JP2012502144A - カーボンナノチューブ分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
一般に、カーボンナノチューブは通常、円周にほんのいくつかの原子を有する細長い管状のボディーである。それらは中空であり、直線的なフラーレン構造を持っている。カーボンナノチューブの長さはそれらの分子サイズの直径より潜在的に何百万倍も大きいことができる。
1) レーザー蒸発テクニック、
2) 電気アークテクニック、
3) ガス相テクニック、および
4) 化学蒸着法。
レーザー蒸発と電気アークテクニックでは、CNTsは、金属触媒の存在下または非存在下で、グラファイトをそれぞれレーザビームまたは電気アークのどちらかを使用して蒸発させることによって生産される。CNTタイプの制御された成長を許容する触媒系の発展は継続的な興味の焦点である。ガス相テクニックでは、通常、CNTsの連続した流れを生成するために、圧力と熱の下で触媒粒子のビーズを横切って炭素源が運ばれる。周知のガス相プロセスは、リチャード・スモリーによって開発されたHiPcoプロセスである。これは炭素源として一酸化炭素を利用して、大量のSWCNTsを生産するために適することが示されている。
(1) 溶媒との相互作用を改良する基とのナノチューブシリンダの共有結合による変成、および
(2) 非共有結合する分散剤によるナノチューブの処理。
おそらく、最も簡単で、もっとも多能な共有結合による変成は、ナノチューブの酸化とふっ素化である。酸化またはフルオログループとの反応の後、ナノチューブは、さまざまな薬剤を使用することでさらに誘導される。さらに、ジアゾニウム、環付加、カルベン、ラジカル、カルボアニオン化学などの標準的な小さな分子による反応は、ナノチューブの変成に向けて適切であると判明した。共有結合による変成はそれらの当初のナノチューブと比較にならない溶媒への溶解性と凝集挙動の減少を与える一方、化学的官能化はそれらの特異的性質の原因となる芳香環システムへの欠陥の導入をもたらす。溶解性に影響を与えるために化学的にナノチューブを変成する必要性を回避するために、界面活性剤、ポリ芳香族類、生体ポリマー、合成ポリマー、カプセル化がCNTsを分散するために研究された。例えば、カーボンナノチューブは有機溶媒と水中でポリマーラッピングによって可溶化されたが、このアプローチの不都合な点は、現在唯一高純度の材料が大量生産できるHiPcoプロセスによって生産された小さな直径のシングルウォールカーボンナノチューブをラッピングするのにおいて、ポリマーが非常に効率が悪いということである。これはポリマーに必要とされる高歪みコンホーメーションのためである。
本発明は(a) カーボンナノチューブの可溶化方法、(b) 分散剤で処理されたカーボンナノチューブを使用して形成された組成物、および(c)分散剤で処理されたカーボンナノチューブを使用して形成された組成物を含む物品に関する。以下でさらに詳細に本発明の様々な実施態様について説明する。
もう一つの態様(b)では、本発明はカーボンナノチューブと該分散添加剤を組み合わせた組成物に関する。異なる態様(c)では、本発明の組成物がマトリックス中に含まれている。マトリックスは、有機ポリマー、無機ポリマー、金属、セラミック、金属酸化物、カーバイド、エネルギー硬化可能な組成物、ナノ複合材、およびそれの組み合わせであることができるが、これらに制限されるものではない。またマトリックスは、電気伝導特性を有する流体、複合体、またはマスターバッチであることができる。非揮発性マトリックスは、硬化して固体を形成することができる。
用語「分散」と「可溶化」は本明細書に互換性を持って使用される。分散または可溶化の用語が、本明細書において溶剤または他の液体システムに関係する文脈で使用される場合には、分散剤で処理されたCNTが遠心分離処理の後に溶液または分散体内に残る能力と定義される。例えば、検討されるCNTの所定量が、所定の溶媒またはマトリックス中の本発明の分散剤の既知量または増加した量で流体に加えられて、所定の期間にわたって超音波処理にかけられる。超音波処理の後に、流体は遠心分離管内に置かれて、同じ速度と時間で遠心分離される。その後安定した分散体の外観が光学的に(肉眼および光学的に拡大されて)確かめられる。銅フタロシアニンベースの分散剤に関しては、CNTの表面に吸着される本発明の分散剤の能力は、上澄みにおける銅フタロシアニン分散剤からの青色の喪失と、カーボンナノチューブを分散するのに必要な分散剤の量以下の黒い沈殿物の存在により確認されることができる。
