JP6496297B2 - 押出セラミックハニカム構造の実時間閉ループ形状制御 - Google Patents
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Description
本出願は２０１０年１１月３０日に出願された米国仮特許出願第６１/４１８１５９号の米国特許法第１１９条の下の優先権の恩典を主張する。本明細書はこの特許出願の明細書の内容に依存し、この特許出願の明細書の内容はその全体が本明細書に参照として含められる。
本開示の様々な態様は、全般には押出セラミックハニカム構造の形状制御に関し、特に押出セラミックハニカム構造の実時間閉ループ形状制御のためのシステム及び方法に関する。
セラミックハニカム構造を形成するプロセスは、選ばれるかまたは所望の形状を有する押出品を形成する工程を含む。押し出されてしまうと、押出品形状を制御された態様で変更することは困難であり、よって押出品形状は押出に際して所望の形状のある許容範囲内になければならない。しかし、所望の押出品形状と実押出品形状の間には差が生じ得る。押出品の形状を選ばれた許容範囲内に制御するための現行のシステム及び方法は、不便で時間がかかるオフライン測定を利用している。この結果、いずれもが製造プロセスの費用を高める、かなりの製品廃棄及びスループット低下が生じる。
本開示の一態様はセラミック前駆体押出品形状を制御する方法である。本方法は、バレルを通し、押出ダイを通して、セラミック前駆体バッチ材料を押し出すことにより押出品を形成する工程を含む。本方法は、バッチ材料の含水量を決定する工程、バレル温度及びスクリュー温度の少なくとも一方を測定する工程及び、ダイを通るバッチ材料の押出量を制御する、バレル内の１つ以上の押出スクリューの回転速度を測定する工程も含む。本方法はさらに、押出品がダイを出てくるときの押出品形状を測定する工程及び、押出品形状を選ばれた許容範囲内に維持するために、バッチ材料の含水量、バレル温度、スクリュー温度及びスクリュー回転速度の内の少なくとも１つを調節する工程を含む。
本開示の別の態様はセラミック前駆体押出品形状を制御するためのセラミック前駆体押出品制御システムである。本システムは、バッチ材料を収めるように適合されたバレルを有する押出機及び押出機バレルに対して動作可能な態様で配置された押出ダイを備える。本システムは、バレル温度及びスクリュー温度の少なくとも一方を制御するように、またバレル温度及びスクリュー温度の少なくとも一方の測定値を与えるように、構成された温度制御装置も備える。本システムは、選ばれた量の水をバッチ材料に加えるように構成された水ユニットも備え、選ばれた水量はバッチ材料含水量に対応する。本システムは、少なくとも１つの押出スクリューをバレル内に有する押出スクリューシステムも備える。少なくとも１つの押出スクリューは可変回転速度を有し、押出スクリューシステムは、ダイを通るバッチ材料の押出量を制御することができ、押出スクリュー回転速度の測定値を与えることができる。本システムは、ダイに隣接して配置され、押出品形状の測定値を与えるように構成された、形状センサも備える。本システムはさらに、バッチ材料含水量、バレル及びスクリューの温度測定値、押出スクリュー回転速度及び押出品形状を受け取り、押出品形状を選ばれた許容範囲内に維持するために、バッチ材料含水量、バレル温度、スクリュー温度及びスクリュー回転速度の内の少なくとも１つを変化させるように構成された、コントローラを備える。
本発明の別の態様は押出システムによって形成されるセラミック押出品形状を制御する方法である。本方法は、押出品を形成するために少なくとも１つの押出スクリューを用い、押出機バレルを通し、押出ダイを通して、バッチ材料を押し出す工程を含む。本方法は、ダイの直近で押出品形状を測定する工程、バッチ材料含水量を決定する工程、押出機バレル及び少なくとも１つのスクリューの温度を測定する工程及び少なくとも１つの押出スクリューの回転速度を測定する工程も含む。本方法はさらに、押出品形状を選ばれた許容範囲内に維持するために、バッチ材料含水量、バレル温度、スクリュー温度及びスクリュー回転速度の内の少なくとも１つを調節する工程を含む。
本開示のさらなる特徴及び利点は以下の詳細な説明に述べられ、ある程度は、当業者にはその説明から容易に明らかであろうし、以下の詳細な説明、特許請求の範囲及び添付図面を含む、本明細書に説明されるように本開示を実施することによって認められるであろう。
上述の全般的な説明及び以下の詳細な説明はいずれも本開示の実施形態を提示し、特許請求されるような本開示の本質及び特質を理解するための概要または枠組みの提供が目的とされていることは当然である。添付図面は本開示のさらに深い理解を提供するために含められ、本明細書に組み入れられて本明細書の一部をなす。図面は本開示のいくつかの態様及び実施形態を示し、図面とともに、本開示の原理及び動作の説明に役立つ。
厳しい形状仕様（例えば、±１.０ｍｍの外形仕様）を満たす押出成形（ＥＴＳ）セラミックハニカム構造を作製できる能力は、収縮に対して押出パラメータを予測及び調節でき、形状誤差を実時間で診断及び修正できる能力に依存する。現在、形状制御は、ダイの調整、バッチ温度制御及びシュリンクプレート補正を用いて実施されている。固定値への（ある範囲内の）バッチ温度制御は形状及び品質の制御に有効な手段であるが、形状及びプロセスの不安定性を生じさせ得る、バッチレオロジーの日々の変化を考慮していない。バッチレオロジーの変化による形状の突然の変化は寸法収率損を生じさせ得るだけでなく、押出システムの（例えば新しいダイ及びハードウエア構成による）物理的再構成も要求し得る。そのようなシステム再構成及びそれに続くプロセス安定化には１時間ないし３時間の時間がかかり得る。
