KR20020037036A - 정밀 여과필터 카트리지 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 내약품성, 여과 안정성이 뛰어나고, 소각 폐기 처리시에 유독가스를 발생하지 않는 정밀 여과 카트리지 및 그 제조방법이다. 본 발명은 미세 다공성 막, 막지지체, 코어, 외주커버 및 엔드 플레이트에 의해 구성되고, 상기 구성요소의 모두가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있으며, 상기 구성 요소중 열용융 성형부재가 어닐링 처리되어 있는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 반도체 제조공정 등에서 이소프로판올 등의 고온 여과에 사용해도 구성 요소에 크랙이 발생하는 일이 없으며, 그 완전성이 적당하게 유지된다.

Description

정밀 여과필터 카트리지 및 그 제조방법{MICROFILTRATION FILTER CARTRIDGE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}

최근, 반도체의 제조에 있어서는 유기용제, 산, 알카리 및 산화제와 같은 화학 약품액에 대한 내성이 강하고 용출물이 적은 여과용 필터가 요망되고 있다. 현재 이와 같은 화학 약품액의 여과에는 폴리테트라 플루오로 에틸렌(PTFE)을 소재로 하는 미세 다공성 정밀 여과막을 사용하고, 기타 필터 카트리지 구성부재에는 플루오르계 폴리머를 사용한 필터 카트리지, 즉 소위 플루오르 필터 카트리지가 널리 사용되고 있다. 그런데, 이들 모든 플루오르 필터 카트리지에 있어서는 PTFE제 여과막이 소수성이 매우 강하여 여과 초기에 이소프로판올 등의 알콜로 습윤되어 있어도 약간의 기포 혼입으로 에어 록을 일으켜서 여과 불능이 되어 여과 안정성이 부족하다는 문제가 있다. 또, 사용이 끝난 필터 카트리지를 소각 폐기 처리하는데 있어서 유독 가스를 발생시킨다는 문제점도 있다.

상기 종래의 모든 플루오르 필터 카트리지에 있어서의 문제점은 필터 카트리지를 구성하는 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주커버 및 엔드 플레이트의 각 구성 요소 전체를 폴리술폰계 폴리머로 제작함으로서 해결할 수 있었다. 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 미세 다공성 여과막은 친수성으로 약간의 기포혼입으로 에어록을 일으키지는 않아 여과 안정성이 뛰어난 것이다. 또, 상기 구성요소의 모두가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 필터 카트리지는 소각 폐기 처리해도 유독가스를 발생시키지 않는다.

물론, 폴리술폰계 폴리머는 내약품성이 뛰어난 소재로서 상기 구성요소의 전부가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 필터 카트리지는 내약품성이 뛰어난 것이다.

그러나, 상기 구성요소의 전부가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 필터 카트리지에 있어서는 또 다음과 같은 문제가 있다. 즉, 반도체 제조에 사용하는 필터 카트리지에 있어서는 반도체 제조공정에서 빈번하게 사용되는 이소프로판올, 염산과수라고 약칭되는 염산과 과산화수소수와의 혼합물 혹은 암모니아과수라고 약칭되는 암모니아와 과산화수소와의 혼합액 등의 화학약품액이 60℃ 내지 80℃의 고온 여과에 대해서 내성을 가질 것이 요구되고 있다. 그러나, 이 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 필터 카트리지는 이소프로판올의 고온 여과에 사용하였을 경우, 사출성형 등의 열용융 성형에 의해 제조된 엔드 플레이트 등에 미세한 크랙이 발생해서 필터의 완전성이 손상된다는 문제가 있다.

본 발명의 목적은 상기 종래의 상황을 감안하여 뛰어난 여과 안정성을 가지고, 소각 폐기 처리시에 유독가스를 발생하지 않는 것은 물론이고, 이소프로판올의 고온 여과에 사용해도 구성요소에 크랙을 발생 시키지않아 완전성이 손상되지 않는뛰어난 내약품성을 가진 정밀여과 필터 카트리지와 그 제조방법을 제공하는데 있다.

본 발명은 미세 다공법 여과막을 이용한 필터 카트리지 및 그 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 내약품성, 여과 안정성이 뛰어나고 소각 폐기 처리시에 유독가스를 발생하지 않는 필터 카트리지 및 그 제조방법에 관한 것이다.

도 1은 일반적인 플리트형 필터 카트리지 구조를 도시한 전개도이다.

도 2는 본 발명의 실시예 2에서 사용한 순환 여과 시험장치의 흐름도이다.

(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)

일반적으로 필터 카트리지에는 미세 다공성 여과막과, 이 여과막을 보호하는 막지지체를 플리트(주름) 형상으로 절곡해서 다발로 묶은 구조의 플리트형 카트리지와, 복수개의 평판형 여과 유닛을 적층해서 이루어진 평판 적층형 카트리지가 알려져 있다.

플리트형 카트리지의 구조에 대해서는 그 예가 예를 들면 일본국 특개평4-235722호나 동 특개평10-66842호 등의 각 공보에 개시되어 있다. 또, 평판 적층형 카트리지의 구조에 대해서는 그 예가 예를 들면 일본국 특개소63-80815호, 동 특개소56-129016호 및 동 특개소58-98111호 등의 각 공보에 개시되어 있다. 본 발명에서는 상기 어느 하나의 형태의 필터 카트리지도 채용할 수 있다. 또, 본 발명의 필터 카트리지의 제조는 열용융 성형부재의 어닐링 처리를 행하는 것 이외는 종래의 필터 카트리지의 제조방법에 따라서 행할 수 있다.

이하에, 플리트형 카트리지를 예로 들어서 그 구조를 도1을 참조하여 더욱 상세히 설명한다. 도 1은 일반적인 플리트형 정밀 여과 필터 카트리지의 전체 구조를 도시한 전개도이다.

이 필터 카트리지에 있어서는 일반적으로 미세 다공성 여과막(3)이 2매의 막지지체(2,4)에 의해서 샌드위치된 상태로 주름잡고, 집액구를 다수개 가지는 코어(5)의 주위에 권취되어 있다. 그 외측에는 액공급구를 다수개 가지는 외주 커버(1)가 있어, 미세 다공성 여과막(3)을 보호하고 있다. 상기 각 요소로 구성된 원통의 양단은 엔드 플레이트(6a,6b)에 의해 미세 다공성 여과막(3)이 시일되어 있다. 엔드 플레이트(6a)는 가스켓(7)을 통해서 필터 하우징(도시하지 않음)의 시일부와 당접한다. 하나의 엔드 플레이트부에 O-링이 설치되고, O-링을 통해서 필터 하우징과 당접하는 형태의 것도 있다.

