JP2001353428A - 精密ろ過フィルターカートリッジ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体製造工程で頻繁に用いられる塩酸過水
と略称される塩酸と過酸化水素水との混合液及びイソプ
ロパノールの60℃から80℃の高温ろ過に耐性を有し、使
用済フィルターの焼却処理が容易なフィルターカートリ
ッジを提供すること。 【解決手段】 フィルターカートリッジを構成する微孔
性ろ過膜、膜サポート、コアー、外周カバー及びエンド
プレートのすべてがポリスルホン系ポリマーでできてい
る精密ろ過フィルターカートリッジにおいて、プリーツ
の合わせ目をポリスルホン系ポリマーフイルムを介在さ
せてシール接着することを特徴とする、プリーツタイプ
精密ろ過フィルターカートリッジ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、微孔性ろ過膜を使
用したフィルターカートリッジに関する。本発明は特
に、耐薬品性に優れ親水性の微孔性精密ろ過膜を使用し
たフィルターカートリッジ及びその製法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年半導体の製造においては、有機溶
剤、酸、アルカリ及び酸化剤といった薬液に対する耐性
が強く溶出物の少ない濾過用フィルターが求められるよ
うになっている。現在このような薬液の濾過には、ポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を素材とする微孔
性精密ろ過膜を使用し、その他のフィルター構成部材に
は弗素系ポリマーを用いたろ過用フィルターが使用され
ている。しかるにＰＴＦＥろ過膜は疎水性が極めて強
く、濾過の始めにイソプロパノールで湿潤しても、僅か
の気泡の混入でエアーロックをおこして濾過できなくな
る。又使用済みの弗素系ポリマーフィルター廃棄処理に
あたっては、焼却により有毒ガスを発生するなどの問題
点がある。本発明の目的は、半導体製造工程で頻繁に用
いられる酸、アルカリ、酸化剤あるいはアルコール類、
その中でも特に塩酸過水と略称される塩酸と過酸化水素
水との混合液及びイソプロパノールの60℃から80℃の高
温ろ過に耐性を有し、使用済フィルターの焼却処理が容
易なフィルターカートリッジを提供することである。

【０００3】フィルターカートリッジを構成する微孔性
ろ過膜、膜サポート、コアー、外周カバー及びエンドプ
レートのすべてがポリスルホン系ポリマーでできている
ことを特徴とする精密ろ過フィルターカートリッジで達
成されるが、フィルターカートリッジの胴貼りシール部
にピンホールが発生するという問題が生じて、実用化が
難しかった。フィルターカートリッジにはろ過膜とろ過
膜を保護する膜サポートをプリーツ状に折り束ねた構造
のプリーツカートリッジと、複数個の平板型ろ過ユニッ
トを積層してなる平板積層カートリッジとが知られてい
る。プリーツカートリッジの構造についてはその例がた
とえば特開平4-235722号や同10-66842号などに開示され
ている。平板積層カートリッジの構造についてはたとえ
ば特開昭63-80815号、特開昭56-129016号及び同58-9811
1号などに開示されている。本発明は特にプリーツカー
トリッジに対して有用である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従って本発明の目的は
耐薬品性に優れた精密ろ過フィルターカートリッジを提
供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、 フィ
ルターカートリッジを構成する微孔性ろ過膜、膜サポー
ト、コアー、外周カバー及びエンドプレートのすべてが
ポリスルホン系ポリマーでできている精密ろ過フィルタ
ーカートリッジにおいて、プリーツの合わせ目をポリス
ルホン系ポリマーフイルムを介在させてヒートシール接
着することを特徴とする、プリーツタイプ精密ろ過フィ
ルターカートリッジによって解決できた。以下詳細に本
発明を説明する。図１は一般的なプリーツ型精密ろ過膜
カートリッジフィルターの全体構造を示す展開図であ
る。精密ろ過膜３は２枚の膜サポート２、４によってサ
ンドイッチされた状態でひだ折りされ、集液口を多数有
するコアー５の周りに巻き付けられている。その外側に
は外周カバー１があり、精密ろ過膜を保護している。円
筒の両端にはエンドプレート６ａ、６ｂにより、精密ろ
過膜がシールされている。エンドプレートはガスケット
７を介してフィルターハウジング（図示なし）のシール
部と接する。一つのエンドプレート部にO-リングが設け
られ、O-リングを介してフィルターハウジングと接する
タイプのものもある。ガスケット又はO-リングは、廃却
の際容易に脱着できるので、ポリスルホン系素材ででき
ていることは必須ではない。ろ過された液体はコアーの
集液口から集められ、コアーの中空部を経て円筒の端部
に設けられた流体出口８から排出される。流体出口は円
筒の両端に設けられたものと、流体出口が片端のみに設
けられ片端は塞がれているタイプのものがある。