押出中に押出品の中心−エッジ間フロー差を直接に測定するための既知の技術はないから、現今の手法では、エッジ（表層）圧力ＰＳに対する中心またはコア圧力ＰＣの差である圧力差ΔＰ，すなわちΔＰ＝ＰＣ−ＰＳが測定される。圧力差ΔＰは、例えば毛管レオメーターを用いて、オフラインで測定される。この測定は押出プロセス及びレオロジーに関する貴重な情報を提供する。しかし、この圧力差情報は押出が行われてから２〜３時間後に生成され、しかもこの情報だけでは押出品形状を制御するには不十分である。
それらの例が添付図面に示される、本開示の実施形態をここで詳細に参照する。可能であれば必ず、全図面を通して同じ参照数字が同じかまたは同様の要素を指すために用いられるであろう。
図１は、押出品１００及びその後のセラミックハニカム体１０１，１０２及び１０２’（図３及び図４を見よ）のような、セラミックハニカム構造を形成するために用いられる押出システム１０の実施形態例の略図である。システム１０は押出品形状の実時間閉ループ制御を提供することができる。図２は、システムのいくつかの特徴を強調している、押出システム１０の別の略図である。本明細書に用いられるように、実時間制御は、押出品が押し出されている間の押出品形状のあらかじめ定められた限度内でのシステム１０による維持、制御及び／または修正を可能にするに十分に短い時間内の制御応答を、システム１０が発することを意味する。
押出システム１０は、投入端２２及び排出端２４を有する、混合段または「ウエットタワー」２０を備える。ウエットタワー２０は初めに、投入端２２において様々なバッチ材料成分３０をそれぞれの成分源３１から乾燥形態で受け取り、これらを水（及び必要に応じて油）とともに混合して、バッチ材料含水量または「バッチ水量」を有する、初期セラミック形成（セラミック前駆体）バッチ材料３４を形成する。バッチ水量は一般に、バッチ材料成分の乾燥重量に比較されるように、重量パーセント（重量％）で測定される（適用可能である場合には記号「％」が重量％を意味すると了解されたい）。ウエットタワー２０は、例えばロータリーコーン４４が後続する混合機４０を備える。ウエットタワー２０は、例えば混合機に加えられる水の量を送出秤５１で量ることによって、選ばれた量で水を混合機４０の供給するように構成された水ユニット５０も備える。一例において、バッチ水量は水ユニット５０を用いてバッチ材料成分３０に加えられた水の量を知ることによって決定される。別の一例において、バッチ水は、水ユニット５０内の送出秤５１を介してバッチ材料（またはバッチ材料成分）に加えられる水の量を調節することで、調節される。実施形態例において、水ユニット５０は、以下で論じられるように、手動態様または自動態様で制御される。バッチ材料３４の例は以下に論じられる。
押出システム１０はさらに、ウエットタワー２０の排出端２４に隣接して配置された、コンベアユニット６０を備える。コンベアユニット６０は受入端６６及び送出端６８をもつコンベアベルト６４を有する。コンベアベルト６４は図示されるように時計回りに回転する。コンベアユニット６０は保護カバー７０を有する。
コンベアベルト受入端６６は、ウエットタワー２０からバッチ材料を受け取るため、ウエットタワー２０の排出端２４に配置される。一実施形態例において、ロータリーコーン４４はコンベアベルト受入端６６にバッチ材料３４を比較的一様な層で送り出すのに役立つ。一実施形態例において、バッチ材料３４は約１インチ（２５.４ｍｍ）と約２インチ（５０.８ｍｍ）の間の厚さ及び約１０インチ（２５.４ｃｍ）と約１４インチ（３５.６ｃｍ）の間の幅を有する層をなしてコンベアベルト６４により搬送される。ウエットタワー２０は、コンベアベルト６４で搬送されるバッチ材料３４の層の厚さを調節するように構成される。
押出システム１０はさらにシュート８０及び押出ユニット９０を備える。シュート８０はコンベアベルト６４の送出端６８からバッチ材料３４を受け取り、１つ以上のバレル９１及び押出区画９６を備える押出ユニット９０にバッチ材料３４を送るように構成される。１つ以上のバレル９１及び押出スクリュー９３の温度は、一例においてバレル及びスクリューに冷媒（図示せず）を流す、バレル及びスクリュー温度制御システム２１０によって調整される。一例において、バレル及びスクリュー温度制御システム２１０は、マスターコントローラＭＣに送られる温度信号Ｓ’Ｔ９１により１つ以上のバレル９１及びスクリュー９３のバレル及び／またはスクリュー温度Ｔ９１の測定値を与えるように（例えば温度センサを用いて）構成される。一例において、バレル９１の１つはバッチ材料３４からのガスの除去を可能にする真空ベント８９を備える。
押出ユニット９０はバッチ材料３４を受け取り、バッチ材料３４からビレットを形成するように構成され、ビレットは次いで押出区画９６の排出端９７において押出ダイ９２を押し通されて押出品１００になる。一例において、これはモーター９５で駆動される１つ以上の押出スクリュー９３によって達成され、モーターは１つ以上の押出スクリュー９３の回転速度ＲＲを示す電気回転速度信号ＳＲＲを出す。モーター９５及び押出スクリュー９３は押出スクリューシステムを構成する。一実施形態例において、押出ユニット９０は複数の押出品１００を同時に形成するために一度に動作する複数の押出ダイ９２を備える。押出ユニット９０は、図２に示されるように複数のバレル９１を備えることもできる。