카스켓 혹은 O-링은 폐각시 용이하게 탈착할 수 있다. 여과된 액체는 코어(5)의 집액구로부터 수집되어, 코어(5)의 중공부를 통해서 원통의 단부에 형성된 액체출구(8)로부터 배출된다. 액체출구가 원통의 양단에 설치된 타입의 것과, 액체출구가 한쪽 단부에만 설치되고, 다른 한쪽단부는 폐색되어 있는 타입의 것이 있다.

본 발명에서는 미세 다공성 여과막(3)으로서, 방향족 폴리아릴 에테르술폰 등의 폴리술폰계 폴리머를 소재로 해서 제조된 친수성의 미세 다공성 정밀 여과막이 사용된다. 폴리술폰계 폴리머 중에서도 폴리에테르 술폰이 내약품성의 폭이 더욱 넓기 때문에 바람직하게 사용된다. 이 폴리에테르 술폰의 대표적인 예로선 하기 일반식(I), (II) 및 (III)으로 표시되는 폴리머를 들 수 있다.

상기 일반식(I)로 표시되는 폴리머에는 유델 폴리술폰의 상품명으로 아모코사에서 발매되고 있는 것이 있다. 일반식(II)로 표시되는 폴리머에는 스미카 엑셀 PES의 상품명으로 스미토모 가가쿠(주)사에 의해 발매되고 있는 것이 있다. 또 폴리술폰계 폴리머를 소재로 하는 친수성의 미세 다공성 정밀 여과막의 제조방법은 일본국 특개소56-154051호, 동 특개소56-86941호, 동 특개소56-12640호, 동 특개소62-27006호, 동 특개소62-258707호, 동 특개소63-141610호 등의 각 공보에 기재되어 있다.

상기 미세 다공성 여과막(3)의 구멍직경은 통상 0.02㎛ 내지 5㎛이지만 반도체 제조 용도에서는 0.02㎛ 내지 0.45㎛의 것이 바람직하게 사용되고, 특히 고집적IC 제조에 있어서는 표시 구멍직경이 0.02㎛ 내지 0.2㎛의 것이 바람직하다. 이와 같은 막의 특성은 ASTM F316의 방법으로 측정한 물 버블 포인트 값으로 나타내면 0.3MPa 이상이 되고, 에탄올 버블 포인트로는 0.1 내지 1MPa로 나타낸다. 특히 바람직하게는 에탄올 버블 포인트로 0.3 내지 0.7MPa이다. 또, 막은 외관체적에 대한 구멍의 비율이 많은 쪽이 여과저항이 작아서 바람직하다. 한편, 너무 구멍이 많으면 막강도가 저하되어 용이하게 파손된다. 따라서, 바람직한 여과막의 공극율은 40% 내지 90%이다. 특히 바람직하게는 57% 내지 85%이다. 또, 막두께는 통상 30㎛ 내지 220㎛이다. 너무 두터우면 카트리지에 조립해 넣은 막 면적이 감소하고, 한편 얇으면 막강도가 저하되기 때문에 바람직한 막두께는 60㎛ 내지 160㎛이고, 더욱 바람직한 막두께는 90㎛ 내지 140㎛이다.

상기 미세 다공성 여과막(3)은 막지지체(2,4) 사이에 끼워져서 통상 공지의방법으로 플리트 가공된다. 이 막지지체(2,4)도 상기 미세 다공성 여과막(3)과 마찬가지로 폴리술폰계 폴리머를 소재로 해서 제조된 것이 사용된다. 막지지체의 소재로서 폴리술폰계 폴리머 중에서도 폴리에테르 술폰이 바람직하게 사용된다. 플리트 가공시에 사용하는 미세 다공성 여과막은 적어도 1매, 경우에 따라서는 복수매의 미세 다공성 여과막을 사용할 수도 있다. 막지지체는 한쪽에 적어도 1매, 경우에 따라서는 복수매의 막지지체를 사용할 수도 있다. 막지지체의 역할은 여과압 변동에 대해서 여과막을 보강하는 역할과 동시에, 주름의 깊이에 액을 도입하는 역할도 담당한다. 따라서 적당한 통액성(액체를 통과시키는 성질)과, 여과막을 충분하게 보호 가능한 물리강도를 가지고 있을 필요가 있다. 본 발명에서는 이와 같은 기능을 가진 것이며, 여러 가지 형태의 막지지체를 사용할 수 있으며, 이하와 같은 형태의 막지지체를 사용할 수 있다.

즉, 본 발명에서는 먼저 막지지체로서 폴리술폰계 폴리머를 소재로 하는 부직포나 직포를 사용할 수 있다. 이 부직포나 직포는 그 두께가 스크류 마이크로 미터로 측정하였을 때, 50㎛ 내지 600㎛인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 80㎛ 내지 350㎛이고, 눈으로 봐서 15g/㎡ 내지 100g/㎡인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 20g/㎡ 내지 50g/㎡이다. 너무 얇으면 강도가 부족하고, 너무 두터우면 카트리지에 수용 가능한 여과막의 필요면적을 확보할 수 없게 된다.

또, 본 발명에서는 막지지체로서 사용하는 폴리술폰계 폴리머를 소재로 하는 미세 다공성 막의 제조방법은 기본적으로는 상기 미세 다공성 정밀 여과막의 제조방법과 같다. 막지지체에 사용되는 미세 다공성 막의 물 버블 포인트는 0.15MPa이하이고, 바람직하게는 0.02 내지 0.15MPa이고, 0.04 내지 0.15MPa이면 더욱 바람직하다. 막지지체 면에 대해서 수직 방향의 물투과성은 0.1MPa의 압차 걸었을 경우의 물유량이 1분간당 150㎖/㎠ 이상이 바람직하고, 200㎖/㎠ 이상이면 더욱 바람직하다. 막지지체의 뮬렌(Mullen) 파열강도는 80KPa이상인 것이 바람직하고, 120KPa 이상이면 더욱 바람직하다.

상기 미세 다공성 막은 미세한 홈 및/또는 볼록부를 다수개 형성해서 막지지체로서 사용하는 것이 바람직하다. 미세 다공성 막에 홈 및/또는 볼록부를 형성하는 방법은 특히 한정하지 않는다. 예를들면, 표면에 다수의 돌기를 형성한 금속롤과 표면이 평탄한 백업롤과의 사이에 미세 다공성 막을 끼우고, 연속 압착처리하는 엠보싱 칼렌다 가공을 행함으로서 미세 다공성 막에 소망하는 홈 및/또는 볼록부를 적절하게 형성할 수 있다. 단단한 백업 롤을 사용하면 미세 다공성 막에는 홈만이 형성된다. 유연한 백업 롤을 사용하면 홈의 반대면에 돌기가 동시에 형성된다.

