CN116218081A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明所述聚丙烯复合材料以特定种类的聚苯胺和聚醚胺相搭配作为抗吸灰改性剂，无需采用特殊加工工艺即可实现长效的表面抗吸灰性能，同时所述聚丙烯复合材料具备良好的刚性性能，可满足使用要求。本发明还公开了所述产品的制备方法及其在制备汽车保险杠上的应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯具有密度小、成本经济、易加工等优点，已被广泛应用于汽车行业，但传统聚丙烯复合材料生产的部件，在空气中尤其干燥空气时，容易吸附空气中的灰尘，在制件表面形成一层灰土层，对汽车零件的存储和使用造成了困扰，尤其是汽车用保险杠材料，其表面沾灰后清除难度高，为此需要对这些聚丙烯材料进行改性以提高其抗吸灰的能力。
目前常用的改性方法主要是在聚丙烯材料组分中添加抗静电剂，主要是由于聚丙烯属于非极性聚合物，在干燥环境下容易在表面产生静电，静电吸附灰尘，因此添加抗静电剂可以避免静电的作用。例如，CN109867861A通过在聚丙烯材料中添加笼型聚倍半硅氧烷和防静电助剂共同作用达到防尘效果；CN108384117A通过在产品组分中添加超支化聚乙烯亚胺作为抗静电剂达到抗静电效果。然而，这些改性产品基本只能起到短暂的抑制吸灰效果，不能保持长效，主要是因为聚丙烯材料注塑成零件后，除了静电吸灰外，体系内的小分子会逐渐析出到制件表面(为了满足力学要求，产品组分中需要加入各类小分子添加剂)，这些小分子也会吸附空气中的灰尘，针对这种情况CN 110885501 A所述技术方案通过控制PP、VLDPE和POE的粘度比，进而在制件的表层形成弹性体层，改善了产品的吸灰性，但是这种产品需要做成多种母粒形式，所需的生产工艺复杂，也不能一次成型，商业性不足，工艺结合的改进无法实现常规商业化性价比的规模量产。
此外，较多工艺或组分上的改性也会使得产品的力学性能发生改变，使得改性后的聚丙烯材料虽然具备了抗吸灰功能，但本身的力学性能，尤其是刚性无法达到使用标准，尤其是对于汽车用保险杠材料这种对刚性强度要求较高的应用领域中失去了实用性。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种聚丙烯复合材料，该产品以特定种类的聚苯胺和聚醚胺相搭配作为抗吸灰改性剂，无需采用特殊加工工艺即可实现长效的表面抗吸灰性能，同时所述聚丙烯复合材料具备良好的刚性性能，可满足使用要求。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种聚丙烯复合材料，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂45～55份、改性聚苯胺10～20份、聚醚胺0.1～0.3份、增韧剂5～15份、填充料15～25份以及加工助剂0.1～3份；
所述聚醚胺的胺活泼氢量≥450g/eq；所述改性聚苯胺的电导率≥3.5s/cm。
本发明所述聚丙烯复合材料中，发明人以高导电率的改性聚苯胺搭配聚醚胺共同作为抗吸灰组分，由于聚苯胺虽然具备一定的导电能力，但电导率不高(多不高于3.5s/cm，主要为1.5～2.5s/cm)，对于抗吸灰功效非常有限，而本发明中通过引入改性后导电能力显著提升的改性聚苯胺，该组分可以将产品表面的静电导入到基体内部形成电流通路，通过一定的电导率吸走表面的静电电荷，使得产品表面的电压值下降，对静电吸灰现象有明显改性，而同时聚醚胺是一种分子端设有单元胺基团的链状化合物，由于该基团的作用，不仅可以协同改性聚苯胺共同降低产品表面的电压值，在表面形成一层通电的导电膜，同时还能起到组分润滑，降低产品表面张力的作用，使得产品中小分子物质的物理吸灰现象也得到改善，同时不会引起明显的产品力学性能衰减现象，使得产品在抗吸灰的同时兼具有效使用的力学性能。
当改性聚苯胺的电导率不足时，引导表面静电进入基体内部的能力不足，产品的表面电压值将显著上升，抗吸灰性能变差。此外发明人经过实验还发现，改性聚苯胺的使用量并非任意，若添加过多，可能导致产品的刚性变差，无法达到使用要求。
优选地，本发明所述聚丙烯复合材料中改性聚苯胺的电导率的测试方法为：根据JB/T6855-1993标准进行测试，测试时的温度为23℃。
优选地，所述聚醚胺的胺活泼氢量为500～1000g/eq。
所述聚醚胺的胺活泼氢量的测试方法通过酸碱滴定法直接测试。
