CN103288429B - 陶瓷流体测量管的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种陶瓷流体测量管的制作方法，涉及流体测量技术领域，所解决的是提高成瓷密度及机械性能的技术问题。该方法先用测量管坯体模具制作测量管坯体，再将测量管坯体放入高温陶瓷窑内烧结成为陶瓷流体测量管，然后根据烧结所得的陶瓷流体测量管在烧结前后的尺寸变化，计算出测量管坯体的烧结收缩率；再根据计算结果对测量管坯体模具尺寸进行修正，通过多次的烧结、修正，直至烧结所得的陶瓷流体测量管符合规格，即可利用测量管坯体模具批量制作陶瓷流体测量管。本发明提供的方法，烧制出来的测量管在使用过程中不易变形、开裂。

Description

陶瓷流体测量管的制作方法

技术领域

本发明涉及流体测量技术，特别是涉及一种陶瓷流体测量管的制作方法的技术。

背景技术

市场上现有的流体测量管，通常采用金属外壳，在管内壁复合橡胶或者聚四氟之类衬里，达到防止测量管电极信号短路和流体腐蚀金属管壁。管壁上对称的测量电极，通常也是由不锈钢等金属加工完成的，在生产应用当中，比如食品行业，对食品安全要求不断提高，而作为工艺流体、食品饮料等输送计量的管道，对测量管内壁安全卫生尤为重要，要求测量管管壁光滑，不存在残留物，能承受高温清洗消毒。对一些输送有腐蚀性、有毒有害液体的安全计量管道，以及混有大量粉尘、颗粒、高温等恶劣环境下流体，管道内壁采用橡胶或者聚四氟等常规衬里已经远远不能满足现代工业生产的需要。

陶瓷，也是无机非金属材料的统称，属硅酸盐系，是地壳中经过高温沉积的矿岩类产物，资源分布广泛，成本低廉。目前工业化应用最多的是粘土和矾土，根据产地、品位及加工处理工艺的不同，已经大量应用在航天航空、冶金、耐材、建筑、机械、化工、电子、生物医学工程等领域，未来的科技对材料的要求越来越苛刻，陶瓷越有可能成为解决技术难题的最有希望的材料。陶瓷作为一种耐高温、耐腐蚀、耐磨同时性能稳定的无机材料，来加工流体测量管的衬里，用来补充常规的衬里材料应用中的缺陷是顺理成章的事。

现有陶瓷流体测量管都采用90～95%纯度的氧化铝为管体原材料，制作时先用挤制成型或干制成型方式制作测量管坯体，再将测量管坯体放入高温陶瓷窑内烧结，烧结过程通常分三个阶段，由先至后依次分别为：从室温到最高烧成温度的升温阶段；在高温下的保温阶段；从最高温度降至室温的冷却阶段。

现有陶瓷流体测量管在烧结的升温阶段中，所采用的升温曲线是：第一升温段从室温升温至200℃，该升温段用于排除测量管坯体中的游离水和结晶水，第二升温段从200℃升温至700℃，该升温段用于排除测量管坯体中的有机结合剂，第三升温段从700℃升温至1000℃，该升温段用于排净测量管坯体中的挥发物，第四升温段从1000℃升温至1600℃，该升温段为晶相转变和致密化过程。

现有陶瓷流体测量管制作时由于采用挤制成型、干制成型方式制作测量管坯体，而且在烧结过程中的升温控制不合理，使得测量管坯体容易出现裂纹、分层和密度不一致，异形制品存在脱模困难现象，烧制出来的陶瓷流体测量管成瓷密度大约在3.70g/cm3，其致密性较差，抗压、抗拉强度等机械性能和抗热冲击性能较差，在使用过程中容易变形、开裂。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种能有效避免坯体出现裂纹、分层，提高坯体密度一致性，脱模方便，而且成瓷密度高，致密性好，机械性能高的陶瓷流体测量管的制作方法。

为了解决上述技术问题，本发明所提供的陶瓷流体测量管的制作方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）根据所需陶瓷流体测量管的尺寸规格，制作测量管坯体模具；

2）在测量管坯体模具中注入三氧化二铝粒料，然后利用等静压机将测量管坯体模具中的三氧化二铝粒料压制成型，得到测量管坯体；

3）将测量管坯体放入高温陶瓷窑内烧结成瓷，得到陶瓷流体测量管；

烧结过程中温度控制方式为：

从开始烧结起，烧结温度每小时提升30±2℃，直至烧结温度提升至300±5℃；

从烧结温度达到300±5℃起，烧结温度每小时提升33±2℃，直至烧结温度提升至700±5℃；

从烧结温度达到700±5℃起，烧结温度每小时提升50±2℃，直至烧结温度提升至1300±5℃；

从烧结温度达到1300±5℃起，烧结温度每小时提升50±2℃，直至烧结温度提升至1750±5℃；

烧结温度达到1750±5℃后，维持1750±5℃的烧结温度4±0.5小时，然后停止向陶瓷窑供热，并在陶瓷窑窑门关闭的状态下，陶瓷窑自然冷却降温，当陶瓷窑内的温度下降至500℃后，打开陶瓷窑窑门，使陶瓷窑内温度降至室温，测量管坯体即被烧结成为陶瓷流体测量管；