一実施形態例において、押出システム１０は、全てマスターコントローラＭＣに電気的に接続される、少なくとも１つのバレル温度センサ２２０，必要に応じるバッチ水分センサ２３０及び形状センサユニット２４０を備える。モーター９５及びバレル温度制御システム２１０もマスターコントローラＭＣに電気的に接続される。バレル温度センサ２２０は少なくとも１つのバレル９１に対して動作可能な態様で配置され、バレル温度Ｔ９１を表す電気温度信号ＳＴ９１を出す。電気温度信号ＳＴ９１はマスターコントローラＭＣに送られる。温度センサ２２０がバレル温度制御システム２１０の一部である例において、電気温度信号Ｓ’Ｔ９１は電気温度信号ＳＴ９１と同じである。
マスターコントローラＭＣはモーターから電気回転信号ＳＲＲも受け取り、モーター制御信号Ｓ９５によって回転速度ＲＲを制御することができる。
必要に応じる水分センサ２３０はバッチ材料３４に対して動作可能な態様で配置され、含水量（バッチ水量）Ｍ３４を表す電気信号ＳＭ３４を出す。この場合、電気バッチ水量信号ＳＭ３４はマスターコントローラＭＣに送られる。押出システムのための含水量測定システムの一例が米国特許出願第１２/４７１５３０号の明細書に説明されている。この明細書は本明細書に参照として含められる。上に論じたように、水ユニット５０においてバッチ材料成分３０にどれだけの量の水が加えられたかを知ることによっても、バッチ水量Ｍ３４を決定することができる。さらに、バッチ水量Ｍ３４は、選ばれた量の水を加えて選ばれたバッチ水量Ｍ３４を含むバッチ材料３４を形成するため、手動態様で、またはマスターコントローラＭＣによる自動態様で、動作させることができる送出秤５１を用いて変えることができる。
一実施形態例において、押出システム１０はダイ９２に隣接して押出ユニット９０の押出区画９６内に配置されたインライン温度センサ２５０を備える。インライン温度センサ２５０は押出の直前にバッチ材料の温度Ｔ２５０を中心またはコア（Ｔ３４Ｃ）からエッジまたは表層（Ｔ３４Ｓ）まで測定するように構成される。一例において、インライン温度センサ２５０は、ダイ９２の背後の約１０インチ（２５.４ｃｍ）から約１２インチ（３０.５ｃｍ）に配置される。インライン温度センサ２５０は押出品にかけて（すなわち横断面において）押出品１００の温度測定値Ｔ２５０に対応する電気温度信号Ｓ２５０を出す。
一例において、インライン温度センサ２５０は、マスターコントローラＭＣに電気的に接続され、電気温度信号Ｓ２５０をマスターコントローラＭＣに送る。一例において、温度測定値Ｔ２５０は、ダイ９２を通して押し出されている間の、押出品１０にかけての温度プロファイルに対応する。そのような温度プロファイルは（以下で説明される）温度掃引曲線により圧力差に関する情報を与えるに役立つことができ、圧力差情報は、続いて、コアから表層までダイを通る押出品の流量に関する情報を与え、よって押出品形状に関する情報を与える。そのような温度プロファイルは押出機の出口における押出品形状に関する情報も与える。温度と形状の間の相関が、バレルにわたるバッチの温度変動の増大にともなう形状変動の増大を示す、図１２に与えられるデータによって示される。インライン温度センサ２５０の一例が米国特許出願第１２/７８８３８９号の明細書に説明されている。この明細書は本明細書に参照として含められる。すなわち、一実施形態において、インライン温度センサ２５０からの温度プロファイルは、形状センサユニット２４０からの形状測定値と比較して、測定された形状と測定された形状に直接に関係するはずのパラメータの間の対応を保証するために用いられる。この比較はマスターコントローラＭＣにおいて自動的に実行される。
別の実施形態において、押出品１００の温度プロファイルの１つ以上の温度測定値Ｔ２５０はサンプル押出品について手作業で測定される。手作業による温度測定値Ｔ２５０は、例えば、携帯型温度プローブを用いて得ることができる。例えば針入度計を用いる押出品硬度のような、押出品１００の他の手作業測定も行うことができる。これらの手作業測定値は、上述したように、特に押出品形状測定値に関して、バッチレオロジーが一貫した態様で作用していることを保証するために用いることができる。
形状センサユニット２４０はダイ９２に隣接して配置され、押出品１００がダイを出てくるときの押出品の外径（プロファイル）ＳＭ(ｘ,ｙ,ｚ)またはＳＭ(ｒ,θ,ｚ)の測定値を表す電気信号Ｓ１００を出す（図３を見よ）。断面形状または外形は一般に与えられたｚ値に対してＳ(ｘ,ｙ)またはＳ(ｒ,θ)で与えられ、ｚは押出品１００の長さに沿って測定される（図３を見よ）。理想的なまたは所望の押出品形状はＳＤで表される。測定された形状ＳＭを表す電気形状信号Ｓ１００がマスターコントローラＭＣに送られる。マスターコントローラＭＣは所望の形状ＳＤも格納し、所望の形状ＳＤを測定された形状ＳＭと比較するように構成される。一例において、形状センサユニット２４０は、押出品１００の非接触測定を行うため、レーザビームのような光ビーム２４２を用いる。一実施形態において、形状センサユニット２４０は、米国ジョージア州コロンブス(Columbus)のBytewise Measurement Systems社から、Profile360（登録商標）Profile measurement Systemとして、入手できるような、レーザ及びカメラベースの測定システムである。
