JP2012183501A - ナイロン中空糸膜モジュール及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナイロン中空糸膜を複数結束してナイロン中空糸膜束を形成し、このナイロン中空糸膜束の結束端部を熱可塑性樹脂でポッティングして封止部を設けたナイロン中空糸膜モジュールであり、このモジュールは、前記ポッティング部近傍のナイロン中空糸膜の引張強度が、それ以外の部分のナイロン中空糸膜の80%以上であり、前記ポッティング部近傍のナイロン中空糸膜の引張伸度が、それ以外の部分のナイロン中空糸膜の50%以上である。
【選択図】図4
Description
まず、特許文献1,2は、平膜プリーツフィルタが中空糸膜フィルタと相対して、ろ過面積が小さく、要求されるろ過精度が10nm、5nmと高精度化される中、ろ過精度の向上と高流量を両立することが困難である。また、プリーツ折りを高密度化しても、現在のフィルタ外形寸法すなわち容積に収納するため、自ずと限界があり、飛躍的にろ過面積を増やすことが困難である。仮に、フィルタ外形寸法を大きくして、ろ過面積を増やそうとした場合、現在のフィルタハウジングが使用できなくなるという問題がある。
まず、高純度薬品用の中空糸膜フィルタに対する要求性能としては、ろ過精度が高いすなわちフィルタ孔径が小さいこと、高流量すなわち圧力損失が低いこと、耐薬品性が高いこと、低溶出であることが挙げられる。フィルタ孔径が小さいことは、高純度薬品中のパーティクル、ゲル等の異物を確実の捕捉することであり、フィルタ孔径の測定には、一般にバブルポイント法が用いられる。バブルポイントは、フィルタを2−プロパノール等の有機溶剤で充分湿潤化した後、フィルタに空気を送り込み徐々に加圧し、フィルタより気泡が発生した時の空気圧を読み取ることで測定される。フィルタ孔径とバブルポイントとは、反比例の関係があり、バブルポイントが高いほど、フィルタ孔径が小さくなる。したがって、高純度薬品用中空糸膜フィルタとしては、バブルポイントが高いことが要求される。
まず、ナイロンを150℃以上の沸点を有し、100℃未満の温度ではナイロンと相溶せず、かつ100℃以上の温度でナイロンと相溶する有機溶媒に、100℃以上の温度で溶解して、製膜原液を作製する。有機溶媒としては、スルホラン、ジメチルスルホン、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトン、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチル−2−ピロリドン、エチレンカーボネートなどの非プロトン系極性溶媒、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどの多価アルコール類が好ましく、特にスルホランが好ましい。有機溶媒は単独あるいは2種類以上を混合して用いられる。
ナイロンを高温で有機溶媒に溶解した製膜原液を中空糸紡糸ノズルを用いて、中空部となる芯部に液体または気体を注入しながら、100℃未満の凝固液中に押し出すことで中空糸を形成する。設定された凝固液の温度にまで製膜原液が冷却されることによって、相分離が誘起され、多孔質構造が形成される。得られた中空糸を溶媒に浸漬して、中空糸内で相分離を起こしている有機溶媒を抽出除去することで、最終的にナイロン中空糸膜1を作製することができる。
中空糸膜フィルタよりポッティング部近傍およびそれ以外の部分から中空糸膜を採取し、中空糸膜を島津社製オートグラフにセットし、速度500mm/minで引っ張り、破断時の強度および伸度を測定し、ポッティング部近傍の中空糸膜の値をそれ以外の部分の中空糸膜の値で割ることで変化率を算出した。
中空糸膜フィルタよりポッティング部を厚さ10mmに切り出し、乳酸エチルに1.5時間浸漬した。その後、切り出し片を島津社製オートグラフにセットし、直径5mmの押しピンを用い、速度1mm/minで圧縮し、破壊時の荷重を測定し、その荷重を押しピンの面積で割ることで算出した。
中空糸膜フィルタに、2−プロパノールを10分間循環通液した後、中空糸膜フィルタ1次側より空気を送り込み徐々に加圧し、中空糸膜フィルタ2次側より気泡が発生した時の空気圧を測定した。
中空糸膜フィルタに電子工業グレードの乳酸エチルを充填し、室温で一週間静置した。溶出液の一部を採取し、加熱して蒸発処理した後、残渣を硝酸で溶解し、誘導結合プラズマ発光分析法で無機物を分析した。溶出液の残りの一部を採取し、熱分解ガスクロマトグラフ法で有機物を分析した。
図3は、微粒子捕捉性能試験装置を示したものであり、図中、10は中空糸膜フィルタ、11は疑似レジスト、12はプレフィルタ(5μm)、13はパーティクルカウンター、14はポンプである。試験流体に擬似レジスト(乳酸エチルとプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの1:1の混合溶媒に12.5%のノボラック樹脂を溶解したもの)を用い、差圧0.04MPaで試験流体を中空糸膜フィルタでろ過し、パーティクルカウンターにてろ液中の微粒子を計測した。
本発明の中空糸膜フィルタは主に半導体、液晶等の電子工業分野で使用されるフォトレジスト、現像液、洗浄液、剥離液、エッチング液等のろ過に使用される。具体的には、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、N−メチル−2−ピロリジノン、γ−ブチロラクトン、メタノール、2−プロパノール、硫酸、塩酸、硝酸、酢酸、水酸化ナトリウム、アンモニア水、超純水等の単体または混合物またはこれらに特定の樹脂および/または添加剤が溶解された溶液のろ過に使用される。
2 封止部(ポッティング部)
3 フィルタケース
4 Oリング
5 カートリッジタイプのキャップ
6 フィルタハウジング
7a カプセルタイプの入口キャップ
7b カプセルタイプの出口キャップ
8 中空糸膜束
8a 中空糸膜束の根元部
9 ポッティング金型
9a ポッティング金型の深さ
10 中空糸膜フィルタ
11 擬似レジスト
12 プレフィルタ
13 パーティクルカウンター
14 ポンプ
Claims (5)
- ナイロン中空糸膜を複数結束してナイロン中空糸膜束を形成し、このナイロン中空糸膜束の結束端部を熱可塑性樹脂でポッティングして封止部を設けたことを特徴とするナイロン中空糸膜モジュール。
- 前記ポッティング部近傍のナイロン中空糸膜の引張強度が、それ以外の部分のナイロン中空糸膜の80%以上であり、前記ポッティング部近傍のナイロン中空糸膜の引張伸度が、それ以外の部分のナイロン中空糸膜の50%以上である請求項1に記載のナイロン中空糸膜モジュール。
- ポッティングに用いる前記熱可塑性樹脂をポリエチレンとした請求項1又は2に記載のナイロン中空糸膜モジュール。
- ナイロン中空糸膜を複数結束して、この中空糸膜束の結束端部を熱可塑性樹脂でポッティングして封止することにより製造することを特徴とするナイロン中空糸膜モジュールの製造方法。
- 前記ポッティングして封止する際のポッティング金型温度をナイロン中空糸膜の融点以下で、150℃以上の温度とし、結束端部以外の中空糸膜に加わる温度を150℃以下の温度でポッティングした請求項4に記載の中空糸膜モジュールの製造方法。
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