JP2012229291A - 顔料、静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置および画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水酸化ナトリウム水溶液を用いた滴定によって得られるpHに対する表面カルボキシ基密度の解離曲線の傾きの極大値がpH5以下である顔料である。
【選択図】なし
Description
本発明の実施形態に係る顔料は、水酸化ナトリウム水溶液を用いた滴定によって得られるpHに対する表面カルボキシ基密度の解離曲線の傾きの極大値がpH5以下である。これにより、低pH領域(例えば、pH2程度)においても顔料粒子表面のカルボキシ基がある程度解離しているため、分散時等における撹拌ストレス下でも顔料粒子同士の静電反発力による保存安定性が保たれる。
(トナーの構成成分)
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーにおけるトナー粒子は、結着樹脂、着色剤等を含有し、着色剤として上記顔料を含有する。トナー粒子は、離型剤等のその他の成分を必要に応じて含有する。
酸由来構成成分は、特に制限はなく、脂肪族ジカルボン酸、芳香族カルボン酸が好ましく用いられる。脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、蓚酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸など、あるいはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられるが、これらに限定されない。また芳香族カルボン酸としては例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族カルボン酸類の低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられる。また、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸類等が挙げられる。さらに良好な定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジカルボン酸とともに3価以上のカルボン酸(トリメリット酸やその酸無水物等)を併用することが好ましい。また、前述のアルケニルコハク酸類の具体的なものとしては、ドデセニルコハク酸、ドデシルコハク酸、ステアリルコハク酸、オクチルコハク酸、オクセニルコハク酸等が挙げられる。
アルコール由来構成成分としては特に制限はないが、脂肪族ジオールとして、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール等が挙げられる。また、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、グリセリンなどや、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールAなどの脂環式ジオール類、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物などの芳香族ジオール類が用いられる。また、良好な定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジオールとともに3価以上の多価アルコール(グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール)を併用してもよい。
本実施形態に係るトナーは、水系媒体中で凝集工程および融合工程を経る乳化凝集法(凝集・合一法)などの湿式製法で製造する。
分散液調製工程においては、樹脂分散液、着色剤分散液、離型剤分散液などを準備する。
凝集工程においては、樹脂分散液と着色剤分散液と必要に応じて離型剤分散液とを混合し、樹脂と着色剤と必要に応じて離型剤とをヘテロ凝集させ、所望のトナー径にほぼ近い径を持つ凝集粒子(コア凝集粒子)を形成する。
シェル層形成工程においては、コア凝集粒子の表面に、樹脂を含む樹脂分散液を用いて樹脂を付着させ、所望の厚みの被覆層(シェル層)を形成することにより、コア凝集粒子表面にシェル層が形成されたコア/シェル構造を持つ凝集粒子(コア/シェル凝集粒子)を得る。
停止工程においては、凝集系内のpHを調整することにより、凝集粒子の凝集成長を停止させる。例えば、凝集系内のpHを6以上9以下の範囲に調整することにより、凝集粒子の成長を停止させる。
融合工程(融合・合一工程)においては、まず、凝集工程、必要に応じて行われたシェル層形成工程、熟成工程を経て得られた凝集粒子を含有する溶液中にて、凝集粒子中に含まれる樹脂の融解温度あるいはガラス転移温度以上の温度に加熱して、融合・合一することによりトナー粒子を得る。
洗浄工程においては、融合工程にて得られたトナー粒子の分散液にイオン交換水等による置換洗浄を少なくとも施し、固液分離を行う。固液分離方法には特に制限はないが、生産性などの点から、吸引濾過、加圧濾過等が好ましく用いられる。
乾燥工程においては、固液分離されたウェットケーキを乾燥し、トナー粒子を得る。乾燥方法には特に制限はないが、生産性などの点から、凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等が好ましく用いられる。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナーの体積平均粒径としては、4μm以上8μm以下の範囲が好ましく、5μm以上7μm以下の範囲がより好ましく、また、個数平均粒径としては、3μm以上7μm以下の範囲が好ましく、4μm以上6μm以下の範囲がより好ましい。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
〔ただし、上記式において、MLはトナーの最大長(μm)を表し、Aはトナーの投影面積(μm2)を表す。〕