マスターコントローラＭＣは、電気ＲＰＭ制御信号Ｓ９５によって１つ以上の押出スクリュー９３の回転速度ＲＲ（回転数毎分またはＲＰＭ）を制御するため、モーター９５にも電気的に接続される。マスターコントローラＭＣは、必要に応じて、押出システム１０の全体の動作に対するウエットタワー２０の動作を制御するため、ウエットタワー２０にも動作可能な態様で接続される。詳しくは、マスターコントローラＭＣは、バッチ材料含水量（バッチ水量）Ｍ３４を制御するためにバッチ材料に加えられる水の量を制御するため、ウエットタワー２０の水ユニット５０の動作を制御するように構成することができる。マスターコントローラはウエットタワー制御信号Ｓ２０によってウエットタワー２０を制御する。
一実施形態において、バレル温度Ｔ９１は、その温度がバレル温度制御システム２１０を用いて制御されるバレル９１において測定され、バレル温度は測定されたバッチ材料温度Ｔ３４に応じて変えられる。バッチ材料温度Ｔ３４はバッチ材料３４に対する温度設定点Ｔ設定に定めることができ、Ｔ設定と比較することができる。この情報は、バレル温度制御システム２１０の動作を調節して、バッチ材料設定点温度Ｔ設定に対応するようにバレル温度Ｔ９１を制御するために用いることができる。
一例において、バッチ材料温度Ｔ３４は押出システム１０において、例えば温度センサ２２６を用いて、測定することができ、対応する電気信号ＳＴ３４がマスターコントローラＭＣに送られる。しかし、本明細書に説明されるシステム及び方法においでバッチ材料温度測定が用いられる必要はないことに注意されたい。代わりに、バレル温度Ｔ９１を用いることができる。
図１及び図２の参照を続ければ、押出品１００は押出ダイ９２を出て、押出ダイに隣接して配置されたコンベア１１０上に置かれる。押出品１００はセラミックハニカム構造の一例を構成する。一実施形態例において、図３に示されるように、押出品１００は切断されて「生素地」または「ロッグ」１０１と呼ばれる短尺材にされる。ロッグ１０１は、例えば３フィート（９１.４ｃｍ）長とすることができる。生素地１０１は次いでコンベア１０１によって乾燥ステーション（例えばオーブンまたは「アプリケーター」）１２０に搬送される。乾燥ステーション１２０は、乾燥中にロッグ１０１がとどまる、内室１２２を有する。乾燥ステーション１２０は乾燥を果たすため、例えば無線周波数（ＲＦ）輻射またはマイクロ波周波数（ＭＦ）輻射を用いることができる。
乾燥プロセスは、ロッグ１０１が、押出品１０１内に初めに存在していた液体のほとんどまたは全てが取り除かれ、よって含水量がロッグ１０１の切断及び切断された個品の高温における焼成に対して許容できるレベルまで低減されていることを意味する、実質的乾燥状態になるまで行われる。実施形態例において、乾燥ステーション１２０を出る際に、ロッグ１０１が含有する水は２重量％より少なく、いくつかの実施形態においては１重量％より少ない。この段階において適切な含水量を有していることが、水分が多すぎるロッグは切断時に損傷され（例えば「汚れ」を受け）、カッティングソーも損傷され得るから、肝要である。
ロッグ１０１が十分に乾燥すれば、ロッグ１０１はさらに短い生素地個品１０２に切断され（図４を見よ）、切断された個品は（例えば熱風炉内で）焼成される。これにより、生素地個品１０２が、図４に示されるように、端面間を軸方向に延びる平行セルチャネルを形成する薄い相互連結多孔質壁体をもつハニカム構造を有する、それぞれのセラミック体１０２’に変換される。一実施形態例において、セラミック体１０２’はセラミックフィルタを形成するために用いられる。押出品１００，ロッグ１０１，生素地個品１０２及びセラミック体１０２’は全てセラミックハニカム構造の相異なる形態をなすことに注意されたい。
ＡＴベースセラミック材料からなるセラミック体１０２’の例は、米国特許第７００１８６１号、米国特許第６９４２７１３号、米国特許第６６２０７５１号及び米国特許第７２５９１２０号の明細書に論じられている。これらの特許明細書は本明細書に参照として含められる。そのようなＡＴベース体は、自動車排出ガス制御用途のような、高温用途のためのコージェライト体または炭化ケイ素（ＳｉＣ）体の代替として用いられる。本明細書に開示されるシステム及び方法は、ＲＦ乾燥法またはＭＷ乾燥法にかけることができる、いかなるタイプの生素地にも適用される。
一実施形態において、マスターコントローラＭＣは、フロッピー（登録商標）ディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ、磁気光ディスク（ＭＯＤ）あるいは、ネットワークまたはインターネットのような他のデジタルソース、さらにはこれから開発されるはずのデジタル手段のような、コンピュータ読出可能媒体から命令及び／またはデータを読み出すための、例えば、「フロッピー」ディスクドライブ、ＣＤ−ＲＯＭドライブ、ＤＶＤドライブ、ＭＯＤドライブ（図示せず）あるいは、イーサネット（登録商標）デバイス（図示せず）のようなネットワーク接続デバイスを含む、他のいずれかのデジタルデバイスを有するコンピュータまたは同様のデバイスであるかあるいはそのようなコンピュータまたは同様のデバイスを備える。別の実施形態において、マスターコントローラＭＣはファームウエア（図示せず）に格納された命令を実行する。
