JP7338849B2 - 黒色めっき被膜 - Google Patents
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Description
(1) ニッケルを含有する黒色めっき被膜であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液で形成されている黒色めっき被膜形成用被膜がチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液で黒色化されていることを特徴とする黒色めっき被膜、
(2) 黒色めっき被膜のL値が3以下である前記(1)に記載の黒色めっき被膜、
(3) 黒色めっき被膜を製造する方法であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液で黒色めっき被膜形成用被膜を形成させた後、当該黒色めっき被膜形成用被膜とチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液とを接触させて黒色めっき被膜を形成することを特徴とする黒色めっき被膜の製造方法、
(4) 表面に黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜であって、ニッケルおよびリンを含有するニッケルめっき被膜上に前記(1)または(2)に記載の黒色めっき被膜が形成されていることを特徴とする積層めっき被膜、
(5) 表面に黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とを含有するニッケルめっき被膜形成用めっき液で形成されているニッケルめっき被膜上に、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液で黒色めっき被膜形成用被膜が形成されており、当該黒色めっき被膜形成用被膜がチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液で黒色化されている黒色めっき被膜を有することを特徴とする積層めっき被膜、および
(6) 表面に黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を製造する方法であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とを含有するニッケルめっき被膜形成用めっき液でニッケルめっき被膜を形成させ、形成されたニッケルめっき被膜と、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液とを接触させて当該ニッケルめっき被膜上に黒色めっき被膜形成用被膜を形成させた後、当該黒色めっき被膜形成用被膜とチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液とを接触させて黒色めっき被膜を形成させることを特徴とする積層めっき被膜の製造方法
に関する。
次に、ニッケルめっき被膜上に黒色めっき被膜を形成させる。黒色めっき被膜を形成させる際には、黒色めっき被膜形成用めっき液が用いられる。
1.前処理
(1)脱脂処理
基材として鋼板(JIS G3101に規定のSS400圧延鋼板、縦:10cm、横:10cmの正方形、板厚:1.5mm)を用い、水酸化ナトリウムおよび界面活性剤を含有するアルカリ性脱脂液に当該鋼板を浸漬することにより、当該鋼板に脱脂を施した。
塩酸からなる酸性処理液に前記で脱脂が施された鋼板を浸漬することにより、当該鋼板に酸処理を施した。
前記鋼板とめっき被膜との密着性を向上させるために、塩酸および塩化パラジウムを含有するパラジウム含有処理液に前記で酸処理が施された鋼板を浸漬することにより、当該鋼板にパラジウム処理を施した。
前記で酸処理が施された鋼板を硫酸ニッケル15g/L、シュウ酸35g/L、チオール0.01g/L、硝酸ビスマス0.1g/Lおよび次亜リン酸ナトリウム10g/Lを含有する90℃のニッケルめっき被膜形成用めっき液中に浸漬することにより、当該鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させた。
硫酸ニッケル15g/L、シュウ酸35g/L、チオール0.01g/L、硝酸ビスマス0.1g/L、次亜リン酸ナトリウム10g/Lおよびフッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)粒子(平均粒子径:200nm)65g/Lを含有する90℃の黒色めっき被膜形成用水分散液に前記ニッケルめっき被膜が形成された鋼板を20分間浸漬することにより、当該鋼板上に厚さが10μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させた。
次に、前記で得られた黒色めっき被膜形成用被膜が形成された鋼板をチオ尿素5.5g/L、エチレンジアミン20g/Lおよびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10g/Lを含有する40℃のめっき被膜黒色化処理液に前記黒色めっき被膜形成用被膜が形成された鋼板を20分間浸漬することにより、前記黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させて厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を形成させた。
黒色めっき被膜の表面に純水1.0μL(液温:25℃)を滴下し、黒色めっき被膜の表面における水の接触角を接触角計〔協和界面科学(株)製、品番:DM-301〕で測定し、以下の評価基準に基づいて撥水性を評価した。
(評価基準)
A:水の接触角が100°以上
B:水の接触角が90°以上100°未満
C:水の接触角が80°以上90°未満
D:水の接触角が70°以上80°未満
E:水の接触角が70°未満
摺動性の評価は、摺動性試験装置(CSEM社製、商品名:TRIBOMETER PIN ON DISK)を用いて行なった。黒色めっき被膜の表面上に直径6mmのクロム鋼球(硬度:300HBM)を置き、当該クロム鋼球に鉛直方向に1Nの荷重を加えながら当該クロム鋼球を10mm/secの定速で移動させたときの動摩擦係数を測定し、以下の評価基準に基づいて摺動性を評価した。
(評価基準)
A:動摩擦係数が0.2μk未満
B:動摩擦係数が0.2μk以上0.3μk未満
C:動摩擦係数が0.3μk以上0.4μk未満
D:動摩擦係数が0.4μk以上0.5μk未満
E:動摩擦係数が0.5μk以上
黒色めっき被膜の黒色度は、分光色彩計〔日本電色工業(株)製、品番:SD7000〕を用いて波長400nm、450nmおよび500nmにおける黒色めっき被膜の断面のL値(明度)を測定し、以下の評価基準に基づいて各波長における撥水性をそれぞれ評価した。
(評価基準)
A:L値が2.8未満
B:L値が2.8以上2.9未満
C:L値が2.9以上3.0未満
D:L値が3.0以上3.1未満
E:L値が3.1以上