일반적으로 홈 부분은 구멍이 막혀서 물 투과성이 소실되므로 홈 형성 면적은 막지지체로 하는 미세 다공성 막 전체의 반 이하로 하는 것이 바람직하다.

상기 미세 다공성 막에 형성하는 홈 및/또는 볼록부는 미세 다공성 막의 한쪽 면에만 형성해도 되며, 양면에 형성해도 된다. 미세 다공성 막에 형성하는 요철깊이는 5㎛ 내지 0.25mm가 사용 가능하며, 바람직하게는 20㎛ 내지 0.15mm이며, 특히 바람직하게는 50㎛ 내지 0.1mm이다. 미세 다공성 막에 형성하는 홈 및 산(이하, 생략해서「홈」이라 한다)의 폭은 5㎛ 내지 1mm가 사용 가능하며, 바람직하게는 20㎛ 내지 0.4mm이고, 특히 바람직하게는 50㎛ 내지 0.2mm이다. 형성하는 홈의 폭이나 깊이는 모두 일정할 필요는 없다. 홈을 형성할 경우는 서로 독립한 원형이나 다각형의 형상은 바람직하지 않다. 홈이 연통해서 액이 면 방향으로 유동할 수 있는 구조가 바람직하다. 서로 교차하는 다수의 세로방향과 가로방향의 홈으로 구성되어 있으면 바람직하다. 홈과 홈과의 간격은 넓은 곳에서도 4mm이하인 것이 바람직하고, 0.15m 이상 2mm이하이면 더욱 바람직하다. 또, 이 미세 다공성막의 두께는 60㎛ 내지 300㎛가 바람직하고, 100㎛ 내지 220㎛가 특히 바람직하다. 너무 얇으면 여과막을 보강하는 기능이 떨어지고, 너무 두터우면 카트리지에 조립해 넣는 막 면적이 좁아져서 나쁘다.

또, 본 발명에서는 막지지체로서 폴리술폰계 폴리머를 소재로 하는 필름에 구멍을 천설하고, 또한 예를들면 엠보싱 칼렌더 가공에 의해서 이 필름표리에 요철(오목부와 볼록부)을 형성한 것을 사용할 수도 있다. 필름에 구멍을 천설하는 방법은 특히 한정하지 않는다. 예를들면, 타발 펀칭에 의한 방법, 예리한 침을 찔르는 방법, 레이저로 태우는 방법, 워터 제트로 타발하는 방법 등이 있다. 구멍의 크기는 직경 혹은 1변이 10㎛ 내지 5mm까지의 원, 타원 혹은 장방형에 상당하는 크기가 사용가능하다. 바람직한 구멍의 크기는 30㎛ 내지 1.5mm이고, 특히 바람직하게는 60㎛ 내지 0.5mm이다. 필름 면적 중의 구멍 면적의 비율은 10 내지 90%의 범위에서 사용 가능하다. 구멍 면적 비율이 너무 작으면 여과 저항이 너무 커지고, 한편 구멍 면적 비율이 너무 크면 기계적 강도가 떨어져서 미세 다공성 여과막을 보강할 수 없게 된다. 큰 구멍을 천설할 경우는 넓은 구멍 면적비율이 필요하고, 작은 구멍을 천설할 경우는 비교적 작은 구멍면적비율로 충분하다.

상기 필름에 형성하는 요철의 깊이 혹은 높이는 5㎛ 내지 1mm가 사용 가능하다. 바람직하게는 20㎛ 내지 0.4mm이고, 특히 바람직하게는 50㎛ 내지 0.2mm이다. 형성되는 요철의 높이나 깊이는 모두 일정할 필요는 없다. 필름에 형성하는 오목부는 서로 독립된 원형, 다각형이나 기타 형상은 바람직하지 않다. 오목부가 서로 연통해서 형성된 홈을 액이 면 방향으로 유동할 수 있는 구조가 필요하다. 서로 교차하는 다수의 세로방향과 가로 방향의 홈으로 구성되어 있으면 더욱 바람직하다. 홈의 폭은 5㎛ 내지 1000㎛의 범위가 바람직하고, 20㎛ 내지 400㎛의 범위이면 더욱 바람직하고, 특히 50㎛ 내지 200㎛의 범위가 바람직하다. 홈과 홈과의 간격은 넓은 곳에서도 4mm 이하인 것이 바람직하고, 0.15mm이상 2mm이하이면 더욱 바람직하다. 천설된 구멍의 모두에 홈이 연결되어 있는 것이 이상적이다. 홈의 형성에 따라서 홈의 반대면에 형성되는 볼록부의 패턴은 본래 서로 연결되어 있어도, 서로 독립해서 존재하고 있어도 상관없다. 그러나, 엠보싱 가공을 행하였을 경우는 볼록부와 오목부는 표면과 이면의 관계가 된다. 따라서, 하나의 면에서 봤을 때에 독립된 볼록부는 반대 면에서 봤을 때에는 비연속으로 고립된 오목부를 형성함으로서 형성되는 요철(오목부와 볼록부)의 패턴으로서 바람직하지 못하다. 막지지체에 사용하는 필픔의 두께는 25㎛ 내지 125㎛가 바람직하고, 50㎛ 내지 100㎛가 특히 바람직하다. 너무 얇으면 여과막을 보강하는 기능이 떨어지고, 너무 두터우면 플리트 가공이 어려워진다.

또한, 본 발명에서는 막지지체로서 폴리술폰계 폴리머를 소재로 하는 네트를 사용할 수도 있다. 이 네트는 폴리술폰계 폴리머를 직경 50㎛ 내지 300㎛의 모노필라멘트로 방사하고, 이것을 편직함으로서 제조할 수 있다. 네트에 사용하는 모노 필라멘트는 부직포용 실에 비하여 두터워서 강하므로, 비교적 용이하게 방사할 수 있다. 실 직경은 얇은 족이 완성된 네트가 얇아져서 플리트 가공이 용이하다. 한편, 실 직경이 얇으면 방사가 곤란해지고, 또 완성된 네트의 강도도 저하된다. 따라서 바람직한 필라멘트의 직경은 100㎛ 내지 200㎛이다.

