JP2012252814A - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 透明基材フィルムの両面にオリゴマー析出ブロック層を積層し、次いで、そのいずれか一方の面に導電性薄膜層を積層してなる透明導電性フィルムであって、該オリゴマー析出ブロック層は、プラズマCVD法によって蒸着された炭素含有酸化珪素蒸着膜からなる層であることを特徴とする透明導電性フィルムを提供する。
【選択図】 図1
Description
1.透明基材フィルムの両面にオリゴマー析出ブロック層を積層し、次いで、そのいずれか一方の面に導電性薄膜層を積層してなる透明導電性フィルムであって、該オリゴマー析出ブロック層は、プラズマCVD法によって蒸着された炭素含有酸化珪素蒸着膜からなる層であることを特徴とする、上記透明導電性フィルム。
2.前記オリゴマー析出ブロック層の層厚が、5〜100nmであることを特徴とする、上記1に記載の透明導電性フィルム。
3.前記炭素含有酸化珪素蒸着膜中の炭素含有率が5〜50原子%であることを特徴とする、上記1または2に記載の透明導電性フィルム。
4.85℃、85%RH(相対湿度)の条件下に1000時間曝した後のヘイズ値が、1.0%以下であることを特徴とする、上記1〜3のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
5.85℃、85%RHの条件下に曝す前の導電性薄膜層の表面抵抗値が500〜10,000Ω/□(square)であり、該条件下に1000時間曝した後の表面抵抗値の変化率が、50%以下であることを特徴とする、上記1〜4のいずれかに記載の透明導電性フィルム。
6.透明基材フィルムの両面に、プラズマCVD法によって炭素含有酸化珪素蒸着膜を積層し、次いで、そのいずれか一方の面に、導電性微粒子からなる薄膜を積層することを特徴とする、上記1〜5のいずれかに記載の透明導電性フィルムの製造方法。
7.上記1〜5のいずれかに記載の透明導電性フィルムからなる透明電極を含むことを特徴とするタッチパネル。
8.上記1〜5のいずれかに記載の透明導電性フィルムからなる透明電極を含むことを特徴とする太陽電池。
図1は、本発明の透明導電性フィルムの層構成についてその一例を示す概略的断面図である。
図1に示されるように、本発明の透明導電性フィルムは、透明基材フィルム1と、その両面に積層されたオリゴマー析出ブロック層2a、2bと、そのいずれか一方の面に積層された導電性薄膜層3とからなる構成を基本とする。
本発明において、透明基材フィルムとしては、化学的ないし物理的強度に優れ、オリゴマー析出ブロック層及び導電性薄膜層を形成する条件に耐え、これらの層の特性を損なうことなく良好に保持し得ることができる二軸延伸ポリエステルフィルムを使用することが好適である。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン2,6−ナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリブチレンナフタレート等の樹脂からなるフィルムである。しかし、これらに限定されるものではなく、オリゴマーが残存し得る樹脂材料からなるフィルムであって、CVD法により化学結合した酸化物膜を形成し得る材料で、透明電極に用いることができる樹脂からなるフィルムであれば、本発明の透明基材フィルムとして用いることができる。
さらに、例えば、テンター方式、あるいは、チューブラー方式等を利用して一軸ないし二軸延伸処理してもよい。
本発明において、オリゴマー析出ブロック層は、プラズマCVD法によって蒸着された炭素含有酸化珪素蒸着膜からなる層である。炭素含有酸化珪素蒸着膜とは、プラズマCVD法において用いられるプラズマ化学気相成長装置中で、有機珪素化合物からなる蒸着用モノマーガスと酸素ガス等からなる酸素供給ガスとが化学反応し、その反応生成物が透明基材フィルムの両面に密着し、緻密な、柔軟性等に富む連続薄膜を形成したものである。
さらに詳しくは、炭素、酸素及び珪素を含有する有機成分からなる蒸着膜であって、可撓性の観点から、膜中の炭素原子(C)、酸素原子(O)及び珪素原子(Si)の組成比率に基づき、炭素含有率が、5〜50原子%、より好ましくは10〜50原子%である。膜中の炭素含有率が5原子%未満であると可撓性が著しく低下し、また50原子%より大きいと膜密度が低下し、オリゴマー析出ブロック層としての効果が不十分となり、好ましくない。