トナーの形状係数SF1が110より小さい、または140を超えると、長期にわたって、優れた帯電性、クリーニング性、転写性が得られないことがある。
本実施形態において、静電荷像現像用現像剤は、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含有する以外は特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとればよい。本実施形態における静電荷像現像用現像剤は、静電荷像現像用トナーを、単独で用いると一成分系の静電荷像現像用現像剤となり、また、キャリアと組み合わせて用いると二成分系の静電荷像現像用現像剤となる。
本実施形態に係るトナーカートリッジは、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含有するものであればよく、特に制限はない。トナーカートリッジは、例えば、現像手段を備えた画像形成装置に着脱され、この現像手段に供給されるためのトナーとして、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーが収納されているものである。
本実施形態に係る現像剤カートリッジは、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤を含有するものであればよく、特に制限はない。現像剤カートリッジは、例えば、現像手段を備えた画像形成装置に着脱され、この現像手段に供給されるための現像剤として、前記本実施形態の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤が収納されているものである。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、像保持体と、像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段とを備える。本実施形態のプロセスカートリッジは、必要に応じて、像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、帯電した像保持体の表面に潜像を形成する潜像形成手段と、像保持体の表面に形成されたトナー像を被転写体に転写する転写手段と、転写後の像保持体の表面に残留した残留トナー等を除去して清掃する像保持体清掃手段と、被転写体に転写されたトナー像を定着するための定着手段とからなる群より選択される少なくとも1つを備えていてもよい。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー像を形成する現像手段と、現像されたトナー像を被転写体に転写する転写手段とを備える。本実施形態の画像形成装置は、必要に応じて、被転写体に転写されたトナー像を定着するための定着手段と、転写後の像保持体の表面に残留した残留トナー等を除去して清掃する像保持体清掃手段と、からなる群より選択される少なくとも1つを備えていてもよい。また、本実施形態に係る画像形成装置は、上記プロセスカートリッジを使用するものであってもよい。
まず、サンプルの体積中心粒子径をマイクロトラック(日機装社製)にて測定した。測定した体積中心粒子径より、樹脂ラテックスサンプルの比重が1.1として、全粒子が体積中心粒子径である場合の樹脂ラテックス粒子1g当たりの表面積[g/m2]を求めた。次にサンプル分散液の固形分を水分率計(メトラートレド社製、HB43−S)にて測定し、固形分5g相当の分散液をビーカに分取した。さらに合計して100gになるように蒸留水をビーカに添加し、界面活性剤(DowChemical社製、Dowfax)を1g添加した。分散液のpHをpH計(メトラートレド社製、SG2)にて測定し、pH2になるまで0.3M硝酸水溶液を加えた。分散液のpHが2になった後、自動滴定装置(東亜DKK社製、AUT−701、ただし、滴定試薬は0.1M水酸化ナトリウム水溶液、pH11で自動終了設定、0.1mLずつ滴下)にビーカをセットし、アルカリ滴定を開始し、得られた[水酸化ナトリウム水溶液滴下量b,pH]のデータセットから、水酸化ナトリウム水溶液滴下量をbとしたとき、滴下量ごとのpHの変化量である差分(d[pH]/d[b])を計算した。[pH,(d[pH]/d[b])]のプロットからカルボキシ基の解離領域を求めた。(ここで、低pH側から一番目の極大値と二番目の極大値の間か、あるいは極大値が見当たらない場合はpH3.3以上pH8以下がカルボキシ基の解離領域となる。)次に、pHに対して、一番目の極大値からのアルカリ量d’[mol]を5g相当の前記樹脂ラテックス表面積で割った値dsをプロットし、これを表面カルボキシ基密度のpHに対する解離曲線とした。さらに、この解離曲線におけるpHの変化量に対するdsの変化分を計算し、[pH,d(ds)/d(pH)]をプロットし、表面カルボキシ基密度のpHに対する解離曲線の最大傾きを求めた。
ポリエステル樹脂(軟化点110.1℃) 100質量部
酢酸エチル 60質量部
以上をガラス容器に入れて湯浴にて温度を45℃に保持しつつ良く撹拌し、樹脂を酢酸エチルへ溶解させた。さらに、撹拌しながら、
イソプロピルアルコール30質量部、10%アンモニア水溶液4質量部を順次添加し、さらに撹拌しながら純水250質量部を少量ずつ加えていくことによって転相乳化を行った。さらに乳化液をエバポレータにて真空引きし、乳化液中の溶剤を除去する方法で、樹脂分散液を調製した。樹脂分散液の固形分濃度は35質量%であった。
(着色剤分散液1の調製)
Yellow顔料(C.I.Pigment Yellow 180、アゾ系)
100質量部
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK) 4質量部
イオン交換水 200質量部
