JP2012507422A5

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Publication number: JP2012507422A5
Application number: JP2011534802A
Authority: JP
Filing date: 2009-10-30
Publication date: 2014-03-20
Anticipated expiration: 2029-10-30

Description

セラミック前駆体押出成形バッチのデュアルループ制御

関連出願の相互参照

本願は、２００８年１０月３１日に出願された米国仮特許出願第６１／１１０，３６７号の優先権の利益を主張する。

さまざまな態様は、一般に、押出成形機のダイ・プレートを通じて押し出されるバッチ材料に対し、温度をモニタリングおよび制御することによって、ハニカムフィルタ体を含めたセラミック前駆体バッチ押出成形物の形状を制御する装置および方法に関する。

セラミック形成押出成形体の形状には、局所的な不完全が生じうる。

本発明の１つの態様は、セラミック前駆体押出成形物の形状を調節する方法であり、本方法は：
バレル冷却剤の流れを制御することができるバレル温度で、押出成形機の少なくとも１つのバレルおよび前記押出成形機の排出口に配置された押出成形機ダイを通じてセラミック前駆体バッチ材料を押出成形することによって、押出成形物を形成し；
前記ダイの上流の前記押出成形機内のバッチ材料温度を測定し；
前記バレル温度を測定し；
前記バッチ材料の温度設定値を決定し；
前記バッチ材料温度および前記バッチ材料の温度設定値に基づいてバレルの温度設定値を決定し；
前記バレルの温度設定値および前記測定したバレル温度に基づいてバレル冷却剤の流れの設定値を決定し；
前記バレル冷却剤の流れを調整することにより、前記押出成形機内の前記バレルと前記バッチ材料の間の熱伝達を制御する、各工程を有してなる。

一部の実施の形態では、バッチ温度は、プローブの配置のされ方、バッチコアおよび／またはバッチ表面温度のいずれかまたは両方に応じて、プローブをバッチ内に挿入して直接測定することによって測定することができる。他の実施の形態では、バッチ温度は、バッチ材料との直接接触または間接接触のいずれかで、ダイに近接した押出成形機の表面温度を測定することによって間接的に測定される。一部の実施の形態では、ダイに近接した押出成形機の表面は、押出成形機本体の最後のバレルとダイの前の間に配置される。この表面は、冷却剤が直接供給されていないことが好ましい。

一部の実施の形態では、押出成形機のバレルからバッチ材料への熱伝達は、押出成形物のコア温度と表面温度の差異を押出成形物の温度範囲内に維持するのに十分な速度で制御される。一部の実施の形態では、温度範囲は、より多数のエラーがない押出成形製品を生じ、製品の再加工の必要性が低減された、均一な形状を有する押出成形物を生産するように選択される。一部の実施の形態では、本明細書に開示されるさまざまな方法および装置は、少なくとも約１℃、最高で約３℃の押出成形物のコア温度と表面温度との温度差を生じる。

本明細書に開示される一部の実施の形態では、前記押出成形物のコア温度を、目的とする第１の温度範囲内に維持するのに十分なバッチ材料の内部または外部に伝達された熱量を制御する方法が提供される。一部の実施の形態では、押出成形物のコア温度は、３１℃以上および３７℃以下である。一部の実施の形態では、バッチ材料の内部または外部への熱伝達は、押出成形物の表面温度を第２の目的温度範囲内に維持するように制御される。一部の実施の形態では、表面温度は２７℃以上および３４℃以下である。

本明細書に開示される一部の実施の形態では、ダイの中心部を出て押出成形物の流速を生じるのに十分なバッチ材料の内部または外部に伝達された熱量を、ダイの外側部を出た押出成形物の流速よりも大きくなるように制御する方法が提供される。一部の実施の形態では、これは、結果的に、実質的に均一な押出成形物表面を形成し、廃棄物が少なく、さらに良好な押出成形物の品質を生じる。一部の実施の形態では、押出成形物のコア温度および表面温度を調節するためのこれらの方法の使用は、押出成形物の許容範囲外の欠陥につながるダイ・プレートの欠点を相殺するために、ダイ・プレートの表面にダイ・マスクを加える必要性をなくしうる。

本明細書に開示される一部の実施の形態では、ダイの中心部を出て押出成形物の流速を生じるのに十分な、押出成形機のバレル組立体からのバッチ材料の内部または外部への熱伝達を、ダイの外側部を出る押出成形物の流速より遅くなるように制御する方法が提供される。一部の実施の形態では、これは、結果的に、実質的に均一な押出成形物表面の形成につながり、廃棄物が少なく、さらに良好な押出成形物の品質を生じる。本方法はまた、押出成形物の許容範囲外の欠陥につながるダイ・プレートの欠点を相殺するために、ダイ・プレートの表面にダイ・マスクを加える必要性をなくすことができる。

本明細書に開示される一部の実施の形態では、押出成形機のバレルを通じて、および前記押出成形機の排出口に配置された押出成形機ダイを通じて、セラミック前駆体バッチ材料を押出成形することによって押出成形物を形成する工程を有してなる、セラミック前駆体押出成形物の形状を調節する方法が提供され、ここで、バレルの温度設定値はマスタコントローラの出力であり、バッチ材料温度およびバッチ材料の温度設定値は、マスタコントローラへの入力データとして提供される。一部の実施の形態では、冷却流の速度の設定値は、スレーブコントローラの出力であり、バレルの温度設定値および測定したバレル温度は、スレーブコントローラへの入力データを提供する。一部の実施の形態では、バッチ材料の温度設定値は、監視用コントローラの出力である。監視用コントローラは、プロセス入力を受信する。

本明細書に開示される他の実施の形態では、プロセス入力は、バッチ材料の組成、バッチ材料の供給速度、押出成形物の形状またはダイの特徴などのパラメータまたはそれらの組合せを含む。監視用コントローラは、バッチ材料の温度設定値、マスタコントローラのパラメータ、スレーブコントローラのパラメータまたはバレルの重み付け係数、またはそれらの組合せを提供しうる。