4）如果步骤3烧结所得的陶瓷流体测量管的尺寸，与所需陶瓷流体测量管的尺寸相符，则转至步骤7，反之则转至步骤5；

5）根据步骤3烧结所得的陶瓷流体测量管在烧结前后的尺寸变化，计算出测量管坯体的烧结收缩率；

6）根据所需陶瓷流体测量管的尺寸规格，及步骤5计算所得的测量管坯体的烧结收缩率，对步骤1制作的测量管坯体模具尺寸进行修正，然后再转至步骤2；

7）陶瓷流体测量管制作完毕，即可利用测量管坯体模具，按照步骤2及步骤3的方法批量制作陶瓷流体测量管。

进一步的，所述步骤2中，等静压机施加的等压强为170Mpa～200Mpa，保压时长至少3小时。

进一步的，制作测量管坯体用的三氧化二铝粒料的制作步骤如下：

1.1）研磨

利用研磨设备将三氧化二铝粉末、水、PVA结合剂的混合料研磨成D50粒径在1.4～5μm的三氧化二铝浆料；

在三氧化二铝粉末、水、的混合料中，水的比重为35±0.5%，PVA结合剂的重量是三氧化二铝粉未重量的1.5～2%；

1.2）造粒

利用喷雾干燥机，对三氧化二铝浆料进行干燥造粒处理，将三氧化二铝浆料制成粒径在80～150目之间且含水率在1～1.5%之间的三氧化二铝粒料。

进一步的，所述步骤1.1中，所选用的三氧化二铝粉末的粒径小于等于200目，纯度大于等于99.8%，研磨时长为35～45小时。

进一步的，所述步骤1.2中，喷雾干燥机的进浆口温度控制在不超过350℃，出料口温度控制在120±10℃。

本发明提供的陶瓷流体测量管的制作方法，采用了等静压方式制作测量管坯体，能有效避免坯体出现裂纹、分层，提高坯体密度一致性，便于脱模，而且在烧结过程中合理控制烧结温度，烧制出来的陶瓷流体测量管成瓷密度能达到3.95g/cm3以上，具有成瓷密度高，致密性好，机械性能高的特点，在使用过程中不易变形、开裂，特别适用于高温、高压、强腐蚀流体测量，及需要高温清洗的食品医药行业应用。

附图说明

图1是本发明实施例的陶瓷流体测量管的制作方法的流程图；

图2是本发明实施例的陶瓷流体测量管的制作方法中的烧结温度曲线图，该图中的竖轴为温度轴，温度单位为摄氏度，横轴为时间轴，时间单位为小时。

具体实施方式

以下结合附图说明对本发明的实施例作进一步详细描述，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。

如图1-图2所示，本发明实施例所提供的一种陶瓷流体测量管的制作方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）根据所需陶瓷流体测量管的尺寸规格，制作测量管坯体模具；

2）在测量管坯体模具中注入三氧化二铝粒料，然后利用等静压机将测量管坯体模具中的三氧化二铝粒料压制成型，得到测量管坯体；

其中，等静压机施加的等压强为170Mpa～200Mpa，保压时长至少3小时；

3）将测量管坯体放入高温陶瓷窑内烧结成瓷，得到陶瓷流体测量管；

烧结过程中温度控制方式为：

从开始烧结起，烧结温度每小时提升30±2℃，直至烧结温度提升至300±5℃，该烧结时段用于排除测量管坯体中的游离水和结晶水，采用每小时提升30±2℃的升温梯度能防止测量管坯体出现炸裂；

从烧结温度达到300±5℃起，烧结温度每小时提升33±2℃，直至烧结温度提升至700±5℃，该烧结时段用于排除测量管坯体中的有机结合剂，由于测量管坯体中的PVA结合剂含量较少，且该烧结时段中测量管坯体的收缩量较小，因此该烧结时段相比前一烧结时段，可以适当加大升温梯度；

从烧结温度达到700±5℃起，烧结温度每小时提升50±2℃，直至烧结温度提升至1300±5℃，该烧结时段由于测量管坯体中的挥发物已经排净，而测量管坯体还没有明显的致密化，因此该烧结时段相比前一烧结时段，可以适当加大升温梯度；

从烧结温度达到1300±5℃起，烧结温度每小时提升50±2℃，直至烧结温度提升至1750±5℃，该烧结时段测量管坯体会逐步致密，收缩应力比较集中，升温梯度波动很容易造成测量管坯体变形、开裂，因此该烧结时段应当严格控制升温速度；

烧结温度达到1750±5℃后，维持1750±5℃的烧结温度4±0.5小时，然后停止向陶瓷窑供热，并在陶瓷窑窑门关闭的状态下，陶瓷窑自然冷却降温，降温梯度大约为每小时下降63℃，当陶瓷窑内的温度下降至500℃后，打开陶瓷窑窑门，使陶瓷窑内温度降至室温，测量管坯体即被烧结成为陶瓷流体测量管；