式P(U−Y)s、ここでPは金属含有または金属非含有フタロシアニンの残基であり、Yは500から5000g/molの間の分子量を有する相容化部位であり、UはYとPを共有結合する結合部位であり、sは1から4の整数である、のカーボナノチューブ分散剤。
Yの相容化部位は500から5000g/molの間の分子量の、任意の構造のものであることができる。
そのような分子の例としては、JEFFAMINE(登録商標) EDR−148、EDR−176、T−403、T−3000、およびT−5000があげられるが、これらに制限されるものではない。
本発明の分散剤を使用して溶媒中にカーボンナノチューブの分散体を形成するのに適した方法は超音波処理である。例えば、検討されるCNTの所定量が、本発明の分散剤を含む所定の溶剤に加えられ、一定期間にわたって超音波処理にかけられる。典型的には超音波発生装置は、ブランソン(Branson)によるバス超音波発生装置であることができ、またはHielscher Inc.または Misonix,Inc.のホーン型のデザインの超音波処理装置である。本発明の分散剤を使用して溶媒中にカーボンナノチューブの分散体を形成するのに適した他の方法はメディア粉砕である。例えば、検討されるCNTの所定量が本発明の分散剤を含む所定の溶剤に加えられ、一定期間にわたってメディア粉砕される。メディア粉砕の例としては、ボールミル、サーキュレーションミル(必要に応じて遠心流れを伴う)、内部的に振動される高エネルギーメディアミル(オハイオ州アクロンのUnion Processからの、SDM−シリーズアトライタ、またはNetzsch Fine Particle Technology,Exton, PAからのPRKバッチアトライタなど)、連続アトライタ、水平または垂直ディスクミル、バスケットミルおよびパールミルズ(Perl Mills、Buhler AG、Uzwil、スイス)があげられる。本発明の分散剤を使用して溶媒中にカーボンナノチューブの分散体を形成するのに適した他の方法は、高剪断混合である。適切な刃を取り付けたDispermat、ホモジナイザー、またはロートスタットのような装置が分散体の製造のために使用できる。
分散体または可溶化溶媒は、有機または水性であることができ、例えば、水、クロロホルム、クロロベンゼン、水、酢酸、アセトン、アセトニトリル、アニリン、ベンゼン、ベンゾニトリル、ベンジルアルコール、ブロモベンゼン、ブロモホルム、1−ブタノール、2−ブタノール、二硫化炭素、四塩化炭素、シクロヘキサン、シクロヘキサノール、デカリン、ジブロムエタン、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールエーテル、ジエチルエーテル、ジグライム、ジメトキシメタン、N,N−ジメチルホルムアミド、エタノール、エチルアミン;エチルベンゼン、エチレングリコールエーテル、エチレングリコール、エチレングリコール酢酸塩、プロピレングリコール、プロピレングリコール酢酸塩、酸化エチレン、ホルムアルデヒド、蟻酸、グリセリン、ヘプタン、ヘキサン、ヨードベンゼン、メシチレン、メタノール、メトキシベンゼン、メチルアミン、臭化メチレン、メチレンクロリド、メチルピリジン、モルホリン、ナフタレン、ニトロベンゼン、ニトロメタン、オクタン、ペンタン、ペンチルアルコール、フェノール、1−プロパノール、2−プロパノール、テルピネオール、テキサノール、カルビトール、カルビトール酢酸塩;ブチルカルビトール酢酸塩、二塩基エステル、プロピレンカルボネート、ピリジン、ピロール、ピロリジン、キノリン、1,1,2,2−テトラクロロエタン、テトラクロロエチレン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、テトラリン、テトラメチルエチレンジアミン、チオフェン、トルエン、1,2,4−トリクロロベンゼン、1,1,1−トリクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、トリエチルアミン、トリエチレングリコールジメチルエーテル、1,3,5−トリメチルベンゼン、m−キシレン、o−キシレン、p−キシレン、1,2−ジクロロベンゼン、1,3−ジクロロベンゼン、1,4−ジクロロベンゼン、1,2−ジクロロエタン、N−メチル−2−ピロリドン、メチルエチルケトン、ジオキサン、またはジメチルスルホキシドがあげられる。本発明のある実施態様では、溶媒は1,1,2,2−テトラクロロエタン、クロロベンゼン、クロロホルム、メチレンクロリド、1,2−ジクロロエタンまたはクロロベンゼンなどの有機ハロゲン化物溶媒である。