상기와 같이 플리트 가공된 미세 다공성 여과막과 막지지체로 이루어진 여과재는 양 단부를 가지런하게 정돈하기 위하여 커터 나이프 등으로 양 단부의 평탄하지 않은 부분을 커트하고, 일반적으로 원통형상으로 둥그렇게 말아서 이음매의 주름을 히트 시일 혹은 접착제를 사용해서 액밀하게 시일한다.

이 접착시일은 미세 다공성 여과막(3)과 막지지체(2,4)의 합계 6층을 맞추어서 행하는 것도 가능하며, 막지지체(2,4)를 제외하고 여과막끼리가 직접 겹치도록 접착시일할 수도 있다. 주름의 이음매에 열가소성 시이트를 끼우고 히트시일해도 된다. 여기에서 사용하는 접착제나 열가소성 시트에도 내열성이나 내약품성이 요구된다. 따라서, 폴리술폰계 폴리머 재료의 사용이 바람직하고, 특히 폴리에테르술폰의 사용이 바람직하다. 접착제를 사용할 경우, 폴리술폰계 폴리머 접착제는 용제에 용해한 상태에서 사용한다. 예를들면, 폴리에테르술폰 10부를 염화메틸렌 30부, 디에틸렌클리콜 20부의 혼합용액에 용해하고, 디에틸렌클리콜 140부를 서서히 첨가혼합한다. 용제는 접착 후 가열 휘발시켜서 필터 카트리지 중에 남지 않도록 한다.

이와 같이 해서 얻은 원통형상의 여과재의 내측에 코어(5)를 삽입하고, 외주커버(1)를 덮고, 소위 플리트체를 제조한다. 외주커버(1) 및 코어(5)는 다수의 슬릿형상 창이 형성되어 있어 용이하게 액이 투과함과 동시에 여과방향 혹은 그 반대방향으로 부터의 압력에 대해서 플리트 주름을 보호한다. 이 슬리트형상 창의 원통축방향 치수를 1mm이상, 3mm이하, 바람직하게는 1.5mm이상 2mm이하로 함으로서, 여과 압력 변동에 대한 외주커버의 보호기능을 대폭적으로 향상할 수 있었다.

창의 원주 방향 치수는 특히 한정하지 않으나, 10mm 내지 50mm의 범위가 적당하다. 특히, 미세한 홈 및/또는 볼록부를 다수개 형성한 것을 사용할 때는 필터 카트리지의 내압성이 비약적으로 개선된다. 코어에 형성되는 창의 원통 축방향 치수가 너무 작으면, 액의 투과성이 손상된다. 외주커버 및 코어의 각각의 창과 창과의 간극은 원주방향도 축방향도 2mm 이상 20mm 이하로 하면 강도와 액투과성의 양쪽을 만족할 수 있으므로, 바람직하다. 3mm 이상 15mm이하로 하면 더욱 바람직하다.

이 플리트체의 양 단부를 엔드 플레이트(6)로 액밀하게 접착시일하는 엔드 시일 공정은 열용융에 의한 방법 혹은 용제 접착에 의한 방법 등으로 행할 수 있다.

열용융법에서는 엔드 플레이트의 시일면을 열판에 접촉시키거나 혹은 적외선 히터를 조사해서 표면만을 가열용해하여 플리트체의 한쪽 단면을 엔드 플레이트의 용해면에 압압해서 열용착에 의해 접착시일한다. 용제 접착법의 경우는 용제의 선정이 중요하다. 통상은 여과막을 용해하지 않거나 혹은 여과막에 대한 용해성이 낮고, 또한 엔드 플레이트에 대해서는 용해성이 있는 용제를 선택한다. 용제는 단독으로 화학종이거나 혼합용제여도 된다. 2종 이상의 용제를 혼합할 때는 적어도 비등점이 높은 쪽의 용제는 여과막에 대해서 용해성을 갖지 않는 것을 선택한다.

용제 접착제에 폴리머를 1% 내지 7% 정도 용해시켜 두면 더욱 좋다. 용해되는 폴리머는 일반적으로 엔드 플레이트와 같은 재질 혹은 적어도 엔드 플레이트와 접착하기 쉬운 재료로부터 선택한다.

본 발명에서는 상기 코어(5), 외주 커버(1) 및 엔드 플레이트(6)도 상기 미세 다공성 여과막(3) 및 막지지체(2,4)와 마찬가지로, 폴리술폰계 폴리머를 소재로 해서 제조된 것이 사용된다. 상기 각 구성 요소의 소재로서 폴리술폰계 폴리머 중에서도 폴리에테르 술폰이 바람직하게 사용된다. 모든 구성요소의 소재를 폴리에테르 술폰으로 통일하는 것은 내약품성의 폭이 넓어지고, 또한 접착시일성의 점에서 특히 바람직하다.

엔드 플레이트(6)는 바람직하게는 사출성형한 것이 사용된다. 경우에 따라 압축성형한 두터운 판으로부터 원반형상으로 펀칭하거나 커팅한 것도 사용된다. 이와 같이 해서 제조된 엔드 플레이트는 사출성형이나 압출성형 등의 열용융성형시의 잔류 찌그러짐 때문에 유기용제와의 접촉에 의해 크랙을 발생하기 쉽다.

그리고, 상기 엔드 시일공정에 있어서 용제 접착제를 사용해서 용착시일을 행할때에 크랙을 발생하는 일이 있으며, 열 용융 시일을 행할 때에도 작은 크랙을 발생하는 일이 있다. 또한, 이것이 더욱 큰 문제가 있으나 60℃ 내지 80℃의 고온의 이소프로판올의 여과를 행할 때에 엔드 플레이트에 크랙이 발생하여 이 크랙으로부터 액 누설이 발생하는 일이 있어 필터 카트리지의 완전성이 손상되는 일이 있다. 이들 엔드 플레이트에 있어서의 크랙의 발생은 미리 엔드 플레이트를 어닐링처리하여 그의 열용융 성형시의 잔류 찌그러짐을 제거함으로서, 방지할 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시에 있어서는 통상 상기 엔드 시일 공정에 있어서의 엔드 플레이트를 사용하여 접착 시일 전에 엔드 플레이트를 어닐링 처리하고, 그 열 잔류 찌그러짐을 제거한다. 그러나, 엔드 플레이트의 열 잔류 찌그러짐이 비교적 적고 또한 열 용융 시일을 채용할 경우에는 접착 시일 전에 어닐링 처리를 행하지 않고, 필터 카트리지의 조립이 모두 종료한 후에 어닐링 처리를 행해도 된다. 어닐링 처리를 완전히 행하지 않으면 고온의 이소프로판올 여과를 행할 때에, 엔드 플레이트에 크랙을 발생하고, 이 크랙으로부터 액 누설이 발생하여 필터 카트리지의 완전성이 손상되는 일이 있다.

