JP6436928B2 - セラミックス構造体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックス構造体の製造方法に関する。更に詳しくは、高い寸法精度のセラミックス構造体を安定的に製造するためのセラミックス構造体の製造方法に関する。

従来、セラミックス構造体は、自動車排ガス浄化用触媒担体、ディーゼル微粒子除去フィルタ、或いは燃焼装置用蓄熱体等の広範な用途に使用されている。セラミックス構造体は、例えば、一方の端面から他方の端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを区画形成する格子状の隔壁を備えた、ハニカム形状のハニカム構造体が多く用いられている。このようなハニカム構造体は、成形原料（坏土）を、押出成形機の口金（押出ダイ）から押し出し、所望形状のセラミックス成形体を形成した後、乾燥工程及び焼成工程等を経て製造されている。

口金からセラミックス成形体を形成するために押し出される成形原料は、各種のセラミックス粉体やバインダ等からなる原料を所定の配合比率で混合し、その後に混練することで押出成形に適する粘度に調整される。この成形原料の中には、粘度を調製するために、例えば、水、界面活性剤、潤滑剤、及び可塑剤等の中の少なくとも一種類を含む液体が添加されている。

更に詳しく説明すると、始めにバッチ式の混合装置（バッチミキサー）を用い、上記無機原料やバインダを均一になるように混合する乾式混合（第１の混合）を行って乾式混合物を形成し、更に水等の上記液体を乾式混合物に添加して混合する湿式混合（第２の混合）を行って湿式混合物を形成する。その後に湿式混合物を混練機に投入し混練することで混練物を経て、押出成形に適した粘度に調整された成形原料が得られる。

ここで、湿式混合において添加する水等の液体の添加量（または、バッチ材料含水量）を決定する工程と、押出成形機のバレル及びスクリューの各温度を測定する工程と、スクリューの回転速度を測定する工程と、押出品（セラミックス成形体に相当）が押出ダイから押し出された直後の押出品形状を測定する工程とを備え、押出品形状を許容範囲内に維持し、押出品の寸法精度を維持するために、バッチ材料、バレル温度、スクリュー温度、スクリュー回転速度等を調節し、押出品の押出品形状を安定させた状態で押出品の製造が行われている（特許文献１参照）。

特表２０１３−５４５６４１号公報

成形原料の粘度は、湿式混合時に添加される水等の液体の添加量に大きく依存する。更に、粘度の違いによって、押出成形時の押出成形機にかかる機械負荷（トルク）や、押出成形後のセラミックス成形体の成形体寸法や、その成形体寸法を維持する保形性に大きな影響を及ぼし、セラミックス成形体を乾燥したセラミックス乾燥体の乾燥体寸法や最終製品としてのセラミックス構造体の寸法（製品寸法）にも影響することがあった。

セラミックス成形体を乾燥し、セラミックス乾燥体に転換させる乾燥工程では、成形原料中に含まれる液体が蒸発または蒸散し、乾燥収縮が発生する。その結果、乾燥前のセラミックス成形体と比較した場合、乾燥後のセラミックス乾燥体のサイズ（ハニカム径、或いはハニカム長等）が小さくなり、ハニカム径が縮径したものとなる。また、焼成の場合でも、焼成収縮が発生する可能性があった。

したがって、最終製品のセラミックス構造体（ハニカム構造体）の製品寸法の寸法安定性を確保するためには、乾燥収縮や焼成収縮を考慮して、セラミックス成形体やセラミックス乾燥体のサイズを決定し、特に成形原料中の水等の液体の添加量、及び含液率（または含水率）に特に留意する必要があった。

しかしながら、従来のセラミックス構造体の製造において、湿式混合時に水等の液体の添加が限定されることが多く、湿式混合から混練を経て押出成形されるまでの間に、水分等の液体の一部が大気中に蒸散し、成形原料中の含液率が低下することがあった。その結果、調節された粘度が高くなり、押出成形時におけるトルクが上昇する等の問題を生じることがあった。

