JP5080312B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、非磁性支持体上に、非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層及び少なくとも一層の磁性体及び結合剤を含む磁性層をこの順に有する磁気記録媒体であって、前記磁性体は、20〜100nmの範囲の長軸長を有する針状強磁性体又は10〜50nmの範囲の板径を有する平板状磁性体であり、少なくとも前記磁性層は、結合剤としての水酸基又はアミノ基を含有する分子量1万〜10万の樹脂(A)に、磁性体を混練及び/又は分散させ、次いで、イソシアネート基及び放射線硬化性官能基を有する分子量100〜500の化合物(B)を添加して得られた塗布液を塗布することにより得られたものであることを特徴とする磁気記録媒体が開示されている。
<1> 非磁性支持体上に非磁性塗布液を塗布して非磁性層を形成する工程、前記非磁性層に放射線を照射して硬化する工程、及び、前記硬化した非磁性層上に磁性層を形成する工程をこの順で含み、前記非磁性塗布液が、水酸基及び/又はアミノ基を有する樹脂と、イソシアナト基及び/又は下記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物と、を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法、
<3> 前記イソシアナト基及び/又は前記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物が下記式(4)で表される、上記<1>又は上記<2>に記載の磁気記録媒体の製造方法、
R1−X1' −R2 (4)
(上記式(4)中、R1は、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基を表し、X1' は、単結合、炭素数1〜18のアルキレン基、又は、下記式(5)もしくは式(6)で表される置換基を表し、R2はイソシアナト基又は前記式(1)で表される置換基を表す。)
ウェット・オン・ドライ方式では、まず、非磁性支持体の一方の面上に、非磁性塗布液を塗布、乾燥して非磁性層を形成した後、非磁性層を硬化させる。次に、硬化された非磁性層上に磁性層用塗料を塗布、乾燥して、磁性層を形成する。予め平滑な非磁性層を形成した上に磁性層を設けるため、非磁性層と磁性層の界面が乱れず、優れた電磁変換特性を有する磁気記録媒体を得られる。こうしたウェット・オン・ドライ方式では非磁性層を硬化させるために、放射線硬化性樹脂を使用し、放射線硬化させる方式が提案されている。
本発明では、結合剤として水酸基及び/又はアミノ基を含有する樹脂(樹脂(A))と、イソシアナト基及び/又は上記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物(化合物(B))とを添加している。
本発明においては、磁性層を形成する前に非磁性層に放射線を照射している。本発明者は、非磁性層の樹脂(A)及び化合物(B)の架橋反応及び放射線硬化性官能基による重合反応を十分に進行させた後に磁性層を形成することにより、極めて優れた磁性層平滑性、電磁変換特性、走行耐久性を得られることを見出し、本発明の完成に至ったものである。その機構は十分に解明されていないが、磁性塗布液を塗布した際の溶剤の浸透、膨潤も抑制され、磁性層表面の粗面化が抑制されていると考えられる。
以下、本発明の磁気記録媒体の製造方法について詳述する。
非磁性層は、非磁性粉末を結合剤に分散させてなる。また、非磁性層は、必要に応じてカーボンブラックやその他の成分を含有してもよい。
非磁性層には、非磁性層が実質的に非磁性である範囲で磁性粉末を使用してもよいが、非磁性粉末を用いることが好ましい。
非磁性層に使用できる非磁性粉末は、無機物質でも有機物質でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機物質としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物などが挙げられる。
これら非磁性粉末の平均粒径は、5nm以上2μm以下が好ましいが、必要に応じて平均粒径の異なる非磁性粉末を組み合せたり、単独の非磁性粉末でも粒径分布を広くしたりして同様の効果をもたせることもできる。より好ましい非磁性粉末の平均粒径は、10nm以上200nm以下であり、さらに好ましくは10nmを超え100nm以下である。平均粒径が5nm以上2μm以下の範囲であれば、分散も良好で、かつ好適な表面粗さを有するため好ましい。
ジブチルフタレート(DBP)を用いた吸油量は、好ましくは5ml/100g以上100ml/100g以下、より好ましくは10ml/100g以上80ml/100g以下、さらに好ましくは20ml/100g以上60ml/100g以下である。
比重は好ましくは1以上12以下であり、より好ましくは3以上6以下である。タップ密度は好ましくは0.05g/ml以上2g/ml以下であり、より好ましくは0.2g/ml以上1.5g/ml以下である。タップ密度が0.05g/ml以上2g/ml以下の範囲であれば、飛散する粒子が少なく操作が容易であり、また装置にも固着しにくくなる傾向があるので好ましい。