その厚さが5nm以下であると、蒸着膜の平面密度が低下して透明基材フィルムが表面に露出することとなり、オリゴマーの析出を防止する機能が低下し、オリゴマーの析出を抑えることができない。一方、100nmより厚くなると、剛性が高まり、可撓性が損なわれ、クラック等が発生し易くなるので好ましくない。必要以上に厚くすることは、蒸着膜の形成速度と関係し、生産性の低下、コスト高にもなる。
本発明において、オリゴマー析出ブロック層は、具体的には、透明基材フィルムの両面に、原料となる有機珪素化合物等の蒸着用モノマーガスと、酸素ガス、オゾンガス、笑気ガス(N2O)、最も好ましくは酸素ガス、等の酸素供給ガスと、キャリアガスとしてのアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスとを含有するガス組成物を使用し、プラズマ発生装置等を利用するプラズマCVD法により蒸着膜を化学気相成長させて形成される。
プラズマCVD法以外の、物理蒸着法等の蒸着法では、有機成分としてメチル基又はエチル基を含む膜を形成することはできない。
本発明において、導電性薄膜層は、透明基材フィルムの両面に設けられたオリゴマー析出ブロック層のいずれか一方の面に積層される層であって、透明性を保持し且つ、所望の導電性を示すように、導電性物質を成膜することにより形成される。
導電性薄膜層を形成する方法としては、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、CVD法等のドライコート法、メッキ法、印刷法、スプレーコート法等のウェットコート法を用いることができる。
本発明の透明導電性フィルムは、オリゴマー析出ブロック層が、透明基材フィルム内部からその表面へのオリゴマーの析出をブロックするため、白濁・白化が起こりにくい。また、有機物を溶出することもなく、ヘイズの増加が防がれる。そして、この効果は、種々の高温高湿環境下、例えば製造工程中のアニール処理環境下、直射日光下、車中の高温環境下等に長時間曝露した後であっても達成される。したがって、本発明の透明導電性フィルムは、85℃、85%RHの条件下に1000時間曝した後であっても、そのヘイズ値は、1.0%以下である。なお、本発明において、ヘイズ値は、後述する実施例において記載した方法により測定される値である。
本発明の透明導電性フィルムは、透明基材フィルム、オリゴマー析出ブロック層、及び導電性薄膜層が互いに優れた層間密着性を示し、かつ、オリゴマー析出ブロック層が、緻密な撥水性の連続蒸着膜からなるため、高温高湿下に長時間曝露した後であっても、良好な導電性を示すことができ、且つ、曝露の前後で、表面抵抗値の増減変化が小さい。したがって、本発明の透明導電性フィルムは、85℃、85%RHの条件下に1000時間曝した後であっても、その表面抵抗値の変化率は、50%以下である。なお、本発明において、表面抵抗値の変化率とは、後述する実施例において記載した方法により測定される値である。
本発明の透明導電性フィルムは、透明性及び導電性が要求される任意の用途に使用することができ、例えば、タッチパネル、太陽電池、ディスプレイ等の透明電極として好適に使用することができる。
なお、本発明の透明導電性フィルムの物性等の測定及び評価は、下記の方法により行った。
炭素含有率の測定は、X線光電子分光分析法により、島津製作所製X線光電子分光分析装置ESCA3400を用いて行った。
ヘイズ値の測定は、スガ試験機製ヘイズメーターを使用して、JIS K−7105に準拠して行った。
高温高湿下に長時間曝した後のヘイズ値(H1)については、85℃、85%RHの恒温恒湿槽中にフィルムサンプルを1000時間保管した後で、上記のとおり測定を行った。
表面抵抗値の測定は、高抵抗率計(ハイレスタ・HT−210、商品名、三菱油化(株)製)を用い、印加電圧500V、10秒にてフィルム最表面の測定を行った。
高温高湿下に長時間曝した後の表面抵抗値の変化率については、フィルムの初期表面抵抗値(R0)を上記のとおり測定し、次いで、フィルムを85℃、85%RHの恒温恒湿槽中に1000時間保管し、回収したフィルムについて、同様に表面抵抗値(R1)を測定した。これらの測定値から、表面抵抗値の変化率(%)=|(R1−R0)|/R0×100を算出した。
