JP2009101548A - バリアフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラスチック基材1の片面または両面に、酸化珪素膜(SiOx)をバリア層2として積層してなるバリアフィルムにおいて、前記バリア層2が少なくとも2層以上の酸化珪素膜で構成されており、前記酸化珪素膜1層あたりの膜厚が10nm以上50nm以下であり、前記2層以上の酸化珪素膜で構成されているバリア層2の膜厚が20nm以上200nm以下であり、前記バリア層2中の炭素原子の割合が10at%以下であり、前記バリア層2をプラズマCVD法を用いて形成し、前記バリア層を形成するための原料ガスとして分子内に炭素を有するシラン化合物を用いる。
【選択図】図1
Description
また、前記自己発光体である有機ELディスプレイは、低消費電力、高い応答速度、高視野角等の多くの利点から、ブラウン管や液晶ディスプレイに変わるフラットパネルディスプレイとして注目されている。
この有機EL素子は、一般に透明基板上に陽極層、有機発光層、陰極層を積層し、有機EL素子が形成されている。そして、前記両電極間に電圧を印可することにより有機発光層が発光するのである。また、有機EL素子は、その構造からも薄型化、軽量化が可能であり、フレキシブルディスプレイへの応用の期待も高いディスプレイである。
有機EL素子の陰極層を保護のするために必要な水蒸気バリア性は、1×10-6g/m2/dayともいわれており、フレキシブル有機ELディスプレイを実現するためにはプラスチック基材へのバリア層の付与が不可欠である(特許文献1、非特許文献1参照)。
また、このバリア層としては、主に透明性の高い珪素、アルミニウムなどの酸化物や窒化物があげられる。このバリア層を形成する手段としては、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法、CVD法などが挙げられる。
さらに、前記バリア層は、ディスプレイ作製時におこる種々の工程中での、耐熱性、耐薬品性、耐アルカリ性、耐酸性等が要求され、かつ、様々な環境下での高いバリア性を維持することが要求される。
しかしながら、酸化珪素膜は、バリア性を向上させようとすると着色してしまい、また、透明性を向上しようとすると十分なバリア性が得られない問題があった。
また、前記課題を改善し、有機シラン化合物を用いたPECVD法による酸化珪素膜も検討されているが、有機EL素子に用いるのに十分な物性を有するバリア基材は得られていない(非特許文献2)。
前記バリア層が少なくとも2層以上の酸化珪素膜で構成されており、
前記酸化珪素膜1層あたりの膜厚が10nm以上50nm以下であり、
前記2層以上の酸化珪素膜で構成されているバリア層の膜厚が20nm以上200nm以下であり、
前記バリア層中の炭素原子の割合が10at%以下である、
ことを特徴とするバリアフィルムである。
前記バリア層が少なくとも2層以上の酸化珪素膜で構成されており、
前記酸化珪素膜1層あたりの膜厚が10nm以上50nm以下であり、
前記2層以上の酸化珪素膜で構成されているバリア層の膜厚が20nm以上200nm以下であり、
前記バリア層中の炭素原子の割合が10at%以下であり、
前記バリア層はプラズマCVD法を用いて形成されたものであり、
前記バリア層を形成するための原料ガスとして分子内に炭素を有するシラン化合物を用いている、
ことを特徴とするバリアフィルムの製造方法である。
図1は、本発明のバリアフィルムの一例を説明する断面図である。
図1において、本発明のバリアフィルムは、基材1として透明プラスチック材料を用い、この基材1上に、例えば、プラズマCVD法による2層以上の酸化珪素膜からなるバリア層2が成膜形成されている。
