JP2012505970A - 金属めっき添加剤並びに基板のめっき方法およびこの方法により得られる製品 - Google Patents
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Abstract
【化1】
(式中、
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)。
前記添加剤は、非金属粒子の析出を妨げるゼータ電位を有する。さらに、本発明は、少なくとも安定剤、錯化剤、還元剤および金属イオン源を含むめっき浴中の前記添加剤組成物を利用した無電解めっきのための方法を対象とする。
Description
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)。
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)。
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)。
(i)ニッケルイオン源と、
(ii)金属めっき浴においてニッケル合金を析出させる間に非金属粒子の共析を実質的に回避するために有効な量の、脂肪酸、その混合物またはその塩を硫酸化およびエステル化させて生成される混合物から選ばれる少なくとも一つの下記式で表される反応生成物添加剤と:
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)、
(iii)安定剤と、
(iv)錯化剤と、
(v)還元剤と
を含んでなる、組成物に関する。
以下の手順で、5056アルミニウム合金ディスクをダブルジンケート処理し、無電解Ni−P(ニッケル−リン)を用いてめっきした(各工程の後、冷水でリンスした):
(1)アルカリ性洗浄溶液中に、60℃で5分間、浸漬する
(2)酸性洗浄液中に、60℃で2分間、浸漬する
(3)50体積%のHNO3(硝酸)溶液に、室温で1分間、浸漬する
(4)アルカリ性ジンケート溶液に、室温で35秒間、浸漬する
(5)50体積%のHNO3(硝酸)溶液に、室温で1分間、浸漬する
(6)アルカリ性ジンケート溶液に、室温で16秒間、浸漬する
(7)添加剤を含んでいないENめっき液に、86℃で110〜120分間(pH4.4〜4.5)、浸漬する
工程(1)〜(6)における前処理薬品の具体例は、標準的な金属表面処理ハンドブック中に見出すことができる。ENめっき浴は、ニッケル硫酸塩6水和物、次亜リン酸ナトリウム、および上記したようなその他の成分を含んでなる。
ひまし油のブチルエステルを硫酸化したもの由来の反応混合物を10ppm添加した以外は実施例1を繰り返した。ニッケル−リン被膜にはプラスチック粒子が観察されなかった。添加剤をめっき浴槽の側面越しに、工業的なEN薬品に加えて添加した。析出したNiP合金において、微粒子が除去されるという劇的かつ有益な特性を生み出したことが分かった。この利益は、微粒子の混入が、許容され難い欠点の主要な原因であるというような応用分野、たとえばリジッドメモリーディスクにおいて、大きな価値がある。このような用途においては、あらゆる種類の「外来粒子」が、析出したEN被膜から除去されることが望ましい。本発明のこの特定の用途において、これらの粒子は、ポリスルホン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ(ビニリデンフッ化物)、ポリプロピレン等のプラスチック;オルト亜リン酸ニッケル、オルトリン酸第二鉄またはオルトリン酸第一鉄、ちり粒子、炭素質の不純物等の非プラスチックなどを含むが、これらに限定されない。これらの内包物、特にポリスルホンおよびフッ化プラスチックにおける排除は実質的に完全である。つまり、これらの種類の粒子の100%の除去を意味する。このことはリジッドメモリーディスクがめっきされる製造のための薬品に要求されるものであった。NiP合金へのプラスチックの内包がたった一つでも見つかった場合には、めっきされたアルミニウム基板の全ロットは廃棄され、あるいはさらなる処理は行われなかった。
ひまし油のブチルエステルを硫酸化したもの由来の反応混合物を30ppm添加した以外は実施例1を繰り返した。めっきされたアルミニウムディスクは許容できない程多数のガスピットを有していた。含まれた粒子の分析は行わなかった。