また、特許文献１に示されるように、押出成形された直後の押出品寸法に基づいて、バッチ材料含水量等の押出条件を調節することが試みられているものの、乾燥工程後のセラミックス乾燥体の乾燥体寸法に基づいて、成形原料中の液体を押出成形直前の混練物に対して添加し、湿式混合及び混練の二段階で液体の添加量を調整することは行われていなかった。

更に、従来の製造方法において、セラミックス成形体の成形体寸法やセラミックス乾燥体の乾燥体寸法が、規定の基準寸法から逸脱した場合、押出成形機の稼働を一時的に停止し、押出成形機に取設された口金治具を交換したり、口金を通過する成形原料の通過性を改善し、押出速度を調整したりする必要があった。そのため、押出成形機の稼働停止時間が長くなるおそれがあり、セラミックス構造体の製造効率が低下することがあった。

そこで、本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、セラミックス乾燥体の乾燥体寸法に基づいて混練物に添加する液体の添加量を調整し、セラミックス成形体及びセラミックス乾燥体の寸法精度を安定させるとともに、押出成形機の稼働を停止させることなく、押出成形に適する成形原料の粘度を調整可能なセラミックス構造体の製造方法の提供を課題とする。

本発明によれば、以下に掲げるセラミックス構造体の製造方法が提供される。

［１］ セラミックス成形体を形成するための原料をバッチ処理により乾式混合する乾式混合工程と、前記乾式混合工程によって得られた乾式混合物に水、界面活性剤、潤滑剤、及び可塑剤の少なくともいずれか一種類を含む液体を添加し、湿式混合する湿式混合工程と、前記湿式混合工程によって得られた湿式混合物を混練する混練工程と、前記混練工程の間に実施され、前記湿式混合物を混練した混練物に前記液体を更に添加する液体添加工程と、前記混練工程及び前記液体添加工程によって粘度の調整された成形原料からセラミックス成形体を押出成形する成形工程と、前記セラミックス成形体を乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥工程によって得られたセラミックス乾燥体の乾燥体寸法を計測する寸法計測工程とを備え、前記液体添加工程は、前記寸法計測工程によって計測された前記セラミックス乾燥体の前記乾燥体寸法の計測結果に基づいて、前記混練物に添加する前記液体の添加量を調整し、前記液体添加工程で添加される前記液体の添加量は、前記湿式混合工程及び前記液体添加工程で加えられる前記液体の総添加量に対して、１．５質量％〜４．５質量％であるセラミックス構造体の製造方法。

［２］ 前記寸法計測工程は、前記セラミックス乾燥体の一方または他方の乾燥体端面を撮像する撮像工程と、前記撮像工程によって撮像された前記乾燥体端面の端面画像と、予め規定された基準乾燥体端面の基準画像とを対比し、前記基準画像からの前記端面画像の差を検出し、画像解析する画像解析工程とを備え、前記液体添加工程は、前記画像解析工程による画像解析結果に基づいて、前記混練物に対する前記液体の添加量を決定する前記［１］に記載のセラミックス構造体の製造方法。

［３］ 前記寸法計測工程は、前記セラミックス乾燥体の乾燥体表面に向けてレーザを照射し、前記セラミックス乾燥体の全体寸法に係る全体寸法データを取得する寸法データ取得工程と、前記寸法データ取得工程によって取得された前記全体寸法データと、予め規定された基準全体寸法データとを対比し、前記基準全体寸法データからの前記全体寸法データの差を検出し、解析する寸法解析工程とを備え、前記液体添加工程は、前記寸法解析工程による全体寸法解析結果に基づいて、前記混練物に対する前記液体の添加量を決定する前記［１］に記載のセラミックス構造体の製造方法。

［４］ 前記混練工程及び前記成形工程は、連続一体的に実施される前記［１］〜［３］のいずれかに記載のセラミックス構造体の製造方法。

本発明のセラミックス構造体の製造方法によれば、セラミックス乾燥体の乾燥体寸法に基づいて液体を添加し、寸法精度の安定したセラミックス構造体を製造することができる。特に、口金の交換や調整等の作業を必要とすることなく、セラミックス成形体の押出成形を継続しながら、成形原料の粘度を調整し、セラミックス乾燥体の乾燥体寸法を制御することができる。その結果、寸法精度の高いセラミックス構造体を得ることができる。