具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)などのポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム(PC)、ポリエーテルスルフォン(PES)、ポリアリレートフィルム、ポリエチレンやポリプロピレンなどのポリオレフィンフィルム、環状シクロオレフィンを含むシクロオレフィンフィルム、ポリスチレンフィルム、ポリアミドフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリアクリルニトリルフィルム、ポリイミドフィルム等が用いることができる。これらフィルムは、一軸延伸、二軸延伸、または未延伸フィルムのどちらでもよく、また、機械的強度や寸法安定性を有するものが好ましい。
また、前記基材1には、周知の種々の添加剤や安定剤、例えば帯電防止剤、紫外線防止剤、可塑剤、滑剤などが添加されていてもよい、また、バリア層2の密着性を向上するために、表面にプライマー層を設けたり、表面を前処理としてコロナ処理、低温プラズマ処理、UV洗浄処理、イオンボンバード処理を施したり、または薬品処理、溶剤処理などを施してもよい。
まず、分子内に炭素を有するシラン化合物を出発原料に用い、プラズマCVD法により形成された酸化珪素膜(SiOx)からなるバリア層を形成する。このバリア層は、基材1の片面または両面に形成することができる。また、基材1が連続状のプラスチックフィルムを用いることで、巻き取り式による連続蒸着によりバリア層2を形成することができる。このバリア層2の形成には、巻き取り式の真空成膜装置を用いることができる。
図2は、巻き取り式真空成膜機の概略図である。
図2に示したバリアフィルムを作成する真空成膜装置は、ウエブ状のプラスチックフィルムからなる基材1を巻出し・巻き取り室4に、トルクモータ等の一定の張力にて巻き取り可能な巻き取り手段をもつ巻き取り軸7、かつ、パウダークラッチ等のトルク制御手段により一定のバックテンションをかけつつ、ウエブ状のプラスチックフィルムからなる基材の巻出しを可能にする巻出し軸6、前記基材の走行を規制する複数のアイドルローラ(10,11)、適宣にフィードバックを行うための張力検出器を具備したテンションロール(12,13)、フィルム表面の温度を監視するための温度センサー(14,15)を備えている。
また、成膜室5には、成膜時のフィルム表面の温度をコントロールし、表面に膜を形成するための温調入り成膜ドラム8、プロセスガスまたは原料ガスを導入するシャワーヘッドをもつプラズマCVD用の電極9でなる成膜部を配置してなる真空成膜装置である。成膜室5では、同一雰囲気下において外気に曝されることなく、2層以上の酸化珪素膜が形成される。
図2に示した真空成膜装置は、巻き取り式の真空成膜装置の例であるが、その他のバッチ式の成膜装置でも製造可能である。ここで、前記プラズマ発生法としては直流(DC)プラズマ、低周波プラズマ、高周波(RF)プラズマ、パルス波プラズマ、3極構造プラズマ、マイクロ波プラズマ等の低温プラズマ発生装置を用いることができる。
ここで、分子内に炭素を有するシラン化合物としては、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラメチルシラン(TMS)、ヘキサメチルジシラン、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)、テトラメチルジシロキサン、メチルトリメトキシシラン等の比較的低分子量のシラン化合物を選択し、これらシラン化合物の一つまたは、複数を選択して使用することができる。
前記シラン化合物の中で成膜圧力と蒸気圧を考えると、TEOS,TMOS,TMS,HMDSOが好ましい。
そして、バリア層2の成膜形成には、前述の有機珪素化合物を気化させ、酸素ガスと混合し、前記真空成膜装置の電極9へと導入し、温調ドラム8と電極9間にプラズマを発生させ、プラズマCVD法にて酸化珪素膜からなるバリア層2をプラスチックフィルムからなる基材1上に成膜形成する。
また、バリア層2である酸化珪素膜の性質は、プラズマCVD法では様々な方法で変えることが可能である。例えば、有機珪素化合物やガス種の変更、有機珪素化合物と酸素ガスの混合比や、投入電力等の様々な条件で形成することができる。
