JP2009220482A - 透明バリアフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の透明バリアフィルムは、プラスチック基材の片面または両面に、少なくとも2層以上の酸化珪素膜を第1層から第n層まで順次積層してなるバリア層を有する透明バリアフィルムであって、前記第1層目の酸化珪素膜の膜密度が、第1層目以外の酸化珪素膜の膜密度に比べて高密度であることを特徴とする。(ここで、nは2以上の整数を表す)
【選択図】 図1
Description
しかしながら、酸化珪素膜は、バリア性を向上させようとすると着色してしまい、また、透明性を向上しようとすると十分なバリア性が得られない問題があった。
前記第1層目の酸化珪素膜の膜密度が、第1層目以外の酸化珪素膜の膜密度に比べて高密度であることを特徴とする透明バリアフィルムである。
(ここで、nは2以上の整数を表す)
これによると、バリア層は少なくとも2層以上の酸化珪素膜から形成されていることで、重ね合わせの効果により、単層で発生した欠陥をカバーし、水蒸気や酸素などの通り道となるピンホールが少なく、高いバリア性能を有する透明バリアフィルムを得ることができる。
また、第1層目の酸化珪素膜の膜密度が、第1層目以外の酸化珪素膜の膜密度に比べて高密度であることで、第1層目の酸化珪素膜に発生する微小な粒界やピンホールのような欠陥を補完し、さらには、フレキシビリティが良好で、膜応力の小さい透明バリアフィルムを得ることができる。
これによると、酸化珪素膜1層あたりの膜厚が10nm以上50nm以下であり、バリア層の膜厚が20nm以上1000nmであることで、緻密で高いバリア性能を有する透明バリアフィルムを得ることができる。
これによると、第1層目の酸化珪素膜の膜密度が2.0g/cm3以上2.2g/cm3以下であり、膜厚が10nm以上25nm以下であることで、第1層目の酸化珪素膜中にダングリングボンドや、欠陥の少ない緻密な膜を得ることができる。また、第1層目の酸化珪素膜は、プラスチック基材表面をカバーしているため、より高いバリア性を付与することができる。
これによると、第1層目の酸化珪素膜の屈折率が1.45以上1.48以下であることで、膜組成をガラスに非常に近いものとすることができる。したがって、透明性が高く、内部欠陥が少なく、膜密度が高く、ダングリングボンドが少なく、高いバリア性能を付与することができる。
これによると、低密度酸化珪素膜の膜密度が1.9g/cm3以上2.1g/cm3以下であることで、高密度である第1層目の酸化珪素膜に比べて膜応力が低く、第1層目の酸化珪素膜の応力緩衝層として働き、フレキシビリティを向上させることができる。さらに、第1層目以外の酸化珪素膜は低密度であるため、粒界やクラックが少なく、第1層目の酸化珪素膜上の微小クラックやピンホールなどの欠陥をカバーし、水蒸気バリア性を向上させる働きをする。
前記酸化珪素膜は、分子内に炭素を有するシラン化合物と反応性ガスとを用いたプラズマCVD法により形成されることを特徴とする透明バリアフィルムの製造方法である。
これによると、分子内に炭素を有するシラン化合物と反応性ガスとを用いたプラズマCVD法により形成することで、容易かつ安全に透明バリアフィルムを作製することができる。
これによると、分子内に炭素を有するシラン化合物を気化させた有機シラン系モノマーと前記反応性ガスを異なるガス導入口より導入することで、膜組成をガラスに非常に近いものとすることができる。
これによると、ガラス転移点の低いプラスチック基材においても、基材に熱的ダメージを与えることなく、高品質のバリアフィルムを得ることができる。
図1は、本発明の透明バリアフィルムの一例を概略的に示す断面図である。
透明バリアフィルム1は、プラスチック基材2の一方の面上に、1層の酸化珪素膜3a(第1層)と、3層の酸化珪素膜3b(第2〜第4層)を順次積層してなるバリア層2から構成されている。
バリア層が酸化珪素膜単層であると、成膜中に発生した欠陥や膜中の微小な空孔によりバリア性を損ないやすく、ディスプレイの劣化につながる恐れがある。そのため、多層に積層することで、各層で発生した欠陥を補完する効果を得ることができ、高いバリア性を維持することが可能となる。
一方で、層数が多すぎても総膜厚が増えることによりバリア層の応力が大きくなり、クラックや剥離などを起こしやすくなる。
