JP2012201691A - 水性インクジェット用インキ組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも樹脂微粒子(D)、保湿溶剤を含む水性インクジェット用インキ組成物であって、樹脂微粒子(D)の平均粒子径が150〜350nmであり、かつ固形分濃度30ppmにおける1.5〜5μmの粗大粒子量が25000個/cm3以下、5〜10μmの粗大粒子量が4000個/cm3以下である水性インクジェット用インキ組成物。
【選択図】なし
Description
イオン性官能基を有さない芳香族エチレン性不飽和単量体(A)0.1〜40重量%、
炭素数1〜4のアルキル基含有エチレン性不飽和単量体(B)40〜95重量%、
架橋性エチレン性不飽和単量体(C)0.1〜10重量%、
を含むエチレン性不飽和単量体を乳化重合してなることを特徴とする第1の発明の水性インクジェット用インキ組成物に関する。
本発明の樹脂微粒子(D)は、平均粒子径が150〜350nmであることを特徴とする。樹脂微粒子(D)の平均粒子径は、インキ組成物の吐出性・保存安定性と、印字物の塗膜物性(耐擦性、耐水性、耐溶剤性、光沢、明度)に大きな影響を及ぼす。平均粒子径が150nm未満であると樹脂微粒子(D)のインキ組成物中での分散安定性が悪化して吐出性に悪影響を及ぼす上、印字物の印刷適性が悪化する。特に本発明のグリコール系溶剤(E)およびエチレングリコールエーテル系溶剤(F)を含む疎水性の高い保湿剤を使用する場合、吐出性の悪化が顕著になる。平均粒子径が350nmを超えると、インキ組成物の吐出性が悪化したり、樹脂微粒子(D)の成膜不良から印字物の光沢や明度に悪影響を及ぼす。特に平均粒子径が350nmを超える場合、粒子径が1μmを超えるような粗大粒子が多く含有され易く、インクジェットの吐出性が著しく悪化する。
さらには印字物の塗膜物性(耐摩擦性、耐溶剤性、光沢・明度)を向上させる働きをする。
スチレン、α‐メチルスチレンは併用することも可能であり、その場合相乗的な効果が期待できる。
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tーブチル(メタ)アクリレート等の直鎖または分岐アルキル基含有エチレン性不飽和単量体が挙げられる。
架橋性エチレン性不飽和単量体(C)としては、例えば、
アリル(メタ)アクリレート、ビニル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、グリセリンジメタクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリストールテトラ(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、アジピン酸ジビニル、イソフタル酸ジアリル、フタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル等の2個以上のエチレン性不飽和基を有するエチレン性不飽和単量体;
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリブトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシメチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のアルコキシシリル基含有エチレン性不飽和単量体;
N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチロール(メタ)アクリルアミド、アルキルエーテル化N−メチロール(メタ)アクリルアミド等のメチロール基含有エチレン性不飽和単量体が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。これらは1種類または2種以上を併用して用いることができる。
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボニル(メタ)アクリレート等の脂環式アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレート等のフッ素化アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
(メタ)アクリロニトリル等のニトリル基含有エチレン性不飽和単量体;
グリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシル(メタ)アクリレートなどのエポキシ基含有エチレン性不飽和単量体;
(2−ヒドロキシエチル)メタクリレートアッシドホスフェート、などのリン酸基含有エチレン性不飽和単量体;
マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、または、これらのアルキルもしくはアルケニルモノエステル、フタル酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、イソフタル酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、テレフタル酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、コハク酸β−(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、けい皮酸などをのカルボキシル基を含むエチレン性不飽和単量体;