また、バリア層2である酸化珪素膜は、少なくとも2層以上の構成となっており、好ましくは2〜10層の構成であり、さらに好ましくは3〜7層の構成であることが良い。バリア層が単層であると、成膜中に発生した欠陥や膜中の微小な空隙によりバリア性を損ないやすく、ディスプレイの劣化につながる恐れがある。そのため、2層以上積層することで、各層で発生した欠陥を補完する効果が得られ、高いバリア性を維持することが可能である。
また、層数が多すぎても総膜厚が増えることによりバリア膜の応力が強くなり、クラックや剥離などを起こしやすくなってしまう。さらに本発明におけるバリア層2は、1層あたりの膜厚を10nm以上50nm以下にする必要がある。10nm未満の場合、各層でボイドや粒堺が発生しバリア性が低下する。50nmより厚い場合、総膜厚が増えることによりバリア膜の応力が強くなり、クラックや剥離などを起こしやすくなる。
なお、バリア層2中の炭素原子の割合を所望の範囲に設定するためには、例えば上記の巻き取り式真空成膜機を用いる場合、例えば有機珪素化合物と酸素ガスの比率、および、プラズマによる分解力を調整する等の手段がある。
ここで、前記比抵抗値や絶縁破壊電圧等の電気的特性は、酸化珪素膜組成に非常に敏感な特性であり、比抵抗値が1012Ωcm未満の場合、膜中のSiOx結晶構造が密に形成されておらず、十分なバリア性を発現できない。また、絶縁破壊電圧が1MV/cm未満の場合、膜中のSiOx結晶構造が密に形成されておらず、十分なバリア性を発現できないことがある。
この絶縁破壊電圧、比抵抗値は、ガラス基板上にMIM(Metal-Insulator-Metal)構造を作製し、ピコアンメーターにより電流密度−電圧(J-E)特性を測定することにより決定される。なお、前記メタル電極には、スパッタリングによるCr膜を用い、測定面積は0.06cm2で測定する。
なお、バリア層2の比抵抗値や絶縁破壊電圧を上記の範囲に設定するためには、例えば上記の巻き取り式真空成膜機を用いる場合、例えば成膜圧力、印加電力を調整する等の手段がある。
この測定は、波長633nmのレーザー光を用い測定を行った。
前記波長に限らず他にも得られたバリアフィルムの透過光および、反射光を測定することによっても測定が可能である。
本発明のバリア層2は、この酸化珪素膜の屈折率を1.45以上1.48以下にするのが好ましい。1.45未満の場合、酸素リッチ、または、密度の低い酸化珪素膜となり、バリア性が発現しなくなる恐れがある。1.48より大きい場合、珪素リッチな酸化珪素膜となり、Siの吸収に伴う膜の着色の恐れがある。
なお、バリア層2の屈折率を上記の範囲に設定するためには、例えば上記の巻き取り式真空成膜機を用いる場合、例えばガス流量比や印加電力を調整する等の手段がある。
厚さ100μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを基材として、図2に示す巻き取り式プラズマCVD成膜装置の巻出し部にセットし、真空ポンプで排気し、巻き取り式プラズマCVD成膜装置内部を、5×10−4Paにまで減圧をした。
次に、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO):酸素=10:100となるように混合した原料ガスを、成膜室の各電極表面のシャワーヘッドより導入し、成膜室内部を3.0Paとした。
続いて、各電極に13.56MHzの高周波を0.5kW印加し、プラズマを発生させた。
続いてPETフィルムを1.0m/minで走行させて成膜を行った。そのとき得られた酸化珪素膜の膜厚は単層で20nmであり、これを4層重ねて80nmのバリア層とした。このようにして本発明のバリアフィルムを得た。
HMDSO:酸素比=5:100または15:100とし、また酸化珪素膜の膜厚が単層で20nmとなるようにラインスピードを調節し、これを4層積層して総膜厚80nmとした以外は、実施例1と同様の条件でバリアフィルムを得た。