図2は、酸化珪素膜からなるバリア層を形成するための真空成膜装置の概略図である。図2に示す真空成膜装置は、本発明の一態様に係る装置であり、これに限定されるものではない。
モノマーガスと反応性ガスを同時に、同じ供給口から供給してもよいが、気相中での反応のほうが強くなり、膜形成後のプラズマ処理を強くしたい場合には別々に供給する方がよい。
厚さ100μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムをプラスチック基材として、図2に示す真空成膜装置17の巻き出し軸6にセットし、真空ポンプで排気し、真空成膜装置17内部を、5×10−4Paにまで減圧をした。
次に、ヘキサメチルジシロキサン(HMDSO):酸素=10:100となるように、各々の原料ガスをモノマーガス供給パイプ16およびシャワーヘッド電極9より導入し、成膜室5内部を0.5Paとした。
続いて、各電極に13.56MHzの高周波を1.0kW印加し、プラズマを発生させた。
続いてPETフィルムを0.5m/minで走行させて成膜を行った。そのとき得られた酸化珪素膜の膜厚は単層で20nmであり、これを第1層目の酸化珪素膜とした。
さらに、成膜室5のコンダクタンスバルブを調整し、成膜圧力を1.0Paとなるように2層目以降の酸化珪素膜(単層で23nm)を堆積し、これを3層重ねて総膜厚93nmのバリア層とした。
このようにして本発明の目的である透明バリアフィルム1を得た。
HMDSO:酸素比=5:100とし、また酸化珪素膜の膜厚が単層で20nmとなるようにラインスピードを調節し、これを第1層目として層積した以外は、実施例1と同様の条件で透明バリアフィルム1を得た。
HMDSO:酸素比=15:100とし、また酸化珪素膜の膜厚が単層で20nmとなるようにラインスピードを調節し、これを第1層目として層積した以外は、実施例1と同様の条件で透明バリアフィルム1を得た。
実施例1と同様の条件で、第1層目の酸化珪素膜(膜厚20nm)を作製し、第1層以外の酸化珪素膜の積層枚数を変え、総膜厚158〜503nmとした透明バリアフィルム1を得た。
ラインスピードを0.6m/minで走行させたことを除いて、実施例1と同様の条件で第1層目の酸化珪素膜(膜厚17nm)を作製し、さらに、2層目の酸化珪素膜(単層で13nm)を堆積し、総膜厚30nmとした透明バリアフィルム1を得た。
ラインスピードを0.25m/minで走行させたことを除いて、実施例1と同様の条件で第1層目の酸化珪素膜(膜厚40nm)を作製し、さらに、2層目以降の酸化珪素膜(単層で45nm)を堆積し、これを19層重ねて総膜厚895nmとした透明バリアフィルム1を得た。
実施例1の第1層の条件と同様に、HMDSO:酸素比=10:100とし、酸化珪素膜の膜厚が100nmとなるようにラインスピードを0.1m/minに調節して第1層のみの成膜を行なった。
酸化珪素膜の膜厚が単層で10nmとなるようにラインスピードを調節した以外は、実施例1の第1層の条件と同様にして、これを10層積層して総膜厚100nmの透明バリアフィルムを作製した。
酸化珪素膜の膜厚が単層で20nmとなるようにラインスピードを調節して、実施例1の第1層の条件と同様にして、これを20層積層して総膜厚400nmの透明バリアフィルムを作製した。
なお、前記水蒸気透過率測定装置(MOCON社製 PERMATRAN−W 3/33)の測定限界は、0.01g/m2/dayである。
また、酸化珪素膜の膜密度は、X線回折装置(リガク社製 ATX−G)を用いてX線反射率法により測定し、酸化珪素膜の屈折率はエリプソメータ(Jovin−Yvon社製 UVISEL)を用いて測定した。
その結果を表1に示す。
また、このようにして作製された実施例では、膜厚を厚く積層していってもバリアの劣化は認められず、300nm以上の積層でMOCON測定限界以下の高いバリア性能を有する透明バリアフィルムを得ることができた。
Claims (8)
- プラスチック基材の片面または両面に、少なくとも2層以上の酸化珪素膜を第1層から第n層まで順次積層してなるバリア層を有する透明バリアフィルムであって、
前記第1層目の酸化珪素膜の膜密度が、第1層目以外の酸化珪素膜の膜密度に比べて高密度であることを特徴とする透明バリアフィルム。
(ここで、nは2以上の整数を表す) - 前記酸化珪素膜1層あたりの膜厚が10nm以上50nm以下であり、前記バリア層の膜厚が20nm以上1000nmであることを特徴とする請求項1に記載の透明バリアフィルム。