スチレンスルホン酸、スチレンスルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸アンモニウム、2−アクリルアミド2−メチルプロパンスルホン酸、2−アクリルアミド2−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸、アリルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸アンモニウム、ビニルスルホン酸、アリルオキシベンゼンスルホン酸、アリルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリルオキシベンゼンスルホン酸アンモニウム等のスルホン酸基含有エチレン性不飽和単量体;
(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−プロポキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−ペントキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N,N−ジ(メトキシメチル)アクリルアミド、N−エトキシメチル−N−メトキシメチルメタアクリルアミド、N,N−ジ(エトキシメチル)アクリルアミド、N−エトキシメチル−N−プロポキシメチルメタアクリルアミド、N,N−ジ(プロポキシメチル)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−N−(プロポキシメチル)メタアクリルアミド、N,N−ジ(ブトキシメチル)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−N−(メトキシメチル)メタアクリルアミド、N,N−ジ(ペントキシメチル)アクリルアミド、N−メトキシメチル−N−(ペントキシメチル)メタアクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N−ジエチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、ダイアセトン(メタ)アクリルアミド等のアミド基含有エチレン性不飽和単量体;
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシビニルベンゼン、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、アリルアルコール等のヒドロキシル基含有エチレン性不飽和単量体;
ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート(日本油脂社製、ブレンマーPE−90、200、350、350G、AE−90、200、400等)ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート(日本油脂社製、ブレンマー50PEP−300、70PEP−350等)、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート(日本油脂社製、ブレンマーPME−100、200、400、550、1000、4000等)等のポリエチレンオキサイド基含有エチレン性不飽和単量体;
等が挙げられる。
これらのエチレン性不飽和単量体は1種を単独で使用しても、複数種を混合して用いても良い。
上記のガラス転移温度(Tg)は、DSC(示差走査熱量計)を用いて求めた値である
ここで言う粘度とは、25℃、水分散体の固形分40重量%の条件下において、二重円筒型粘度計(BL型粘度計)を用いて測定した値である。
固形分40重量%の樹脂微粒子水分散体の調製は、重合反応が完結した時の固形分が40重量%になるように原料を仕込んでも良いし、高固形分となるように合成したものを水で40重量%まで希釈するか、もしくは低固形分となるように合成したものを、ストリッピング等の操作で40重量%まで濃縮して調製しても良い。
スルフォコハク酸エステル系(市販品としては、例えば、花王株式会社製ラテムルS−120、S−120A、S−180P、S−180A、三洋化成株式会社製エレミノールJS−2など);
アルキルフェニルエーテル系もしくはアルキルフェニルエステル系(市販品としては、例えば、第一工業製薬株式会社製アクアロンH−2855A、H−3855B、H−3855C、H−3856、HS−05、HS−10、HS−20、HS−30、株式会社ADEKA製アデカリアソープSDX−222、SDX−223、SDX−232、SDX−233、SDX−259、SE−10N、SE−20N、など);
(メタ)アクリレート硫酸エステル系(市販品としては、例えば、日本乳化剤株式会社製アントックスMS−60、MS−2N、三洋化成工業株式会社製エレミノールRS−30など);