非磁性粉末の含水率は、好ましくは0.1重量%以上5重量%以下、より好ましくは0.2重量%以上3重量%以下、さらに好ましくは0.3重量%以上1.5重量%以下である。含水量が0.1重量%以上5重量%以下の範囲であれば、分散も良好で、分散後の塗料粘度も安定するため好ましい。
強熱減量は、20重量%以下であることが好ましく、強熱減量が小さいものが好ましい。
非磁性粉末の25℃での水への湿潤熱は、20μJ/cm2以上60μJ/cm2以下(200erg/cm2以上600erg/cm2以下)の範囲にあることが好ましい。また、この湿潤熱の範囲にある溶媒を使用することが好ましい。
100℃以上400℃以下での表面の水分子の量は1個/100Å以上10個/100Å以下が適当である。水中での等電点のpHは、3以上9以下の間にあることが好ましい。
非磁性層には非磁性粉末と共に、カーボンブラックを混合することが好ましい。これにより、表面電気抵抗を下げ、光透過率を小さくすると共に、所望のμビッカース硬度を得ることができる。非磁性層のμビッカース硬度は、好ましくは25kg/mm2以上60kg/mm2以下、より好ましくはヘッド当りを調整するために、30kg/mm2以上50kg/mm2以下であり、薄膜硬度計(日本電気(株)製 HMA−400)を用いて、稜角80度、先端半径0.1μmのダイヤモンド製三角錐針を圧子先端に用いて測定することができる。光透過率は一般に波長900nm程度の赤外線の吸収が3%以下、たとえばVHS用磁気テープでは0.8%以下であることが規格化されている。このためにはゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。
本発明において、非磁性層に含まれる結合剤は、水酸基及び/又はアミノ基を含有する樹脂(樹脂(A))を含む。また、これと併用して、イソシアナト基及び/又は上記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物(化合物(B))を含有する。
本発明において、樹脂(A)及び化合物(B)を含む非磁性塗布液を用いて非磁性層を形成することによって、非磁性粉末の分散性、塗膜強度及び平滑性に優れる非磁性層を得ることができ、これにより、優れた平滑性、電磁変換特性及び走行耐久性を有する磁気記録媒体を提供することができる。
樹脂(A)は、水酸基及び/又はアミノ基を含有し、水酸基又はアミノ基を有することが好ましい。すなわち、樹脂(A)は、水酸基又はアミノ基のいずれか一方を有する樹脂であることが好ましい。
樹脂(A)の骨格としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロース等のセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から、単独又は複数の樹脂を混合して用いることができる。
樹脂(A)の添加量が5重量%以上であると分散性確保でき、30重量%以下であるとカレンダ処理での成形性が良好であり、十分な平滑性及び磁性層中の磁性体の充填性を確保できるため好ましい。
本発明において、非磁性層には、上記樹脂(A)と共に、イソシアナト基(なお、イソシアナト基(−N=C=O)は、イソシアネート基とも呼ばれる。)及び/又は下記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物(化合物(B))が使用される。
前記放射線硬化性官能基は、エチレン性不飽和結合を有する基であることが好ましく、すなわち、化合物(B)は、イソシアナト基及び/又はブロックされたイソシアナト基を有するエチレン性不飽和化合物であることが好ましい。
エチレン性不飽和結合を有する基としては、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、アクリルアミド基、メタクリルアミド基、ビニル基等が例示できるが、本発明において、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基であることが好ましく、より好ましくは、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基である。
但し、前記のジイソシアネート化合物1モルにヒドロキシ(メタ)アクリレートを1モル付加させた化合物は、分子内にウレタン結合をもつために溶剤への溶解性が低下する傾向にあり、非磁性粉末の分散性が低下することがある。
R1−X1' −R2 (4)
上記式(4)中、R1は、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基を表し、X1' は、単結合、炭素数1〜18のアルキレン基、又は、下記式(5)もしくは式(6)で表される置換基を表し、R2はイソシアナト基又は前記式(1)で表される置換基を表す。
R5及びR6はアクリロイル基又はメタクリロイル基であることが好ましい。
Yは、単結合又は炭素数1〜4のアルキレン基であることが好ましく、単結合又は炭素数1〜3のアルキレン基であることがより好ましい。n1は、1〜16であることが好ましく、より好ましくは1〜8であり、さらに好ましくは1〜4である。
化合物(B)の添加量が上記範囲内であると、架橋密度を確保できると共に、残存する化合物(B)の未反応成分が磁性層に溶出することがないので好ましい。