本明細書に開示される１つの態様では、複数のバレル冷却剤の流れを有する押出成形機が提供される。一部の実施の形態では、バッチ材料温度は、押出成形機内のバッチ材料に近接した構造の温度を測定することによって決定される。バッチ材料の温度設定値は、コア温度および押出成形物の表面温度の測定値から決定される。

本明細書に開示される別の態様では、セラミック前駆体押出成形物制御システムは、押出成形機のバレルおよび前記押出成形機の排出口に配置された押出成形機ダイで構成される押出成形機のバレル冷却剤の流れをバレルに提供することができるバレル冷却装置；ダイの上流の押出成形機内に配置され、バッチ材料温度を伝達することができる、バッチ材料温度センサー；バレル温度を伝達することができるバレル温度センサー；バッチ材料温度およびバッチ材料の温度設定値を入力データとして受信することができ、バレルの温度設定値を伝達することができる、マスタコントローラ；および前記バレルの温度設定値および測定したバレル温度を入力データとして受信することができ、冷却剤流の設定値を伝達することができる、スレーブコントローラを備えている。１つの実施の形態では、制御システムは、前記マスタコントローラにバッチ材料の温度設定値を伝達することができる監視用コントローラをさらに備える。

本発明の追加の特性および利点は、以下の詳細な説明に記載され、一部には、その説明から当業者にとって容易に明らかになるであろうし、あるいは、以下の詳細な説明、特許請求の範囲、ならびに添付の図面を含めた、本明細書に記載される本発明を実施することによって認識されよう。

特許請求の範囲に記載される本発明の性質および特徴を理解するための概観または枠組みを提供することが意図されていることが理解されるべきである。添付の図面は、本発明のさらなる理解を提供するために含まれ、本明細書に取り込まれ、その一部を構成する。図面は、本発明の一部の態様および実施の形態を例証し、説明とともに、本発明の原理および動作を説明する役割をする。

スクリューを回転させるためのモータ（図示せず）、材料投入用じょうご、吸引孔、非常に多数の冷却バレル、フロントエンド、およびダイを備えた押出成形機の図。３３℃のコア温度および３１℃の表面温度で成形された押出成形物の形状を示す等高線図の１０倍拡大図。３６℃のコア温度および３３℃の表面温度で成形された押出成形物の形状を示す等高線図の１０倍拡大図。所定のセラミック前駆体バッチ組成について材料の粘性が温度変化の影響を用意に与えることができる外面およびコア温度の選択的温度範囲にを示す、排出口を通じて材料を押し進めるために必要とされる圧力に対するバッチ材料温度のグラフ。２つの温度の関係を示す当てはめ線（fitted line）を含む、押出成形物のコア温度に対するバッチ材料温度のグラフ。本明細書に開示される１つの実施の形態の概略図：冷却剤流を、押出成形機の少なくとも１つのバレルに対して制御するスレーブコントローラ；および、バッチ材料温度のデータを受信し、バッチ材料温度を所望のバッチ温度に調整するようにスレーブコントローラを制御する、マスタコントローラを備えた、デュアルループ温度調節戦略。各々が押出成形機組立体に冷却をもたらす多重バレルを備えたバッチ温度制御システムを例証する図。マスタ制御ループおよびスレーブ制御ループの両方を調節する監督者を含む、本明細書で論じる温度調節構造を示す略図。

チタン酸アルミニウム組成物を含む、押出成形されたバッチ材料の寸法にわたる一部の制御は、押出成形物が成形ダイを出るときの部品のサイズおよび形状を画成する金属「マスク」または「収縮プレート」の使用によって達成することができる。必要とされるマスクサイズは、最終的な部品の寸法規定によって、および、押出成形された部品の乾燥および焼成の結果として誘発される、予想される部品の収縮によって決定される。押出成形された部品の形状における一部の局所的な不完全は、不完全を相殺し、修正するマスクを利用することによって修正することができる。例えば、押出成形された部品が表面に隆起を含む場合、その隆起と同位置にへこみを有する相殺用のマスクを作り、欠点を修正するために取り付ける。

また、押出成形されたセラミック形成用ログまたは部品を成形するために用いられる金属ダイは、ダイのフローフロントの可変性に対し一定量のダイを示すことができ、ここで、中心にある材料は、周辺にある材料よりも速く流れる場合があり、フローフロントは平らになりうるが、あるいは周辺にある材料は、中心にある材料よりも速く流れる場合がある。フローフロントが許容範囲外の場合、ダイは、許容可能なフローフロントを生じるまで、ダイを変更して作業をやり直す必要があろう。

バッチ材料は、押出成形機のバレル温度を調節することなどによって、押出成形された温度制御下にありうるが、間接的な、単ループ型のバッチ温度調節方法は制御が困難な場合があり、多くの条件下では、押出成形されるバッチ材料の温度に制限された調節しか提供できない可能性がある。本明細書に開示される一部の態様は、押出成形されたバッチ材料の温度にさらなる微調整を可能にする、装置および工程管理方法を提供する。

今から本発明の実施の形態について詳細に述べるが、その例は、添付の図面に例証されている。可能な限り、図面全体を通じて、同一または同様の部分の参照には、同一の参照番号が用いられる。