本発明の一実施形態のセラミックス構造体の製造方法の流れ、及び当該製造方法に使用される構造体製造装置の一例を模式的に示す説明図である。 セラミックス乾燥体の乾燥体端面を撮像する撮像工程の一例を模式的に示す説明図である。 撮像工程で撮像された乾燥体端面の端面画像を示す説明図である。 レーザ式外径寸法測定器を用いたセラミックス乾燥体の寸法データ取得工程の一例を模式的に示す説明図である。 液体の添加による口金前圧力の変化を示すグラフである。 液体の添加による製品平均径差の変化を示すグラフである。

以下、図面を参照しつつ、本発明のセラミックス構造体の製造方法の実施の形態について説明する。本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良等を加え得るものである。

本発明の一実施形態のセラミックス構造体の製造方法１（以下、単に「製造方法１」と称す。）は、寸法精度の高いハニカム構造体（本発明におけるセラミックス構造体に相当）を製造するものであり、特に、ハニカム成形体２（本発明におけるセラミックス成形体に相当）を形成する押出成形処理と、更にその後に実施される乾燥処理及び寸法計測処理とに関するものである。

図１等に示すように、本実施形態の製造方法１は、混合工程Ｓ１と、混練工程Ｓ２と、液体添加工程Ｓ３と、成形工程Ｓ４と、乾燥工程Ｓ５と、寸法計測工程Ｓ６とを主に備えている。なお、本実施形態の製造方法１において、成形原料８から押出成形されるハニカム成形体２は、ハニカム成形体２一方の端面及び他方の端面の間に流体の流路となる複数のセルを区画形成する格子状の隔壁を備えたものである。なお、本発明の製造方法において、セラミックス成形体及びセラミックス構造体は、上記のハニカム成形体２及びこれに基づいて形成されたハニカム構造体に限定されるものではない。

各工程について、更に具体的に説明すると、混合工程Ｓ１は、ハニカム成形体２を形成するための各種の原料３をバッチ処理により乾式混合し、更に乾式混合によって得られた乾式混合物に、水等の液体６を添加し、湿式混合するものである（本発明における乾式混合工程及び湿式混合工程に相当）。

一方、混練工程Ｓ２は、混合工程Ｓ１によって得られた、液体６を含む湿式混合物５を混練し、混練物７を得るものであり、液体添加工程Ｓ３は、混練工程Ｓ２の間に実施され、湿式混合物５を混練した混練物７に、上記液体６を更に添加するものであり、成形工程Ｓ４は、混練物７に液体６が更に添加され、粘度の調整された成形原料８を押出成形機を用いて口金１０から押し出し、ハニカム成形体２の押出成形を行うものであり、乾燥工程Ｓ５は、押出成形されたハニカム成形体２を乾燥条件に従って乾燥させるためのものであり、寸法計測工程Ｓ６は、乾燥によって得られたハニカム乾燥体１１の乾燥体寸法を計測するものである。

なお、成形工程Ｓ４及び乾燥工程Ｓ５の間には、押出成形された未乾燥のハニカム成形体２を、予め規定した長さに切断する切断工程Ｓ９と、乾燥工程Ｓ５及び寸法計測工程Ｓ６の間には、乾燥後のハニカム乾燥体１１の乾燥体端面１３を整える端面仕上工程Ｓ１０とを、本実施形態の製造方法１は更に備えている。

ここで、寸法計測工程Ｓ６は、ハニカム乾燥体１１の一方（または他方）の乾燥体端面１３の端面画像１４を撮像する撮像工程Ｓ７ａと、撮像された端面画像１４と基準乾燥体の予め規定された基準乾燥体端面の基準画像（図示しない）とを対比し、基準画像からの端面画像１４の差を検出し、画像解析する画像解析工程Ｓ７ｂとを備え、画像解析結果に基づいて、混練物７に添加する液体６の添加量を調整する第一の寸法計測、及び、ハニカム乾燥体１１の乾燥体表面１５の複数箇所に向けてレーザＬを照射し、ハニカム乾燥体１１の全体寸法に係る全体寸法データを取得する寸法データ取得工程Ｓ８ａと、取得された全体寸法データと、予め規定された基準全体寸法データ（図示しない）とを対比し、基準全体寸法データからの全体寸法データの差を検出し、解析する寸法解析工程Ｓ８ｂとを備え、全体寸法解析結果に基づいて、混練物７に添加する液体６の添加量を調整する第二の寸法計測がそれぞれ実施される。