2官能の化合物の具体例としては、エチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、ブタンジオールジアクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、プロピレングリコールジメタクリレート、ブタンジオールジメタクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、トリプロピレングリコールジメタクリレートなどに代表される脂肪族ジオールにアクリル酸、メタクリル酸を付加させたものを用いることができる。また、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどのポリエーテルポリオールにアクリル酸、メタクリル酸を付加したポリエーテルアクリレート、ポリエーテルメタクリレートや公知の二塩基酸、グリコールから得られたポリエステルポリオールにアクリル酸、メタクリル酸を付加させたポリエステルアクリレート、ポリエステルメタクリレートも用いることができる。公知のポリオール、ジオールとポリイソシアネートを反応させたポリウレタンにアクリル酸、メタクリル酸を付加させたポリウレタンアクリレート、ポリウレタンメタクリレートを用いてもよい。ビスフェノールA、ビスフェノールF、水素化ビスフェノールA、水素化ビスフェノールFやこれらのアルキレンオキサイド付加物にアクリル酸、メタクリル酸を付加させたものやイソシアヌル酸アルキレンオキサイド変性ジアクリレート、イソシアヌル酸アルキレンオキサイド変性ジメタクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジメタクリレートなどの環状構造を有するものも用いることができる。
例えば、(1)水酸基及び/又はアミノ基を有する樹脂と、ジイソシアネート化合物(イソシアナト基を2つ有する化合物)とを併用して樹脂にイソシアナト基を導入し、前記樹脂と水酸基及び/又はアミノ基と放射線硬化性官能基とを有する化合物を使用して、2段階で樹脂に放射線硬化性官能基を導入する方法や、(2)イソシアナト基を有する樹脂、及び、水酸基及び/又はアミノ基と放射線硬化性官能基とを有する化合物を使用することもできる。
樹脂(A)の他に水酸基(OH基)及びアミノ基を持たないポリウレタン樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル系樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独あるいは複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものは、ポリウレタン樹脂、アクリル系樹脂である。
なお、非磁性塗布液中には、上記成分以外に、α−Al2O3、Cr2O3等の研磨剤、カーボンブラック等の帯電防止剤、脂肪酸、脂肪酸エステル、シリコーンオイル等の潤滑剤、分散剤等、通常使用されている添加剤又は充填剤等を含んでもよい。
本発明において、非磁性塗布液の調製方法は特に限定されず、上述の通り、公知の調製方法を適宜選択して使用することができる。
これらの中でも非磁性塗布液は、非磁性粉末に樹脂(A)及び化合物(B)を添加して非磁性粉末を混練かつ分散する工程、又は、非磁性粉末に樹脂(A)を添加して混練した後、化合物(B)を添加して分散する工程により調製されたものであることが好ましい。
なお、本発明において、「混練」とは、非磁性粉末と結合剤、溶剤、必要に応じて研磨剤等を、オープンニーダー、連続ニーダー、加圧ニーダー、ロールミル等の混練機を用い、下記の分散工程に比べて固形分濃度が高い系で行う工程である。本発明において「分散」とは、上記の混練処理によって得られた混練物又は非磁性粉末と、結合剤、溶剤、必要に応じて研磨剤等を、平均粒径0.1〜1.5mmのガラスビーズ、スチールビーズ、セラミックビーズ等を用いて分散させる工程である。分散機としては、サンドミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、高速インペラーミル、高速ストーンミル、高速度衝撃ミル等を用いることができる。分散工程は、混練工程に比べて固形分濃度が低い系において行われる。また、本発明において「添加」とは、塗布液中に化合物等を加える工程であり、上記の混練、分散工程のような強い剪断力をかけずに、ディスパー等で攪拌する程度で、塗布液中に添加した化合物を均一に混合する工程である。
(1)非磁性粉末に、樹脂(A)及び化合物(B)をそれぞれ非磁性粉末に対して5〜40重量%、1〜30重量%、より好ましくはそれぞれ10〜30重量%、1〜20重量%の範囲で添加し、混練及び分散して非磁性塗布液を調製する方法、又は、
(2)非磁性粉末に樹脂(A)を非磁性粉末に対して5〜40重量%、より好ましくは10〜30重量%となるように添加して混練した後、化合物(B)を非磁性粉末に対して1〜30重量%、より好ましくは1〜20重量%添加して分散させ、非磁性塗布液を調製する方法が挙げられる。
なお、固形分とは、塗布液中の有機溶剤以外のものを意味するものである。
<非磁性支持体>