또한, 본 발명에 있어서 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어 및 외주커버로 어닐링 처리하는 것이 바람직하다. 그 경우의 어닐링 처리는 상기 엔드 플레이트의 경우와 같이 접착시일 전에 행해도 되며, 조립이 완료한 후에 행해도 된다.

또, 폴리에테르 술폰은 흡습성이 강하고, 성형부재는 용이하게 흡습하여 열용착을 위하여 과열용융하면 폴리머 내부의 물이 기화해서 기포를 형성한다. 막을 용융접착할 때에 엔드 플레이트에 기포가 발생하면 막과 엔드 플레이트와의 용착 완전성이 손상되어 여과에 사용하면 소위 입자의 누설이 발생하는 원인이 된다. 따라서 본 발명의 필터 카트리지를 폴리에테르 술폰 소재로 제조할 때는 어닐링 처리는 수분 탈취처리를 겸해서 용착시일 전에 실시하는 것이 바람직하다.

상기 어닐링 처리는 다음과 같은 조건에서 행한다. 즉, 어닐링 온도는 일반적으로 140℃ 내지 210℃사이에서 행한다. 상기 일반식(I)로 표시되는 폴리술폰에서는 150℃ 내지 170℃의 온도가 바람직하다. 처리시간은 어닐링 온도에 따라서 다르나, 2시간 이상이 필요하며, 4시간 이상이 바람직하다. 예를들면 160℃에서 어닐링할 때에는 5시간 이상 행하면 완벽하여 특히 바람직하다. 상기 일반식(II)로 표시되는 폴리에테르 술폰에서는 160℃ 내지 200℃의 온도가 바람직하다. 170℃ 내지 190℃ 사이가 특히 바람직하다. 처리시간은 어닐링 온도에 따라서 다르나, 2시간 이상이 필요하며, 4시간 이상이 바람직하다. 예를들면 180℃에서 어닐링할 때는 5시간 이상 행하면 완벽하여 특히 바람직하다. 엔드 플레이트 이외의 필터 카트리지의 구성요소에 관해서도, 그들에 열용융 성형부재가 사용되고 있을 때에는 어닐링 처리하는 것이 바람직한 것은 말할 필요도 없다.

본 발명에 있어서, 「열용융 성형부재」라 함은 필터 카트리지의 구성요소인 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주커버 및 엔드 플레이트 소재인 폴리술폰계 폴리머가 가열용융된 후, 성형 몰딩 내에 주입하거나 혹은 캡으로부터 압출함으로서 원하는 형상으로 성형되어 냉각 고화된 것을 말한다.

본 발명의 필터 카트리지의 소재인 폴리술폰계 폴리머는 내약품성이 뛰어나고, 또한 친수성 소재이다. 따라서, 본 발명의 필터 카트리지는 반도체 집적회로용 웨이퍼 세정공정에서 사용되는 각종 산, 알카리, 산화제 등으로 구성된 세정 약액에 대한 내성이 뛰어나며, 그 세정 약액의 여과를 적당하게 행할 수 있다. 예를들면 당해 세정공정에서 사용되는 염산과 과산화수소의 혼합액, 희석 플루오르화 수소산, 플루오르화 수소산과 플루오르화 암모늄의 혼합액, 플루오르화 수소산과 과산화 수소의 혼합액 혹은 암모니아와 과산화수소의 혼합액 등의 여과를 적당하게행할 수 있다. 그 중에서도 높은 점도를 가진 플루오르화 수소산과 플루오르화 암모늄 혼합액의 여과를 특히 적당하게 행할 수 있다. 또, 본 발명의 필터 카트리지의 미세 다공성 여과막은 친수성이 뛰어난 폴리술폰계 폴리머를 소재로 하는 것으로서, 친수성이 뛰어난 것이기 때문에 알콜에 의해 미리 적시면, 그에 계속해서 알콜의 초순수 세정, 초순수 세정 약액 치환을 행할 필요가 없고, 세정 약액의 여과를 개시할 수 있으며 또한 약간의 기포 혼입으로 에어록을 일으키는 일이 없어서 여과 안정성이 뛰어나다. 즉, 본 발명에 의하면 미리 적심 등의 여분의 공정을 배제하여 불필요한 폐액의 발생을 회피해서 세정약액의 여과를 효율좋게 행할 수 있다. 또한, 본 발명에서 사용되는 필터 카트리지는 소각 폐기 처리시에 유독가스를 발생하는 일도 없다. 즉, 본 발명은 이 사용 필터 카트리지의 소각 폐기 처리시에 유독 가스가 발생하지 않는 점 및 상기 불필요한 폐액을 발생하지 않는 점 등으로부터 환경을 보호하는 필터 방법이라고 말할 수 있다.

이와같이 해서 얻은 필터 카트리지는 친수성 정밀 여과막 혹은 막지지체용 미세 다공성 막을 제조하는 공정에서 사용하는 용제, 미세 다공 형성 첨가제나 폴리술폰계 폴리머 내의 불순물이 막에 잔류하거나 혹은 부착되어 있다.

이와같은 불순물이 여과액 내로 용출하면, 특히 반도체 제조공정에서 사용하는 약액내로 용출하면, 이와 같이 해서 제조한 반도체의 수율을 저하시키거나, 성능을 저하시킨다. 본 발명자들은 예의 검토한 결과 저렴하고, 효율적이며 효과가 높은 유기물 오염의 세정 방법을 발견하였다. 이하, 그 방법을 상세하게 설명한다.