一実施形態において、マスターコントローラＭＣは機能を果たし、本明細書に説明される方法を実行するようにプログラムされる。術語「コンピュータ」は、本明細書に用いられるように、広く、コンピュータ、プロセッサ、マイクロコントローラ、マイクロコンピュータ、プログラマブルロジックコントローラ、特定用途集積回路、フィールドプログラマブルゲートアレイ、等を指す。
一例において、押出品形状の選ばれた仕様内への維持に向けられた、本明細書に開示される方法を実施するためまたはそのような実施を助成するために、ソフトウエアを用いることができる。ソフトウエアは汎用コンピュータで実行可能とすることができる。動作において、ソフトウエア及びおそらくは関連するデータレコードを汎用コンピュータプラットフォーム内に格納することができる。しかし、またあるときは、別の場所にソフトウエアを格納するか、及び／または適切な汎用コンピュータシステムにローディングするためにソフトウエアを転送することができる。したがって、本明細書に論じられる実施形態は、少なくとも１つのマシン読出可能媒体によって実行される、１つ以上のコードモジュールの形態の１つ以上のソフトウエア製品を含むことができる。プロセッサによるそのようなコードの実行は本明細書に論じられ、示される実施形態を実施するために用いることができる。また、マスターコントローラＭＣの実施形態は、マスターコントローラ、１つ以上のスレーブコントローラ、１つ以上の監視コントローラ及びこれらの組合せを含む、複数のコンピュータの使用を含む。一例において、マスターコントローラＭＣはディスプレイ３００を備える。
バッチ材料
一例において、ウエットタワー２０において形成された水ベースセラミック前駆体混合物は、（コージェライトのような）セラミックを形成する無機前駆体材料、必要に応じる黒鉛またはスターチのような造孔剤、結合剤、離型剤及びビヒクルのバッチ材料混合物を含む。無機バッチ材料成分は、焼成すると（コージェライトまたはチタン酸アルミニウムの主焼結相組成のような）主焼結相組成を有する多孔質セラミックを得ることができる、（１つ以上のセラミックを含む）無機成分のいずれかの組合せとすることができる。
一例において、ウエットタワー２０において形成された水ベースセラミック前駆体混合物は、（コージェライトのような）セラミックを形成する無機前駆体材料、必要に応じる黒鉛またはスターチのような造孔剤、結合剤、離型剤及びビヒクルのバッチ材料混合物を含む。無機バッチ材料成分は、焼成すると（コージェライトまたはチタン酸アルミニウムの主焼結相組成のような）主焼結相組成を有する多孔質セラミックを得ることができる、（１つ以上のセラミックを含む）無機成分のいずれかの組合せとすることができる。
一実施形態例において、無機バッチ材料成分は、酸化マグネシウム源、アルミナ形成源及びシリカ源から選ぶことができる。バッチ材料成分はさらに、焼成すると、ほとんどがコージェライトからなるか、またはコージェライト、ムライト及び／またはスピネルを含む、セラミック品が得られるように選ばれる。例えば、無機バッチ材料成分は、重量で少なくとも約９０％のコージェライト、さらに好ましくは重量で９３％のコージェライトを含むセラミック品を得られるように選ぶことができる。一実施形態例において、コージェライト含有ハニカム品は基本的に、酸化物の重量％ベースで表して、重量で約４９％から約５６％のＳｉＯ２，重量で約３３％から約３８％のＡｌ２Ｏ３及び重量で約１２％から約１６％のＭｇＯからなる。この目的のため、無機コージェライト前駆体粉末バッチ材料組成の一例は、好ましくは、約３３〜約４１重量％の酸化アルミニウム源、約４６〜約５３重量％のシリカ源及び約１１〜約１７重量％の酸化マグネシウム源を含む。コージェライトの形成に適する無機バッチ材料成分混合物の非限定的例が、米国特許第３８８５９７７号及び第５２５８１５０号、米国特許出願公開第２００４/０２６１３８４号及び第２００４/００２９７０７号、及び米国特許再発行第３８８８８号の明細書に開示されている。これらの明細書は全て参照として本明細書に含められる。
無機セラミックバッチ材料成分には、酸化物、水酸化物、等のような合成材料を含めることができる。あるいは、それらの成分は、最終セラミック体に望ましい特性に依存して選ばれる、クレー、タルクまたはこれらのいずれかの組合せのような、天然産出鉱物とすることができる。
一例において、「無機バッチ材料」は、混合物のごく僅か（例えば約１％から約７％）を構成するいくらかの造孔有機物を一般に含んでいるから、「実質的に無機」であるセラミックベース混合物を含む。
一実施形態において、与えられたセラミック前駆体配合物に対して間接的に測定された温度と直接に測定された温度の間の関係が決定され、次いで、バッチ材料の温度を間接的に測定し、バッチ材料のコア温度を推定するために２つの温度についての既知の関係を用いることにより、例えばバッチコア温度Ｔ３４Ｃを含む、バッチ材料３４の温度を推定するために用いられる。
別の実施形態において、押出機バレル９１からバッチ材料３４への（またはバッチ材料からバレルへの）熱伝達はバッチ材料のコア温度Ｔ３４Ｃと表層温度Ｔ３４Ｓの間の望ましい差を維持するに十分な速度で調節される。本明細書に用いられるように、術語「熱伝達」はバッチ材料から少なくとも１つの押出機バレル９１に熱を伝達することによるバッチ材料の冷却を含む。一実施形態において、温度範囲は、多数の無誤差セラミックハニカム構造が得られ、再加工の必要が減じられる、一様な形状を有する押出品１００を作製するように選ばれる。