本発明に用いることのできる非磁性支持体としては二軸延伸を行ったポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド、ポリベンズオキシダゾール等の公知のものが使用できる。好ましくはポリエチレンナフタレート、芳香族ポリアミドである。これらの非磁性支持体はあらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理などを行ってもよい。また本発明に用いることのできる非磁性支持体は中心線平均表面粗さがカットオフ値0.25mmにおいて0.1〜20nm、好ましくは1〜10nmの範囲という優れた平滑性を有する表面であることが好ましい。また、これらの非磁性支持体は中心線平均表面粗さが小さいだけでなく1μm以上の粗大突起がないことが好ましい。
非磁性支持体への非磁性塗布液の塗布方法は特に限定されず、例えば、走行下にある非磁性支持体の表面に非磁性塗布液を塗布する。非磁性塗料を塗布する塗布機としては、エアードクターコート、ブレードコート、ロッドコート、押出しコート、エアナイフコート、スクイズコート、含浸コート、リバースロールコート、トランスファーロールコート、グラビヤコート、キスコート、キャストコート、スプレイコート、スピンコート等が利用できる。 これらについては例えば(株)総合技術センター発行の「最新コーティング技術」(昭和58年5月31日)を参考にできる。
本発明において、非磁性層に放射線を照射して硬化する工程に使用される放射線としては、例えば電子線や紫外線が例示できる。紫外線を使用する場合には光重合開始剤を併用する。電子線硬化の場合は重合開始剤が不要であり、透過深さも深いので、本発明では電子線を照射することが好ましい。
紫外線硬化に用いる光重合開始剤として光ラジカル重合開始剤が用いられる。詳細は例えば「新高分子実験学第2巻第6章 光・放射線重合」(共立出版1995発行、高分子学会編)記載されているものを使用できる。具体例としては、アセトフェノン、ベンゾフェノン、アントラキノン、ベンゾインエチルエーテル、ベンジルメチルケタール、ベンジルエチルケタール、ベンゾインイソブチルケトン、ヒドロキシジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−2ジエトキシアセトフェノンなどがある。芳香族ケトンの混合比率は、放射線硬化化合物100重量部に対し0.5〜20重量部、好ましくは2〜15重量部、さらに好ましくは3〜10重量部であることが適当である。
次に磁性層について詳述する。
本発明の磁気記録媒体の製造方法おいて、磁性層は、強磁性粉末を結合剤中に分散した層であり、磁気記録及びその再生に寄与する層である。
本発明に使用される強磁性粉末は、コバルト含有強磁性酸化鉄又は強磁性合金粉末でSBET比表面積が、好ましくは40〜80m2/g、より好ましくは50〜70m2/gである。結晶子サイズは、好ましくは12〜25nm、より好ましくは13〜22nmであり、特に好ましくは14〜20nmである。長軸長は、好ましくは0.05〜0.25μmであり、より好ましくは0.07〜0.2μmであり、特に好ましくは0.08〜0.15μmである。
六方晶フェライトとしてバリウムフェライト、ストロンチウムフェライト、鉛フェライト、カルシウムフェライトの各置換体、Co置換体等がある。具体的にはマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバイト型フェライト、さらに一部スピネル相を含有したマグネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェライト等が挙げられ、その他所定の原子以外にAl、Si、S、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nb、Zrなどの原子を含んでもかまわない。例えば、Co−Ti、Co−Ti−Zr、Co−Ti−Zn、Ni−Ti−Zn,Nb−Zn−Co、Sb−Zn−Co、Nb−Zn等の元素を添加したものを好ましく使用することができる。原料・製法によっては特有の不純物を含有するものもある。
板状比(板径/板厚)は1〜15が好ましく、より好ましくは2〜7である。板状比が上記範囲であると、十分な配向性が得られ、また、粒子間のスタッキングが少なくノイズを低く抑えることができる。この粒子サイズ範囲のBET法による比表面積(SBET)は10m2/g〜200m2/gを示す。比表面積は概ね粒子板径と板厚からの算術計算値と符号する。
結晶子サイズは、好ましくは50Å〜450Å(5nm〜45nm)、より好ましくは100Å〜350Å(10nm〜35nm)である。粒子板径・板厚の分布は通常狭いほど好ましい。数値化は困難であるが粒子TEM写真より500粒子を無作為に測定する事で比較できる。分布は正規分布ではない場合が多いが、計算して平均サイズに対する標準偏差で表すとσ/平均サイズ=0.1〜2.0である。粒子サイズ分布をシャープにするには粒子生成反応系をできるだけ均一にすると共に、生成した粒子に分布改良処理を施すことも行われている。たとえば酸溶液中で超微細粒子を選別的に溶解する方法等も知られている。
飽和磁化σsは40emu/g〜80emu/g(40A・m2/kg〜80A・m2/kg)である。σsは高い方が好ましいが微粒子になるほど小さくなる傾向がある。σs改良のためマグネトプランバイトフェライトにスピネルフェライトを複合すること、含有元素の種類と添加量の選択等がよく知られている。またW型六方晶フェライトを用いることも可能である。