本実施形態の製造方法１は、図１に模式的に示すように、それぞれの工程Ｓ１〜Ｓ１０を実施可能な構造体製造装置２０を使用して実施することができる。ここで、構造体製造装置２０は、複数種類のセラミックス粉体３ａ及びバインダ３ｂを所定の配合比率で混合した原料３をバッチ処理による乾式混合をするための乾式混合部２１ａ（乾式ミキサーに相当）と、得られた乾式混合物に液体６を添加して湿式混合するための湿式混合部２１ｂ（湿式ミキサーに相当）と、混合部２２で混合された湿式混合物５を混練しながら押出成形機の押出成形部２３まで搬送する混練部２４（ニーダー）と、混練部２４（または押出成形部２３）と接続し、混練された混練物７に更に液体６を添加する液体添加部２５と、混練物７に液体６の添加された成形原料８を押出成形し、ハニカム成形体２を形成する押出成形部２３とを主に有している。

構造体製造装置２０は、その他の構成として、押出成形部２３から押出成形方向Ａ（図１参照）を水平方向に一致させて押出成形された長円柱状のハニカム成形体２を、所定の長さで切断する切断工程Ｓ９を実施するための生切切断機２６と、切断されたハニカム成形体２を所定の乾燥条件で乾燥させる乾燥工程Ｓ５を実施するための成形体乾燥機２７と、乾燥工程Ｓ５後のハニカム乾燥体１１を所定の長さに切断する端面仕上工程Ｓ１０を実施するための仕上機２８と、ハニカム乾燥体１１に対する二つの寸法計測工程Ｓ６をそれぞれ実施するための第一の寸法計測のための端面検査機２９（端面輪郭形状測定機）及び第二の寸法計測のためのレーザ式外径寸法測定器３０とを備えている。前記乾燥工程Ｓ５では誘電乾燥、マイクロ波乾燥、熱風乾燥あるいはこれらを組合せた乾燥を行うことができる。

上記した構造体製造装置２０において、混合部２２、押出成形部２３、混練部２４、生切切断機２６、成形体乾燥機２７、仕上機２８等は、いずれも従来のハニカム成形体等の押出成形に使用される周知の構成をそのまま用いることができる。構造体製造装置２０における押出成形部２３が押出成形機に相当する。

構造体製造装置２０において、混練部２４及び押出成形部２３（押出成形機）は、一体連続的に構成されている。そのため、混練部２４の内部の混練空間と、押出成形部２３の内部の押出成形空間とが連通している。

本実施形態の製造方法１において、混合部２２の湿式混合部２１ｂ及び液体添加部２５でそれぞれ添加される液体６は、特に限定されるものではなく、水、界面活性剤、潤滑剤、及び可塑剤をそれぞれ単独、若しくは、これらの中から少なくとも一種類を選択したものを用いることができる。原料３に液体６が添加され、混合処理及び混練処理がなされることで、押出成形部２３の口金１０から押出成形に適した粘度の均質連続体としての成形原料８が得られる。

更に、各工程Ｓ１〜Ｓ１０、及び構造体製造装置２０の構成について詳述すると、混合工程Ｓ１は、バッチ式の乾式混合部２１ａを用いて、セラミックス粉体３ａ及びバインダ３ｂからなる原料３を撹拌し、混合する乾式混合が実施される。これにより、規定された配合比率で秤量された複数の粉末状または粉体状のセラミックス粉体３ａ及びバインダ３ｂが互いに均一に混じり合うこととなり、各種の原料３が均一に分散した乾式混合物となる。