ニッケル、還元剤、錯化剤、金属安定剤および非金属プレエージング塩を含んでなる無電解ニッケル被覆組成物を、粒子共析阻害剤として選ばれた、好ましくは1乃至10ミリグラム/リットル(mg/l)の量の添加剤によって改良した。非金属プレエージング塩は添加されても添加されなくても、本発明の有効性は失われなかった。このオルトリン酸塩は、次亜リン酸塩が還元剤として使用された場合の、化学還元反応の自然の副生成物である。ENめっき浴中のこの副生成物の量はどの程度長く浴が使用されたかと関連している。この浴寿命は、金属めっき業界で、浴の金属ターンオーバー数またはMTOs数と呼ばれている。無電解ニッケル浴が使用された場合、浴の有効な使用(寿命)を継続するために、ニッケルがめっきされるまで、ニッケル塩および還元剤は補充されなければならない。再添加されたニッケル塩の量が、最初のめっき溶液中に含まれていた最初のニッケルの量と等しくなったとき、浴は1回金属ターンオーバー、MTOめっきされたという。
組成 g/l
ニッケル硫酸塩6水和物 22.4
(塩)
オルト亜リン酸ナトリウム 60.0
(プレ−エージング塩)
乳酸(90%) 14.4
(錯化剤/キレート剤)
リンゴ酸 19.8
(錯化剤/キレート剤)
コハク酸 6.1
(錯化剤/キレート剤)
次亜リン酸ナトリウム1水和物 24.0
(還元剤)
硝酸鉛 0.00076
(安定剤)
表1.無電解ニッケル浴の組成
Claims (33)
- 金属めっき浴において用いられ、約−40mV乃至−150mVのゼータ電位を有し、脂肪酸、その混合物またはその塩を硫酸化およびエステル化させて生成される混合物中の少なくとも一つの、下記式で表される反応生成物添加剤:
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)。 - 非金属粒子の共析を実質的に回避するために有効な量の、請求項1に記載の添加剤。
- 金属または金属合金の析出の間の、非金属粒子の共析を実質的に回避する金属めっき組成物であって、金属めっき浴において用いられ、脂肪酸、その混合物またはその塩を硫酸化およびエステル化させて生成される混合物から選ばれる少なくとも一つの下記式で表される反応生成物添加剤を含んでなる、組成物:
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)。 - 金属イオン、
安定剤、
錯化剤、および
還元剤をさらに含んでなる、請求項3に記載の金属めっき組成物。 - ニッケルおよびニッケル合金を析出させるための金属めっき組成物であって、
(i)ニッケルイオン源と、
(ii)金属めっき浴において用いられ、ニッケルおよびニッケル合金の析出の間の、非金属粒子の共析を実質的に回避するために有効な量の、脂肪酸、その混合物またはその塩を硫酸化およびエステル化させて生成される混合物から選ばれる少なくとも一つの下記式で表される反応生成物添加剤と:
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)、
(iii)安定剤と、
(iv)錯化剤と、
(v)還元剤と
を含んでなる、組成物。 - R2が、メチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチルもしくはイソブチルまたはこれらの混合物である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- mが、1、2または3である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- nが、8〜22である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- M+が、H+、Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+またはNH4 +である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- 前記添加剤が、下記式で表されるものである、請求項5に記載の金属めっき組成物:
- 前記添加剤が、約0.001乃至約1000ppmの濃度を有する、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- 前記添加剤が、約0.01乃至約30ppmの濃度を有する、請求項11に記載の金属めっき組成物。
- 前記添加剤が、約0.1乃至約15ppmの濃度を有する、請求項11に記載の金属めっき組成物。