조립이 끝난 필터 카트리지를 여과기 하우징에 하나 씩 세트하고, 초순수(초순수한 물)를 통수시켜 여과하면서 세정을 행한다. 필터 카트리지의 액배출구는 상부 방향을 향하고 있으면, 세정수가 필터 카트리지의 상부나 하부 어느곳이나 대체로 같은 유량으로 투과하므로 바람직하다. 여기에서, 세정을 더욱 효율적으로 하기 위하여 통수 초기는 가열된 초순수를 사용한다. 10인치 필터 카트리지 1개당 통수 유량은 매분 2ℓ 내지 10ℓ이 바람직하다. 매분 10ℓ 이상의 유량으로 통수해도 세정 효과는 변하지 않아 가열된 초순수의 코스트가 높아져서 비효율적이다. 가열된 물의 온도는 50℃ 이상, 바람직하게는 70℃이상이며, 수온이 높으면 높을수록 세정효과가 높다. 그러나, 100℃를 초과하면 비등제어가 곤란하여 바람직하지 못하다. 85℃ 내지 100℃의 온도가 가장 효과적이고, 또한 비교적 취급이 용이하다. 통상 가열된 초순수의 통수를 15분 내지 120분 동안 행하고, 초순수 냉수로 절환해서 유량을 매분 2ℓ 내지 10ℓ로, 3분 내지 10분 동안 통수하여 종료한다. 처리시간이나 사용하는 초순수의 온도는 필터 카트리지의 오염정도에 따라서 변하는 것은 말할 것도 없다. 초순수의 온도가 높을수록 세정효과가 높고, 세정시간은 짧아서 좋다. 세정효과를 측정해서 필요충분한 조건을 선택해야 한다. 세정이 종료된 필터 카트리지는 클린 오븐 내에서 건조하여 클린 포장한다. 건조는 100℃ 이하의 온도에서 행한다. 건조온도가 높으면 여과막이나 카트리지를 구성하는 부재 내부에 약간 존재하는 탄소성분이 확산하여 표면으로 나오기 쉽다. 반대로 건조온도가 너무 낮으면 건조시간이 걸려서 비효율적일 뿐만 아니라, 곰팡이가 번식하는 기회가 되기 쉬워서 오히려 바람직하지 못하다. 바람직한 건조온도는 60℃ 내지 85℃이다.

초순수 세정에 앞서서 희석 산 세정을 행하는 일도 있다. 희석 산 세정은 다수의 필터 카트리지를 바스켓에 넣어 바스켓마다 희석 산으로 충만된 액중에 침지하고 진동을 부여하면서 약 20분 이상 최대 약 10시간까지 처리한다. 진동은 필터 카트리지의 완전성을 손상하지 않는 정도이면 어떤 방법도 좋으나, 액을 교반하는 방법, 바스켓을 상하 혹은 수평 방향으로 움직이는 방법, 초음파 진동을 행하는 방법, 일단 바스켓을 액면보다도 상부로 상승시켜서 액을 드레인한 후, 다시 액에 침지하는 방법 등이 있다.

강한 초음파를 10분이상 인가하면, 필터의 완전성이 손상되므로, 초음파 강도는 충분하게 검토한 후에 결정해야 한다. 사용하는 산으로 바람직한 것은 염산 또는 브롬산과 같은 할로겐화 수소류, 타세트산, 옥살산과 같은 유기 카르본산류, 질산 및 황산이다. 초순수 세정이나 그 후의 건조에 의해 필터에 잔류하기 어려운 할로겐화 수소류가 바람직하고, 그 중에서도 일반적인 염산이 특히 바람직하게 사용된다. 산의 농도는 0.1규정 내지 5규정(normal)까지의 희박한 산이 바람직하게 사용된다. 산 농도가 너무 희박하면 세정능력이 떨어지고, 너무 짙으면 후 공정의 초순수 린스세정의 부담이 불필요하게 커져서 비효율적이다. 특히, 0.5규정 내지 2규정까지의 농도의 산이 바람직하게 사용된다. 액의 온도는 높은 쪽이 효과적이나, 한편 장치의 부식이 일어나기 쉬워 오히려 장치의 부식에 따른 오염이 필터 카트리지에 부착할 위험도 있다. 또 고온에서는 할로겐화 수소가스의 발생도 일어나기 쉽고, 환경관리도 곤란해진다.

따라서, 액온은 20℃ 내지 40℃ 범위가 바람직하다. 희석 산 세정액에 직접 접촉하는 기기는 비금속의 내산성 재료로 구성된 것을 사용한다. 플루오르계 폴리머, 폴리술폰계 폴리머, 폴리올레핀계 폴리머, 폴리이미드계 폴리머 혹은 폴리카보네이트나 폴리페닐렌 술피드와 같은 내약품성이 높고, 또한 열에 강한 플라스틱 재료의 사용이 바람직하다. 필터 카트리지의 오염이 심한 경우는 도중에서 희석 산액을 신선한 액으로 교체하는 것이 바람직하다.

소정시간의 산 세정이 종료하면, 바스켓마다 필터를 액면 위로 들어올려서 수분간 방치함으로서 액을 드레인시킨다. 이어서, 바스켓 마다 초순수 탱크내에 필터 카트리지를 침지하고, 진동을 부여한다. 인가되는 진동은 앞의 공정과 같다.

초순수의 물의 온도도 앞의 공정과 같은 것이 바람직하다. 5분 내지 20분간 초순수 내에 침지한 후, 필터를 바스켓마다 들어올리고, 탱크 내의 초순수를 신규한 초순수로 교체하고 다시 필터를 초순수내에 침지한다. 이와 같은 초순수 침지를 2회 내지 4회 반복한다. 린스에 의해 산 농도가 저하되어 장치의 부식 걱정이 없어지므로, 최후로 필터를 침지하는 초순수의 온도는 40℃ 이상 80℃ 이하의 고온으로 하는 것이 바람직하다.

이와 같이 제조한 필터 카트리지는 TOC용출이 대체로 없으므로, 초순수로 여과해도 TOC계의 지시값의 저하는 빠르다. 그러나, 제조단계에서 아무리 깨끗하게 세정해도 여과기에 장전하기 위하여 시일포장을 제거해서 공기에 접촉되면, 약간이기는 하지만 공기중에 존재하는 탄화수소성분이 필터에 흡착된다. 따라서, 매분 약 8ℓ의 유량으로 초순수의 여과를 개시한 직후는 필터나 여과기의 표면에 부착된 TOC 성분이 용출하기 때문에, TOC 값은 원수의 초순수 TOC값보다는 아무리 해도 커져 버린다. 초순수 공급장치의 출구에서의 TOC값과 필터의 2차측 TOC 값의 차이를TOC라고 하면TOC값은 여과 개시직후에 수 10PPb로부터 경우에 따라서는 200PPb를 초과하는 값을 나타낸다. 그러나 본 발명의 방법에 의해 제조한 필터 카트리지에서는 급속하게 TOC값이 떨어져서 통수 개시로부터 10분 후에는 5PPb이하로 떨어진다.

본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토한 결과 이하의 구성을 채용함으로서 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명은 이하와 같다.