分散剤で処理されたCNT固体は、分散液/溶液から当業者に周知の多くの標準的な手順または本発明の実施態様の1つにより溶媒を取り除くことによって得られることができる。そのような標準的な手順としては、蒸発乾固、たとえば真空蒸発または熱による蒸発、キャスティング、沈殿、または濾過などがあげられる。分散剤で処理されたCNTsを沈殿させるために、官能化された金属含有または金属非含有フタロシアニンの相溶化部位の極性と反対の極性を持っている液体が使用されることができる。固体成分はカーボンナノチューブの均一なネットワークのため色がしばしば黒い。固体成分は、微粉化され粉末にされてもよい。
本明細書で使用される「ホストポリマーマトリックス」の用語は、内部に処理されたCNTが分散されているポリマーマトリックスを意味する。ホストポリマーマトリックスは、有機ポリマーマトリックス、無機ポリマーマトリックス、またはそれの組み合わせであってもよい。
本発明の分散剤で処理されたCNT分散体は、インクおよびコーティングの製造に利用されることができる。そのような組成物は、当該技術分野で知られているように、樹脂、着色剤、湿潤剤、フィラーなどの物質を含み、所望の最終用途の特性を獲得するのに使用される。導電層を形成する組成物を基板に適用する方法としては、コーティング、スプレー、印刷、およびペイントがあげられる。この組成物に適切な印刷技術としては、凸版印刷、スクリーン、ロータリースクリーン、グラビア、リソグラフィ、インクジェット、凹版印刷、およびフレキソ印刷があげられる。組成物は各種タイプのセルロース基体(すなわち、紙、段ボール)、およびポリエステル、ポリプロピレンなどのプラスチックに適用されることができる。
分散剤Aは、数平均分子量約2000の、1級アミン末端のポリ(酸化エチレン/酸化プロピレン)(6/29)コポリマー(Huntsman社からのジェファミンM−2005として利用可能)の692部と、炭酸ナトリウム66部との混合物に、銅フタロシアニン塩化スルホニル(任意の慣用法によって作られてもよい)の210部を含むプレスケーキを加え、混合することにより調製された。最終的な反応混合物は、水を取り除くために真空下で80−90℃に加熱され、分散剤Aを生成した。
20mLの沈降管に10.0mgのNanoBlack II(MWCNTs)および15mLの酢酸エチル中の2.5mgの分散剤Aを投入した。混合物は、1時間静置され、酢酸エチル中の分散剤Aを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むNanoBlack IIの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。1時間の静置の後、沈殿管内の溶液は底部の黒色の沈殿以外は透明な溶液であった。超音波処理と遠心分離後の沈殿管内における分散剤Aからの深い青色の喪失は、NanoBlack IIの表面への分散剤Aの強い吸着と、酢酸エチル中にNanoBlack IIを分散させるに必要な量より少ないことに一致する。
20mLの沈降管に10.0mgのNanoBlack II(MWCNTs)および15mLの酢酸エチルを投入した。沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。2回目の超音波処理の後、管の底部に黒い粒子が存在し、CNT分散の兆候は見られなかった。
20mLの沈降管に4.3mgのElicarb MWCNTs(Tomas Swan & Co.)および15mLの酢酸エチル中の2.1mgの分散剤Aを投入した。混合物は、1時間静置され、酢酸エチル中の分散剤Aを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むElicarb MWCNTsの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。得られた暗い黒い溶液はK Prima−15R遠心分離機(Composite Rotor Inc.)で30分間、10,000RPMで遠心分離された。分散液は黒色のままであり、遠心分離管の底部に少量の沈殿があった。酢酸エチル中の分散CNTsの存在は、上澄みの乾燥試料の走査電子顕微鏡観察によって確認された。最初のMWCNT粉について得られたイメージと比べて、MWCNTsの脂ぎっている外観により、Elicarb MWCNTsの表面に吸着された分散剤Aの存在は明白である。デカントされたCNT分散液は、1週間より長い間安定であった。