以上を混合し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン製、HJP30006)を用いて約1時間分散して着色剤(イエロー顔料)を分散させて着色剤分散液1(処理前)を得た。さらに、該分散液にイオン交換水を400質量部添加した後、撹拌機、温度計、温度制御装置、窒素導入管、コンデンサを備えた3000mlセパラブルフラスコへ移した。フラスコ中で該分散液を撹拌しながら窒素バブリングを30分行い、その後、窒素をフローさせながら70℃に昇温した。重合開始剤(過硫酸アンモニウム)0.5質量部を添加し、さらにβ−カルボキシエチルアクリレートモノマ 1質量部をイオン交換水100質量部に溶解させた水溶液を分散液へ1時間かけて滴下した。滴下終了後、分散液の液温を80℃に上げて2時間保持し、その後、室温まで冷却して着色剤分散液1を調製した。後処理として、着色材分散液1(処理前)および着色剤分散液1の固形分濃度を25質量%になるようにイオン交換水を添加した。この着色剤分散液1について、カルボキシ基密度の解離曲線および解離曲線の傾きを図3に示す。処理後の着色分散液に撹拌しながら0.3M硝酸を添加し、pHを2に調整した後、20分撹拌を継続し、その後、24時間、48時間放置した後の粗粉発生の有無を確認し、分散安定性を評価した。評価基準は以下のようにして行った。
◎:48時間後、粗粉発生は確認できない
○:24時間後には粗粉発生は確認できないが、48時間後にはわずかに確認できる
△:24時間後から粗粉発生は確認でき、48時間後には使用可能な程度に確認できる
×:24時間後から粗粉発生は確認でき、その量は許容できないものである
エステルワックス(日本油脂(株)製:WEP−5) 50質量部
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK) 5質量部
イオン交換水 200質量部
以上を110℃に加熱して、ホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で分散処理し、、離型剤分散液を調製した。
[トナー粒子1の作製]
樹脂分散液 100質量部
着色剤分散液1 20質量部
アニオン性界面活性剤(Dowfax2A1 20%水溶液) 4質量部
離型剤分散液 25質量部
まず、コア粒子を作製するために、pHメータ、撹拌羽根、温度計を具備した重合釜に、上記原料のうち、樹脂分散液、アニオン性界面活性剤およびイオン交換水100質量部を入れ、140rpmで15分間撹拌した。これに着色剤分散液1および離型剤分散液を加え混合した後、この原料混合物に0.3Mの硝酸水溶液を加えて、pHを4.8に調整した。ついで、Ultraturraxにより4,000rpmでせん断力を加えながら、凝集剤としてポリ塩化アルミニウム(浅田化学社製)の10%硝酸水溶液を0.5質量部滴下した。この凝集剤滴下の途中で、粘度が増大したので、滴下速度を低下させ、凝集剤が一箇所に偏らないようにした。凝集剤の滴下終了後、さらに回転数5,000rpmに上げて5分間撹拌し、凝集剤と原料混合物を混合した。撹拌機、マントルヒータを設置し、上記原料混合物のスラリが充分に撹拌するように撹拌機の回転数を適宜調整しながら、40℃まで、1.0℃/分で昇温し、40℃で30分保持した後、0.1℃/分で昇温しながら、10分ごとに、マルチサイザーII型(アパーチャ径:50μm、ベックマン−コールター社製)にて粒径を測定し、粒子の体積平均粒径が6.0μmとなったところで、5質量%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを8.0にした。その後、5.0℃ごとにpHを8.0に調整しながら、昇温速度1℃/分で85℃まで昇温し、85℃で保持した。30分ごとに光学顕微鏡と走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて粒子形状および表面性を観察したところ、3.5時間目でほぼ球形化したので、10℃/分で20℃まで降温して粒子を固化させた。その後、反応生成物をろ過し、イオン交換水にて十分に洗浄した後、気流乾燥機を用いて乾燥させ、トナー粒子1を作製した。
得られたトナー粒子100質量部に対して、外添用無機粒子としてシリカ粒子1質量部を加え、三井鉱山製5Lヘンシェルミキサ(FM5C)に投入し、外添混合を行い、体積平均粒径6.1μmの外添トナーを作製した。シリカ粒子はゾルゲル法により造粒し、HMDS(ヘキサメチルジシラザン)による疎水化処理を行った体積平均粒子径110nmの粒子を使用した。
フェライト粒子(体積平均粒径35μm) 100質量部
トルエン 14質量部
メタクリル酸メチル−パーフルオロアクリレート共重合体(8:2、Mw66,000、臨界表面張力24dyn/cm) 1.6質量部
カーボンブラック(商品名VXC−72、キャボット社製、抵抗100Ωcm以下)
0.12質量部
架橋メラミン樹脂粒子(体積平均粒径0.3μm、トルエン不溶) 0.3質量部
フェライト粒子を除く上記成分を10分間スターラで分散し、被膜層形成液を調合した。さらにこの被膜層形成液とフェライト粒子を真空脱気型ニーダにいれ、温度60℃において30分間撹拌した後、減圧してトルエンを留去して、樹脂被膜層を形成してキャリアを得た。(ただし、キャリア樹脂であるパーフルオロアクリレート共重合体にカーボンブラックをトルエンに希釈してサンドミルで分散しておいたものを用いた。)
外添トナー8質量部と、上記キャリア100質量部を混合して現像剤を調製した。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を2質量部とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を3質量部とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を4質量部とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を5質量部とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
着色剤分散液1における処理で、Yellow顔料をシアン顔料(大日精化(株)製、Pigment Blue 15:3(銅フタロシアニン))とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