(1) 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주 커버 및 엔드 플레이트에 의해 구성되어 있으며, 상기 구성 요소의 모두가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 정밀 여과 필터 카트리지에 있어서, 상기 구성 요소중 열용융 성형부재가 어닐링 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지.

(2) 어닐링 처리되어 있는 열용융 성형부재가 엔드 플레이트인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지.

(3) 구성요소의 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주 커버 및 엔드 플레이트의 모두가 폴리에테르 술폰으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지.

(4) 상기 외주 커버 및 코어창의 축방향 치수가1mm이상 이고 3mm이하인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (3)의 어느 하나에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지.

(5) 1차측 및/또는 2차측 막지지체가 미세한 오목부 및/또는 볼록부를 다수개 형성한 미세 다공성막인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (4)의 어느 하나에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지.

(6) 미세 다공성 여과막의 물 버블 포인트가 0.3MPa이상이고, 또한 막지지체의 물 버블 포인트가 0.15MPa 이하인 것을 특징으로 하는 상기 (1) ~ (5)의 어느 하나에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지.

(7) 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주커버 및 엔드 플레이트에 의해 구성되어 있으며, 상기 구성요소의 모두가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 정밀 여과 필터 카트리지의 제조시에 상기 구성요소중의 열용융 성형부재를 어닐링 처리하는 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.

(8) 어닐링 처리하는 열용융 성형부재가 엔드 플레이트인 것을 특징으로 하는 상기 (7)에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.

(9) 구조요소인 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주커버 및 엔드 플레이트의 모두가 폴리에테르 술폰으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (7) 또는 (8)에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.

(10) 상기 카트리지에 조립한 후 50℃ 이상 100℃ 이하로 가열된 초순수로 통수하여 세정한 후, 클린 오븐에서 건조한 것을 특징으로 하는 상기 (7) ~ (9)의 어느 하나에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.

(11) 상기 (1) ~ (6)의 어느 하나에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지를 사용하여 알콜로 예비 습식처리하지 않고 화학 약품액 여과를 개시하는 것을 특징으로 하는 반도체 집적회로용 웨이퍼 세정액의 여과방법.

이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.

제조예 1(본 발명의 필터 카트리지)

일본국 특개소63-139930호 공보의 실시예1에 기재되어 있는 방법에 따라 아모코(주)제 유델 폴리술폰 P-3500(UDEL PLOYSULFONE P-3500)을 사용해서 에탄올 버블 포인트 250KPa의 폴리술폰막을 제조하고, 이것을 미세 다공성 여과막으로 한다(막A라 한다). 한편, 일본국 특개소63-139930호 공보의 실시예3에 기재되어 있는 방법에 따라 같은 유델 폴리술폰 P-3500을 사용해서 에탄올 버블 포인트 50KPa의 폴리술폰막을 제조하였다(막 B라한다). 막 B의 한쪽면에 홈 폭이 약 0.15mm, 홈과 홈과의 간격 0.15 내지 0.3mm, 깊이가 약 55㎛의 홈을 엠보싱 칼렌더 처리에 의해 형성하였다(막 C라 한다). 이 막C를 막지지체로 사용하여 2매의 막C 사이에 막A를 끼워서 통상의 방법으로 플리트 가공하였다 막 C가 막A에 접촉하는 것은 1차측 막 C도 2차측 막도 모두 홈이 형성되어 있지 않은 평탄한 면으로 하였다. 플리트 사이의 간격은 10.5mm, 막 폭은 240mm이고, 약 120으로 접은 막 다발을 절단하고, 원통형상으로 해서 양 단부의 플리트(주름)를 맞추어서 히트 시일하였다. 같은 폴리술폰수지를 사용해서 제조한 폴리술폰제 외주커버에 막 다발과 폴리술폰제 코어를 수용하고, 양 단부를 따라서 플리트체를 제조하였다. 외주커버 및 코어 창의 치수는 축방향을 1.8mm, 원주방향을 22.mm로 하였다. 폴리술폰제 둥근 봉으로 커팅해서 제조한 엔드 플레이트의 표면에 적외선 히터를 조사하여, 엔드 플레이트의 표면을 약 300℃로 가열해서 용융하고, 이것에 충분히 예열한 플리트체의 단부를 압압해서 접착시일 하였다. 플리트체의 반대측도 마찬가지로 엔드 플레이트를 용착시일해서 필터 카트리지를 완성하였다. 이와 같이 제조한 필터 카트리지를 약 1규정의 염산 중에서 약 4시간 상하로 천천히 진동시키면서 세정한다. 이어서, 초순수에 1시간 상하진동하면서 침지하고, 이어서 50℃의 온도 초순수 내에 마찬가지로 진동하면서 약 1시간 침지한다. 필터 카트리지를 여과기에 장착하고, 90℃ 내지 100℃로 조절한 초순수를 매분 5ℓ의 유량으로 60분간 통수하고, 이어서 약 25℃의 초순수를 매분 5ℓ의 유량으로 10분간 통수하였다. 이와같이 세정한 필터 카트리지를 70℃의 클린 오븐 내에서 14시간 건조하였다. 계속해서 온도를 150℃로 올려서 2시간 어닐링 하였다.

제조예2(본 발명의 필터 카트리지)

두께 50㎛의 폴리에테르 술폰 필림(스미토모 베이크라이트(주)제스미라이트(SUMILITE FS-1300;상품명)에 직경 0.6㎜의 구멍을 2㎝ X 2㎝의 면적에 3개의 비율로 펀칭하였다. 이 구멍이 형성된 필름에 백롤에 유연한 수지 롤을 사용하고, 홈폭이 약 0.2㎜, 홈과 홈의 간격도 약 0.2㎜가 되도록 엠보싱 칼렌더 처리를 행하였다. 이때, 엠보싱롤의 표면 온도는 125℃, 압압력은 100KN/m였다. 이 엠보싱 칼렌더 처리한 구멍이 형성된 필름을 막지지체로서 사용하고, 이 필름 2매 사이에 호칭 구멍 직경 0.1㎛의 폴리에테르 술폰 미세 다공성 여과막(멤브라나(주)제 마이크로 PES 1FPH(상표명), 에탄올 버블 포인트 값 340KPa)을 끼우고 플리트 가공하였다. 플리트 간격은 10.5㎜이고, 막폭은 240㎜이고, 약 140산으로 접은 막 다발을 절단하여 원통형상으로 해서 양단부의 주름을 맞추어서 히트 시일하였다. 한편, 사출성형해서 제조한 폴리에테르 술폰제의 외주커버, 코어 및 엔드 플레이트를 미리 180℃에서 5시간 어닐링처리하고, 디시케이터(desiccator)내에 보존해 두었다. 이 외주 커버에 막 다발과 코어를 수용하고, 양단부를 따라서 플리트체를 제조하였다. 사출성형 폴리에테르 술폰제 엔드 플레이트의 표면에 적외선 히터를 조사하여 엔드 플레이트의 표면을 약 350℃로 가열해서 용융하고, 이것에 충분하게 예열한 플리트체의 단부를 압압해서 접착시일하였다. 플리트체의 반대측도 마찬가지로 엔드 플레이트를 용착 시일해서 필터 카트리지를 완성하였다. 이와같이 만들어진 필터 카트리지를 제조예1과 마찬가지로 세정처리, 이어서 건조하였다.