１つの実施の形態は、セラミック前駆体押出成形物の形状を調節する方法を含む。図１を参照すると、本方法は、押出成形機組立体（１２）の少なくとも１つのバレル（２８）または一連のバレル（例えば、１、２、３、４、５、６、７、８、９）を通じて、および押出成形機の排出口（２２）に設置された押出成形機ダイ（２４）を通じて、セラミック前駆体バッチ材料（２６）を押出成形することによって、押出成形物を成形する工程を有してなる。押出成形機の少なくとも１つのバレルの温度は、バレル冷却剤の流れによって制御される。典型的な押出成形機は、押出機スクリュー（図示せず）を駆動させるためのモータ（１４）、材料を押出成形機組立体に供給するためのじょうご（１６）、およびガス（２０）をバッチから除去するための吸引孔（１８）を備えている。本方法は、さらに、押出成形機内のバッチ材料の温度を測定する工程も有する。バッチ材料の温度は、ダイの上流の押出成形機で測定することが好ましく、バッチ材料が押出成形機に入る位置、またはバッチ材料が押出機スクリューで処理される位置など、押出成形機の後方に近い部分よりはダイに近い位置で測定する方がさらに好ましい。１つの実施の形態では、バレル温度と同様、ダイの上流も測定する。一部の実施の形態では、バレル温度は、バレルの温度がバッチ材料の温度に応答して変化できるように、冷却源が供給されたバレルにおいて測定する。バッチ材料温度を決定し、装置内に保存されたバッチ材料温度の設定値と比較することができる。この情報を用いて、バッチ材料の温度がバッチ設定値温度であるか、または少なくともバッチ設定値温度に集中し始めるように、押出成形機本体における少なくとも１つのバレルに対して冷却剤の流れを制御することができる。

１つの実施の形態では、バッチ温度は、プローブをバッチに挿入して、プローブの配置のされ方に応じて、バッチコア温度および／またはバッチ表面温度のいずれか、または両方を直接測定することができる。バッチ材料の温度を直接測定するために使用できる装置として、熱電対、さらには従来の温度計も挙げられる。これらの装置が収集したデータは、温度調節器システムに手動でまたは自動で入力される。さらに別の実施の形態では、バッチ温度は、バッチ材料の温度を測定することによって、間接的に測定される。このタイプの測定を行うのに用いることができる装置としては、例えば、バッチ材料と接触している押出成形機の表面に取り付けられた、赤外線加熱検出器または温度センサーが挙げられる。１つの実施の形態では、バッチ材料温度は、押出成形機のダイ・プレートに近接して位置する押出成形機の表面温度を測定することによって、間接的に測定される。再び図１を参照すると、温度は、押出成形機本体の最後のバレルの後、かつ、ダイの前で測定することができる。

１つの実施の形態では、所定のセラミック前駆体形成について測定する間接温度と、直接測定した温度との関係を決定し、例えば、バッチ温度を間接的に測定し、２つの温度の既知の関係を使用して、バッチ材料のコア温度を評価することによる、バッチコア温度を含めた、バッチ材料の温度の推測に利用する。

別の実施の形態では、押出成形機のバレルからバッチ材料への（またはバッチ材料からバレルへの）熱伝達は、バッチ材料のコア温度と表面温度の望ましい差異を維持するのに十分な速度に制御される。「熱伝達」という用語は、本明細書では、熱を材料から押出成形機の少なくとも１つのバレルに伝達することによって、バッチ材料の温度を冷却することを含む。１つの実施の形態では、温度範囲は、均一な形状を有する押出成形物を生産し、製品の再加工の必要性が低減された、より多くのエラーがない製品を生じるように選択される。押出成形物のコア温度と表面温度の差異が少なくとも約１℃、最高で約３℃である１つの実施の形態では、「約」という用語は、その値のプラスまたはマイナス２０パーセントの値を示すために用いられる（例えば、約１℃には０．８℃〜１．２℃の範囲が含まれる）。

１つの実施の形態は、押出成形物のコア温度を、目的とする第１の温度範囲内に維持するのに十分な、バッチ材料への熱伝達を制御する方法である。このような実施の形態の１つにおいて、押出成形物のコア温度は３１℃以上および３７℃以下である。１つの実施の形態では、バッチ材料への熱伝達は、押出成形物の表面温度を第２の目的温度範囲内に維持するように制御される。このような実施の形態の１つにおいて、表面温度は２７℃以上および３４℃以下である。別の実施の形態では、表面温度は２７℃以上および３５℃以下である。

１つの実施の形態は、ダイの中心部を出た押出成形物の流速がダイの外側部を出た押出成形物の流速より大きくなるのに十分な、バッチ材料に伝達される熱の量を制御する方法である。１つの実施の形態では、これは、結果として、実質的に均一な押出成形物表面を形成し、廃棄物が少なく、さらに良好な押出成形物の品質をもたらす。本方法の使用は、押出成形物の許容範囲外の欠陥につながるダイ・プレートの欠点を相殺するために、ダイ・マスクをダイ・プレートの表面に取り付ける必要性を排除しうる。

さらに別の実施の形態は、ダイの中心部を出る押出成形物の流速を、ダイの外側部を出る押出成形物の流速より小さくするのに十分に、押出成形機のバレル組立体からバッチ材料への熱伝達を制御する方法である。１つの実施の形態では、これは、結果的に、実質的に均一な押出成形物表面を形成し、廃棄物が少なく、さらに良好な押出成形物の品質をもたらす。本方法の使用はまた、押出成形物の許容範囲外の欠陥につながるダイ・プレートの欠点を相殺するために、ダイ・マスクをダイ・プレートの表面に取り付ける必要性を排除しうる。

さらに別の実施の形態は、セラミック前駆体押出成形物の形状を制御する方法であって、押出成形機のバレルおよび前記押出成形機の排出口に配置された押出成形機のダイを通じてセラミック前駆体バッチ材料を押出成形することによって押出成形物を形成する工程を有してなり、ここで、前記バレルの温度設定値はマスタコントローラの出力であり、および、バッチ材料温度およびバッチ材料の温度設定値はマスタコントローラへの入力データとして提供される、方法である。１つの実施の形態では、設定値はスレーブコントローラの出力であり、バレルの温度設定値および測定したバレル温度は、スレーブコントローラに入力データを提供する。別の実施の形態では、冷却流の速度の設定値および／またはバルブ位置は、スレーブコントローラの出力であり、バレルの温度設定値および測定したバレル温度はスレーブコントローラに入力データを提供する。１つの実施の形態では、バッチ材料の温度設定値は監視用コントローラの出力である。監視用コントローラはプロセス入力データを受信する。