磁性体のpHも分散に重要である。通常4〜12程度で分散媒、ポリマーにより最適値があるが、媒体の化学的安定性、保存性から6〜10程度が好ましく選択される。磁性体に含まれる水分も分散に影響する。分散媒、ポリマー(結合剤)により最適値があるが、好ましくは0.01%〜2.0%である。
本発明に用いることができる窒化鉄粒子は、Fe及びNを少なくとも構成元素とした球状又は回転楕円状の窒化鉄系磁性体であることが好ましい。ここで、「球状」とは粒子径の最大長/最小長の比が1以上2未満である粒子を意味し、「回転楕円体」とは粒子径の最大長/最小長の比が2以上4未満である粒子を意味する。
球状又は楕円状磁性体としては、Fe16N2を主相とする窒化鉄系の強磁性粉末が好ましい。Fe、N原子以外にAl、Si、S、Sc、Ti、V、Cr、Cu、Y、Mo、Rh、Pd、Ag、Sn、Sb、Te、Ba、Ta、W、Re、Au、Hg、Pb、Bi、La、Ce、Pr、Nd、P、Co、Mn、Zn、Ni、Sr、B、Ge、Nbなどの原子を含んでもかまわない。Feに対するNの含有量は1.0原子%〜20.0原子%が好ましい。
窒化鉄粒子は球状又は楕円状が好ましく、長軸径/短軸径の軸比は1〜2が好ましい。BET比表面積(SBET)が30m2/g〜100m2/gであることが好ましく、より好ましくは50m2/g〜70m2/gである。結晶子サイズは12nm〜25nmであることが好ましく、より好ましくは13nm〜22nmである。
飽和磁化σsは50A・m2/kg(50emu/g)〜200A・m2/kg(200emu/g)が好ましい。さらに好ましくは70A・m2/kg(70emu/g)〜150A・m2/kg(150emu/g)である。
本発明において、磁性層に用いることができる結合剤としては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。
熱可塑性樹脂としては、ガラス転移温度が好ましくは−100℃〜150℃、数平均分子量が好ましくは1,000〜200,000、より好ましくは10,000〜100,000、重合度が好ましくは50〜1,000である。
このような例としては、塩化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニルアセタール、ビニルエーテル、等を構成単位として含む重合体又は共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系樹脂が挙げられる。
前記ポリウレタン系バインダーとしては、ポリエステルウレタン、ポリエーテルウレタン、ポリカーボネートウレタン、ポリエーテルエステルウレタン、アクリル系ポリウレタン等を好適に用いることができる。前記のポリウレタン系バインダーは上記潤滑剤との親和性が高く表面潤滑剤量を最適な範囲に制御することができるため好ましい。
結合剤が有していてもよい極性基は、スルホン酸塩、スルファミン酸塩、スルホベタイン、リン酸塩、ホスホン酸塩などが好ましい。極性基の量は1×10-5eq/g〜2×10-4eq/gが好ましい。
本発明の磁気記録媒体における磁性層は、研磨剤を含有することが好ましい。
研磨剤としては無機質非磁性粉末が使用できる。無機質非磁性粉末としては、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機質化合物から選択することができる。無機質化合物としては例えば、α化率90%〜100%のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、硫酸バリウム、二硫化モリブデンなどを単独又は組み合わせて使用することができる。特に好ましいのは、α−アルミナ、べんがら、酸化クロムである。
研磨剤を1種のみ使用する場合、本発明で使用する研磨剤の平均粒径は、0.05μm〜0.4μmのものが好ましく、0.1μm〜0.3μmのものがより好ましい。また、平均粒径より0.1μm以上大きい粒径の粒子が1%以上40%以下存在していることが好ましく、5%以上30%以下であることがより好ましく、10%以上20%以下であることが最も好ましい。この研磨剤単体での粒子サイズは、実際の磁性層表面に存在している研磨剤粒子の粒子サイズに影響は与えるが等しくはない。磁性層表面に存在する研磨剤粒子の粒子サイズは研磨剤の分散条件等よっても変化するし、塗布乾燥工程でも磁性層表面に出やすい粒子と出にくい粒子がある。
また、2種の研磨剤それぞれの分散条件を変えて、粒子サイズを制御することもできる。例えば研磨剤Aをあらかじめ結合剤と溶剤とともに分散しておき、これと、粉体のままの研磨剤Bを、別途結合剤と溶剤とともに混練処理した強磁性金属粉末の混練処理液に添加して、分散処理を行えば、研磨剤Aと研磨剤Bで分散処理条件を違えることができる。すなわち、Bに比べてAは強く分散される。研磨剤粉末のタップ密度は、好ましくは0.05g/ml〜2g/ml、より好ましくは0.2g/ml〜1.5g/mlである。