バッチ処理された乾式混合物を更に湿式混合部２１ｂに送り、液体６（例えば、水）を加えて混合する。ここで、湿式混合部２１ｂは、バッチ式または連続式のいずれを用いるものであっても構わない。これにより、乾式混合物に液体６が均一に分散し、混合された湿式混合物５を得ることができる。

混合工程Ｓ１（湿式混合部２１ｂ）によって得られた湿式混合物５を、更に押出成形に適する粘度の成形原料８に調整するために、混練部２４による混練工程Ｓ２が実施される。前述した通り、本実施形態の製造方法１における構造体製造装置２０は、混練工程Ｓ２及びその後の成形工程Ｓ４が連続一体的に実施される。そのため、図１に示すように、混練部２４及び押出成形部２３の各構成はそれぞれ接続されている。

まず、湿式混合部２１ｂで液体６が添加された湿式混合物５が、混練部２４の一端側に設けられた混合物投入部から投入され、混練部２４の内部の混練空間に送られる。ここで、混練部２４の混練空間には、水平方向に一致する湿式混合物５（または混練物７）の搬送方向に沿って湿式混合物５が徐々に混練されながら、押出成形部２３に向かって搬送される。

混練部２４によって、押出成形部２３の口金１０に近接する位置まで混練されながら混練物７が搬送される。そして、搬送された混練物７（成形原料８）が押出成形部２３の口金１０に設けられた複数のスリット（図示しない）から、所定の押出量及び押出圧力で押出成形方向Ａ（図１参照）に沿って押出成形される。これにより、ハニカム成形体２が形成される。その後、生切断、乾燥、焼成等の各工程を経て、製品としてのセラミックス構造体の製造が完了する。

本実施形態の製造方法１は、上述した混練工程Ｓ２において、混練部２４に投入された湿式混合物５を混練して得られる混練物７に対し、液体添加部２５から更に液体６を添加する液体添加工程Ｓ３を備えている。これにより、混合工程Ｓ１（湿式混合部２１ｂ）による液体６の添加に加え、成形工程Ｓ４（押出成形部２３）による押出成形の直前において、更に液体６を添加する機会を有している。すなわち、ハニカム成形体２を押出成形する成形原料８の調製において、二段階で液体６を添加することができる。

ここで、原料３が乾式混合物を経て、湿式混合物５となり、更に混練物７（混練工程Ｓ２）となって最終的に成形原料８に至るまでに長い時間を要している。そのため、混合工程Ｓ１において液体６が添加されてから成形原料８までの間に添加された液体の一部が周囲環境の影響によって徐々に失われ、含液率が変化する場合がある。本実施形態の製造方法１は、成形工程Ｓ４の前に液体６を再添加することで、成形原料８の含液率を一定に保つことができる。

ここで、液体添加工程Ｓ３で添加される液体６の添加量は、混合工程Ｓ１の湿式混合部２１ｂで添加される液体６の添加量よりも少なく設定され、具体的には、混合工程Ｓ１及び液体添加工程Ｓ３で添加される液体６の総添加量に対して、１．５質量％〜４．５質量％の範囲に設定される。

更に詳しく説明すると、液体添加工程Ｓ３における液体６の添加量は、ハニカム成形体２を乾燥したハニカム乾燥体１１の乾燥体寸法を計測した寸法計測工程Ｓ６の計測結果に基づいて上記数値範囲内で決定される。本実施形態の製造方法１では、成形体乾燥機２７（乾燥工程Ｓ５）による乾燥を実施し、端面仕上げ（端面仕上工程Ｓ１０）を行った後の全数のハニカム乾燥体１１の乾燥体寸法を計測する第一の寸法計測と、端面仕上げ後のハニカム乾燥体１１の一部を抽出し、抽出されたハニカム乾燥体１１の乾燥体寸法を抜き取り計測する第二の寸法計測とのそれぞれが実施される。各寸法計測工程Ｓ６の詳細について、以下に示す。