さらに別の実施の形態では、プロセス入力は、バッチ材料の組成、バッチ材料の供給速度、押出成形物の形状、ダイの特徴などのパラメータ、またはそれらの組合せを含む。１つの実施の形態では、監視用コントローラは、マスタコントローラのパラメータ、スレーブコントローラのパラメータ、バレルの重み付け係数などのバッチ材料の温度設定値、またはそれらの組合せを提供する。

本明細書に開示される１つの態様では、複数のバレル冷却剤の流れを有する押出成形機が提供される。１つの実施の形態では、バッチ材料温度は、ダイに近接し、押出成形機内にある構造の温度を測定することによって決定される。バッチ材料の温度設定値は、押出成形物のコア温度および表面温度の測定値から決定される。

本明細書に開示される別の態様では、セラミック前駆体押出成形物制御システムは、押出成形機のバレルから成る押出成形機；前記押出成形機の排出口に配置された押出成形機のダイ；バレル冷却剤の流れをバレルに提供することができるバレル冷却装置；前記ダイの上流の前記押出成形機内に配置され、バッチ材料温度を伝達することができるバッチ材料温度センサー；バレル温度を伝達することができるバレル温度センサー；バッチ材料温度およびバッチ材料の温度設定値を入力データとして受信することができ、バレルの温度設定値を伝達することができる、マスタコントローラ；および前記バレルの温度設定値および測定したバレル温度を入力データとして受信することができ、冷却剤流の設定値を伝達することができる、スレーブコントローラを備えている。１つの実施の形態では、制御システムは、マスタコントローラにバッチ材料の温度設定値を伝達することができる監視用コントローラをさらに備える。

すべてではないが、ほとんどの場合、押出成形して押出成形物を形成することができるセラミック前駆体バッチ材料には最適なコア温度および表面温度が存在する。所定のバッチ組成についての最適温度またはそれに近い温度で成形した押出成形物は、一般に、準最適な温度で成形したものよりも欠点が少ない。図２および３を参照すると、これらは、１０倍に拡大した、チタン酸アルミニウムから成形された押出成形物の等高線図であり、押出成形物の形状の可変性を例証している。図２を参照すると、この等高線図（３０）は、３３℃のコア温度および３１℃の表面温度で、ダイにバッチ材料を通過させることによって押出成形物を成形したときの、理想的な輪郭３２、３６および３８から離れた短軸のプロットの方向への材料（３４）の顕著な吹きだまりを示している。これは、「Ａ」のフローフロントを示している。図３を参照すると、３６℃のバッチ材料のコア温度および３３℃のバッチ材料の表面温度で、同一のチタン酸アルミニウムバッチ材料を、同一のダイで押出成形したときに生じた等高線図（４０）である。これらバッチ温度下で成形された押出成形物の輪郭（４４）は、さらに平らになり（すなわち、輪郭の短軸に沿った材料の蓄積が少ない）理想的な押出成形物の形状４２、４６および４８にさらに近づく。これらのプロットは、押出成形物のコア温度および表面温度が押出成形物の形状に重要な影響を有することを示している。

実質的に準最適なコア温度および表面温度で成形することによって押出成形物に取り込まれるさらに別の欠点は、等高線図の長軸に沿った材料の過度の蓄積である「Ｃ」フロントを有する押出成形物の形成である（例は図示せず）。「Ａ」または「Ｃ」フロントのいずれかの欠点を有する押出成形物は、押出成形物のコア温度および表面温度を適切に制御することによって回避できる。したがって、所定のセラミック前駆体バッチ組成のコア温度および表面温度をゲル点未満に制御することは、押出成形物の形状の形状に有意な影響を有しうる。

さまざまな態様／実施の形態は、押出成形された部品の形状を改善する、押出成形物の外面温度およびコア温度の特定の作業ウィンドウ内にバッチ材料温度を維持するための装置および方法に関する。例えば、チタン酸アルミニウム（Ａｌ₂ＴｉＯ₅）の幾つかの配合物など、ある特定のバッチ材料を押出成形する際の押出成形物のコア温度は、約３１℃〜約３７℃である。押出成形物表面温度は、理想的には、約２７℃〜３４℃であり、望ましいであろう。この材料の幾つかの配合物では、この温度は高品質の押出成形物を生じる。一部の事例では、押出成形された部品では、外面とコア温度の１℃〜３℃の差分が望ましい。

目標とするバッチ材料の外面およびコアの押出温度は、バッチ組成について、毛管レオロジー試験に従って、バッチ材料の外面温度およびコア温度の粘性における影響を測定することによって決定することができる（例えば、図４に示す１つの実施の形態を参照）。図４は、特定のバッチ材料についての温度の関数としての圧力のプロット（粘性の測定）である。関係はバッチの配合物に関連し、配合物における結合剤のタイプおよび量、水分含量、主要成分などの因子に影響される。

さらに図４を参照すると、目標とする表面温度は外周部の温度範囲（５０）内に保たれることが好ましく、目標とするコア温度はコア温度範囲（５２）内に保たれることが好ましい。約２７℃〜約３６℃の図４に示す実施の形態では、この配合物の粘性は、バッチ温度の変化に非常に感受性である。ほとんどのセラミック前駆体バッチ材料は、少しの温度変化が粘性の大きな変化を誘発しうる温度範囲を示すであろう。この温度範囲は、所定の材料が押出成形物の形成に使用される前に決定することができ、押出成形機のパラメータはそれに応じて設定される。本明細書に開示される一部の実施の形態は、所定の材料のレオロジーにおける温度の影響の研究に基づいて所定の配合物を押出成形する、適切な温度範囲を決定することを含む。これらの方法は、一部の条件下で押出成形物のフローフロントの形状を制御するために用いることができる。一部の実施の形態では、コージエライトおよび／またはチタン酸アルミニウム形成材料を、セルロース性結合剤とともに含むバッチを利用することで、ハニカムダイを通じた適切な押出成形性を達成するためには、コア温度から表面温度を差し引いた温度差が−１０℃〜＋１５℃であることを見出した。我々は、バッチ材料の温度が温度曲線に対する圧力の高い傾斜領域またはその近くにある場合に、表面温度に対してコア温度を上昇させることの利点を見出した（図４）。