20mLの沈降管に4.3mgのElicarb MWCNTs(Tomas Swan & Co.)および15mLの酢酸エチル中の1.2mgの分散剤Aを投入した。混合物は、1時間静置され、酢酸エチル中の分散剤Aを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むElicarb MWCNTsの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。1時間の静置の後、沈殿管内の溶液は底部の黒色の沈殿以外は透明な溶液であった。超音波処理と遠心分離後の沈殿管内における分散剤Aからの深い青色の喪失は、Elicarb MWCNTsの表面への分散剤Aの強い吸着と、酢酸エチル中にElicarb MWCNTsを分散させるに必要な量より少ないことに一致する。
20mLの沈降管に4.3mgのElicarb MWCNTs(Tomas Swan & Co.)および15mLの酢酸エチルを投入した。沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。2回目の超音波処理の後、管の底部に黒い粒子が存在し、CNT分散の兆候は見られなかった。
20mLの沈降管に20.0mgのNanocyl 2100 DWCNTsおよび15mLの酢酸エチル中の20.0mgの分散剤Aを投入した。混合物は、1時間静置され、酢酸エチル中の分散剤Aを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むNanocyl 2100 DWCNTsの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。得られた暗い黒い溶液はK Prima−15R遠心分離機(Composite Rotor Inc.)で30分間、10,000RPMで遠心分離された。分散液は黒色のままであり、遠心分離管の底部に少量の沈殿があった。デカントされたDWCNT分散液は、1週間より長い間安定であった。
20mLの沈降管に20mgのNanocyl 2100 DWCNTsおよび15mLの酢酸エチル中の11mgの分散剤Aを投入した。混合物は、1時間静置され、酢酸エチル中の分散剤Aを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むNanocyl 2100 DWCNTsの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。1時間の静置の後、沈殿管内の溶液は底部の黒色の沈殿以外は透明な溶液であった。超音波処理と遠心分離後の沈殿管内における分散剤Aからの深い青色の喪失は、Nanocyl 2100 DWCNTsの表面への分散剤Aの強い吸着と、酢酸エチル中にNanocyl 2100 DWCNTsを分散させるに必要な量より少ないことに一致する。
20mLの沈降管に20mgのNanocyl 2100 DWCNTsおよび15mLの酢酸エチルを投入した。沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。2回目の超音波処理の後、管の底部に黒い粒子が存在し、DWCNT分散の兆候は見られなかった。
分散剤Bは分散剤Aと同様の方法で作成された。ただし、ポリ(酸化エチレン/酸化プロピレン)コポリマーは31:10の酸化エチレン:酸化プロピレン比率を有し、数平均分子量は約2,000であった(Huntsman社からジェファミンM−2070として利用可能)。
20mLの沈降管に34.0mgのNanoBlack II(MWCNTs)および15mLのn−プロピルアルコール中の18mgの分散剤Bを投入した。混合物は、1時間静置され、n−プロピルアルコール中の分散剤Bを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むNanoBlack IIの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。1時間の静置の後、沈殿管内の溶液は底部の黒色の沈殿以外は透明な溶液であった。超音波処理と遠心分離後の沈殿管内における分散剤Bからの深い青色の喪失は、NanoBlack IIの表面への分散剤Bの強い吸着と、n−プロピルアルコールにNanoBlack IIを分散させるに必要な量より少ないことに一致する。
