橡胶型和树脂型两类，橡胶型又可分为天然橡胶和合成橡胶类，树脂型又主要包括聚丙烯酸酯类、有机硅类以及聚氨酯类。按照分散介质的不同，分为水性和溶剂型压敏胶。水性压敏胶是以水作为反应的介质进行反应，涂布烘干后即得压敏胶制品。由于水性压敏胶采用水作为溶剂，所以其价格低廉，生产速率较快，但其胶粘剂性能不高。溶剂型压敏胶用甲苯，乙酸乙酯等有机溶剂作为反应的介质进行反应，在溶剂型压敏胶成品中，有机溶剂占总重量的60～75%，胶粘剂占总重的25～40%。
溶剂型压敏胶的技术成熟，具有优良的压敏性和粘结性，又由于耐老化性、耐光性、耐水性、耐油性等优点，所以几乎没有经时变化引起压敏性下降的问题，而且可剥离性能优良。目前，溶剂型压敏胶由于环保问题而造成使用范围的逐步缩小，其原因是：由于溶剂型压敏胶在涂布的过程中，需要将其中含有的大量有机溶剂蒸发掉，因此造成的问题主要有：一、压敏胶制品的加工时间长；二、蒸发的溶剂对操作工人造成身体伤害；三、蒸发的溶剂本身没有充分的利用也会造成浪费；在加热过程中对涂布的基材造成伤害。
发明内容
本发明目的是提供一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，目的是要解决溶剂型压敏胶在使用时存在的环保问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
第一步：在密闭环境中，将溶剂型压敏胶加热至60～200℃，使溶剂型压敏胶中含有的溶剂完全蒸发得到无溶剂压敏胶；所述溶剂型压敏胶为溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶或者溶剂型橡胶压敏胶；
第二步：将第一步得到的无溶剂压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂，并用振动棒或者螺杆挤出机将熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂混合均匀，使无溶剂压敏胶与固化剂进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂的质量比例为100:0.1～5；所述固化剂是异氰酸酯类固化剂或者金属盐类固化剂；所述金属盐类固化剂选自乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮铬、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镉、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮钼和乙酰丙酮锰中的至少一种。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，所述第一步中，蒸发得到的溶剂收集、冷凝后回收得到液体溶剂。
2、上述方案中，所述异氰酸酯类固化剂选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
3、上述方案中，在密闭环境下进行溶剂的蒸发操作是为了避免溶剂蒸汽污染环境，并且使得蒸发的溶剂能够全部回收。
4、上述方案中，溶剂型橡胶压敏胶是指以天然或合成橡胶为主要原料并添加低分子量的增稠剂、增塑剂及稳定剂等溶于有机溶剂制作而成。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：
1、本发明的溶剂型压敏胶在合成时用溶剂如甲苯、乙酸乙酯作载体，因此压敏胶的性质优良。
2、本发明在密闭环境中将压敏胶聚合后的溶剂（甲苯、乙酸乙酯）全部脱除并全部回收，其回收率高达99.9%以上，从而降低胶粘剂整体成本，避免环境污染。
3、甲苯、乙酸乙酯等溶剂型压敏胶常用的有机溶剂具有有毒、易燃等特征，在溶剂型压敏胶直接涂布时的烤胶工艺中，加热使有机溶剂挥发时，首先容易造成操作员工的身体伤害，其次有爆炸危险，而本发明无溶剂涂布可有效避免涂布过程安全隐患，而且可以通过节约烤胶所需的时间而大大提高涂布生产效率。
4、由于熔融状态的无溶剂压敏胶粘度很大，本发明用振动棒可以很容易的将熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂混合均匀，并使两者在加热状态下进行预聚合反应。
5、本发明利用螺杆挤出机的剪切、混合作用使熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂混合均匀，并进行预聚合反应，挤出后的混合物可以进行直接涂布。
6、由于本发明使用的聚丙烯酸酯聚合物是饱和化合物，所以对热、光化学、氧化分解具有良好的耐受性，稳定性好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
第一步：首先制作溶剂型橡胶压敏胶，溶剂型橡胶压敏胶的配方为：
| 原料 | 质量份 |
| 天然橡胶（一级烟片胶） | 75 |
| 丁苯橡胶（SBR-1502） | 20 |
| α-萜烯树脂 | 80 |
| 2402酚醛树脂 | 18 |
| LDJ-240氯丁橡胶 | 4 |
| MgO | 2 |
| ZnO | 4 |
| 防老剂RD | 2 |
| 硫化促进剂DM | 0.1 |
| 120#汽油 | 600毫升 |
| 乙酸乙酯 | 600毫升 |
溶剂型橡胶压敏胶的制备工艺：（1）将天然和丁苯橡胶在炼胶机上进行塑炼，然后依次加入防老剂、增粘剂、硫化剂等进行混炼。（2）将混炼好的胶片置于温度为130～145℃的干燥箱中硫化10～15分钟。（3）把硫化过的橡胶切成小块。（4）用溶剂溶解，并加入经预反应过的2402酚醛树脂。（5）再加入所需量的溶剂，搅拌均匀即为溶剂型橡胶压敏胶。
第二步：在密闭环境中，将溶剂型橡胶压敏胶加热至60～90℃（采用逐步升温的方法），使溶剂型压敏胶中含有的溶剂完全蒸发得到无溶剂橡胶压敏胶。蒸发得到的汽油和乙酸乙酯收集、冷凝后回收。
第三步：将第二步得到的无溶剂橡胶压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂异乙酰丙酮锌，并用振动棒将熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂混合均匀，使无溶剂压敏胶与固化剂进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂的质量比例为100:2。
实施例二：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
第一步：首先制作溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，其原料为：丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸（AA）、醋酸乙烯酯（VAc）、丙烯酸羟乙酯、乙酸乙酯、偶氮二异丁腈、链转移剂十二硫醇。聚合工艺为：在装有电动搅拌器、回流冷凝器、温度计和滴液漏斗的500ml四口烧瓶中，投入所有单体和溶剂，升温至70℃时通入N2；当温度升至80℃时，分批滴加引发剂偶氮二异丁腈溶液，保温反应6小时，降温至50℃即得溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶。