（１）第一の寸法計測
ハニカム乾燥体１１の軸方向（押出成形方向Ａと一致）を、鉛直方向に合わせた状態で、上方に向けた乾燥体端面１３に相対する位置に端面検査機２９の一部を構成する撮像カメラ２９ａを配置する（図２参照）。係る状態で乾燥体端面１３の端面画像１４を撮像する（図３参照）。得られた端面画像１４からハニカム乾燥体１１の輪郭１２を、画像解析によって検出し、ハニカム乾燥体１１の計測ハニカム径Ｄを算出する。その後、算出された計測ハニカム径Ｄと、基準ハニカム乾燥体の基準ハニカム径との差を求める。ここで、輪郭１２は、撮像された端面画像１４において画素の濃淡差が大きく出る部位を画像解析により検出し、乾燥体端面１３の輪郭形状を決定し、得られた輪郭形状から上記の計測ハニカム径Ｄを求める。これらの端面画像１４の撮像及びその後の画像解析処理を、乾燥工程Ｓ５を経た全てのハニカム乾燥体１１に対して全数検査する。そして、単位時間当たりの基準ハニカム径との差の平均値（製品平均径差）を算出する。この製品平均径差に基づいて、予め規定した液体６の添加量が決定され、決定された値が液体添加部２５にフィードバックされる（図１における二点鎖線矢印参照）。

（２）第二の寸法計測
ハニカム乾燥体１１の軸方向（押出成形方向Ａと一致）を、鉛直方向に合わせた状態で、乾燥体端面１３を上方に向けた状態でレーザ式外径寸法測定器３０の一部である回転テーブル３０ｂの上に載置し、ハニカム乾燥体１１の側周面方向（軸方向に直交する方向）に設置したレーザ式外径寸法測定器３０を構成するレーザ変位計３０ａからレーザＬを照射する（図４参照）。レーザ変位計３０ａの光源部（図示しない）から発振されたレーザＬは、測定物であるハニカム乾燥体１１の側周面（乾燥体表面１５）に到達し、跳ね返る。この跳ね返ったレーザＬを受光素子（図示しない）で検出し、三角測距法の原理に基づいて寸法計測が行われる。このとき、ハニカム乾燥体１１は、回転テーブル３０ｂに載置されているため、回転方向Ｒに沿って回転しながら上記レーザＬの照射を受ける。すなわち、側周面の一定の高さにおける寸法が計測される。

また、図４に示すように、レーザ変位計３０ａの位置（高さ）を変化させることで、ハニカム乾燥体１１の軸方向に沿った複数の位置（レーザ照射位置Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３）における乾燥体表面１５の全体寸法データを取得する。その後、得られた全体寸法データと、基準ハニカム乾燥体の全体寸法データとの差を求め、上記と同様に製品平均径差を求める。これらを一部抽出したハニカム乾燥体１１に対して行い、単位時間当たりの基準ハニカム成形体の全体寸法データとの差の平均値を算出する。得られた差に基づいて、予め規定した液体６の添加量が決定され、決定された値が液体添加部２５にフィードバックされる（図１における二点鎖線矢印参照）。

以下、本発明のセラミックス構造体の製造方法について、下記の実施例に基づいて説明するが、本発明のセラミックス構造体は、これらの実施例に限定されるものではない。

（１）ハニカム乾燥体（セラミックス乾燥体）の形成
上記したセラミックス構造体の製造方法、及び構造体製造装置を用いて、セラミックス乾燥体の一種であるハニカム構造体を形成した。ここで、ハニカム成形体を乾燥させるために、誘電乾燥機を用いて１０ＭＨｚ以上の高周波乾燥を実施し、その後、熱風乾燥機を用いて１５０℃以下の熱風による通風乾燥を実施した。その他、ハニカム構造体の形成は従来から周知であるため、ここでは詳細な説明は省略する。

（２）ハニカム乾燥体の寸法計測
前述した第一の寸法計測及び第二の寸法計測を実施し、乾燥体端面及び乾燥体表面からハニカム乾燥体の乾燥体寸法を計測した。ここで、第一の寸法計測では、撮像カメラにおよって上面側の乾燥体端面を撮像し、画像解析を行った。このとき、撮像カメラによる端面画像の撮像精度は±０．０６ｍｍの範囲であり、ハニカム径に対する繰り返し精度は±０．０４ｍｍである。