リン酸エステル系(市販品としては、例えば、第一工業製薬株式会社製H−3330PL、株式会社ADEKA製アデカリアソープPP−70など)が挙げられる。
アルキルフェニルエーテル系もしくはアルキルフェニルエステル系(市販品としては、例えば、第一工業製薬株式会社製アクアロンRN−10、RN−20、RN−30、RN−50、株式会社ADEKA製アデカリアソープNE−10、NE−20、NE−30、NE−40など);
(メタ)アクリレート硫酸エステル系(市販品としては、例えば、日本乳化剤株式会社製RMA−564、RMA−568、RMA−1114など)が挙げられる。
ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類;
ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリオレエートなどのソルビタン高級脂肪酸エステル類;
ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートなどのポリオキシエチレンソルビタン高級脂肪酸エステル類;
ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノステアレートなどのポリオキシエチレン高級脂肪酸エステル類;
オレイン酸モノグリセライド、ステアリン酸モノグリセライドなどのグリセリン高級脂肪酸エステル類;
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロックコポリマー、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテルなどを例示することができる。
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルアリールスルホン酸塩類;
ラウリル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸エステル塩類;
ポリエキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩類;
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩類;
モノオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルスルホコハク酸ナトリウムなどのアルキルスルホコハク酸エステル塩およびその誘導体類;
ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル硫酸エステル塩類などを例示することができる。
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1’−アゾビス−シクロヘキサン−1−カルボニトリルなどのアゾビス化合物を挙げることができる。これらは1種類または2種類以上を混合して使用することができる。これら重合開始剤は、エチレン性不飽和単量体100重量部に対して、0.1〜10.0重量部の量を用いるのが好ましい。
乳化重合終了後に得られた樹脂微粒子(D)水分散体について、塩基性化合物で中和することができる。中和する際、アンモニアもしくはトリメチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミンなどのアルキルアミン類;
2−ジメチルアミノエタノール、2−ジエチルアミノエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノールなどのアルコールアミン類;
モルホリン
等の塩基で中和することができる。
酸化チタンの具体例としては、石原産業社製「タイペークCR−50、50−2、57、80、90、93、95、953、97、60、60−2、63、67、58、58−2、85」「タイペークR−820,830、930、550、630、680、670、580、780、780−2、850、855」「タイペークA−100、220」「タイペークW−10」「タイペークPF−740、744」「TTO−55(A)、55(B)、55(C)、55(D)、55(S)、55(N)、51(A)、51(C)」「TTO−S−1、2」「TTO−M−1、2」、テイカ社製「チタニックスJR−301、403、405、600A、605、600E、603、805、806、701、800、808」「チタニックスJA−1、C、3、4、5」、デュポン社製「タイピュアR−900、902、960、706、931」などが挙げられる。イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックなどの有機顔料は、水性インクジェットインキ100重量%中に通常0.2〜15重量%、好ましくは0.5〜10重量%用いられる。また、白の酸化チタンの場合は通常5〜50重量%、好ましくは10〜45重量%の割合で配合することが好ましい。
これらの保湿剤成分は1種を単独で使用しても、複数種を混合して用いても良い。
ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、出光製エクアミドM−100、エクアミドB−100等のアミド系化合物;