제조예3(비교용 필터 카트리지)

제조예2에 있어서 사출성형으로 제조한 폴리에테르 술폰제의 외주 커버, 코어 및 엔드 플레이트 모두를 어닐링처리를 행한 것 이외는 제조예2와 마찬가지로 해서 필터 카트리지를 완성하였다.

실시예1

제조예1~3의 필터 카트리지를 65℃의 이소프로판올 중에 8시간 침지하고, 그후 필터 카트리지를 여과기에 세트해서 매분 20ℓ의 유량으로 통수 세정하였다. 이어서, 필터 카트리지는 하우징 베이스에 부착한 그대로 하우징 볼을 제거하고, 물에 가라앉혔다. 반대방향으로부터 100KPa의 공기압을 필터 카트리지에 부가하여 기포가 나오는 모양을 관찰하였다.

그 결과, 제조예1 및 제조예2의 본 발명에 따른 필터 카트리지는 여과막전면과 배면의 공기 절대압 차이 때문에 여과막 구멍내의 물에 공기가 일단 용해해서 여과막의 반대면으로 확산되어 오는 공기류 이외의 공기 누설은 관찰되지 않았다. 그러나, 제조예3의 비교용 필터 카트리지는 확산 공기류 외에 엔드 플레이트의 여과막 용착부 부근으로 부터도 공기의 누설이 관찰되었다. 또, 제조예3의 비교용 필터 카트리지의 엔드 플레이트 용착부 부근을 돋보기로 확대해서 관찰하였더니 미세한 크랙이 다수 관찰되었다.

실시예2

본 발명에 따른 제조예2에 의해 제조된 필터 카트리지를 도2에 도시한 순환여과 시험장치의 필터 하우징(13)내에 장착하고, 50%플루오르화 수소산 28㎖과, 플루오르화 암모늄 33g과, 초순수 189㎖의 비율로 혼합한 혼합액을 액흡입구(17)로부터 흡입하여 펌프(12)를 통해서 압력계(15)에 설치된 라인을 경유하여 천천히 필터 하우징(13)에 공급하면서 필터 하우징(13)의 1차측의 공기를 공기 배기구(14)를 통해서 배기하였다. 공기 배기구(14)를 닫은 후, 혼합액을 매시간 0.5㎥의 유량으로 필터 하우징(13)에 흐르게 하면서 여과하였다. 혼합액은 35KPa의 초기 여과 압차에 의해 손주롭게 여과하였다. 약 30분간 여과를 계속해 가면 혼합액이 액 복귀구(16)로부터 공급탱크(11)로 복귀되어 낙하될 때에 기포를 발생하고, 이 기포가 필터 하우징(13)에 방출해서 필터 카트리지의 1차측에 수집되기 때문에 액면이 낮아져서 여과 압차가 100KPa까지 상승하였다. 그러나, 필터 하우징(13)의 공기 배기구(14)를 열어서 수집된 공기를 방출하였더니 여과 압차는 초기의 35KPa로 복귀되었다.

본 발명의 정밀 여과 필터 카트리지는 뛰어난 여과 안정성을 가지고, 소각 폐기처리시에 유독가스를 발생하지 않는 것은 물론이고, 반도체 제조공정 등에서 이쇼프로판올 등의 고온 여과에 사용해도 구성 요소에 크랙이 발생하지 않아 그 안전성이 적당하게 유지되어 뛰어난 내약품성을 가지고 있다.

Claims (11)

1. 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주 커버 및 엔드 플레이트에 의해 구성되어 있으며, 상기 구성 요소의 모두가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 정밀 여과 필터 카트리지에 있어서, 상기 구성 요소중 열용융 성형부재가 어닐링 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지.
2. 제1항에 있어서, 어닐링 처리되어 있는 열용융 성형부재가 엔드 플레이트인 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구성요소의 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주 커버 및 엔드 플레이트의 모두가 폴리에테르 술폰으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지.
4. 제1항 내지 제3항의 어느 한 항에 있어서, 상기 외주 커버 및 코어창의 축방향 치수가1mm이상 이고 3mm이하인 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지.
5. 제1항 내지 제4항의 어느 한 항에 있어서, 1차측 및/또는 2차측 막지지체가 미세한 오목부 및/또는 볼록부를 다수개 형성한 미세 다공성막인 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지.
6. 제1항 내지 제5항의 어느 한 항에 있어서, 미세 다공성 여과막의 물 버블 포인트가 0.3MPa이상이고, 또한 막지지체의 물 버블 포인트가 0.15MPa 이하인 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지.
7. 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주커버 및 엔드 플레이트에 의해 구성되어 있으며, 상기 구성요소의 모두가 폴리술폰계 폴리머로 되어 있는 정밀 여과 필터 카트리지의 제조시에 상기 구성요소중의 열용융 성형부재를 어닐링 처리하는 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.
8. 제7항에 있어서, 어닐링 처리하는 열용융 성형부재가 엔드 플레이트인 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.
9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 구성요소인 미세 다공성 여과막, 막지지체, 코어, 외주커버 및 엔드 플레이트의 모두가 폴리에테르 술폰으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.
10. 제7항 내지 제9항의 어느 한 항에 있어서, 상기 카트리지에 조립한 후 50℃ 이상 100℃ 이하로 가열된 초순수로 통수하여 세정한 후, 클린 오븐에서 건조한 것을 특징으로 하는 정밀 여과 필터 카트리지의 제조방법.
11. 제1항 내지 제6항의 어느 하나에 기재한 정밀 여과 필터 카트리지를 사용하여 알콜로 예비 습식처리하지 않고 화학 약품액 여과를 개시하는 것을 특징으로 하는 반도체 집적회로용 웨이퍼 세정액의 여과방법.