JP2012192726A - プリフォーム及び同プリフォームの製造方法並びに同プリフォームを用いた繊維強化樹脂成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】予め本発明の裏面にフィルム状樹脂組成物(7) を貼り付けたプリフォーム(6) を用いずに成形した成形品から、成形品の表面に発生する樹脂枯れや凸凹部分の発生箇所(欠陥箇所)を特定しておき、一以上積層した原プリフォーム裏面側の前記欠陥箇所に対応する特定部位に、前記凸凹部分を覆う面積のフィルム状樹脂組成物(7) を貼り付ける。この裏面にフィルム状樹脂組成物を貼り付けたプリフォームを用いて成形品を製造する。
【選択図】図5
Description
ンビスジメチルウレアが含まれていることが好ましい。
更に、本発明に係るプリフォーム及びその製造方法には、前記フィルム状樹脂組成物が、フェノキシ樹脂を含んでいることが望ましく、またポリエーテルスルフォンを含ませることもできる。更にまた、本発明に係るプリフォーム及びその製造方法において、前記原プリフォームに含浸されている樹脂の粘度に対し前記フィルム状樹脂組成物粘度を1.6倍以上ですることが好ましく、また前記原プリフォームに含浸されている樹脂のゲルタイムに対して、前記フィルム状樹脂組成物のゲルタイムを0.7〜1.21倍にするとよい。
本発明では、樹脂枯れによるFRP表面の凸凹問題に関して鋭意検討を行った結果、特定の機能を有するプリフォーム及び同プリフォームを用いたFRPの製造方法を用いることによって、樹脂枯れ等による成形品表面に発生する凸凹の問題を一挙に解決することができることを見出したものである。
えることができる。そして、プリフォーム全面に対して金型から均一の圧力が満遍なく加わることになり、FRPの表(おもて)面に発生していた樹脂枯れによる凸凹面を低減させることができる。
脂などが用いられる。
製)やBakelite EPR493(Bakelite AG社製)などが挙げられる。キシレンジアミンのグリシジル化合物としては、TETRAD−X(三菱瓦斯化学社製)が挙げられる。
ド)はオミキュア52(ピイ・ティ・アイ・ジャパン社製)として工業的に入手できる。好ましい硬化助剤は3−(3,4−ジクロロフェニル)−1,1−ジメチル尿素(DCMU)である。更に好ましくは、ジシアンジアミドとフェニルジメチルウレア又はトルエンビスジメチルウレアである。特に、ジシアンジアミドとトルエンビスジメチルウレアの組み合わせは、速硬化性、耐熱性の面で更に好ましい構成となる。
また、原プリフォームに含浸されている樹脂のゲルタイムに対しフィルム状樹脂組成物のゲルタイムが0.7〜1.21倍であることが好ましい。その範囲内にあると成形サイクルを変更幅が少なく好ましい。
まず、図1(a)に示すように、金型1をプリプレグに含浸させたマトリックス樹脂の硬化温度以上にまで調温した後、裏面にフィルム状樹脂組成物7を貼り付けたプリフォーム6を下型3上に配置する。次に、図1(b)に示すように、上型2及び下型3の間を閉
じ、プリフォーム6を加熱加圧して成形する。マトリックス樹脂は、シアエッジ部4,5内部のキャビティ内を、全て満たすことになる。また、プリフォーム6の裏面に貼り付けたフィルム状樹脂組成物7は、プリフォーム6と金型1の成形面との間に生じていた隙間箇所に流入して、隙間箇所をフィルム状樹脂組成物7の樹脂で容易に充填することができる。
るマトリックス樹脂の過剰な流動を抑えることができる。そして、金型1からの樹脂の流出や繊維の蛇行を抑制することができ、高品質なFRPを得ることができる。
DIC(株)製のビスフェノールS型エポキシ樹脂であるEPICLON EXA1514 を50質量部、ジャパンエポキシレジン(株)製のビスフェノールA型エポキシ樹脂であるjER828を50質量部、BASF(株)製のポリエーテルスルホンであるウルトラゾーンE2020Pを7
質量部、ジャパンエポキシレジン(株)製のジシアンジアミドであるjER キュアーDICY15を7質量部、ピイ・ティ・アイ・ジャパン(株)製のトルエンビスジメチルウレアであるオミキュア24を4質量部、これらを配合したマトリックス樹脂Aを得た。
繊維補強材には、三菱レイヨン(株)製の炭素繊維であるパイロフィルTR50S15L GF を用いた。前記マトリックス樹脂Aを、繊維目付250g/m2 の前記繊維補強材に樹脂含有率30質量部を含浸させて、一方向プリプレグP1を作成した。このプリプレグP1をプリフォームの作成に用いた。
実施例1〜7、比較例1〜2において使用するフィルム状樹脂組成物として、エポキシ樹脂組成物F1が使われ、その組成は、DIC (株)製のビスフェノールS型エポキシ樹脂であるEPICLON EXA1514 を65質量部、ジャパンエポキシレジン(株)製のビスフェノールA型エポキシ樹脂であるjER828を35質量部、東都化成(株)製のフェノキシ樹脂であるフェノトートYP50S を5質量部、ジャパンエポキシレジン(株)製のジシアンジアミドであるjER キュアーDICY15を7質量部、ピイ・ティ・アイ・ジャパン(株)製のトルエンビスジメチルウレアであるオミキュア24を4質量部、これらを配合させた樹脂組成物からなる。
脂組成物である。
フィルム状樹脂組成物に使用される樹脂組成物の30℃における粘度は以下に示す方法で測定した。
装置: レオメトリックス(株)製DSR-200