当聚醚胺的胺活泼氢量较高时，其含有的极性基团数量也越多，而发明人经过实验发现，当本发明所述聚丙烯复合材料中的聚醚胺的胺活泼氢量在500～1000g/eq时，其与改性聚苯胺的协同复配效果更好，可以进一步提升产品的抗吸灰效果。
优选地，所述改性聚苯胺的电导率为4～4.5s/cm。
经发明人确认，当改性聚苯胺的电导率进一步提升时，对于产品的抗吸灰性能的改善效果将不再明显，反而还会让产品的刚性发生部分削弱，因此，以电导率为4～4.5s/cm时效果更佳。
更优选地，所述改性聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：
将盐酸和苯胺充分混合均匀后，引入催化剂发生聚合反应至完全，即得所述改性聚苯胺；所述盐酸中的氯化氢与苯胺的添加摩尔比为(0.8～1.5)：1。
在苯胺的催化聚合过程中，通过控制盐酸的引入含量多少，可以有效调节反应体系中的极性大小，从而可进一步控制最终制备的改性聚苯胺的电导率在3.5～4.5s/cm，而根据实际改性聚苯胺的使用性能，以上述摩尔比进行改性聚苯胺的制备效果最佳。
更优选地，所述催化剂为过硫酸铵，所述聚合反应的温度为0～5℃。
优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种。
更优选地，所述均聚聚丙烯根据ISO 1133-2011在230℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为5～60g/10min，所述共聚聚丙烯根据ISO 1133-2011，在230℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为2～70g/10min。
优选地，所述增韧剂为POE弹性体，根据ISO 1133-2011，在190℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.5～15g/10min，密度为0.857～0.897g/cm3。
优选地，所述填充料为滑石粉，粒径为8～10μm。
优选地，所述加工助剂为相容剂、抗氧剂中的至少一种。
更优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，密度为0.900～0.905g/cm3，接枝率为0.8～1.2％，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，两者的质量比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。
本发明的另一目的在于提供所述聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将除聚醚胺外的各组分混合均匀后，从主喂料口置入双螺杆挤出机中，同时在侧喂料口加入聚醚胺共同混合，熔融混炼挤出造粒，即得所述聚丙烯复合材料。
本发明所述产品的制备方法操作步骤简单，本领域技术人员可根据实际情况进行产品尺寸、性质上的再加工，无需如市面上的产品采用复杂的工艺以保障其抗吸灰效果，可实现工业化规模生产。
优选地，所述熔融混炼挤出造粒时双螺杆挤出机的温度设置为170～190℃，螺杆转速设置为200～250rpm。
本发明的再一目的在于提供所述聚丙烯复合材料在制备汽车保险杆上的应用。
本发明所述聚丙烯复合材料有良好的长效抗吸灰性能，同时兼具较高的刚性指标，非常适用于对外观洁净度和刚性强度有较高要求的汽车保险杆的制备当中。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种聚丙烯复合材料，该产品以特定种类的聚苯胺和聚醚胺相搭配作为抗吸灰改性剂，无需采用特殊加工工艺即可实现长效的表面抗吸灰性能，同时所述聚丙烯复合材料具备良好的刚性性能，可满足使用要求。
附图说明
图1为本发明实施例和对比例产品在吸灰外观测试中的吸灰等级参照品示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1～13
本发明所述聚丙烯复合材料及其制备方法的实施例，所述聚丙烯复合材料的组分成分如表1所示。
所述聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将除聚醚胺外的各组分混合均匀后，从主喂料口置入双螺杆挤出机中，同时在侧喂料口加入聚醚胺共同混合，熔融混炼挤出造粒，即得所述抗吸灰聚丙烯复合材料。
所述熔融混炼挤出造粒时双螺杆挤出机的温度设置为170～190℃，螺杆转速设置为200～250rpm。
对比例1～7