- 前記第1層目の酸化珪素膜の膜密度が2.0g/cm3以上2.2g/cm3以下であり、膜厚が10nm以上25nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の透明バリアフィルム。
- 前記第1層目の酸化珪素膜の屈折率が1.45以上1.48以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明バリアフィルム。
- 前記第1層目以外の酸化珪素膜の膜密度が1.9g/cm3以上2.1g/cm3以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の透明バリアフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の透明バリアフィルムの製造方法において、
前記酸化珪素膜は、分子内に炭素を有するシラン化合物と反応性ガスとを用いたプラズマCVD法により形成されることを特徴とする透明バリアフィルムの製造方法。 - 前記分子内に炭素を有するシラン化合物を気化させた有機シラン系モノマーと前記反応性ガスを異なるガス導入口より導入することを特徴とする請求項6に記載の透明バリアフィルムの製造方法。
- 前記酸化珪素膜を形成中のプラスチック基材の表面温度が200℃以下であることを特徴とする請求項6または7に記載の透明バリアフィルムの製造方法。
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JP2008069004A Pending JP2009220482A (ja) | 2008-03-18 | 2008-03-18 | 透明バリアフィルムおよびその製造方法 |
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JP (1) | JP2009220482A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012213880A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-08 | Toray Eng Co Ltd | ガスバリア膜、その製造装置、及びその製造プログラム |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08290517A (ja) * | 1995-04-20 | 1996-11-05 | Kishimoto Akira | プラスチックスシートからなる包装材料にガス遮断性に優れた珪素酸化物薄膜を被覆する方法 |
JPH1086267A (ja) * | 1996-09-11 | 1998-04-07 | Toppan Printing Co Ltd | 被覆フィルム |
JP2004345223A (ja) * | 2003-05-22 | 2004-12-09 | Dainippon Printing Co Ltd | 光学機能性フィルム、および画像表示装置 |
JP2005088424A (ja) * | 2003-09-18 | 2005-04-07 | Dainippon Printing Co Ltd | バリア性フィルム |
WO2006087941A1 (ja) * | 2005-02-17 | 2006-08-24 | Konica Minolta Holdings, Inc. | ガスバリアフィルム、ガスバリアフィルムの製造方法および該ガスバリアフィルムを用いた有機エレクトロルミネッセンス素子用樹脂基材、有機エレクトロルミネッセンス素子 |
JP2007144977A (ja) * | 2005-10-25 | 2007-06-14 | Toppan Printing Co Ltd | 透明バリアフィルムおよびその製造方法 |
-
2008
- 2008-03-18 JP JP2008069004A patent/JP2009220482A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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