測定モード: パラレルプレート(25mm φ、ギャップ0.5mm)
周波数:1Hz
フィルム状樹脂組成物に使用される樹脂組成物のゲルタイム(GT)、100%トルク到達時間(tmax)を、以下に示す方法で測定した。
装置: 日合商事(株)製キュラストメーターIIF-HT
測定モード:P.P( ピーク測定モード)
振動数: ±3 °
測定温度:140℃
プリプレグを幅0.5m、長さ1.0mの寸法にて裁断する。裁断したプリプレグを0 °/90°/90°/90°/0 °の積層構成にて積層させた。積層させたプリプレグを、プリフォーム装置を用いて加熱、加圧して賦形させ、図2に例示した形状の原プリフォームを20体作製した。図2において、符号8で示した面が、原プリフォームの表面であり、符号9で示した面が、原プリフォームの裏面である。この原プリフォームには、フィルム状樹脂組成物7が貼り付けられていない。金型としては、図1に例示した金型1を用いた。
位の領域を、最外周で囲んだときに得られる部分を欠陥箇所とした。そして、欠陥箇所とした部分の位置取りを行った。また、欠陥箇所の最外周を囲んだ領域の面積を、欠陥箇所の表面積として求めた。このとき得られた欠陥箇所の表面積は、0.002m2 であった。
プリプレグP1を幅0.5m、長さ1.0mの寸法にて裁断する。裁断した5枚のプリプレグを0 °/90°/90°/90°/0 °の積層構成にて積層させた。次に、原プリフォームの裏面となる面に厚み35μm、表面積0.02m2 のエポキシ樹脂組成物F1からなるフィルム状樹脂組成物7を用いて、欠陥箇所に対応する位置が100%覆われるように貼り付けた。続いて、フィルム状樹脂組成物7を貼り付けた積層構成体を、プリフォーム装置を用いて加熱、加圧することにより賦形させて、図5に例示した形状のプリフォームを20体作製した。
エポキシ樹脂組成物F1からなるフィルム状樹脂組成物7によって欠陥箇所の50%を覆った構成以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表2に示した。
エポキシ樹脂組成物F1からなるフィルム状樹脂組成物7の表面積を異ならせた以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。それらの実施条件及び測定結果を、表2に示した。
エポキシ樹脂組成物F1からなるフィルム状樹脂組成物7の厚みを変更した以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。それらの実施条件及び測定結果を、表2に示した。
エポキシ樹脂組成物F2として、エポキシ樹脂組成物F1からフェノキシ樹脂を含まないフィルム状樹脂組成物7を使用した以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表2に示した。
フィルム状樹脂組成物7が、プリプレグP1に使用されるマトリックス樹脂Aと同じ組成をもつエポキシ樹脂組成物F3である構成以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製
し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表2に示した。
フィルム状樹脂組成物7が、上記エポキシ樹脂組成物F1において硬化剤、硬化促進剤の質量部が異なるエポキシ樹脂F4である構成以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表2に示した。
フィルム状樹脂組成物7が、上記プリプレグP2に使用される上記マトリックス樹脂Bと同じエポキシ樹脂組成物F6である構成以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表2に示した。
エポキシ樹脂組成物F1からなるフィルム状樹脂組成物7を原プリフォームの表(おもて)面に貼り付けた構成にした以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。得られたFRP表(おもて)面には、樹脂枯れの発生は認められなかったが、フィルム状樹脂組成物7を貼り付けた境界に凸凹が存在するのが見られた。その実施条件及び測定結果を、表3に示した。
エポキシ樹脂組成物F1からなるフィルム状樹脂組成物7を原プリフォームの表(おもて)面の全面に貼り付けた構成にし、それ以外の構成は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表3に示した。得られたFRPの全てにおいて、表(おもて)面に樹脂枯れが発生しているのが見られた。
フィルム状樹脂組成物7が、上記エポキシ樹脂組成物F1において硬化剤、硬化促進剤の化学構造が異なるエポキシ樹脂組成物F5とした構成以外は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表3に示した。得られたFRPの全てにおいて、表(おもて)面に樹脂枯れが発生しているのが見られた。
使用するプリプレグの種類がプリプレグP1であるが、フィルム状樹脂組成物7が原プリフォームに貼り付けられていない。それ以外の構成は、実施例1と同様にしてFRPを作製し、実施例1と同様に評価を行った。その実施条件及び測定結果を、表3に示した。得られたFRPの全てにおいて、表(おもて)面に樹脂枯れが発生しているのが見られた。