- 前記ニッケルの濃度が約2乃至約25g/Lの範囲内である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- ニッケルについての前記還元剤が、次リン酸塩、ホルムアルデヒド、ヒドラジン、ホウ化水素もしくはアミンボランまたはこれらの混合物である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- 前記還元剤が、約10乃至約50g/Lの濃度の次リン酸塩である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- 前記錯化剤が、酢酸塩、乳酸塩、クエン酸塩、コハク酸塩、アミノ酢酸塩、マロン酸塩、ピロリン酸塩もしくはリンゴ酸塩またはこれらの混合物である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- 前記安定剤が、セレンイオン、テルルイオン、錫イオン、鉛イオン、モリブデンイオン、バナジウムイオン、銅イオン、ビスマスイオン、アンチモンイオン、ヨウ素酸塩、シアン酸塩、不飽和有機酸、チオジグリコール酸もしくはチオ尿素またはこれらの混合物である、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- 前記組成物が約3乃至約8の範囲内のpHを有する、請求項5に記載の金属めっき組成物。
- 非金属粒子の共析を実質的に回避する、基板上に無電解金属または合金を析出させる方法であって、
前記基板を、自己触媒めっき浴中において、前記非金属粒子および/または当該基板の被めっき表面をアニオン化しながら、金属または金属合金でめっきすることを含んでなり、
前記めっき浴が、脂肪酸、その混合物またはその塩を硫酸化およびエステル化させて生成される混合物から選ばれる少なくとも一つの反応生成物添加剤を含んでなるものである、方法。 - 少なくとも一つの反応生成物添加剤が、下記式で表されるものである、請求項20に記載の方法:
R1は、OH、OCH2、OCH2CH3、および直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
R2は、Hおよび直鎖または分岐鎖のC1−C7アルキルからなる群から選ばれ、
mは、1〜5の整数、
nは、2〜30の整数、
oは、0〜10の整数、
M+は、金属イオン、疑似金属イオン、またはH+を表す)。 - 前記基板が、鉄、ニッケルもしくはアルミニウムまたはこれらの単独もしくは複数の合金である、請求項21に記載の方法。
- 前記金属がニッケルであり、かつめっきされたニッケル層またはニッケル合金層が約1乃至約75μmの厚さを有する、請求項21に記載の方法。
- 前記厚さが、約8乃至約15μmの範囲内である、請求項21に記載の方法。
- 前記めっき浴の温度が、約40乃至95℃の範囲内である、請求項21に記載の方法。
- 前記めっき浴が、さらに安定剤、錯化剤もしくは還元剤またはこれらの混合物を含んでなる、請求項21に記載の方法。
- 前記非金属粒子が、プラスチックである、請求項21に記載の方法。
- 前記プラスチックが、ポリスルホンである、請求項27に記載の方法。
- 前記プラスチックが、ポリビニリデンフッ化物である、請求項27に記載の方法。
- 前記プラスチックが、ポリテトラフルオロエチレンである、請求項27に記載の方法。
- 前記めっきされた基板がリジッドメモリーディスクのための前駆体である、請求項21に記載の方法。
- リジッドメモリーディスクを製造する方法であって、
非金属粒子の共析を実質的に回避しながら、基板上に無電解ニッケルまたはニッケル合金を析出させ、前記非金属粒子および被めっき基板の表面のイオン性を、これらが互いに自己触媒めっき浴中で反発するように、アニオン性にし、前記基板をニッケルまたはニッケル合金でめっきすることを含んでなり、前記めっき浴が、脂肪酸、その混合物またはその塩を硫酸化およびエステル化させて生成される混合物から選ばれる少なくとも一つの反応生成物添加剤を含んでなることを特徴とする、方法。 - 非金属粒子を実質的に含んでいない、自己触媒めっき金属または金属合金が被膜された基板であって、該基板が、
非金属と、脂肪酸、その混合物またはその塩を硫酸化およびエステル化させて生成される混合物から選ばれる少なくとも一つの反応生成物添加剤とを含んでなる自己触媒めっき浴中で、下地基板を金属または金属合金でめっきすること、
前記基板の被覆内における前記非金属粒子の析出を実質的に抑止するために、当該非金属粒子をアニオン性にすることを含んでなり、
これにより、被覆された基板が、実質的に非金属による凹凸のないレベルに調製される方法により製造され、
被覆された基板の表面が約21nmの平均粗さを有すること、および
被覆された基板が磁気記憶媒体用途に用いられることを特徴とする、基板。
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