第二步：在密闭环境中，将溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，加热至70～100℃（采用逐步升温的方法），使溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶中含有的溶剂（乙酸乙酯）完全蒸发得到无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶。蒸发得到的乙酸乙酯收集、冷凝后回收得到液体乙酸乙酯。
第三步：将第二步得到的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶加热至熔融状态，然后加入金属盐类固化剂，并用螺杆挤出机将熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂混合均匀，使无溶剂压敏胶与固化剂进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂的质量比例为100:1；所述固化剂是甲苯二异氰酸酯（甲苯-2,4-二异氰酸酯）；所述金属盐类固化剂是乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁按照质量比例1:1的混合物。
实施例三：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
第一步：首先制作溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，其原料为：丙烯酸丁酯（BA）、乙酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、甲苯、乙酸乙酯。聚合工艺为：将丙烯酸丁酯等单体、甲苯、乙酸乙酯投入装有回流冷凝管、温度计、导气管和搅拌器的四口烧瓶中，达到回流温度时滴加引发剂异丙苯过氧化氢，时间为两小时，继续反应三小时，然后再滴加引发剂异丙苯过氧化氢，继续反应两小时左右得无色透明粘稠液体。
第二步：在密闭环境中，将溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，加热至70～110℃（采用逐步升温的方法），使溶剂型压敏胶中含有的溶剂（甲苯个乙酸乙酯）完全蒸发得到无溶剂压敏胶。蒸发得到甲苯和乙酸乙酯收集、冷凝后回收得到液体甲苯、乙酸乙酯。
第三步：将第二步得到的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂甲苯二异氰酸酯（甲苯-2,4-二异氰酸酯），并用振动棒将熔融状态的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与甲苯二异氰酸酯混合均匀，使无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与甲苯二异氰酸酯进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂的质量比例为100:0.8。
实施例四：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
第一步：首先制作溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，其原料为：丙烯酸丁酯（BA）、乙酸乙烯酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰（BPO）、乙酸乙酯、丙烯酸异辛酯。聚合工艺为：在装有可调转速电动搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入适量的溶剂，开动搅拌，升温至回流温度后，加入部分溶有单体及引发剂BPO的溶液，在回流温度下维持反应约两小时，滴加剩余单体、引发剂及溶剂。待滴加完毕后，在80℃下保温反应三小时，逐渐降温得到无色透明粘稠状胶液，即为溶剂型聚丙烯压敏胶。
第二步：在密闭环境中，将溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，加热至60～120℃（采用逐步升温的方法），使溶剂型压敏胶中含有的溶剂（乙酸乙酯）完全蒸发得到无溶剂压敏胶。蒸发得到乙酸乙酯收集、冷凝后回收得到液体甲苯。
第三步：将第二步得到的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂乙酰丙酮铝，并用螺杆挤出机将熔融状态的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与固化剂乙酰丙酮铝混合均匀，使无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与固化剂乙酰丙酮铝进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂乙酰丙酮铝的质量比例为100:4。
实施例五：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
第一步：首先制作溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，其原料为：丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸、过氧化苯甲酰（BPO）、乙酸乙酯。聚合工艺为：在装有可调转速电动搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的250ml四口烧瓶中，然后投入乙酸乙酯，升温至乙酸乙酯的回流温度，加一般混和单体（溶有引发剂），开动搅拌器，开始反应。反应一个半小时后，滴加剩余的一般单体，一小时内滴完。滴完后再补加少量引发剂。保持在回流温度反应两小时，得淡黄色粘稠液体，保温半小时，冷却至50℃，反应结束。
第二步：在密闭环境中，将溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，加热至80～130℃（采用逐步升温的方法），使溶剂型压敏胶中含有的溶剂（乙酸乙酯）完全蒸发得到无溶剂压敏胶。蒸发得到乙酸乙酯收集、冷凝后回收得到液体乙酸乙酯。
第三步：将第二步得到的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂六亚甲基二异氰酸酯，并用振动棒将熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂六亚甲基二异氰酸酯混合均匀，使无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与固化剂六亚甲基二异氰酸酯进行预聚合反应；其中，所述无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与固化剂六亚甲基二异氰酸酯的质量比例为100:3.5。