各对比例与实施例的差别仅在于组分种类及配比不同，如表2所示。
各实施例及对比例所述组分中，
聚丙烯树脂1：镇海炼化生产的均聚聚丙烯PPH-Y26，在230℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为30g/10min；
聚丙烯树脂2：镇海炼化生产的均聚聚丙烯PP M60T，在230℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为60g/10min；
改性聚苯胺1：自制，电导率约为3.5s/cm；
制备方法为：将盐酸和苯胺按量在100mL水中充分混合1h至均匀后，降温至0℃，静置0.5h后引入催化剂过硫酸铵水溶液在0～5℃下发生聚合反应至完全，约2.5h，抽滤固体，洗涤，即得所述改性聚苯胺；所述盐酸中的氯化氢与苯胺的添加摩尔比为1.5：1；
改性聚苯胺2：自制，电导率约为4s/cm；制备方法同改性聚苯胺1，但所述盐酸中的氯化氢与苯胺的添加摩尔比为1：1；
改性聚苯胺3：自制，电导率约为4.5s/cm；制备方法同改性聚苯胺1，但所述盐酸中的氯化氢与苯胺的添加摩尔比为0.8：1；
改性聚苯胺4：自制，电导率约为5s/cm；制备方法同改性聚苯胺1，但所述盐酸中的氯化氢与苯胺的添加摩尔比为0.5：1；
改性聚苯胺5：自制，电导率约为3s/cm；制备方法同改性聚苯胺1，但所述盐酸中的氯化氢与苯胺的添加摩尔比为2：1；
增韧剂：DOW生产的POE弹性体POE ENGAGE 7467，在190℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为5g/10min，密度为0.870g/cm3；
填充料：市售滑石粉，粒径为8～10μm；
聚醚胺1：美国亨斯曼生产的T-403，胺活泼氢量为81g/eq；
聚醚胺2：美国亨斯曼生产的D2000，胺活泼氢量为514g/eq；
聚醚胺3：美国亨斯曼生产的T-5000，胺活泼氢量为952g/eq；
抗静电剂：Uniqema生产的抗静电剂ATMERTM 129-SO-(AP)；
相容剂：市售马来酸酐接枝聚丙烯，密度为0.900～0.905g/cm3，接枝率为1％；
抗氧剂：市售受阻酚类抗氧剂和市售亚磷酸酯类抗氧剂按照质量比1:1复配的混合物。
本发明各实施例及对比例所用组分原料除非特别说明，否则均为市售原料，且各平行实验中所使用的组分原料均为同种。
表1
表2
| 组分重量份 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 |
| 聚丙烯树脂1 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 | 13 |
| 聚丙烯树脂2 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 | 35 |
| 改性聚苯胺3 | 15 | 15 | 30 | 15 | |||
| 改性聚苯胺5 | 15 | ||||||
| 聚醚胺3 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | ||||
| 聚醚胺1 | 0.2 | ||||||
| 市售抗静电剂 | 0.2 | ||||||
| 增韧剂 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 滑石粉 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 相容剂 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
效果例1
为了验证本发明所述抗吸灰聚丙烯复合材料的性能，将各实施例和对比例产品进行下述性能测试，具体步骤如下：
(1)弯曲模量：根据ISO 178-2010将各产品直接注塑成ISO力学样条，注塑后ISO力学样条在标准环境(23℃，50％相对湿度)中调节24h后，测试样品采用德国ZWICK/Z010万能材料试验机测试弯曲模量；
(2)静电电压值：将各产品注塑成100*100*3mm背面有筋位收缩痕板，样片打出来后立马采用RESD/ZD715手持静电测试仪进行静电测试；
(3)待步骤(2)测试完成后，将产品在无尘实验室23℃/24h放置后，将样片拿到现有一容易扬灰的工厂进行吸灰外观测试，放置15天后，根据吸灰的程度分为4级：
0级：外观无变化；
1级：轻微吸灰；
2级：明显吸灰；
3级：严重吸灰；