研磨剤粉末の含水率は、好ましくは0.05重量%〜5重量%、より好ましくは0.2重量%〜3重量%である。研磨剤の比表面積は、好ましくは1m2/g〜100m2/g、より好ましくは5m2/g〜50m2/gである。DBPを用いた吸油量は、好ましくは5ml/100g〜100ml/100g、より好ましくは10ml/100g〜80ml/100gである。比重は、好ましくは1〜12、より好ましくは3〜6である。形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれでもよい。これらの研磨剤の表面は、当該研磨剤の主成分とは異なる化合物で、その少なくとも一部が被覆されていてもよい。この例として、Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、SnO2、Sb2O3、ZnOを挙げることができる。特にAl2O3、SiO2、TiO2、ZrO2を用いると分散性が良好になる。これらは組み合せて使用してもよいし、単独で用いてもよい。
本発明において、磁性層には、必要に応じて添加剤を加えることができる。添加剤としては、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤、カーボンブラック、潤滑剤などを挙げることができる。
これらの添加剤としては、非磁性層で使用したものと同様な添加剤を使用することができる。
カーボンブラックの種類はゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラック等を用いることができる。放射線硬化層のカーボンブラックは所望する効果によって、特性を最適化すべきであり、併用することでより効果が得られることがある。
上記の各成分を通常磁性塗料の調製の際に使用されているメチルエチルケトン、ジオキサン、シクロヘキサノン、酢酸エチル等の溶剤と共に混練分散して磁性塗布液とすることができ、特に限定されない。
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、硬化した非磁性層上に磁性層を形成する工程を含む。磁性層を形成する工程は特に限定されず、公知の方法から適宜選択することができる。
磁性層の形成は、磁性塗布液を塗布、乾燥する工程、カレンダ処理等の表面平滑化工程及び放射線を照射する工程を含むことが好ましく、それぞれの工程は、上記非磁性支持体と同様の方法を使用することができる。
本発明において、磁気記録媒体の厚み構成は、非磁性支持体が1〜100μm、好ましくは4〜80μmであることが適当である。
磁性層の厚みは、0.01〜0.5μmが好ましく、さらに好ましくは0.05〜0.2μmであり、さらに好ましくは0.05〜0.10μmである。上層が薄すぎると均一な記録層が形成されず、厚すぎると表面が粗くなり電磁変換特性が低下する。なお、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、特に0.10μm以下の磁性層を有する磁気記録媒体の製造に好適である。本発明の磁気記録媒体の製造方法によれば、優れた非磁性層を提供することができ、その結果、0.10μm以下の磁性層を形成した場合であっても、優れた塗膜強度及び電磁変換特性を有し、走行耐久性に優れた磁気記録媒体を製造することができる。
非磁性層の厚みは、0.5〜3μmが好ましく、さらに好ましくは0.8〜2μmである。薄すぎると耐久性が低下し、厚すぎると表面が粗くなり電磁変換特性が低下する。上層と下層を合わせた厚みは、非磁性支持体の厚みの1/100〜2倍の範囲であることが適当である。
<実施例1>
〔磁性塗布液の調製〕
強磁性合金粉末 100部
(組成:Fe/Co/Al/Y=57/30/7/6,表面処理剤:Al2O3,Y2O3,Hc:190kA/m、結晶子サイズ:13.7nm、長軸径:0.11μm、針状比:8、BET比表面積:47m2/g、σS:153Am2/kg)
ポリウレタン樹脂 12部
(UR8200:東洋紡績製、スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂)
塩化ビニル系樹脂 6部
(MR110:日本ゼオン製、スルホン酸基含有塩化ビニル系樹脂)
リン酸モノビフェニル 3部
磁性体100部を窒素ガスで置換したオープンニーダーで10分間粉砕し、次いでポリウレタン樹脂及び塩化ビニル系樹脂、リン酸モノビフェニルを加え、シクロヘキサノン60部で60分間混練し、次いで
研磨剤(Al2O3、粒子サイズ0.3μm) 2部
カーボンブラック(粒子サイズ40μm) 2部
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=1/1 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。
これに、
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
を加え、固形分濃度が16%になるようにメチルエチルケトン/シクロヘキサノン=1/1の重量比率で溶剤を添加した。
3官能性低分子量ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン製、コロネート3041)を6部加え、さらに20分間撹拌混合したあと、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、磁性層用(上層用)磁性塗布液を調製した。
α−Fe2O3 85部