20mLの沈降管に10.0mgのNanoBlack II(MWCNTs)および15mLのn−プロピルアルコールを投入した。沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。2回目の超音波処理の後、管の底部に黒い粒子が存在し、CNT分散の兆候は見られなかった。
ソルスパース(Solsperse) 5000(Noveon Inc.)は、銅フタロシアニン誘導体の四級塩である。SWCNTsが水中で分散しないことを確かめるために、以下の実験が行われた。ここで使用されたSWCNTはElicarb SWCNTs(Tomas Swan & Co.)であり、水性相で1.56重量%のSWCNTとして提供された。
分散剤Cは分散剤AおよびBを製造するために使用された手順と同様にして製造された。ただしアミン末端ポリイソブチレン(KEROCOM P1BA−3、分子量約1500g/mol、BASF社製)が使用された。 ソルスパース 5000はそれ自身ではSWCNTsをナフサ(炭化水素溶剤)中で分散しないことを確かめるために、以下の実験が行われた。ここで使用されたSWCNTはElicarb SWCNTs(Tomas Swan & Co.)であり、2.54重量%のSWCNTアルコールペーストとして提供された。
4オンスのガラス瓶に0.39gのElicarb SWCNTsペースト(9.8mgのSWCNTs)および100mLのナフサを加えた。第2の4オンスのガラス瓶に、0.39gのElicarb SWCNTsペースト(9.8mgのSWCNTs)、100mgの分散剤C、および100mLのナフサを加えた。第3の4オンスのガラス瓶に、0.91gのElicarb SWCNTsペースト(9.8mgのSWCNTs)、100mgのソルスパース 5000、および100mLのナフサを加えた。1時間静置した後、それぞれの瓶を、100%の強度で、18mmの超音波プローブを使用して、Hielscher UIP1000hd超音波処理装置を使用して16分間、超音波処理された。超音波処理の後、15gのそれぞれの3種の溶液は20mLの沈降管に移され、DYNAC 遠心分離機(Becton Dickinson Inc.)で30分間、遠心分離した。超音波処理後、分散剤を含まない管は黒色の沈殿のみが存在した。分散剤Cを含む管では深い黒色を呈し、沈殿はなかった。ソルスパース 5000を含む管ではほのかな青い色を呈し、黒い沈殿物があった。これらの結果は、ソルスパース5000が、分散剤:SWCNTの比率が10:1でさえ、ナフサ中にSWCNTsを分散できないことを示す。
4オンスのガラス瓶に20mgのElicarb MWCNT粉末および100mLの脱イオン水を加えた。第2の4オンスのガラス瓶に、20mgのElicarb MWCNT粉末、20mgの分散剤B、および100mLの脱イオン水を加えた。第3の4オンスのガラス瓶に、20mgのElicarb MWCNT粉末、200mgのソルスパース 5000、および100mLの脱イオン水を加えた。1時間静置した後、それぞれの瓶を、100%の強度で、18mmの超音波プローブを使用して、Hielscher UIP1000hd超音波処理装置を使用して16分間、超音波処理した。超音波処理の後、15gのそれぞれの3種の溶液は20mLの沈降管に移され、DYNAC 遠心分離機(Becton Dickinson Inc.)で30分間、遠心分離した。超音波処理後、分散剤を含まない管は黒色の沈殿のみが存在した。分散剤Bを含む管では深い黒色を呈し、沈殿はなかった。ソルスパース 5000を含む管ではほのかな青い色を呈し、黒い沈殿物があった。これらの結果は、ソルスパース5000が、分散剤:MWCNTの比率が1:1でさえ、水中にMWCNTsを分散できないことを示す。
4オンスのガラス瓶に20mgのElicarb MWCNT粉末および100mLのイソプロピルアルコールを加えた。第2の4オンスのガラス瓶に、20mgのElicarb MWCNT粉末、20mgの分散剤A、および100mLのイソプロピルアルコールを加えた。第3の4オンスのガラス瓶に、20mgのElicarb MWCNT粉末、20mgのソルスパース 5000、および100mLのイソプロピルアルコールを加えた。1時間静置した後、それぞれの瓶を、100%の強度で、18mmの超音波プローブを使用して、Hielscher UIP1000hd超音波処理装置を使用して16分間、超音波処理した。超音波処理の後、15gのそれぞれの3種の溶液は20mLの沈降管に移され、DYNAC 遠心分離機(Becton Dickinson Inc.)で30分間、遠心分離された。超音波処理後、分散剤を含まない管は黒色の沈殿のみが存在した。分散剤Aを含む管では深い黒色を呈し、沈殿はなかった。ソルスパース 5000を含む管ではほのかな青い色を呈し、黒い沈殿物があった。これらの結果は、ソルスパース5000が、分散剤:MWCNTの比率が1:1でさえ、イソプロピルアルコール中にMWCNTsを分散できないことを示す。