Claims (22)
- 繊維補強材に樹脂組成物を含浸したプリプレグを積層してなる板状の原プリフォームの裏面に、原プリフォームに含浸されている樹脂と同じ組成を有するフィルム状樹脂組成物を貼り付けてなるプリフォーム。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、前記原プリフォームのみを加熱硬化して成形品とする際に、成形品に樹脂枯れが発生する場所(欠陥箇所)に対応する位置に貼り付けられた請求項1記載のプリフォーム。
- 前記フィルム状樹脂組成物の面積が、前記欠陥箇所の面積に対して1.2〜40倍の大きさであり、かつ前記プリフォームの裏面における全表面積に対して0.5倍以下の面積であり、前記フィルム状樹脂組成物の厚みが10〜150μmである請求項1又は2に記載のプリフォーム。
- 前記原プリフォームに含浸されている樹脂及び前記フィルム状樹脂組成物が、エポキシ樹脂組成物である請求項1〜3のいずれかに記載のプリフォーム。
- 前記原プリフォームに含浸されている樹脂の粘度に対し前記フィルム状樹脂組成物粘度が1.6倍以上である請求項1〜3のいずれかに記載のプリフォーム。
- 前記原プリフォームに含浸されている樹脂のゲルタイムに対し前記フィルム状樹脂組成物のゲルタイムが0.7〜1.21倍である請求項1〜5のいずれかに記載のプリフォーム。
- 前記エポキシ樹脂組成物が、主剤としてビスフェノールS型エポキシ樹脂、硬化助剤としてトルエンビスジメチルウレアが含まれてなる請求項1〜6のいずれかに記載のプリフォーム。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、フェノキシ樹脂を含んでなることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のプリフォーム。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、ポリエーテルスルフォンを含んでなることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のプリフォーム。
- 繊維補強材に樹脂組成物を含浸したプリプレグを積層してなる板状の原プリフォームの平坦部の一方の面に、原プリフォームに含浸されている樹脂と同じ組成を有するフィルム状樹脂組成物を貼り付けるプリフォームの製造方法。
- 前記原プリフォームのみを加熱硬化して成形品とする際に、成形品に樹脂枯れが発生する場所(欠陥箇所)に対応する位置に、前記フィルム状樹脂組成物を貼り付ける請求項10記載のプリフォームの製造方法。
- 前記フィルム状樹脂組成物の面積が、前記欠陥箇所の面積に対して1.2〜40倍の大きさであり、かつ前記プリフォームの裏面における全表面積に対して0.5倍以下の面積であり、前記フィルム状樹脂組成物の厚みが10〜150μmである請求項10又は11に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記原プリフォームに含浸されている樹脂及び前記フィルム状樹脂組成物が、エポキシ樹脂組成物である請求項10〜12のいずれかに記載のプリフォームの製造方法。
- 前記原プリフォームに含浸されている樹脂の粘度に対し前記フィルム状樹脂組成物粘度が1.6倍以上である請求項13記載のプリフォームの製造方法。
- 前記原プリフォームに含浸されている樹脂のゲルタイムに対し前記フィルム状樹脂組成物のゲルタイムが0.7〜1.21倍である請求項13又は14に記載のプリフォームの製造方法。
- 前記エポキシ樹脂組成物が、主剤としてビスフェノールS型エポキシ樹脂、硬化助剤としてトルエンビスジメチルウレアが含まれてなる請求項13〜15のいずれかに記載のプリフォームの製造方法。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、フェノキシ樹脂を含んでなる請求項14記載のプリフォームの製造方法。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、ポリエーテルスルフォンを含んでなることを特徴とする請求項14記載のプリフォームの製造方法。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、主剤としてビスフェノールS型エポキシ樹脂、硬化助剤としてトルエンビスジメチルウレアが含まれてなる請求項10〜13のいずれかに記載のプリフォームの製造方法。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、フェノキシ樹脂を含んでなることを特徴とする請求項10〜14のいずれかに記載のプリフォームの製造方法。
- 前記フィルム状樹脂組成物が、ポリエーテルスルフォンを含んでなることを特徴とする請求項10〜14のいずれかに記載のプリフォームの製造方法。
- 請求項10〜21のいずれかに記載のプリフォームの製造方法により得られたプリフォームを、金型内において100〜150℃、1〜15MPaの条件下で、1〜20分間加熱加圧して硬化させ、成形品を製造する繊維強化樹脂成形品の製造方法。
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