本開示の一部の実施の形態は、押出成形機に存在する温度調節を利用して、押出成形された部品の形状を改善するための装置および方法を含む。我々は、バレルのみの温度調節が押出成形機のバレル内部のバッチ材料の温度の調節に必ずしも十分でないことを観測した。バレルの温度調節は、バレル自体の温度およびバッチ温度が、バレルの鋼鉄とバレルを通じて押出成形されたバッチ材料との熱交換を通じて間接的に制御されるように直接調節することができる。一部には、供給されるバッチ材料の特性の変化に起因して、バレルとバッチ材料との熱交換挙動は動的に変化させることができる。バレルとバッチ材料の温度差に影響を与える因子としては、熱交換効率、バレルと接触した状態にあるバッチ材料の滞留時間、周囲温度などが挙げられる。よって、一定の設定値へのバレル温度の調節では、原料の特性、ハードウェア・ウェア、バッチ組成、周囲条件などからくる変化を含めた、さまざまなプロセス外乱に供される押出成形工程のための一定のバッチ温度を常に維持することはできない。

本明細書に開示されるさらに別の実施の形態は、押出成形物の温度を調節するための新しい制御システム、例えば、バッチ材料の温度に基づいてバレルの冷却を調整するデュアルループシステムを提供する。これらの方法は、ダイ表面におけるバッチ押出温度のより良好な調節を提供し、さらに均一な形状を有する押出成形物の形成を可能にする。

より良好なバッチ材料の温度調節の利点の１つは、欠点のある押出成形物を生み出しうるダイの小さい欠点を修正するために、押出成形機のダイの再加工の必要性を回避できることである。バッチ材料の温度調節改善のさらに別の利点は、押出成形された物体に欠点を取り込むダイ・プレートの小さい欠陥を修正するために用いられることが多い、マスクの必要性を回避できることである。現在は、ダイ・マスクは、広範な収縮対象に必要とされており、各収縮対象はすべての相殺オプションを必要とする。マスクは高価であり、マスクは、摩滅して交換しなければならなくなるまで、わずか２４時間しか持続しない。加えて、ダイの再加工およびマスクの取り付けは、押出成形機の中断時間を増大し、稼動効率を低下させる。押出成形物の温度の適切な選択および調節は、望ましくないフローフロントの特徴を含む、一部のダイの利用を可能にし、それによって、ダイの高価な再加工を排除し、および／または、矯正マスクの製造およびダイ表面への取り付けを回避する。矯正マスクの必要性の低減または排除は、ハニカムフィルタ体などの高品質の押出成形物体の製造の複雑性および費用を軽減する。

材料の温度は重要なプロセス変数であり、その変化は、押出成形工程の安定性および押出成形物の品質を決定する、バッチレオロジーの変化に直接関係している。例えば、メチルセルロースは、押出成形工程において補助するための一次的な結合剤として一部のセラミック前駆体バッチ組成に用いられる。典型的なメチルセルロースの配合物の粘性は、ゲル温度変化まで加熱される。ゲル温度下でこれらの配合物の温度を維持するため、およびその粘性およびレオロジーを調節するため、バッチ材料のコア温度および表面温度を厳密に制御することが望ましい。したがって、本明細書で開示される１つの態様は、セラミック押出成形工程において材料の温度を調節するためのプロセス制御戦略に関する。

図５を参照すると、押出成形物のコア温度（６０）およびバッチ温度（６２）を、所定のセラミック前駆体バッチ組成および所定の押出成形機の設定について測定およびプロットした；バッチ温度は押出成形物のコア温度と関連している。この特定のバッチでは、両方の温度について収集したデータに当てはめた線（６６）は、１．１３の傾斜、１０．０８の切片、および約０．８２２６のＲ²値を有していた。これらの結果は、押出成形物のコア温度およびバッチ温度が互いに相関しうることを示唆している。図８を参照すると、これら２つの温度の関係を決定した後、バッチ温度を、間接的に収集されたものも含めて処理し、これらの温度を利用してバッチ材料のコア温度を推測し、スレーブ（１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）およびマスタ（１０６）コントローラを制御し、押出成形物の外面およびコア温度を特定の温度範囲内に維持するように、押出成形機の監視用コントローラ（１３２）をプログラミングすることができる。

図６を参照すると、１つの実施の形態は、デュアルループ制御戦略を用いた温度調節戦略（７０）に基づいた押出成形物である。ここで、内側のループ（スレーブコントローラ８６）は、冷却流の速度（８８）または冷却バルブの開放および閉鎖を調整することによって、バレル温度を調節する。外側のループ（マスタコントローラ７８）は、内側のループバレルの温度設定値を調整することによって、バッチ材料押出成形物の温度を制御する。バレルの温度調節が機能的範囲内にあり（すなわち、制御能力の範囲外ではない）、および、応答が、所定のバッチ材料、製品タイプおよび動作条件、例えば、供給速度、モータ速度などについて再現可能でありうる場合、バッチ材料温度はバレルの温度設定値の変化に良く対応する。この再現性は、バッチ材料押出成形物の温度を自動的に制御する実現可能性を示している。