本発明の分散剤システムの、CNTsのエネルギーの硬化可能なシステムへの適用性を示すために以下の実験が行われた。4オンスの瓶に、0.30gのArkema C100 MWCNTs、0.15gの分散剤 B、および70.1gのSR344(Sartomer Inc.、ポリエチレングリコール(400g/mol分子量)ジアクリレート)が投入された。1時間静置した後に、100%の強度で、18mmの超音波プローブを使用して、Hielscher UIP1000hd超音波処理装置を使用して6分間、溶液は超音波処理された。超音波処理の後、得られた分散液、DYNAC 遠心分離機(Becton Dickinson Inc.)で30分間、遠心分離された。得られた上澄みは深い黒色で、瓶の底部に少量の黒い残渣があった。
28.0gの遠心分離された分散剤B/Arkema C100/SR344分散液が、28.0gのCN132(Sartomer Inc.、低粘度ジアクリレートオリゴマー)に加えられて、1分間、混合された。300Q ハンドプルーファーを使用し、組成物の層がST505(デュポン フィルムズ、熱安定化されたPET)に適用された。そして、Advanced Electron Beams Inc.Application Development Unitを使用して電子ビームで硬化した。電子ビームパラメータは以下の通りであった。IkVの電圧;0.1mAのビームエネルギー;30.0kGyのエネルギー投与量;75FPMの速度。処理の後に、組成物は強靱な接着性フィルムをST505上に形成した。
28.0gの遠心分離された分散剤B/Arkema C100/SR344分散液が、28.0gのCN132(Sartomer Inc.、低粘度ジアクリレートオリゴマー)および4.0gのIrgacure 819DW(CIBA Inc.、水中のビス−アシルホスフィンの分散液、45(w/w%))に加えられて、1分間、混合された。300Q ハンドプルーファーを使用し、組成物の層がST505(デュポン フィルムズ、熱安定化されたPET)に適用された。そして、フュージョン(Fusion)UVシステムを使用し、100FPMで、紫外線照射された。処理の後に、組成物は強靱な接着性フィルムをST505上に形成した。
20mLの沈降管に20.0mgのNanocyl DWCNTsおよび15mLのヘプタン中の43.0mgの分散剤Cを投入した。混合物は、1時間静置され、ヘプタン中の分散剤Cを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むNanocyl DWCNTsの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。得られた暗い黒い溶液はK Prima−15R遠心分離機(Composite Rotor Inc.)で30分間、10,000RPMで遠心分離された。分散液は黒色のままであり、遠心分離管の底部に少量の沈殿があった。デカントされたDWCNT分散液は、1週間より長い間安定であった。
20mLの沈降管に10.0mgのNanocyl DWCNTsおよび15mLのヘプタン中の10mgの分散剤Cを投入した。混合物は、1時間静置され、ヘプタン中の分散剤Cを溶解し、深い青色の溶液と、管の底部に沈むNanocyl DWCNTsの黒い粒子を得た。次に沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。1時間の静置の後、沈殿管内の溶液は底部の黒色の沈殿以外は透明な溶液であった。超音波処理と遠心分離後の沈殿管内における分散剤Cからの深い青色の喪失は、Nanocyl DWCNTsの表面への分散剤Cの強い吸着と、ヘプタンにNanocyl DWCNTsを分散させるに必要な量より少ないことに一致する。
20mLの沈降管に10.0mgのNanocyl DWCNTsおよび15mLのヘプタンを投入した。沈降管はブランソン2510超音波発生装置の浴中に置かれて、最大の力で90分間、超音波処理された。90分後、超音波処理浴の水を水道水に取り替え、2回目の90分の超音波処理を行った。2回目の超音波処理の後、管の底部に黒い粒子が存在し、CNT分散の兆候は見られなかった。