温度掃引曲線
押出品１００を形成するために押し出すことができる、全てではないにしても、ほとんどのセラミックバッチ材料３４に対して、最適なコア温度Ｔ３４Ｃ及び表層温度Ｔ３４Ｓがある。これらの最適なコア及び表層の温度は、バッチレオロジーの変動により、変わり得る。与えられたバッチ配合物に対する最適なコア及び表層の温度またはその近くで形成された押出品１００は一般に、適するに至らない温度で形成された押出品より少ない欠陥を有するであろう。
押出品１００を形成するために押し出すことができる、全てではないにしても、ほとんどのセラミックバッチ材料３４に対して、最適なコア温度Ｔ３４Ｃ及び表層温度Ｔ３４Ｓがある。これらの最適なコア及び表層の温度は、バッチレオロジーの変動により、変わり得る。与えられたバッチ配合物に対する最適なコア及び表層の温度またはその近くで形成された押出品１００は一般に、適するに至らない温度で形成された押出品より少ない欠陥を有するであろう。
図５Ａから図５Ｃは、Ｍ３４＝１５.１％（破線）及びＭ３４＝１６.１％（実線）の２つの異なるバッチ水量値（図５Ａ）、ＲＲ＝１６ＲＰＭ（破線）及び２０ＲＰＭ（実線）の２つの異なる押出スクリュー回転速度（図５Ｂ）及びＴ９１＝−４℃（破線）及び＋２℃（実線）の２つの異なるバレル温度(図５Ｃ)に対する、実験的に測定された、圧力Ｐの値（ｐｓｉ）対バッチ温度Ｔ３４の値（℃）のグラフである。グラフの曲線は温度掃引曲線または単に掃引曲線と呼ばれる。圧力Ｐは、例えば毛管レオメーターを用いて、温度掃引試験を行っている間に測定される。図５Ａから図５Ｃのグラフのためのデータ収集に用いられた毛管レオメーターは、１ｍｍ（径開口）ダイをもつ小型ラム押出機に設けられた。バレルが定率で加熱されている間ラムが定速度で押され、バレル内の圧力センサが圧力Ｐを記録する。
図５Ａから図５Ｃは、バッチの含有水量Ｍ３４が掃引曲線にかなり大きな影響を与えることを明らかにしている。水がバッチ材料３４に加えられると、掃引曲線は下方にシフトし、よって圧力Ｐが下がり、また掃引曲線は右方にシフトし、よってバッチ材料のゲル化温度が上がる。
掃引曲線状の表層温度Ｔ３４Ｓ及びコア温度Ｔ３４Ｃの位置は押出機１００の形状にかなり大きな影響を与える。図６は図５Ａから図５Ｃに示される掃引曲線を象徴し、それぞれが‘△’及び‘◇’で示される、表層温度Ｔ３４Ｓ及びコア温度Ｔ３４Ｃの例を示す、仮想温度掃引曲線である。バッチ温度Ｔ３４が上昇して掃引曲線を上方にシフトさせると、圧力Ｐが上がり、バッチ材料３４がダイ９２を通して押し出されるときのバッチ流量が減少する。逆に、バッチ温度Ｔ３４が低下して掃引曲線を下方にシフトさせると、ダイ９２を通るバッチ材料３４のバッチ流量は増加する。
コア温度Ｔ３４Ｃは一般に表層温度Ｔ３４Ｓより高いから、押出機１００はこの温度差に対応する流量差を示す。すなわち、バッチ材料のコアと表層の間の温度差が圧力差に直接に関係し、掃引曲線によって、バッチ材料コア温度Ｔ３４Ｃはコア圧力ＰＣに関係付けられ、バッチ材料表層温度Ｔ３４Ｓは表層圧力ＰＳに関係付けられている。圧力差ΔＰは押出品１００の形状に関係付けられる。
圧力差ΔＰの、表層及びコアの温度にそれぞれ依存するだけでなく、バッチ水量Ｍ３４及び回転速度ＲＲにも依存する、表層圧力及びコア圧力に基づく最適値からの差が、押出セラミックハニカム構造１００のレオロジー誘起形状誤差の根本的原因である。
下の表１に、表示された図に示される、多くの対応する掃引曲線に対する多くの押出パラメータ例の値をまとめてある。
図７Ａから図７Ｄは、回転速度ＲＲ及びバレル温度Ｔ９１が変えられ、バッチ水量Ｍ３４が一定値１５.５％に保たれた場合の掃引曲線である。それぞれの掃引曲線上のバッチ材料の表層温度Ｔ３４Ｓ及びコア温度Ｔ３４Ｃはそれぞれ‘△’及び‘◇’で示されている。それぞれの掃引曲線とともに、所望の押出品形状ＳＤの断面図（破線）も、レーザベース形状測定ユニット２１０で測定したままの、押出品形状ＳＭの実測断面図（実線）とともに示されている。
図８Ａから図８Ｄは、図７Ａから図７Ｄと同様であるが、バッチ水量Ｍ３４が一定値１６.１％に保たれた場合の掃引曲線である。図９Ａから図９Ｄは、図７Ａから図７Ｄと同様であるが、バッチ水量Ｍ３４及び回転速度ＲＲが変えられ、バレル温度Ｔ９１が一定値１℃に保たれた場合の掃引曲線である。
図１０は、図７Ａ〜図７Ｄ，図８Ａ〜図８Ｄ及び図９Ａ〜図９Ｄのプロットに基づいて、圧力差ΔＰ（ｐｓｉ）対形状パラメータＳＰをプロットしている。圧力差に対する様々な値は、ある形状パラメータで特徴が表され、指定される、ある押出品形状に対応する。図１０にともなう形状パラメータＳＰ例は−４から＋８の範囲にあり、最良の形状は形状パラメータＳＰ＝０を有し、これは図１０において約１５０ｐｓｉ（１.０３ＭＰａ）の圧力差ΔＰに関係付けられる。形状パラメータＳＰは特定の押出プロセス中に生じることが知られている押出品形状に基づくことができる。
一例において、圧力差ΔＰはハードウエア補正により、すなわち、ダイの寸法及び形状のような、システム１０の構成を変えることにより、調節することができる。これは、掃引曲線のより平坦な領域にシフトするために行うことができ、この結果、掃引曲線のこの領域はバッチレオロジーの変動をより容易に受容するから、より安定な押出プロセスが得られる。