具体参照如图1标准品所示，在评判对介于两级之间的产品可定义0.5级。
测试结果如表3和4所示。
表3
表4
从表3和4可以看出，相比于空白样品对比例1，本发明各实施例制备的聚丙烯复合材料产品均具有良好的刚性和抗吸灰性能，完全满足汽车保险杠对于刚性和表面长效不吸灰的要求；其中各实施例产品的弯曲模量可达到1400MPa以上，表面的静电电压值可维持在0.5KV以下，吸灰等级可维持在1～0级；其中从实施例1～3和实施例12和13对比可知，产品组分中增韧剂和聚丙烯树脂这种聚合物组分和填料这种组分的变化虽然会使得产品的刚性变化明显，但对于抗吸灰性能没有过多影响；而从实施例1、实施例4～5以及对比例5产品对比可知，改性聚苯胺的引入量增多可以明显控制产品的表面静电电压值变低，同时吸灰性能提升，但相对而言产品的刚性也会受到影响，当改性聚苯胺的添加量过多，产品刚性显著下降，不能达到使用要求；从对比例1、实施例1、实施例6和7可以看出，相比于缺少了聚醚胺的对照产品，各实施例可实现预期效果，但聚醚胺的实际添加量较少，因此该添加量的变化对产品的刚性没有较大影响，而随着该组分含量的增多，产品的抗吸灰等级进一步下降，但静电电压值没有变化；从实施例1、实施例8～10以及对比例3可以看出，当改性聚苯胺的电导率较高时，产品才能达到预期的表面静电电压值以及吸灰等级，而电导率超过4.5s/cm后，改性聚苯胺对于产品的抗吸灰效果的提升不再明显；从实施例1、实施例11以及对比例5和6产品对比可知，产品中的聚醚胺实际上与改性聚苯胺发生着协同作用，替换成现有的其他常见种类的抗静电剂均达不到类似效果，而该聚醚胺的种类也并非任意选择，需要其胺活泼氢量达到一定程度后才能在产品表面实现改性并形成良好的导电膜层。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂45～55份、改性聚苯胺10～20份、聚醚胺0.1～0.3份、增韧剂5～15份、填充料15～25份以及加工助剂0.1～3份；
所述聚醚胺的胺活泼氢量≥450g/eq；所述改性聚苯胺的电导率≥3.5s/cm。
2.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚醚胺的胺活泼氢量为500～1000g/eq。
3.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述改性聚苯胺的电导率为4～4.5s/cm。
4.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述改性聚苯胺的制备方法，包括以下步骤：将盐酸和苯胺充分混合均匀后，引入催化剂发生聚合反应至完全，即得所述改性聚苯胺；所述盐酸中的氯化氢与苯胺的添加摩尔比为(0.8～1.5)：1。
5.如权利要求4所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述催化剂为过硫酸铵，所述聚合反应的温度为0～5℃。
6.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种；优选地，所述均聚聚丙烯在230℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为5～60g/10min，所述共聚聚丙烯在230℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为2～70g/10min。
7.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述增韧剂为POE弹性体，在190℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.5～15g/10min，密度为0.857～0.897g/cm3。
8.如权利要求1所述聚丙烯复合材料，其特征在于，所述填充料为滑石粉，粒径为8～10μm；所述加工助剂为相容剂、抗氧剂中的至少一种。
9.如权利要求1～8任一项所述聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将除聚醚胺外的各组分混合均匀后，从主喂料口置入双螺杆挤出机中，同时在侧喂料口加入聚醚胺共同混合，熔融混炼挤出造粒，即得所述聚丙烯复合材料。
10.如权利要求1～8任一项所述聚丙烯复合材料在制备汽车保险杆上的应用。
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