着色剤分散液1における処理で、Yellow顔料をMagenta顔料(C.I.Pigment Red 122)とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
着色剤分散液1における処理で、Yellow顔料をカーボンブラック(モーガルL:キャボット製)とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を6質量部とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。処理後の着色剤分散液にわずかに粗粉が発生したものの、使用に耐えうると判断した。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を0.75質量部とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。処理後の着色剤分散液をpH2へと調整した時に、やや粗粉が発生したものの、使用に耐えうると判断した。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を6.5質量部としたが、表面処理後に粗粉が発生したため、トナー造粒以降の操作を実施しなかった。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマ量を0.6質量部とした以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。ただし、表面処理後に撹拌しながら着色剤分散液のpHを2まで下げる操作において、粗粉が発生したため、分散液pHを5に変更して以降の操作を行った。
着色剤分散液1における処理で、β−カルボキシエチルアクリレートモノマを酢酸ビニルとし、表面処理後に撹拌しながら着色剤分散液のpHを2まで下げる操作をpH5に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー粒子、外添トナー、現像剤を作製した。
(転写むら)
以上のように作製した現像剤を用いて、転写ムラに対する評価を行った。富士ゼロックス社製DCC500(DocuCentreColor500)改造機を用いて、現像剤を入れたカートリッジを3つだけ所定の位置(ブラック色、マゼンタ色、シアン色の位置)にセットし、それらによって面積当たりのトナー載り量が15[g/m2]である5cm×4cmのソリッド画像1を形成した。さらに、中間転写ベルトから紙媒体への転写効率が最大となるように二次転写電圧を調整した。この電圧を最適転写電圧と呼ぶ。転写効率については、転写後の中間転写上の残トナー量を測定することによって算出した。次に、さらに1つのカートリッジを残りの格納場所(イエロー色位置)に投入し、先ほどの画像とは異なる場所に、面積当たりのトナー載り量が4[g/m2]となるように最適転写電圧にて5cm×4cmのソリッド画像2を形成し、定着した画像2の転写むらを評価した。評価は以下の基準で行った。結果を表1に示す。
◎:目視でムラが確認できない
○:目視でムラがわずかに確認できるが問題ないレベル
△:目視でムラが確認できるが、許容できるレベル
×:目視でムラがはっきりと確認でき、許容できない
Claims (10)
- 水酸化ナトリウム水溶液を用いた滴定によって得られるpHに対する表面カルボキシ基密度の解離曲線の傾きの極大値がpH5以下であることを特徴とする顔料。
- 顔料粒子の表面が、カルボキシ基含有アクリレートモノマを重合させたことによる表面改質がなされていることを特徴とする、請求項1に記載の顔料。
- 前記カルボキシ基含有アクリレートモノマが、β−カルボキシエチルアクリレートモノマであることを特徴とする、請求項1または2に記載の顔料。
- 前記顔料粒子が、アゾ系顔料であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の顔料。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の顔料を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 請求項5に記載の静電荷像現像用トナーを含有することを特徴とする静電荷像現像用現像剤。
- 請求項5に記載の静電荷像現像用トナーを含有することを特徴とするトナーカートリッジ。
- 像保持体と、前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー画像を形成する現像手段と、を備え、
前記現像剤は、請求項6に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電させる帯電手段と、
前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、
前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー画像を形成する現像手段と、
前記現像されたトナー像を被転写体に転写する転写手段と、
を備え、
前記現像剤は、請求項6に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とする画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電させる帯電工程と、
前記像保持体の表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、
前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤を用いて現像してトナー画像を形成する現像工程と、
前記現像されたトナー像を被転写体に転写する転写工程と、
を備え、
前記現像剤は、請求項6に記載の静電荷像現像用現像剤であることを特徴とする画像形成方法。
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