図１１は、図１０からの４つのデータ点Ａ，Ｂ，Ｃ及びＤについて、圧力差ΔＰにともなう押出品形状パラメータＳＰの変遷を示す。データ点Ｂは形状パラメータＳＰ＝０を有し、最良の、すなわち所望の形状ＳＤと実測形状ＳＭの間の形状誤差が最小の、形状を有する。データ点Ａは約−４の形状パラメータＳＰに対応し、外形形状が所望の長円形より円形に近づくように（長円の主軸に沿う）側面が引き寄せられる、「引き寄せ」の問題が生じている。データ点Ｃは約４の形状パラメータＳＰに対応し、理想の長円形状に比較して方形になっている。データ点Ｄは約７.５の形状パラメータＳＰに対応し、形状Ｃよりも細長く、またさらに方形にされ、したがって形状パラメータＳＰ＝４に関係付けられる形状よりもさらに一層理想形状から外れている。一例において、測定された形状ＳＭ及び所望の形状ＳＤは、形状パラメータＳＰとともに、ディスプレイ３００上に表示することができる。
本開示の一態様は、バッチ水量Ｍ３４，バレル温度Ｔ９１及び１つ以上の押出スクリュー９３の回転速度ＲＲに基づく、押出品１００の実時間閉ループ形状制御である。これらの３つのプロセス制御パラメータと毛管レオメーターで測定したときのΔＰの間の関係の要約が下の表２に提示されている。表２の押出データは、標準的な長円形ダイを通して押し出される標準的なＡＴバッチ材料を用いる押出プロセスからとられた。
δ(ΔＰ)列は、圧力差ΔＰの変化を、与えられたプロセスパラメータの１単位の変化の関数として数量化している。バッチ水量Ｍ３４に対して、単位変化は１％である。バレル温度Ｔ９１に対して、単位変化は１℃である。回転速度ＲＲに対して、単位変化は１ＲＰＭである。
表２のデータは、バッチ水量Ｍ３４における１％の変化により圧力差ΔＰが約−３２２ｐｓｉ（−２.２２ＭＰａ）変化することを示す。１ＲＰＭの回転速度ＲＲの変化は圧力差ΔＰを約５０ｐｓｉ（＋３４５ｋＰａ）だけ変化させる。１℃のバレル温度の変化は圧力差ΔＰを約＋２９.２ｐｓｉ（＋２０１ｋＰａ）だけ変化させる。
表２のｐ値は圧力差ΔＰに対する様々なパラメータの関係の統計的有意性を示す。０.０１以下のｐ値は９９％以上の信頼性レベルで非常に強い関係があることを示す。表２から、３つのプロセスパラメータＭ３４，Ｔ９１及びＲＲの全てに圧力差ΔＰと、したがって押出品形状Ｓとの強い相関があることが分かる。
したがって、本開示の一態様は、バッチ水量Ｍ３４，バレル温度Ｔ９１及び１つ以上の押出スクリュー９３の回転速度ＲＲの押出品形状Ｓに対する密接な関係を利用することによって押出品１００の形状を制御するための実時間閉ループ方法である。本方法は、押出機バレル９１を通し、押出ダイ９２を通してバッチ材料３４を押し出すことによって押出品１００を形成する工程を含む。本方法は、例えば水分センサ２３０を用いて、バッチ水量Ｍ３４を測定し、電気バッチ水量信号Ｓ３４をマスターコントローラＭＣに送る工程、あるいは水ユニット５０においてバッチ材料に加えられた水の量を決定する工程を含む。本方法は、例えばバレル温度センサ２２０を用いて、バレル温度Ｔ９１を測定し、電気バレル温度信号ＳＴ９１をマスターコントローラＭＣに送る工程も含む。バレル温度Ｔ９１はバレル温度制御システム２１０から得ることもできる。一実施形態において、バレル温度センサ２２０はバレル温度制御システム２１０の一部である。
必要に応じる工程には、サンプル押出品１００について手作業で、あるいはインライン温度センサ２５０で自動的に、押出品温度プロファイルを測定し、押出品形状測定値とバッチレオロジーの間の対応を保証するために、このデータを押出品形状測定値と相関させる工程が含まれる。
本方法はさらに、例えばモーター９５を用いて、押出スクリュー回転速度ＲＲを測定し、電気回転速度信号ＳＲＲをマスターコントローラＭＣに送る工程を含む。本方法は、例えば形状センサユニット２４０を用いて、押出品１００がダイを出るときの押出品１００の形状を測定し、電気形状信号Ｓ１００をマスターコントローラＭＣに送る工程も含む。本方法は、選ばれた許容範囲内に押出品形状を維持するため、押出品１００を押し出している間、バッチ水量Ｍ３４，バレル温度Ｔ９１及び回転速度ＲＲの内の少なくとも１つを調節する工程も含む。一例において、選ばれる許容範囲は、測定される外形の理想または所望の外形からの偏差が±１.０ｍｍより大きくはない範囲として定められる。一例において、マスターコントローラＭＣは、所望の外形を測定された外形と比較し、測定された外形が選ばれた許容範囲内になければ、押出システム１０のエンドユーザに（例えば、ディスプレイ３００上のビジュアルグラフィックにより、または音響アラームにより、あるいは両者により）知らせるように構成される。
バッチ水量Ｍ３４の調節はマスターコントローラＭＣの動作によって達成され得る。一例において、マスターコントローラＭＣは、例えばバッチ材料に加えられる水の量を水ユニット５０に増減させることによって、バッチ材料３４の水含有量を制御する、バッチ水量制御信号Ｓ２０をウエットタワー２０に送る。同様に、バレル温度Ｔ９１の調節は、制御信号Ｓ２１０を、例えばバレル温度Ｔ９１を所望の値に設定するために制御信号Ｓ２１０に応答して冷媒の流量を制御できる、バレル温度制御システム２１０に送るマスターコントローラＭＣによって達成され得る。同様に、マスターコントローラＭＣは、１つ以上の押出スクリュー９５の回転速度ＲＲを変化させるためにモーター９５にモーター制御信号Ｓ９５を送ることができる。押出品１００の形状が選ばれた許容範囲内にあれば３つのパラメータの値は維持され、押出品形状が、バッチ水量Ｍ３４，バレル温度Ｔ９１及び回転速度ＲＲの内の少なくとも１つを応答して変える必要があるであろう形状変化（誤差）に対して監視される。一例において、マスターコントローラＭＣは、バッチ水量測定値、バレル温度測定値及び押出スクリュー回転速度と押出品形状の間の数量化された関係を、（例えばソフトウエアにより）有する。