等があげられる。
[合成例1]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水55部を仕込み、別途、スチレン13部、α‐メチルスチレン5部、メチルアクリレート20部、エチルメタクリレート20部、シクロヘキシルメタクリレート33部、アクリル酸0.5部、アクリルアミド2部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート0.5部、γ‐メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン4部、N‐メチロールアクリルアミド2部、イオン交換水30部および乳化剤としてアクアロンKH−10 1部をホモミキサーで攪拌混合して調製した乳化液を、1部分取して加えた。内温を70℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液4.0部、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液5.0部を添加して重合を開始した。反応開始後、内温を75℃に保ちながら上記の乳化液の残りと過硫酸カリウムの5%水溶液1.5部、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液5.8部を1.5時間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を継続した。反応終了後、温度を30℃まで冷却し、ジメチルアミノエタノールを添加して、pHを8.9とした。さらにイオン交換水で固形分を40%に調整して樹脂微粒子(D)水分散体を得た。得られた樹脂微粒子(D)の平均粒子径は246nm、ガラス転移温度は61℃、樹脂微粒子水分散体の粘度は8.1mPa・sであった。
表1および表2に示す配合組成で、合成例1と同様の方法で合成し、樹脂微粒子(D)水分散体を得た。尚、粒子径調整のため、必要に応じて反応槽に仕込む界面活性剤、乳化剤量を変更して乳化重合をおこなった。得られた樹脂微粒子(D)水分散体の基礎物性として、凝集物の有無、ガラス転移温度(Tg)、平均粒子径、粗大粒子量、粘度について評価をおこなった。
樹脂微粒子(D)水分散体を180メッシュ(100μm)のろ布で濾過し、合成時に発生する樹脂微粒子(D)水分散体1kg当たりの凝集物量を測定した。評価基準は以下の通りである。
○:0.1g未満である
△:0.1g以上、0.3g未満である
×:0.3g以上である
ガラス転移温度(Tg)は、DSC(示差走査熱量計 TAインスツルメント社製)により測定した。樹脂微粒子(D)水分散体を乾固したサンプル約2mgをアルミニウムパン上で秤量し、該アルミニウムパンをDSC測定ホルダーにセットし、5℃/分の昇温条件にて得られるチャートの吸熱ピークを読み取り、ガラス転移温度(Tg)を得た。
樹脂微粒子(D)水分散体を500倍に水希釈し、該希釈液約5mlを動的光散乱測定法(測定装置はマイクロトラック(株)日機装製)により測定をおこなった。この時得られた体積粒子径分布データ(ヒストグラム)のピークを平均粒子径とした。
樹脂微粒子(D)水分散体を15000倍に水希釈し、該希釈液約20mlを個数カウント方式粒子径測定装置(Accusizer SIS/SW788測定装置、インターナショナルビジネス株式会社製)により測定をおこなった。この時得られた個数平均粒子径分布データ(ヒストグラム)をもとに、1.5〜5μm、5〜10μmの粗大粒子量を算出した。
重円筒型粘度計(BL型粘度計 TOKIMEC製)で温度25℃、ローターNo.1、回転数30rpm、樹脂微粒子水分散体の固形分40重量%の条件下において、樹脂微粒子(D)水分散体の粘度を測定した。
[シアン顔料分散液の製造]
顔料[Lionogen Blue 7351東洋インキ社製]20部、顔料分散樹脂[BASF(株)社製 ジョンクリル61J、固形分30%水溶液]30部、イオン交換水29.3部、消泡剤[サーフィノール104E 日信化学工業製]0.5部をペイントコンディショナーにて2時間分散し、濃縮シアン顔料分散液を得た。
顔料をFastogen Super Magenta RGT DIC社製 20部に変えた以外は、シアン顔料分散液と同様の方法で、濃縮マゼンタ顔料分散液を得た。
顔料をNovoperm Yellow H2G クラリアント社製 20部に変えた以外は、シアン顔料分散液と同様の方法で、濃縮マゼンタ顔料分散液を得た。
顔料をPrintex 85 エボニックデグサ社製 20部に変えた以外は、シアン顔料分散液と同様の方法で、濃縮マゼンタ顔料分散液を得た。
合成例1で得られた樹脂微粒子水分散体12.5部に対して、上記のシアン顔料分散液20部、保湿剤成分としてプロピレングリコール28部、ヘキシルジグリコール2部、イオン交換水37.5部を加えた後、混練して水性インクジェット用インキ組成物を得た。同様の調製をマゼンタ顔料分散液、イエロー顔料分散液、ブラック顔料分散液のそれぞれについてもおこない、4色の水性インクジェット用インキ組成物を得た。
表3および表4に示す配合組成で、実施例1と同様の方法で調製し、水性インクジェット用インキ組成物を得た。