図６は、本明細書に開示される１つの実施の形態に従ったセラミックバッチ材料押出成形物の温度調節システム（７０）を示す図である。所望の（または目標とする）バッチ温度または温度範囲（７２）が選択され、システムに入力される。マスタコントローラ（７８）は、バッチ材料の温度またはダイ・プレート（図示せず）に近接する押出成形機（９０）の部分のいずれかをモニタリングすることによって直接的または間接的に集積されたバッチ材料の温度（９２）の連結部（７４）を通じて入力データを受信する。マスタコントローラ（７８）は、バレルの温度設定値（８０）を設定し、冷却流（８８）を押出成形機（９０）の少なくとも１つのバレル（図示せず）に制御するスレーブコントローラ（８６）の入力データとして連結部（８２）に送られる信号（８０）を介して動作を制御する。例えば、冷却制御（図示せず）下でバレル上に配置された押出成形機上の温度センサーは、ダイ・プレートおよび押出成形物の前の押出成形機本体（９０）の温度のデータを回収し、所望の温度を有する押出成形物を生成するために、必要に応じて、冷却流れ（８８）を押出成形機のバレル（９０）に供給または保留するスレーブコントローラ（８６）に、この情報（９４）を入力データ（８４）として提供する。

図７は、実施の形態を例証する図（１００）である；単一のマスタコントローラ（１０６）および２つ以上のスレーブコントローラ（例えば、１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）を備えた、デュアルループ・バッチ温度制御システムであって、そのそれぞれは、冷却流れ（１１２ａ、１１２ｂ、１１２ｃ、１１２ｄ）を押出成形機（１１４）組立体の一部である特定のバレル（図示せず）に対して制御する。マスタコントローラ（１０６）への入力（１０４）データには、ダイ（図示せず）に近接した直接的または間接的に測定されるバッチ材料の温度押出成形物（１１８）の温度、およびバッチ温度の設定値または設定値範囲（１０２）が含まれる。設定値とバッチ温度入力の差に基づいて、マスタコントローラ（１０６）は、信号伝達（１０８ａ、１０８ｂ、１０８ｃ、１０８ｄ）によって、スレーブコントローラ（１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）の少なくとも１つを選択的に活性化し、これは、言い換えれば、制御下で押出成形機（１１４）のバレルに冷却を提供する。各スレーブは、関連する重み関数（ｆ２、ｆ３、ｆ８、ｆ９）を有する。これらの因子は、それぞれ、さまざまなバレル間の冷却効率の差異を調整する。加えて、各スレーブコントローラは、温度レポート（１１６ａ、１１６ｂ、１１６ｃ、１１６ｄ）によってスレーブに伝達されたバレル温度センサーを介して各バレルの温度情報を受信する。制御システムは、各スレーブコントローラ（１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）のコントローラの下でのバレルの冷却流の速度および冷却バルブの開放／閉鎖を含む。

図８を参照すると、図７に示すものと同様のバッチ材料押出成形物の温度調節システム（１３０）が示されている。再び図８を参照すると、この実施の形態は、押出監視用コントローラ（１３２）をさらに備えていてもよい。この実施の形態では、押出監視用コントローラ（１３２）は、バッチ組成、製品タイプ、供給速度、ダイの構成、周囲温度などの入力（１３４）パラメータを受信および／または保存し、この入力データを処理してバッチ温度の設定値（１０２）を計算する。押出成形機の監視用コントローラ（１３２）は、出力（１３８）データを計算して、さまざまな実行パラメータ（１３４）に従ってこれらの因子を調整することができる重み付け係数（ｆ２、ｆ３、ｆ８およびｆ９）に直接、送信する。監視用コントローラ（１３２）は、制御信号（１３６）を生み出し、さまざまな実行パラメータ（１３４）に基づいて、マスタコントローラ（１０６）に直接送信する。監視用コントローラはまた、バッチ温度の設定値（１０２）を計算し、連結（１０４）を介してマスタコントローラ（１０６）に出力し、これは、言い換えれば、押出成形機組立体（１１４）におけるバレルに対し、冷却流（１１２ａ、１１２ｂ、１１２ｃ、１１２ｄ）を制御する、バレルの重み関数（ｆ２、ｆ３、ｆ８、およびｆ９）を通じて、スレーブコントローラ（１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）を制御する。

さらに図８を参照すると、１つの実施の形態において、監視用コントローラ１３２はまた、重み関数（ｆ２、ｆ３、ｆ８、およびｆ９）に対する調整を計算し、それらを入力データ１３８として提供する。監視用コントローラ１３２はまた、マスタコントローラ（１０６）の動作に対する調整も計算し、マスタコントローラ（１０６）への入力データ１３６と同一のものを提供し、これは、言い換えれば、スレーブコントローラ（１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）を制御する。押出成形機の監視用コントローラ（１３２）も一連のパラメータ（１４０）を生み出しうるが、これは、スレーブコントローラ（１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）に送信され、動作方法の調整に用いることができる。バッチ材料押出成形物の温度におけるバレル温度の影響はさまざまなバレルで異なることから、一部の重み関数または因子は、押出成形物の温度調節器の出力データに基づいて、さまざまなバレルに用いることができる。また、押出成形物の温度調節器１３０内の重み関数およびパラメータ、ならびに個別のバレルの温度調節器内の因子は、プロセス条件に依存している。したがって、別の実施の形態は、材料、製品、ハードウェア、プロセス条件などについての情報１３４を含めた、インポートされた実行メニューを含むさまざまな因子に基づいて、各実行について、特定の指示を計算し、マスタコントローラ１０６およびスレーブコントローラ（１１０ａ、１１０ｂ、１１０ｃ、１１０ｄ）ならびに、さまざまな重み関数（ｆ２、ｆ３、ｆ８、ｆ９）を含めたシステムの様々な構成要素に伝達するように構成された押出温度監督装置１３２である。