10cm×10cmサイズにカットしたフィルムサンプルについて、その初期表面抵抗値(R0)を上記のとおり測定し、次いで、筒状に10回曲げた後のフィルムについて、同様に表面抵抗値(R2)を測定した。これらの測定値から、表面抵抗値の変化率(%)=|(R2−R0)|/R0×100を算出した。この変化率により、フィルムのフレキシブル適性を評価した。
厚さ188μmのポリエステルフィルム(東レ株式会社製ルミラーU34)の両面に、プラズマCVD法により、下記の成膜条件にて厚さ50nmの炭素含有酸化珪素蒸着膜を形成後、その蒸着膜の片面側に反応性スパッタ法により、厚さ40nmのITO膜を形成した。
供給ガス:へキサメチルジシロキサン:酸素=1:3.5(単位:slm)のガス組成物
プラズマ出力:8kW
ライン速度:25m/min
ターゲット:ITO(酸化インジウムIn2O3:酸化スズSnO2=9:1)
投入電力:760W
ライン速度:1m/min
上記フィルム上に形成したITO膜を150℃で1時間熱処理し、ITO膜を完全に結晶化させて、本発明の透明導電性フィルムを作製した。
ガス組成物の混合比を、へキサメチルジシロキサン:酸素=1:2(単位:slm)とした以外は実施例1と同条件にして、本発明の透明導電性フィルムを作製した。
プラズマCVD法により蒸着膜を形成する際に、供給ガスを、ヘキサメチルジシロキサンのみ(酸素なし)とした以外は実施例1と同条件にして、透明導電性フィルムを作製した。
厚さ188μmのポリエステルフィルム(東レ株式会社製ルミラーU34)の両面に、反応性スパッタ法により、下記の成膜条件にて厚さ50nmの酸化珪素膜(SiOx)を形成後、その膜の片面側に実施例1と同条件にてITO膜を形成し、透明導電性フィルムを作製した。
ターゲット:酸化珪素(SiO2)
投入電力:760W
ライン速度:1.5m/min
実施例1、2及び比較例1、2の透明導電性フィルムについて、炭素含有率、高温高湿下に長時間曝した後のヘイズ値(H1)、初期表面抵抗値(R0)、高温高湿下に長時間曝した後の表面抵抗値(R1)、10回曲げた後の表面抵抗値(R2)を測定した。結果を以下の表1に示す。
2a、2b オリゴマー析出ブロック層
3 導電性薄膜層
21 低温プラズマ化学気相成長装置
22 真空チャンバ
23 巻き出しロール
24、33 補助ロール
25 冷却・電極ドラム
26、27 ガス供給装置
28 原料揮発供給装置
29 原料供給ノズル
30 グロー放電プラズマ
31 電源
32 マグネット
34 巻き取りロール
35 真空ポンプ
Claims (8)
- 透明基材フィルムの両面にオリゴマー析出ブロック層を積層し、次いで、そのいずれか一方の面に導電性薄膜層を積層してなる透明導電性フィルムであって、該オリゴマー析出ブロック層は、プラズマCVD法によって蒸着された炭素含有酸化珪素蒸着膜からなる層であることを特徴とする、上記透明導電性フィルム。
- 前記オリゴマー析出ブロック層の層厚が、5〜100nmであることを特徴とする、請求項1に記載の透明導電性フィルム。
- 前記炭素含有酸化珪素蒸着膜中の炭素含有率が5〜50原子%であることを特徴とする、請求項1または2に記載の透明導電性フィルム。
- 85℃、85%RHの条件下に1000時間曝した後のヘイズ値が、1.0%以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 85℃、85%RHの条件下に曝す前の導電性薄膜層の表面抵抗値が500〜10,000Ω/□であり、該条件下に1000時間曝した後の表面抵抗値の変化率が、50%以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 透明基材フィルムの両面に、プラズマCVD法によって炭素含有酸化珪素蒸着膜を積層し、次いで、そのいずれか一方の面に、導電性微粒子からなる薄膜を積層することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムからなる透明電極を含むことを特徴とするタッチパネル。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電性フィルムからなる透明電極を含むことを特徴とする太陽電池。
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