上記で調製した4色の水性インクジェット用インキ組成物を、25℃環境下でセイコーアイ・インフォテック社製ソルベントインクインクジェットプリンタColor Painter 64SPlusに充填し、基材(コート紙、または塩ビ)を50℃に加温しながら画像を印刷した。
インキ組成物について、保存安定性、ノズル抜けを評価した。ここで言うノズル抜けとは印字中(50℃、常に新しいインキが供給される状態)に乾燥して印字できなくなる状態の事を指す。ノズル抜けがないと、吐出性が良好と言うことができる。
印刷後、80℃、3分で加熱処理をおこない、評価用印字物を得た。これを用いて、密着性、耐擦性、耐水性、耐溶剤性、光沢、明度、OD値の各種塗膜物性を評価した。表5および表6にその結果を示す。
水性インクジェット用インキ組成物について、70℃、6週間の条件下で、粘度の経時変化を評価した。粘度はレオメーター(TAインスツルメンツ社製AR−2000)を使用して測定した。評価基準は以下の通りである。
◎;インキの粘度変化が±0.25mPa・s未満である
○;インキの粘度変化が±0.25mPa・s以上、0.5mPa・s未満である
△;インキの粘度変化が±0.5mPa・s以上、1.0mPa・s未満である
×;インキの粘度変化が±1.0mPa・s以上である
上記のプリンタにて、印字中(50℃、常に新しいインキが供給される状態)に乾燥してノズル詰まりが発生するまでの時間を評価した。評価基準は以下の通りである。尚、ノズル詰まりが発生した場合には評価を×とした。
○:30分でノズル抜けが発生しない
△:10〜30分でノズル抜けが発生する
×:5分でノズル抜けが発生する
評価用印字物(コート紙、または塩ビ)の印字面にセロハンテープを貼り付けた後、低速で剥がした。評価基準は以下の通りである。
○:剥離物がセロハンテープに付着していない
×:剥離物がセロハンテープに付着している
評価用印字物(コート紙、または塩ビ)の印字面に学振耐摩試験機(テスター産業製 AB−301)で荷重200g/cm2(接触面はコート紙)の条件で50回往復させて印字面の傷を評価した。評価基準は以下の通りである。
○:傷が無い状態である
△:傷は有るが基材は見えない
×:傷が多く基材が見える
水、水/エタノール混合溶剤(重量比:50/50)、エタノールのいずれかを綿棒に浸し、評価用印字物(コート紙、または塩ビ)の印字面を5往復程ラビングした。評価基準は以下の通りである。
○:侵食が無く、綿棒にインキが付着していない
△:綿棒にインキは付着するが、基材表面が見えない
×:綿棒にインキが付着し、基材表面も見える
評価用印字物(コート紙、または塩ビ;インキはブラック)について、光沢計(BYK Gardner社製 Micro-TRI-gloss)にて60°光沢を測定した。評価基準は以下の通りである。
◎:光沢100以上である
○:光沢70以上、100未満である
△:光沢55以上、70未満である
×:光沢55未満である
評価用印字物(コート紙、または塩ビ;インキはブラック)について、色差計(SE2000 日本電色製)で明度(L値)を測定した。評価基準は以下の通りである。
○;L値が8.5未満である
△;L値が8.5以上、10未満である
×;L値が10以上である
評価用印字物(コート紙、または塩ビ;インキはブラック)について、OD値計(RD918 GretagMacbeth製)でOD値を測定した。評価基準は以下の通りである。
○;OD値が2.5以上である
△;OD値が2.4以上、2.5未満である
×;OD値が2.4未満である
Claims (6)
- 少なくとも樹脂微粒子(D)、保湿溶剤を含む水性インクジェット用インキ組成物であって、樹脂微粒子(D)の平均粒子径が150〜350nmであり、かつ固形分濃度30ppmにおける1.5〜5μmの粗大粒子量が25000個/cm3以下、5〜10μmの粗大粒子量が4000個/cm3以下である水性インクジェット用インキ組成物。
- 樹脂微粒子(D)が、
イオン性官能基を有さない芳香族エチレン性不飽和単量体(A)0.1〜40重量%、
炭素数1〜4のアルキル基含有エチレン性不飽和単量体(B)40〜95重量%、
架橋性エチレン性不飽和単量体(C)0.1〜10重量%、
を含むエチレン性不飽和単量体を乳化重合してなることを特徴とする請求項1記載の水性インクジェット用インキ組成物。 - 保湿溶剤が、グリコール系溶剤(E)、およびエチレングリコールエーテル系溶剤(F)である請求項1または2記載の水性インクジェット用インキ組成物。
- イオン性官能基を有さない芳香族エチレン性不飽和単量体(A)が、スチレン、またはα−メチルスチレンであることを特徴とする請求項2または3記載の水性インクジェット用インキ組成物。
- 架橋性エチレン性不飽和単量体(C)が、アルコキシシリル基含有エチレン性不飽和単量体(G)または2個以上のアリル基を有する単量体(H)である請求項2〜4いずれか記載の水性インクジェット用インキ組成物。
- 樹脂微粒子(D)のガラス転移温度が40〜120℃である請求項1〜5いずれか記載の水性インクジェット用インキ組成物。
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