一方、第二の寸法計測では、ハニカム乾燥体の上面（一方の乾燥体端面）から６ｍｍ下位置（レーザ照射位置Ｐ１）、軸方向長さ（ハニカム長さ）の中央位置（レーザ照射位置Ｐ２）、及び、ハニカム乾燥体の下面（他方の乾燥体端面）から６ｍｍ上位置（レーザ照射位置Ｐ３）にそれぞれレーザ変位計を用いてレーザを照射し、三角測距法に基づくレーザ計測を実施した。

（３）液体の添加による口金前圧力の変化
図５は、液体の添加による口金前圧力の変化を示している。ここで、横軸は経過時間、縦軸は押出成形が行われる口金の直前位置の圧力（縦軸左数値参照）を示している。更に、グラフ中の破線は、液体の１時間当たりの添加量を示している（縦軸右数値参照）。また、グラフ上段の（Ａ）の範囲では液体の添加量の減少は行わず、（Ｂ）の範囲で−０．５質量％、（Ｃ）の範囲で−１．０質量％、（Ｄ）の範囲で−１．５質量％の液体の添加量を減少させている。

これによると、液体の添加量を減らすことで、成形原料中の粘度が高くなる。その結果、口金前圧力の上昇が確認される。ここで、液体の添加量を変更してから１５分〜２０分前後の比較的短い時間で、当該液体の添加による効果が現れることが確認された（図５中の矢印参照）。すなわち、液体添加部による液体の添加で、押出成形の直前の成形原料の粘度をコントロールすることが可能となり、押出条件を安定させることができる。

（４）液体の添加による製品平均径差の変化
図６は、液体の添加による製品平均径差の変化を示している。ここで、横軸は経過時間、縦軸はそれぞれのハニカム乾燥体の乾燥体端面を第一の寸法計測によって撮像及び画像解析し、算出された計測ハニカム径と基準ハニカム径との差（製品平均径差）を示している。グラフ上段の（Ａ），（Ｂ），（Ｃ），（Ｄ）は図５と同様であるため、説明を省略する。

これによると、液体の添加量を減らすことで、変更開始から約３０分〜４０分前後で、当該液体の添加による効果が現れることが確認された（図６中の矢印参照）。なお、本実施例の場合、液体の添加量を１．０質量％変更（例えば、（Ａ）及び（Ｃ）を比較）することにより、ハニカム乾燥体の計測ハニカム径を約０．１ｍｍ変化させることができる。

その結果、ハニカム構造体の製造において、ハニカム乾燥体の乾燥体寸法を計測し、基準ハニカム径と計測ハニカム径との差が大きくなる傾向が認められた場合、液体添加部による液体の添加量を増減させることで、ハニカム乾燥体の乾燥体寸法をコントロールすることができる。 更に液体の添加に対して口金前圧力で２０分前後、ハニカム乾燥体の乾燥体寸法で４０分前後の比較的短い時間で液体添加の効果が認められる。

そのため、従来のように押出成形機等を停止させ、口金の交換や調整のための作業を省略することができる。すなわち、ハニカム乾燥体を製造している工程において、寸法計測に基づき液体の添加量の微調整を行うことで、０．１ｍｍ単位での乾燥体寸法のコントロールが可能となり、最終的な製品としてのハニカム構造体の寸法精度を安定させることができる。更に押出成形機の稼働を停止することがないため、作業効率及び生産性の向上にもつながる。

本実施例において、ハニカム形状を呈するハニカム構造体及びハニカム乾燥体を想定して例示したが、これに限定されるものではなく、その他のセラミックス構造体及びセラミックス乾燥体を想定するものであっても構わない。

本発明のセラミックス構造体の製造方法は、自動車排ガス浄化用触媒担体、ディーゼル微粒子除去フィルタ、あるいは燃焼装置用蓄熱体等に利用可能なセラミックス構造体を製造するために使用することができる。