4）如果步骤3烧结所得的陶瓷流体测量管的尺寸，与所需陶瓷流体测量管的尺寸相符，则转至步骤7，反之则转至步骤5；

5）根据步骤3烧结所得的陶瓷流体测量管在烧结前后的尺寸变化，计算出测量管坯体的烧结收缩率，测量管坯体的烧结收缩率计算方法为现有技术；

6）根据所需陶瓷流体测量管的尺寸规格，及步骤5计算所得的测量管坯体的烧结收缩率，对步骤1制作的测量管坯体模具尺寸进行修正，然后再转至步骤2；

7）陶瓷流体测量管制作完毕，即可利用测量管坯体模具，按照步骤2及步骤3的方法批量制作陶瓷流体测量管。

本发明实施例中，制作测量管坯体用的三氧化二铝粒料的制作步骤如下：

1.1）研磨

利用研磨设备将三氧化二铝粉末、水、PVA（聚乙烯醇）结合剂的混合料研磨成D50粒径（平均粒径）在1.4～5μm的三氧化二铝浆料；

在三氧化二铝粉末、水、的混合料中，水的比重为35±0.5%，PVA结合剂的重量是三氧化二铝粉未重量的1.5～2%；

其中，所选用的三氧化二铝粉末的粒径小于等于200目，纯度大于等于99.8%，研磨时长为35～45小时；

1.2）造粒

利用喷雾干燥机，对三氧化二铝浆料进行干燥造粒处理，将三氧化二铝浆料制成粒径在80～150目之间且含水率在1～1.5%之间的三氧化二铝粒料。

其中，喷雾干燥机的进浆口温度控制在不超过350℃，出料口温度控制在120±10℃，以保证制成的三氧化二铝粒料具有较好的流动性和较高的松装密度，利于压制成型。

Claims (5)

1.一种陶瓷流体测量管的制作方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）根据所需陶瓷流体测量管的尺寸规格，制作测量管坯体模具；

2）在测量管坯体模具中注入三氧化二铝粒料，然后利用等静压机将测量管坯体模具中的三氧化二铝粒料压制成型，得到测量管坯体；

3）将测量管坯体放入高温陶瓷窑内烧结成瓷，得到陶瓷流体测量管；

烧结过程中温度控制方式为：

从开始烧结起，烧结温度每小时提升30±2℃，直至烧结温度提升至300±5℃；

从烧结温度达到300±5℃起，烧结温度每小时提升33±2℃，直至烧结温度提升至700±5℃；

从烧结温度达到700±5℃起，烧结温度每小时提升50±2℃，直至烧结温度提升至1300±5℃；

从烧结温度达到1300±5℃起，烧结温度每小时提升50±2℃，直至烧结温度提升至1750±5℃；

烧结温度达到1750±5℃后，维持1750±5℃的烧结温度4±0.5小时，然后停止向陶瓷窑供热，并在陶瓷窑窑门关闭的状态下，陶瓷窑自然冷却降温，当陶瓷窑内的温度下降至500℃后，打开陶瓷窑窑门，使陶瓷窑内温度降至室温，测量管坯体即被烧结成为陶瓷流体测量管；

4）如果步骤3烧结所得的陶瓷流体测量管的尺寸，与所需陶瓷流体测量管的尺寸相符，则转至步骤7，反之则转至步骤5；

5）根据步骤3烧结所得的陶瓷流体测量管在烧结前后的尺寸变化，计算出测量管坯体的烧结收缩率；

6）根据所需陶瓷流体测量管的尺寸规格，及步骤5计算所得的测量管坯体的烧结收缩率，对步骤1制作的测量管坯体模具尺寸进行修正，然后再转至步骤2；

7）陶瓷流体测量管制作完毕，即可利用测量管坯体模具，按照步骤2及步骤3的方法批量制作陶瓷流体测量管。

2.根据权利要求1所述的陶瓷流体测量管的制作方法，其特征在于：所述步骤2中，等静压机施加的等压强为170Mpa～200Mpa，保压时长至少3小时。

3.根据权利要求1或2所述的陶瓷流体测量管的制作方法，其特征在于，制作测量管坯体用的三氧化二铝粒料的制作步骤如下：

1.1）研磨

利用研磨设备将三氧化二铝粉末、水、PVA结合剂的混合料研磨成D50粒径在1.4～5μm的三氧化二铝浆料；

在三氧化二铝粉末、水、的混合料中，水的比重为35±0.5%，PVA结合剂的重量是三氧化二铝粉未重量的1.5～2%；

1.2）造粒

利用喷雾干燥机，对三氧化二铝浆料进行干燥造粒处理，将三氧化二铝浆料制成粒径在80～150目之间且含水率在1～1.5%之间的三氧化二铝粒料。

4.根据权利要求3所述的陶瓷流体测量管的制作方法，其特征在于：所述步骤1.1中，所选用的三氧化二铝粉末的粒径小于等于200目，纯度大于等于99.8%，研磨时长为35～45小时。

5.根据权利要求3所述的陶瓷流体测量管的制作方法，其特征在于：所述步骤1.2中，喷雾干燥机的进浆口温度控制在不超过350℃，出料口温度控制在120±10℃。