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更し、めっきに要する時間および黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させる時間を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが8μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが15μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.2μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル68.5質量%、フッ素1.2質量%、リン2.8質量%、硫黄6.8質量%、炭素1.2質量%、鉄2.2質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更し、めっきに要する時間および黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させる時間を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが8μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが15μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ0.8μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル72.4質量%、フッ素2.3質量%、リン1.6質量%、硫黄4.2質量%、炭素1.2質量%、鉄2.2質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、ニッケルめっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記ニッケルめっき被膜にはニッケル62.3質量%、リン1.6質量%、硫黄4.5質量%、炭素1.8質量%、鉄1.9質量%および酸素18.2質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、ニッケルめっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記ニッケルめっき被膜にはニッケル73.1質量%、リン1.3質量%、硫黄4.8質量%、炭素1.6質量%、鉄1.5質量%および酸素18.1質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル72.3質量%、フッ素2.1質量%、リン2.0質量%、硫黄5.2質量%、炭素1.4質量%、鉄2.0質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル70.3質量%、フッ素2.2質量%、リン2.1質量%、硫黄5.5質量%、炭素1.2質量%、鉄2.2質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル70.3質量%、フッ素2.2質量%、リン2.1質量%、硫黄5.5質量%、炭素1.2質量%、鉄2.2質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル70.3質量%、フッ素2.2質量%、リン2.1質量%、硫黄5.5質量%、炭素1.2質量%、鉄2.2質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル70.3質量%、フッ素2.2質量%、リン2.1質量%、硫黄5.5質量%、炭素1.2質量%、鉄2.2質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1において、黒色めっき被膜形成用めっき液の組成を変更したこと以外は、実施例1と同様の操作を行なうことにより、鋼板上に厚さが10μmであるニッケルめっき被膜を形成させ、当該ニッケルめっき被膜上に厚さが1.5μmである黒色めっき被膜形成用被膜を形成させ、当該黒色めっき被膜形成用被膜を黒色化させることにより、表面層に厚さ1.5μmの黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を得た。前記で得られた黒色めっき被膜の元素分析を実施例1と同様にして行なった。その結果、前記黒色めっき被膜にはニッケル70.3質量%、フッ素2.2質量%、リン2.1質量%、硫黄5.5質量%、炭素1.2質量%、鉄2.2質量%および酸素18.7質量%が含まれていることが確認された。
実施例1で使用したのと同じ種類の鋼板にニッケルの含有率が12.5質量%であり、めっきの付着量が20g/m2である亜鉛-ニッケルめっき鋼板を用意した。
2 ニッケルめっき被膜
3 黒色めっき被膜形成用被膜
4 黒色めっき被膜
Claims (6)
- ニッケルを含有する黒色めっき被膜であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液で形成されている黒色めっき被膜形成用被膜がチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液で黒色化されていることを特徴とする黒色めっき被膜。
- 黒色めっき被膜のL値が3以下である請求項1に記載の黒色めっき被膜。
- 黒色めっき被膜を製造する方法であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液で黒色めっき被膜形成用被膜を形成させた後、当該黒色めっき被膜形成用被膜とチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液とを接触させて黒色めっき被膜を形成することを特徴とする黒色めっき被膜の製造方法。
- 表面に黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜であって、ニッケルおよびリンを含有するニッケルめっき被膜上に請求項1または2に記載の黒色めっき被膜が形成されていることを特徴とする積層めっき被膜。
- 表面に黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とを含有するニッケルめっき被膜形成用めっき液で形成されているニッケルめっき被膜上に、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液で黒色めっき被膜形成用被膜が形成されており、当該黒色めっき被膜形成用被膜がチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液で黒色化されている黒色めっき被膜を有することを特徴とする積層めっき被膜。
- 表面に黒色めっき被膜を有する積層めっき被膜を製造する方法であって、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とを含有するニッケルめっき被膜形成用めっき液でニッケルめっき被膜を形成させ、形成されたニッケルめっき被膜と、ニッケル化合物とリン化合物とモノカルボン酸、ポリカルボン酸、オキシカルボン酸およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種のカルボン酸とフッ素樹脂粒子とを含有する黒色めっき被膜形成用めっき液とを接触させて当該ニッケルめっき被膜上に黒色めっき被膜形成用被膜を形成させた後、当該黒色めっき被膜形成用被膜とチオ尿素、アルキレンジアミンおよび芳香族スルホン酸塩を含有するめっき被膜黒色化処理液とを接触させて黒色めっき被膜を形成させることを特徴とする積層めっき被膜の製造方法。
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