一例において、与えられた対応のバッチ材料３４に対し、押出品１００は、バッチ水量Ｍ３４，バレル温度Ｔ９１及び回転速度ＲＲを変えながら連続的に形成され、同時に、マスターコントローラＭＣに格納することができる掃引曲線及び形状パラメータを確立するために押出品形状が測定される。マスターコントローラＭＣは、上述したパラメータ間の数量化された関係を確立するため、格納されたパラメータ値の処理も行う。上述したように、必要に応じて、押出品１００の温度プロファイルを、サンプル押出品１００について手作業で、またはインライン温度センサ２５０を用いて、測定することができる。この温度プロファイルデータは、次いで、数量化された関係の構築に、及びバッチレオロジーが形状測定値と整合していることの保証に、役立たせるために用いられる。
バッチ水量Ｍ３４，バレル温度Ｔ９１及び回転速度ＲＲが測定されると、次いで、形状誤差を補正するため及び押出品１００を選ばれた形状許容範囲内に維持するため、これらのパラメータの内の少なくとも１つを調節することができる。
本開示の精神及び範囲を逸脱することなく本開示に様々な改変及び変形がなされ得ることが当業者には明らかであろう。したがって、これらの開示の改変及び変形が添付される特許請求項及びそれらの等価形態の範囲内に入れば、本開示はそのような改変及び変形を包含するとされる。
１０ 押出システム
２０ ウエットタワー
２２ 投入端
２４ 排出端
３０ バッチ材料成分
３１ 成分源
３４ バッチ材料
４０ 混合機
４４ ロータリーコーン
５０ 水ユニット
５１ 送出秤
６０ コンベアユニット
６４ コンベアベルト
６６ 受入端
６８ 送出端
７０ 保護カバー
８０ シュート
８９ 真空ベント
９０ 押出ユニット
９１ 押出機バレル
９２ 押出ダイ
９３ 押出スクリュー
９５ モーター
９６ 押出区画
９７ 押出区画排出端
１００ 押出品
１０１ ロッグ
１０２，１０２’ セラミックハニカム体
１１０ コンベア
１２０ 乾燥ステーション
１２２ 乾燥ステーション内室
２１０ バレル温度制御システム
２２０ バレル温度センサ
２２６ 温度センサ
２３０ バッチ水分センサ
２４０ 形状センサユニット
２４２ 光ビーム
２５０ インライン温度センサ
３００ ディスプレイ
２０ ウエットタワー
２２ 投入端
２４ 排出端
３０ バッチ材料成分
３１ 成分源
３４ バッチ材料
４０ 混合機
４４ ロータリーコーン
５０ 水ユニット
５１ 送出秤
６０ コンベアユニット
６４ コンベアベルト
６６ 受入端
６８ 送出端
７０ 保護カバー
８０ シュート
８９ 真空ベント
９０ 押出ユニット
９１ 押出機バレル
９２ 押出ダイ
９３ 押出スクリュー
９５ モーター
９６ 押出区画
９７ 押出区画排出端
１００ 押出品
１０１ ロッグ
１０２，１０２’ セラミックハニカム体
１１０ コンベア
１２０ 乾燥ステーション
１２２ 乾燥ステーション内室
２１０ バレル温度制御システム
２２０ バレル温度センサ
２２６ 温度センサ
２３０ バッチ水分センサ
２４０ 形状センサユニット
２４２ 光ビーム
２５０ インライン温度センサ
３００ ディスプレイ
Claims (3)
- セラミック前駆体押出品の形状を制御する方法において、
バレルを通し、押出ダイを通してセラミック前駆体のバッチ材料を、前記バレル内の１つ以上の押出スクリューにより押し出して前記押出品を形成する工程であって、前記押出ダイを通る前記バッチ材料の押出を制御して前記押出品を形成する工程、
前記押出品が前記押出ダイを出てくるときの前記押出品形状を測定する工程、及び
前記押出品形状が所望の外形について選ばれた許容範囲内にない場合、前記押出品形状を前記選ばれた許容範囲内に維持するため、バッチ材料含水量、バレル温度及び前記バレル内の前記押出スクリューの回転速度のうち、少なくとも１つを調節する工程、
を含み、
前記調節する工程が、前記バッチ材料含水量；前記押出品の表層圧力とコア圧力との圧力差に影響する前記バレル温度；及び前記回転速度；を変えて複数の実験的に確立された圧力対温度掃引曲線から得られる、前記バッチ材料含水量、前記バレル温度、および前記回転速度と前記押出品形状との間の数量化された関係に基づいてなされるものであり、
前記バッチ材料含水量、前記バレル温度及び前記回転速度の少なくとも１つが、前記複数の実験的に確立された圧力対温度掃引曲線間で異なるものであることを特徴とする方法。 - 前記バッチ材料含水量を調節する場合、前記バッチ材料に加えられる水の量を変えることによって行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記押出ダイに隣接して配置された形状センサユニットを用いて前記押出品形状を測定する工程、
をさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
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