KR101306811B1 - 신규의 텅스텐 아미노아미드 할로겐 화합물, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 텅스텐 화합물에 관한 것으로, 상기 텅스텐 화합물은 열적으로 안정하고 높은 휘발성을 가지고 있어 양질의 텅스텐을 포함하는 박막을 형성할 수 있다.
[화학식 1]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, X는 할로겐 원자이고, n은 1 내지 4이다.)
[화학식 1]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, X는 할로겐 원자이고, n은 1 내지 4이다.)
Description
본 발명은 신규의 텅스텐 화합물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 열적으로 안정하고 휘발성이 높은 텅스텐 화합물 및 이의 제조방법, 그리고 이를 이용하여 텅스텐을 포함하는 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
텅스텐 박막은 반도체 소자의 제조 공정에 있어서 다양하게 사용되고 있다. 구체적으로, 텅스텐, 특히 텅스텐 질화물(W-N)은 저항성이 비교적 낮고, 우수한 접착성을 가질 뿐만 아니라, 우수한 확산 방지막 성질을 갖고 있기 때문에, 기존의 Ti/TiN을 대체할 수 있는 소재로 떠오르고 있다.
이러한 텅스텐 질화물의 박막을 형성하기 위한 기존의 화학기상증착(CVD) 또는 원자층증착(ALD) 등의 증착 공정은 전형적으로 불화텅스텐 (WF6)을 사용하였다. 특히 CVD 공정은 텅스텐 전구체로 불화텅스텐을, 그리고 질소 함유 기체 (예컨대, N2)를 포함한 기체상 반응물을 가열된 웨이퍼 표면 근처에 동시에 도입하는 공정을 포함한다. 예를 들어, US 공개특허 제20050031786호의 경우, WF6-H2 등을 이용하여, 텅스텐 박막을 형성하는 것을 개시하고 있다. 그러나 이러한 텅스텐 전구체를 사용하는 경우, 텅스텐 금속층을 형성한 후, 별도로 이러한 금속성 텅스텐 층을 질화시키는 단계를 포함하기 때문에, 공정이 복잡할 뿐만 아니라, 실리콘 위의 Ti/TiN를 W-N로 대체하는 경우, 통상적으로 사용되는 WF6 전구체가 실리콘을 훼손시킬 뿐만 아니라, 불산(HF)이 생성되는 결함이 있다는 문제점이 있다.
이러한 점을 방지하기 위하여, 박막의 CVD 또는 ALD에 이용될 수 있는 전구체는 좋은 휘발성을 가지고 낮은 온도에서 박막 증착이 일어나야 하기 때문에 유기 금속 화합물이 이에 적합하다.
따라서, 열적 안정성, 화학적 반응성, 휘발성 및 텅스텐 금속의 증착 속도가 개선된 텅스텐 유기 화합물 전구체의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 열적으로 안정하고 휘발성이 높으며 텅스텐을 포함하는 박막의 제조가 가능한 신규의 텅스텐 화합물을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식1로 표시되는 텅스텐 화합물을 제공한다.
[화학식 1]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, X는 할로겐 원자이고, n은 1 내지 4이다.)
또한 본 발명은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물과 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 반응시키는 것을 포함하는, 상기 화학식 1로 표시되는 텅스텐 화합물의 제조방법을 제공한다.
[화학식 2]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, X는 할로겐 원자이고, L은 아민 또는 포스핀이다.)
[화학식 3]
(상기 식에서, M은 Li, Na 또는 K이며, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, n은 1 내지 4이다.)
또한 본 발명은 상기 화학식 1의 텅스텐 화합물을 이용하여 텅스텐을 포함하는 박막을 성장시키는 방법을 제공한다.
본 발명의 화학식 1로 표시되는 텅스텐 화합물은 열적으로 안정하고 휘발성이 높기 때문에 이를 이용하여 쉽게 양질의 텅스텐을 포함하는 박막을 제조할 수 있다.
도 1은 W(NtBu)2Cl(dmaema)에 대한 1H NMR 스펙트럼이다.
도 2는 W(NtBu)2Cl(dmaema)에 대한 TG data이다.
도 2는 W(NtBu)2Cl(dmaema)에 대한 TG data이다.
본 발명은, 하기 화학식 1로 표시되는 텅스텐 화합물에 관한 것이다:
[화학식 1]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, X는 할로겐 원자이고, n은 1 내지 4이다.)
본 발명에 따른 상기 화학식 1로 표시되는 텅스텐 화합물은 출발물질로서 하기 화학식 2로 표시되는 화합물과 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 유기 용매에서 반응시켜 치환 반응을 유도하여 제조될 수 있다.