各電極に印加した高周波電力を1.0kWとし、HMDSO:酸素比=10:100とし、また、酸化珪素膜の膜厚が単層で20nmとなるようにラインスピードを調節し、これを4〜7層積層して総膜厚80〜140nmとした以外は、実施例1と同様の条件でバリアフィルムを得た。
HMDSO:酸素比=10:100とし、酸化珪素膜の単層膜厚が80nmとなるようにラインスピードを調節して1層のみの成膜を行なった以外は、実施例1と同様の条件で成膜したバリアフィルムを得た。
HMDSO:酸素比=10:100とし、酸化珪素膜の膜厚が単層で8nmおよび5nmとなるようにラインスピードを調節し、10層および50層積層した以外は、実施例4と同様の条件でバリアフィルムを得た。
HMDSO:酸素比=30:100または40:100とし、酸化珪素膜の膜厚が単層で20nmとなるようにラインスピードを調節して4層重ね、総厚が80nmとなるようにした以外は、実施例4と同様の条件でバリアフィルムを得た。
その結果を表1に示す。
なお、基材に用いたPETフィルム単体のバリア性は、5.0g/m2/dayであった。
なお、前記水蒸気透過率測定装置(MOCON社製 PERMATRAN-W 3/33)の測定限界は、0.01g/m2/dayである。
また、SiOxの組成比、炭素含有量(at%)、絶縁破壊電圧(MV/cm)、比抵抗値(Ωcm)、および屈折率を前述の測定手段で測定した。
その結果を表1に示す。
また、SiOxのxの範囲が、1.9〜2.1である組成比で、絶縁破壊電圧が、1MV/cm以上で、かつ、比抵抗値が、1012Ωcm以上である酸化珪素膜をバリア層とした実施例1〜7は、高いバリア性のバリアフィルムが得られた。
さらにまた、シラン化合物を原料として成膜したバリア層でも、炭素原子の割合を10%以下とした実施例1〜7は、高いバリア性のバリアフィルムが得られた。
2・・・バリア層
3・・・成膜装置本体
4・・・巻取り室
5・・・成膜室
6・・・巻き出し軸
7・・・巻取り軸
8・・・成膜ドラム
9・・・電極
10,11・・・アイドルローラ
12,13・・・テンションロール
14,15・・・温度センサー
Claims (5)
- プラスチック基材の片面または両面に、酸化珪素膜(SiOx)をバリア層として積層してなるバリアフィルムにおいて、
前記バリア層が少なくとも2層以上の酸化珪素膜で構成されており、
前記酸化珪素膜1層あたりの膜厚が10nm以上50nm以下であり、
前記2層以上の酸化珪素膜で構成されているバリア層の膜厚が20nm以上200nm以下であり、
前記バリア層中の炭素原子の割合が10at%以下である、
ことを特徴とするバリアフィルム。 - 前記2層以上の酸化珪素膜(SiOx)で構成されているバリア層のxの値が1.9以上2.1以下の範囲内にあり、比抵抗値が1012Ωcm以上であり、絶縁破壊電圧が1MV/cm以上であることを特徴とする請求項1記載のバリアフィルム。
- 前記バリア層の屈折率が1.45以上1.48以下の範囲内にあることを特徴とする請求項1または2記載のバリアフィルム。
- プラスチック基材の片面または両面に、酸化珪素膜(SiOx)をバリア層として積層してなるバリアフィルムの製造方法において、
前記バリア層が少なくとも2層以上の酸化珪素膜で構成されており、
前記酸化珪素膜1層あたりの膜厚が10nm以上50nm以下であり、
前記2層以上の酸化珪素膜で構成されているバリア層の膜厚が20nm以上200nm以下であり、
前記バリア層中の炭素原子の割合が10at%以下であり、
前記バリア層はプラズマCVD法を用いて形成されたものであり、
前記バリア層を形成するための原料ガスとして分子内に炭素を有するシラン化合物を用いている、
ことを特徴とするバリアフィルムの製造方法。 - 前記2層以上の酸化珪素膜が同一雰囲気下において外気に曝されることなく形成されることを特徴とする請求項4に記載のバリアフィルムの製造方法。
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