図１を参照すると、例えば、押出成形機（１２）は、８つまたは９つのバレルを含みうる。この実施例では、バッチ温度の調節は、バレル（２）〜バレル（９）の自動温度調節に基づいており、ここで、バレル（１）は材料の供給に用いられ、バレル（４）は真空を生じさせるために用いられ、バレル（９）は最後のバレルとして、ダイの前に配置される。この配置では、異なるバレルにおける設定値の変更は、バッチ材料温度に異なる影響を与えるであろう。図８は、完全なバッチ温度制御システムの構造を示し、ここで、異なる重み関数（ｆ２、ｆ３、ｆ８、ｆ９）は異なるバレルの温度調節ループに使用される。再び図１を参照すると、真空バレル（４）の後に位置するバレルは、バッチ材料の調節に必要な押出成形物への冷却を提供するために使用されうる。必要とされる冷却の量は、バックアップの長さ（スクリューの設計によって決定される）、バッチ材料の特性、材料の供給速度、周囲温度、バレルの構成および熱容量など、因子の数に応じて決まる。異なる重み付け係数（例えばｆ２、ｆ３、ｆ８およびｆ９）は、各個別のバレルの温度設定値の変化に対するバッチ材料の応答に基づいて使用することができる。この配置では、バレル（２、３および４）の温度の調節は、ある程度は、バレル（２、３および４）とダイ（２４）の間の距離に起因して、バッチ材料の温度に直接的な影響は与えない。したがって、これらバレルの温度設定値は、バッチ温度を特定の温度範囲に維持するようにバレルの冷却能力を最適化するために必要に応じて調整されうる。よって、真空バレル後のバレルの位置の冷却効率に応じて、それらの設定値は、実行ごとに異なって調整されうる。

我々はまた、我々の実験および生産工程において、異なる材料および製品タイプが、加熱および冷却ならびに押出成形機の性能に関連して、異なるシステム力学を示すことを発見した。したがって、全ての想起可能な工程条件について作業する、制御パラメータの全体集合の開発は、不可能ではないにしても、困難である。本明細書に開示される一部の実施の形態では、これは、ジョブメニュー、製品タイプ、材料の供給速度、ダイの数、および他のプロセス設定パラメータなどのさまざまな因子を考慮に入れることができる、押出監視用コントローラを提供することによって対処される。次に、監視用コントローラは、バッチ材料の温度調節器、バレルの温度調節器、およびさまざまな重み関数または因子についての一連の適切な制御パラメータを計算することができる。システムは、例えば、外部制御ループによって検出されるバッチ温度の変化に対する内部制御ループの応答を調整することによって、これらの相違を適合するために調整することができる。押出温度監督制御システムの図を図８に示す。一部の実施の形態では、本明細書に開示される方法またはシステムは、押出ダイの高価な再加工の必要性を低減または排除する助けとなりうる。よって、１つの態様では、未焼成のセラミック体を押出成形する方法が開示され、本方法は、セルロース性結合剤を含むセラミック前駆体バッチ材料を提供し；バッチ材料を、押出成形機のバレルを通じて、およびバレルの下流に配置された押出成形機のダイを通じて押し進め；ダイの上流のバレル内で、バレルの中心に近い材料のバッチ材料のコア温度と、バレルの壁に近い材料のバッチ材料の周辺部温度を測定し；バッチ材料の温度を制御する、各工程を有してなり、ここで、バッチ材料の温度を制御する工程は、コア温度がコア温度の下限値とコア温度の上限値の間にあり、押出成形機のバレルにおけるバッチ材料は、バッチ材料が押出成形機のダイを流れることができる第１の粘性状態にあり、ここで、コア温度の上限値は、バッチ材料が押出成形機のダイを通過することができなくなる第２の粘性状態に対応するように、ダイの上流のバレル内におけるバッチ材料のコア温度を維持する工程を含む。

一部の実施の形態では、バッチ材料は、図４に示すような温度曲線に対する圧力として記載される、温度挙動に対する圧力を表し、−３０ｐｓｉ／℃〜＋１５ｐｓｉ／℃の傾斜を有する第１の領域（１^stと標識）と、３０ｐｓｉ／℃より大きい傾斜を有する第２の領域（２^ndと標識）を備えている。一部の実施の形態では、第２の領域の圧力は、温度の上昇と共に、連続的に増加する。一部の実施の形態では、第２の領域における傾斜は、温度の上昇と共に、連続的なに増加する。一部の実施の形態では、第２の領域は、３０ｐｓｉ／℃より大きく３００ｐｓｉ／℃より小さい傾斜を有する。図４では、コア温度の上限値および下限値は、それぞれ５０’および５０"で標識されている。

一部の実施の形態では、第２の粘性の状態は、傾斜が３００ｐｓｉ／℃より大きい曲線部分に対応する。

一部の実施の形態では、ダイの上流のバレル内におけるバッチ材料のコア温度は、温度曲線に対する圧力の第２の領域と少なくとも部分的に重複する、コア温度範囲に維持される。

一部の実施の形態では、ダイの上流のバレル内におけるバッチ材料の周辺部温度は、温度曲線に対する圧力の第１の領域と少なくとも部分的に重複する、周辺部温度範囲に維持される。

一部の実施の形態では、ダイの上流のバレル内におけるバッチ材料の周辺部温度は、温度曲線に対する圧力の第２の領域と少なくとも部分的に重複する、周辺部温度範囲に維持される。

セラミック前駆体バッチ材料は、１つ以上のセラミック材料を含む、または、焼成または焼結の際にセラミック材料を形成する材料でありうる。例えば、セラミック前駆体バッチ材料は、コージエライト、チタン酸アルミニウム、チタニア、ムライト、スピネル、アルミナ、シリカ、セリア、ジルコニア、リン酸ジルコニウム、アルミン酸カルシウム、アルミン酸マグネシウム、サファーリン、ペロブスカイト、マグネシア、スポジュメン、ベータスポジュメン、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン、ゼオライト、およびそれらの組合せおよび複合体からなる群より選択される、１つ以上のセラミック含有材料、または１つ以上のセラミック形成用材料を含みうる。