(平均粒径0.07μm、表面処理Al2O3、SiO2、pH6.5〜8.0)
カーボンブラック 15部
(DBP吸油量:120ml/100g、pH:8、BET比表面積:250m2/g、揮発分:1.5%)
をオープンニーダーで10分間粉砕し、
表1に示した樹脂A 15部
SO3Na含有ポリウレタン溶液 5部(固形分)
表1に示した化合物B 12部
シクロヘキサノン 40部
で60分間混練し、次いで
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=1/1 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。これに
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 50部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 50部
を加え、さらに20分間撹拌混合したあと、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性用(下層用)非磁性塗布液を調製した。
その後加速電圧175KV、ビーム電流10mAで吸収線量が10Mradになるように電子線を照射しして硬化させ、非磁性層を形成した。
樹脂(A)を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして非磁性塗布液を調製し、磁気記録媒体を製造した。
〔非磁性塗布液の調製〕
α−Fe2O3 85部
(平均粒径0.07μm、表面処理Al2O3、SiO2、pH6.5〜8.0)
カーボンブラック 15部
(DBP吸油量:120ml/100g、pH:8、BET比表面積:250m2/g、揮発分:1.5%)
をオープンニーダーで10分間粉砕し、
表1に示した樹脂(A) 15部
SO3Na含有ポリウレタン溶液 5部(固形分)
シクロヘキサノン 40部
で60分間混練し、次いで、
表1に示した化合物(B) 12部
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=6/4 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。これに、
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 50部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 50部
を加え、さらに20分間撹拌混合した後、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性塗布液を調製した。
上記の非磁性塗布液を使用した以外は実施例1と同様にして磁気記録媒体を作製した。
〔非磁性塗布液の調製〕
α−Fe2O3 85部
(平均粒径0.07μm、表面処理Al2O3、SiO2、pH6.5〜8.0)
カーボンブラック 15部
(DBP吸油量:120ml/100g、pH:8、BET比表面積:250m2/g、揮発分:1.5%)
をオープンニーダーで10分間粉砕し、
表1に示した樹脂(A) 15部
SO3Na含有ポリウレタン溶液 5部(固形分)
シクロヘキサノン 40部
で60分間混練し、次いで、
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=6/4 200部
を加えてサンドミルで120分間分散した。これに、
表1に示した化合物(B) 12部
ブチルステアレート 2部
ステアリン酸 1部
メチルエチルケトン 50部
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 50部
を加え、さらに20分間撹拌混合した後、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性塗布液を調製した。
上記の非磁性塗布液を使用した以外は実施例1と同様にして磁気記録媒体を作製した。
化合物(B)を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にして磁気記録媒体を作製した。
実施例1において、非磁性塗布液の樹脂(A)、SO3Na含有ポリウレタン溶液、化合物(B)の代わりに、塩化ビニル系共重合体(東洋紡績(株)製、TBO246(電子線硬化性塩化ビニル系樹脂)、平均重合度 310、エポキシ含有量 3重量%、S含有量 0.6重量%、アクリル含有量 6個/1分子、Tg 60℃)15部、及び、ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡績(株)製、TBO242(電子線硬化性ポリウレタン樹脂)、リン化合物−ヒドロキシ含有ポリエステルポリウレタン、Mn(GPC) 26,000、アクリル含有量 6個/1分子、Tg −20℃)15部を使用した以外は実施例1と同様にして非磁性塗布液を調製し、これを用いて磁気記録媒体を製造した。
実施例1において、化合物(B)を使用しない以外は同様にして非磁性塗布液を調製し、磁気記録媒体を作製した。
実施例1において調製した磁性塗布液及び非磁性塗布液を使用して、以下のようにして磁気記録媒体を製造した。
