JP2012201652A - ジルコニウムアミド化合物の製造方法 - Google Patents
ジルコニウムアミド化合物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 本発明の課題は、ジルコニウムハロゲン化物とジアルキルアミンと混合した後、次いで、置換基を有していても良いシクロペンタジエン及びアルキルアルカリ金属を反応させることを特徴とする、ジルコニウムアミド化合物の製造方法によって解決される。
【選択図】 なし
Description
で示されるジルコニウムハロゲン化物と一般式(2)
で示されるジアルキルアミンと混合した後、次いで、一般式(3)
で示される置換基を有していても良いシクロペンタジエン及びアルキルアルカリ金属を反応させることを特徴とする、一般式(4)
で示されるジルコニウムアミド化合物の製造方法によって解決される。
方法(1);ジルコニウムハロゲン化物とジアルキルアミンと混合した後、次いで、置換基を有していても良いシクロペンタジエンとアルキルアルカリ金属とを混合した溶液を加えて反応させる。
で示されるテトラキス(ジアルキルアミド)ジルコニウムの含有量が1%未満であり、かつ一般式(6)
で示されるビス(シクロペンタジエニル)ビス(ジアルキルアミド)ジルコニウムの含有量が1%未満である。
反応終了後、反応液を濾過した後に濾液を濃縮した。得られた濃縮物を減圧蒸留(90℃、16Pa)し、淡黄色液体として、(シクロペンタジエニル)トリス(ジメチルアミド)ジルコニウム5.35gを得た(単離収率;71.7%)。
反応終了後、反応液を濾過した後に濾液を濃縮した。得られた濃縮物を減圧蒸留(90〜100℃、20Pa)し、淡黄色液体として、(シクロペンタジエニル)トリス(ジメチルアミド)ジルコニウム89.89gを得た(単離収率;73.9%)。
反応終了後、反応液を濾過した後に濾液を濃縮した。得られた濃縮物を減圧蒸留(60〜130℃、24Pa)し、淡黄色液体として、(シクロペンタジエニル)トリス(ジメチルアミノ)ジルコニウムを収率20%で得た(1H−NMRによる分析値)。
なお、白色固体としてテトラキス(ジメチルアミド)ジルコニウムが15%、黄色固体としてビス(シクロペンタジエニル)ビス(ジメチルアミド)ジルコニウムが5%生成していた(1H−NMRによる分析値)。
反応終了後、反応液を濾過した後に濾液を濃縮した。得られた濃縮物を減圧蒸留(60〜90℃、16Pa)したところ、白色固体としてテトラキス(ジメチルアミド)ジルコニウムのみが得られ(3.02g)、目的とする(シクロペンタジエニル)トリス(ジメチルアミド)ジルコニウムは生成していなかった。
Claims (4)
- 一般式(1)
で示されるジルコニウムハロゲン化物と一般式(2)
で示されるジアルキルアミンと混合した後、次いで、一般式(3)
で示される置換基を有していても良いシクロペンタジエン及びアルキルアルカリ金属を反応させることを特徴とする、一般式(4)
で示されるジルコニウムアミド化合物の製造方法。 - 請求項1において、置換基を有していても良いシクロペンタジエン及びアルキルアルカリ金属を反応させる際に、アルキルアルカリ金属、置換基を有していても良いシクロペンタジエンの順で加えて反応させる、請求項1記載のジルコニウムアミド化合物の製造方法。
- ジルコニウムアミド化合物がジルコニウム膜製造原料である、請求項3記載のジルコニウムアミド化合物。
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