实施例六：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
第一步：首先制作溶剂型橡胶压敏胶，其原料为：天然橡胶（NR）、丙丁苯橡胶（SBR）、氯丁橡胶（CR）、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲苯、过氧化苯甲酰（BPO）、萜烯树脂、石油树脂。聚合工艺为：将各种橡胶分别在开炼机上塑炼后，再混炼均匀后出料，放置1～2天后用于制胶。在2L四颈瓶中用适量甲苯将剪成小块的混炼胶升温溶解。待混炼胶完全溶解并恒温在80℃，用恒压漏斗分两侧滴加溶有引发剂的混合单体，两次滴加间隔约1小时。第二次滴加后应密切注意胶液粘度变化，至合适粘度时，冷却、出料。取上述接枝胶，加入一定量的用甲苯溶解的萜烯树脂、石油树脂搅拌即可。
第二步：在密闭环境中，将溶剂型橡胶压敏胶，加热至60～150℃（采用逐步升温的方法），使溶剂型橡胶压敏胶中含有的溶剂（甲苯）完全蒸发得到无溶剂橡胶压敏胶。蒸发得到甲苯收集、冷凝后回收得到液体甲苯。
第三步：将第二步得到的无溶剂橡胶压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂异佛尔酮二异氰酸酯，并用螺杆挤出机将熔融状态的无溶剂橡胶压敏胶与固化剂异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，使无溶剂橡胶压敏胶与固化剂异佛尔酮二异氰酸酯进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂的质量比例为100:5。
实施例七：一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，主要由下列步骤组成：
首先制作溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，其原料为：丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、二环戊二烯马来酸酯、丁酮肟、改性松香、二甲苯、醋酸乙酯、过氧化苯甲酰（BPO）。聚合工艺为：在装有搅拌、回流和滴加装置的1L四颈瓶中加入混合溶剂和部分混合单体。升温至80℃，加入部分引发剂过氧化苯甲酰溶液，开始进行聚合反应，然后滴加余下的混合单体和引发剂溶液。单体滴加完毕后，升温至90℃并保温1小时。冷却至室温，加入改性松香溶液，流平剂等助剂，搅拌均匀即得溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶。
第二步：在密闭环境中，将溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶，加热至60～100℃（采用逐步升温的方法），使溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶中含有的溶剂（二甲苯）完全蒸发得到无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶。蒸发得到二甲苯收集、冷凝后回收得到液体二甲苯。
第三步：将第一步得到的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂乙酰丙酮锌，并用螺杆挤出机将熔融状态的无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与固化剂乙酰丙酮锌混合均匀，使无溶剂聚丙烯酸酯压敏胶与固化剂乙酰丙酮锌进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂的质量比例为100:2。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，其特征在于：主要由下列步骤组成：
第一步：在密闭环境中，将溶剂型压敏胶加热至60～200℃，使溶剂型压敏胶中含有的溶剂完全蒸发得到无溶剂压敏胶；所述溶剂型压敏胶为溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶或者溶剂型橡胶压敏胶；
第二步：将第一步得到的无溶剂压敏胶加热至熔融状态，然后加入固化剂，并用振动棒或者螺杆挤出机将熔融状态的无溶剂压敏胶与固化剂混合均匀，使无溶剂压敏胶与固化剂进行预聚合反应；其中，所述无溶剂压敏胶与固化剂的质量比例为100:0.1～5；所述固化剂是异氰酸酯类固化剂或者金属盐类固化剂；所述金属盐类固化剂选自乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮铬、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镉、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮钼和乙酰丙酮锰中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，其特征在于：所述第一步中，蒸发得到的溶剂收集、冷凝后回收得到液体溶剂。
3.根据权利要求1所述的热熔涂布无溶剂热固化压敏胶的制作方法，其特征在于：所述异氰酸酯类固化剂选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
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|---|---|---|---|---|
| CN112063320A (zh) * | 2019-06-11 | 2020-12-11 | 上海膜太新材料科技有限公司 | 一种汽车油漆用永久性保护膜及其制备工艺 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101223255A (zh) * | 2005-07-21 | 2008-07-16 | 蒂萨股份公司 | 具有光反射和光吸收性能的用于生产液晶显示器的双面压敏胶带 |
| CN101280160A (zh) * | 2007-04-04 | 2008-10-08 | 范里红 | 偏光板离型膜自动剥离胶带的制造方法 |
| US20090143497A1 (en) * | 2007-12-03 | 2009-06-04 | Seung Jib Choi | UV-curable pressure-sensitive adhesive composition with a fluorinated acrylic binder resin and pressure-sensitive adhesive film using the same |
-
2011
- 2011-01-10 CN CN2011100033482A patent/CN102260470A/zh active Pending
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