接着層としてスルホン酸含有ポリエステル樹脂を乾燥後の厚さが0.1μmになるようにコイルバーを用いて厚さ10μmのアラミド支持体の表面に塗布した。次いで乾燥膜厚みが1μmになるように非磁性塗料を塗布し、さらにその直後に磁性塗布液をリバースロールを用いて乾燥膜厚で0.1μmになるように同時重層塗布した。磁性塗料が未乾燥の状態で0.5T(5,000ガウス)のCo磁石と0.4T(4,000ガウス)のソレノイド磁石で磁場配向を行い、塗布したものを金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロール−金属ロールの組合せによるカレンダー処理を(速度100m/min、線圧300kg/cm、温度90℃)行った。さらに得られたテープの磁性層面に加速電圧175kV、ビーム電流10mAで吸収線量が10Mradになるように電子線を照射した。その後3.8mm幅にスリットした。
実施例5において調製した磁性塗布液及び非磁性塗布液を使用した以外は比較例3と同様にして磁気記録媒体を製造した。
(1)塗膜平滑性
Digital Instrument社製NanoscopeIIを用い、トンネル電流10nA、バイアス電流400mVで30μm×30μmの範囲を走査して10nm以上の突起数を求めた。比較例1を100としたときの相対値で示した。
出力、出力低下:得られたテープを23℃、50%RHにおいて周波数4.7MHzの信号を記録し、これを再生した。
比較例1の再生出力を0dBとしたときの相対値で示した。
50℃20%RH環境下で磁性層面をアルティックポールに接触させて荷重40g(T1)をかけ、8mm/secの速度で繰り返し1,000パスまで行い磁性層表面を微分干渉光学顕微鏡で観察し、以下のランクで評価した。
優秀:すり傷が全くみられない。
良好:わずかにすり傷が見られる。
不良:すり傷が見られ磁性層が削れている。
樹脂A−1:OH含有塩ビ系共重合体(分子量25,000、OH含有量3×10-4eq/g、SO3K 1×10-4eq/g含有)
樹脂A−2:OH含有ポリウレタン樹脂(分子量35,000、OH含有量3×10-4eq/g、SO3Na 1×10-4eq/g含有)
樹脂A−3:アミノ基含有塩ビ系共重合体(分子量25,000、アミノ基含有量3×10-4eq/g、SO3Na 1×10-4eq/g含有)
樹脂A−4:放射線硬化型塩ビ系共重合体(分子量25,000、アクリロイル基含有量3×10-4eq/g、SO3K 1×10-4含有)
化合物B−1:イソシアネ−トエチルメタクリレ−ト
化合物B−2:イソシアネ−トエチルアクリレ−ト
化合物B−3:2−メタクリロイルオキシエトキシエチルイソシアネート
化合物B−4:3−メタクリロイルオキシプロポキシエチルイソシアネート
化合物B−5:1,1−ビス(アクリロイルオキシメチル)エチルイソシアネート
化合物B−6:1,3−ジアクリロイルオキシ−2−アクリロイルオキシメチル−2−プロピルイソシアネート
化合物B−7:メタクリロイルイソシアネート
化合物B−8:イソシアネート基を3,5−ジメチルピラゾールでブロックしたモノマーである昭和電工製カレンズMOI−BP
化合物B−9:メチルエチルケトンオキシムでブロックしたモノマーである昭和電工製カレンズMOI−BM
化合物B−10:昭和電工製カレンズMOI−BPのエチレンオキサイド付加物(n=1)
化合物B−1〜B−10を以下に示す。
Claims (3)
- 非磁性支持体上に非磁性塗布液を塗布して非磁性層を形成する工程、
前記非磁性層に放射線を照射して硬化する工程、及び、
前記硬化した非磁性層上に磁性層を形成する工程をこの順で含み、
前記非磁性塗布液が、水酸基及び/又はアミノ基を有する樹脂と、イソシアナト基及び/又は下記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物と、非磁性粉末とを混練かつ分散する工程、又は、非磁性粉末に水酸基及び/又はアミノ基を有する樹脂を添加して混練した後、イソシアナト基及び/又は下記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物を添加して分散する工程により調製されたものであることを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法。
- 前記放射線硬化性官能基が、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基である、請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記イソシアナト基及び/又は前記式(1)で表される置換基、並びに、放射線硬化性官能基を有する化合物が下記式(4)で表される、請求項1又は2に記載の磁気記録媒体の製造方法。
R1−X1' −R2 (4)
(上記式(4)中、R1は、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基又はメタクリロイルオキシ基を表し、X1' は、単結合、炭素数1〜18のアルキレン基、又は、下記式(5)もしくは式(6)で表される置換基を表し、R2はイソシアナト基又は前記式(1)で表される置換基を表す。)
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