溶融混合においてポリマー中へのCNTの混入を支援する本発明の分散剤の能力を示すために、以下の実験が行われた。これらの実験に使用される樹脂は、イーストマンケミカル社からの部分的に二量化しているロジンである、Poly−Paleであった。
上に概説された製造条件は、最適化されてはいなかったが、溶融体中でCNT/ポリマーナノ複合材料の生成を支援するための、本発明の分散剤システムの明らかな適用可能性を示した。
本発明の分散剤を利用して、CNT分散体を調製するための、高速せん断混合の適用可能性を示すために以下の実験が行われた。
4オンスの瓶に、50mgのNanocyl7000MWCNTs、100mgの分散剤B、および100mLの脱イオン水が加えられた。1時間の静置の後、圧搾空気駆動のSilverson L2 Model3877ミキサーで、3時間、高速せん断混合された。得られた黒色溶液はDYNAC遠心分離機(Becton Dickinson Inc.)で30分間、遠心分離された。遠心分離後に、上澄みは深い黒色であり、黒い沈殿物が存在していたが、10倍の倍率の光学顕微鏡観察では粒子は観察されなかった。
Claims (24)
- カーボンナノチューブ、および
式P−(U−Y)sを有する分散剤、式中Pは金属含有または金属非含有フタロシアニンの残基であり、Yは500から5000g/molの分子量を有する相容化部位であり、UはYとPを共有結合する結合部位であり、sは1から4の整数である、
の組み合わせを含む組成物。 - カーボンナノチューブは、シングルウォール(SWCNT)、ダブルウォール(DWCNT)、またはマルチウォール(DWCNT)のナノチューブまたはそれらの混合物である、請求項1記載の組成物。
- カーボンナノチューブは、バンブーカーボンナノチューブ、カーボンフィブリル、カーボンナノ繊維、気相成長カーボン繊維、またはシリンダー状カーボンナノチューブである、請求項1記載の組成物。
- Pの金属は、銅、アルミニウム、または亜鉛である、請求項1記載の組成物。
- Yはポリアルキレン、ポリアルキレンオキシド、ポリエステル、ポリアミン、ポリアミド、ポリエーテルアミン、ポリイミド、ポリスチレン、ポリ(塩化ビニル)、 ポリウレタンまたはそれらの組み合わせである、請求項1記載の組成物。
- Yはポリアルキレンオキシド部位を含む、請求項1記載の組成物。
- Yはポリアルキレン部位を含む、請求項1記載の組成物。
- 結合部位Uが、−C−、−○−、−S−、−N−、−NH−、−COO−、−CONH、−NHSO2−、−CO−、アルキレンまたはそれらの組み合わせから選択される、請求項1記載の組成物。
- カーボンナノチューブと分散剤の組み合わせが固体である、請求項1記載の組成物。
- さらにホストマトリックスと組み合わされる、請求項9記載の組成物。
- さらにホストマトリックスと組み合わされる、請求項1記載の組成物。
- ホストマトリックスが、ポリマー、金属、金属酸化物、セラミック、溶媒、プレポリマ−、放射線硬化可能なシステムまたはそれの組み合わせから成るグループから選択される、請求項11記載の組成物。
- ホストマトリックスが、熱可塑性ポリマー、硬化ポリマー、硬化可能なプレポリマー、およびそれらの混合物から成るグループから選択される、請求項12記載の組成物。
- ホストマトリックスが、縮合、フリーラジカル、イオン、または活性放射線による硬化可能な硬化可能なポリマーである、請求項13記載の組成物。
- ホストマトリックスが導電性ポリマーを含む、請求項11記載の組成物。
- ホストマトリックスがエネルギーの硬化可能な組成物を含む、請求項11記載の組成物。
- 請求項1の組み合わせをホストマトリックス中に分散することを含む方法。
- 超音波処理、高速せん断混合、メディア混合または溶融混合で分散が行われる、請求項17記載の方法。
- 分散がプロペラ設備で行われる、請求項17記載の方法。
- 請求項9の組み合わせをホストマトリックス中に分散することを含む方法。
- 請求項1の組み合わせを含むか、またはこれにより構成される物品。
- 電気貯蔵デバイスまたはエネルギー貯蔵デバイスである、請求項21記載の物品。
- 流体である、請求項21記載の物品。
- 流体がインキまたはコーティングである、請求項21記載の物品。
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