一部の実施の形態では、コア温度の下限値は２５〜３５℃である。一部の実施の形態では、コア温度の上限値は、３０〜４５℃である.
一部の実施の形態では、バッチ材料のコア温度（ＴＣ）とバッチ材料の周辺部温度（ＴＰ）の差は、−８℃以上および＋１６℃以下に維持される。

一部の実施の形態では、バッチ材料のコア温度（ＴＣ）とバッチ材料の周辺部温度（ＴＰ）の差は、−４℃以上および＋１６℃以下に維持される。

一部の実施の形態では、バッチ材料のコア温度（ＴＣ）とバッチ材料の周辺部温度（ＴＰ）の差は、０℃以上および＋１６℃以下に維持される。

一部の実施の形態では、コア温度の上限値とコア温度の下限値の差は、４〜８℃である。

一部の実施の形態では、バッチ材料の温度を制御する工程は、押出成形機のバレルおよび、バッチ材料の間の熱伝達を制御する工程を有してなる。一部の実施の形態では、バッチ材料の温度を制御する工程は、さらに、押出機スクリューとバッチ材料の間の熱伝達を制御することをさらに含み；これらの実施の形態の一部では、バッチ材料は、押出機スクリューを通じて加熱される。

一部の実施の形態では、バッチ材料の温度を制御する工程は、バッチ材料の周辺部温度を周辺部温度の下限値と周辺部温度の上限値の間に維持する肯定をさらに有してなる。一部の実施の形態では、周辺部温度の上限値は、コア温度の上限値より高い。一部の実施の形態では、周辺部温度の下限値は、コア温度の下限値より低い。一部の実施の形態では、周辺部温度の上限値は、コア温度の下限値より低い。一部の実施の形態では、周辺部温度の上限値は、コア温度の下限値より高い。一部の実施の形態では、周辺部温度の下限値は、１９〜３０℃である。一部の実施の形態では、周辺部温度の上限値は、３０〜４５℃である。一部の実施の形態では、コア温度の下限値は、２０〜３５℃である。一部の実施の形態では、コア温度の上限値は、３０〜７０℃である。一部の実施の形態では、コア温度の上限値は、３０〜４５℃である。一部の実施の形態では、周辺部温度の下限値は、２０〜３０℃であり、周辺部温度の上限値は、３０〜３５℃であり、コア温度の下限値は、３０〜３５℃であり、コア温度の上限値は、３５〜４０℃である。一部の実施の形態では、周辺部温度の上限値と周辺部温度の下限値の差は、４〜１０℃である。一部の実施の形態では、セラミック前駆体バッチ材料はコージエライト形成バッチ材料であり、コア温度の上限値とコア温度の下限値の差は、４〜８℃である、および周辺部温度の上限値と周辺部温度の下限値の差は、４〜１０℃である。一部の実施の形態では、セラミック前駆体バッチ材料はチタン酸アルミニウム形成バッチ材料であり、コア温度の上限値とコア温度の下限値の差は、４〜８℃である、および周辺部温度の上限値と周辺部温度の下限値の差は、４〜１０℃である。一部の実施の形態では、バッチ材料の周辺部温度は、２０℃以上および４５℃以下に維持され、バッチ材料のコア温度は、２５℃以上および６５℃以下に維持される。一部の実施の形態では、バッチ材料の周辺部温度は、２７℃以上および３５℃以下に維持され、バッチ材料のコア温度は、２５℃以上および６５℃以下に維持される。図４では、周辺部温度の上限値および下限値は、それぞれ、５２’および５２”と表示されている。

本発明の精神および範囲から逸脱することなく、本発明にさまざまな変更および変形を行うことができることは、当業者には明白であろう。よって、本発明は、これらの発明の変更および変形が添付の特許請求の範囲およびその等価物の範囲内に入ることを条件として、これらの発明の変更および変形にも及ぶことが意図されている。

Claims

セラミック前駆体押出成形物の形状を調節する方法であって、
バレル冷却剤の流れにより制御可能なバレル温度で、押出成形機のバレルおよび前記押出成形機の排出口に配置された押出成形機のダイを通じてセラミック前駆体バッチ材料を押出成形することによって前記押出成形物を形成し；
前記ダイの上流の前記押出成形機内の前記材料のバッチ材料温度を測定し；
前記バレル温度を測定し；
前記バッチ材料の温度設定値を決定し；
前記バッチ材料温度および前記バッチ材料の温度設定値に基づいてバレルの温度設定値を決定し；
前記バレルの温度設定値および前記測定したバレル温度に基づいてバレル冷却剤の流れの設定値を決定し；
前記バレル冷却剤の流れを調整することにより、前記押出成形機内の前記バレルと前記バッチ材料の間の熱伝達を制御する、
各工程を有してなる方法。
前記ダイが中心部および外側部を有するものであり、
前記押出成形物を形成する工程が、前記中心部および前記外側部をそれぞれ通じて前記セラミック前駆体バッチ材料を押出成形するものであり、
前記熱伝達が、前記押出成形物のコア温度と表面温度の差異を前記押出成形物が均一な形状を有する温度範囲内に維持するのに十分に制御されることを特徴とする請求項１記載の方法。
前記温度範囲が、１℃以上および３℃以下であることを特徴とする請求項２記載の方法。
前記ダイが中心部および外側部を有するものであり、
前記押出成形物を形成する工程が、前記中心部および前記外側部をそれぞれ通じて前記セラミック前駆体バッチ材料を押出成形するものであり、
前記熱伝達が、前記押出成形物のコア温度を第１の温度範囲内に維持するのに十分に制御されることを特徴とする請求項１記載の方法。
前記第１の温度範囲が３１℃以上および３７℃以下であることを特徴とする請求項４記載の方法。