[화학식 2]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, X는 할로겐 원자이고, L은 아민 또는 포스핀이다.)
[화학식 3]
(상기 식에서, M은 Li, Na, K 등이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, n은 1 내지 4이다.)
상기 반응 용매로는 톨루엔, 테트라하이드로퓨란 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 톨루엔을 사용할 수 있다.
본 발명의 텅스텐 화합물을 제조하기 위한 구체적인 반응 공정은 하기 반응식 1로 나타낼 수 있다.
[반응식 1]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, X는 할로겐 원자이고, M은 Li, Na 또는 K이며, n은 1 내지 4이고, L은 아민 또는 포스핀이다.)
상기 반응식 1에 따르면, 톨루엔, 테트라하이드로퓨란과 같은 용매에서 실온에서 12시간 내지 24시간 동안 치환 반응을 진행한 뒤 감압 하에서 여과하고, 생성된 여과액으로부터 용매를 감압 제거하여 화합물을 수득한다. 또한, 상기 반응식 1의 반응 중에 부산물이 생성될 수 있으며, 이들을 증류법을 이용하여 제거함에 따라 고순도의 신규의 텅스텐 화합물을 얻을 수 있다.
상기 반응들에서 반응물들은 화학양론적 당량비로 사용된다.
상기 화학식 1로 표시되는 신규의 텅스텐 화합물은 상온에서 안정한 노란색 액체로서, 열적으로 안정하고 좋은 휘발성을 가진다.
본 발명의 신규의 텅스텐 화합물은 텅스텐을 포함하는 박막 제조용 화합물로서, 일반적인 박막제조 공정에 널리 사용되고 있는 화학기상증착법(CVD) 또는 원자층증착법(ALD)을 사용하는 공정에 바람직하게 적용될 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
텅스텐 화합물 물질의 합성
실시예 1: W(NtBu)2Cl(dmaema)의 제조
125 mL 슐렝크 플라스크에 W(NtBu)2Cl2Py2 (4.0 g, 7.2 mmol, 1eq)와 lithium (2-(dimethylamino)ethyl)(methyl)amide (0.78 g, 7.2 mmol, 1eq)을 넣은 후 톨루엔 (50 mL)을 첨가한 후 24시간 교반하였다. 얻어진 용액을 여과한 후 감압 하에서 용매를 제거하여 노란 액체 화합물을 얻고 불순물을 제거하기 위해 감압 하에서 130 ℃에서 증류하였다. (2.4 g, 수율: 72%)
상기 얻은 화합물 W(NtBu)2Cl(dmaema)에 대한 1H NMR(C6D6)를 도 1에 나타내었다.
1H NMR (C6D6, 300.13 MHz): δ 2.47 (s, 4H), 2.40 (s, 12H), 1.50 (s, 18H), 1.41(s, 12H).
EA (calcd/found) - C(33.74/32.44), H(6.75/7.06), N(12.11/10.96).
텅스텐 화합물 물질의 분석
상기 실시예 1의 W(NtBu)2Cl(dmaema)의 열적 안정성 및 휘발성과 분해 온도를 측정하기 위해, 열무게 분석(thermogravimetric analysis, TGA)법을 이용하였다. 상기 TGA 방법은 생성물을 10℃/분의 속도로 900 ℃까지 가온시키면서, 1.5bar/분의 압력으로 아르곤 기체를 주입하였다. 실시예 1에서 합성한 텅스텐 화합물의 TGA 그래프를 도 2에 도시하였다. 도 2에서와 같이, 실시예 1에서 수득된 텅스텐 화합물은 168 ℃ 부근에서 질량 감소가 일어났으며 274℃에서 50% 이상의 질량 감소가 관찰되었다.
Claims (4)
- 하기 화학식 1로 표시되는 텅스텐 화합물:
[화학식 1]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, X는 할로겐 원자이고, n은 1 내지 4이다.)
- 하기 화학식 2로 표시되는 화합물과 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 반응시키는 것을 포함하는, 청구항 1에 따른 화학식 1로 표시되는 텅스텐 화합물의 제조방법:
[화학식 2]
(상기 식에서, R1은 C1-C4의 선형 또는 분지형의 알킬기이고, X는 할로겐 원자이고, L은 아민 또는 포스핀이다.)
[화학식 3]
(상기 식에서, M은 Li, Na 또는 K이고, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 C1-C10의 선형 또는 분지형의 알킬기이며, n은 1 내지 4이다.)
- 청구항 1의 텅스텐 화합물을 이용하여 텅스텐을 포함하는 박막을 성장시키는 방법.
- 청구항 3에 있어서,
박막 성장 공정이 화학기상증착법(CVD) 또는 원자층증착법(ALD)에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
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