１：製造方法、２：ハニカム成形体（セラミックス成形体）、３：原料、３ａ：セラミックス粉体、３ｂ：バインダ、４：湿式混合物、６：液体、７：混練物、８：成形原料、１０：口金、１１：ハニカム乾燥体（セラミックス乾燥体）、１２：輪郭、１３：乾燥体端面、１４：端面画像、１５：乾燥体表面、２０：構造体製造装置、２１ａ：乾式混合部、２１ｂ：湿式混合部、２２：混合部、２３：押出成形部、２４：混練部、２５：液体添加部、２６：生切切断機、２７：成形体乾燥機、２８：仕上機、２９：端面検査機、２９ａ：撮像カメラ、３０：レーザ式外径寸法測定器、３０ａ：レーザ変位計、３０ｂ：回転テーブル、Ａ：押出成形方向、Ｌ：レーザ、Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３：レーザ照射位置、Ｒ：回転方向、Ｓ１：混合工程（乾式混合工程、湿式混合工程）、Ｓ２：混練工程、Ｓ３：液体添加工程、Ｓ４：成形工程、Ｓ５：乾燥工程、Ｓ６：寸法計測工程、Ｓ７ａ：撮像工程、Ｓ７ｂ：画像解析工程、Ｓ８ａ：寸法データ取得工程、Ｓ８ｂ：寸法解析工程、Ｓ９：切断工程、Ｓ１０：端面仕上工程。

Claims (4)

1. セラミックス成形体を形成するための原料をバッチ処理により乾式混合する乾式混合工程と、
   前記乾式混合工程によって得られた乾式混合物に水、界面活性剤、潤滑剤、及び可塑剤の少なくともいずれか一種類を含む液体を添加し、湿式混合する湿式混合工程と、
   前記湿式混合工程によって得られた湿式混合物を混練する混練工程と、
   前記混練工程の間に実施され、前記湿式混合物を混練した混練物に前記液体を更に添加する液体添加工程と、
   前記混練工程及び前記液体添加工程によって粘度の調整された成形原料からセラミックス成形体を押出成形する成形工程と、
   前記セラミックス成形体を乾燥させる乾燥工程と、
   前記乾燥工程によって得られたセラミックス乾燥体の乾燥体寸法を計測する寸法計測工程と
   を備え、
   前記液体添加工程は、
   前記寸法計測工程によって計測された前記セラミックス乾燥体の前記乾燥体寸法の計測結果に基づいて、前記混練物に添加する前記液体の添加量を調整し、
   前記液体添加工程で添加される前記液体の添加量は、
   前記湿式混合工程及び前記液体添加工程で加えられる前記液体の総添加量に対して、１．５質量％〜４．５質量％である記載のセラミックス構造体の製造方法。
2. 前記寸法計測工程は、
   前記セラミックス乾燥体の一方または他方の乾燥体端面を撮像する撮像工程と、
   前記撮像工程によって撮像された前記乾燥体端面の端面画像と、予め規定された基準乾燥体端面の基準画像とを対比し、前記基準画像からの前記端面画像の差を検出し、画像解析する画像解析工程と
   を備え、
   前記液体添加工程は、
   前記画像解析工程による画像解析結果に基づいて、前記混練物に対する前記液体の添加量を決定する請求項１に記載のセラミックス構造体の製造方法。
3. 前記寸法計測工程は、
   前記セラミックス乾燥体の乾燥体表面に向けてレーザを照射し、前記セラミックス乾燥体の全体寸法に係る全体寸法データを取得する寸法データ取得工程と、
   前記寸法データ取得工程によって取得された前記全体寸法データと、予め規定された基準全体寸法データとを対比し、前記基準全体寸法データからの前記全体寸法データの差を検出し、解析する寸法解析工程と
   を備え、
   前記液体添加工程は、
   前記寸法解析工程による全体寸法解析結果に基づいて、前記混練物に対する前記液体の添加量を決定する請求項１に記載のセラミックス構造体の製造方法。
4. 前記混練工程及び前記成形工程は、連続一体的に実施される請求項１〜３のいずれか一項に記載のセラミックス構造体の製造方法。

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