【０００６】精密ろ過膜３には芳香族ポリアリルエーテ
ルスルホン（以後ポリスルホン系ポリマーという）を材
料にしてつくられた親水性膜が耐熱性や耐薬品性が優れ
ているので好ましい。ポリスルホン系ポリマーの代表的
な化学構造を化学式１から３に示す。化学式１に示した
通称、ポリスルホンはユーデルポリスルホンの商品名で
アモコ社から発売されている。一方化学式２に示したポ
リエーテルスルホンがスミカエクセルPESの商品名で住
友化学より発売されている。本発明では耐薬品性が特に
優れているためにポリエーテルスルホンの使用が特に好
ましい。ポリスルホン系ポリマーを材料とする親水性の
微孔性精密ろ過膜の製法は、特開昭56-154051号、特開
昭56-86941号、特開昭56-12640号、特開昭62-27006号、
特開昭62-258707号、特開昭63-141610号などに詳しく記
載されている。

【０００７】

【化１】

【０００８】

【化２】

【０００９】

【化３】

【００１０】ろ過膜の孔径は通常0.02μmから５μmであ
るが、半導体製造用途では0.02μmから0.45μmのものが
好ましく使用され、特に高集積ＩＣ製造においては表示
孔径0.02μmから0.2μmのものが好ましい。このような
膜の特性はASTM F316の方法で測定した水バブルポイン
ト値で表すと0.3MPa以上となり、エタノールバブルポイ
ントでは0.1から1MPaと表せる。特に好ましくはエタノ
ールバブルポイントで0.3から0.7MPaである。膜はみか
けの体積に対する孔の割合が多い方がろ過抵抗が少なく
て好ましい。一方あまり孔が多いと膜強度が低下して壊
れやすくなる。従って好ましいろ過膜の空隙率は４０％
から９０％である。特に好ましいのは５７％から８５％
である。また膜厚さは通常３０μmから２２０μmであ
る。厚すぎるとカートリッジに組込める膜面積が減少
し、一方薄いと膜強度が低下するため、特に好ましい膜
厚さは６０μmから１６０μmである。更に好ましい膜厚
さは９０μmから１４０μmである。

【００１１】精密ろ過膜３は膜サポート２、４の間に挟
んで、通常レシプロ式プリーツマシンを用いてプリーツ
加工される。従来のプリーツカートリッジにおいては、
一次側膜サポート２及び二次側膜サポート４としては不
織布、織布、ネットなどが使用される。膜サポートの役
割は、ろ過圧変動に対してろ過膜を補強する役割、液供
給側からろ過側に液を透過する役割、そしてプリーツひ
だの奥にろ過膜に平行な方向に液を導入する役割も担っ
ている。従って適度な通液性とろ過膜を十分に保護可能
な物理強度を有している必要がある。このような機能を
有するシート材料であれば何でも使用可能であるが、従
来は安価で優れた性能からほとんどの場合ポリエステル
あるいはポリプロピレンの不織布が使用されてきた。本
発明で使用可能な膜サポートとしては上記一般的な機能
の他に耐熱性と耐薬品性が兼ね備わり、且つ焼却可能な
材料である必要がある。従ってろ過膜３と同じ素材ある
いはそれ以上の耐熱性と耐薬品性を有するポリスルホン
系ポリマーが好ましい。しかしながらポリスルホン系ポ
リマーの不織布は製造されていないため、ポリスルホン
系ポリマー・モノフィラメントよりなるネットを用い
る。

【００１２】ネットは直径50μmから300μmのモノフィ
ラメントを紡糸し、これを編むことによってできる。ネ
ットに使用するモノフィラメントは不織布用糸にくらべ
て太くて強いので、比較的容易に紡糸できる。糸径は細
い方が出来あがりのネットが薄くなり、プリーツ加工し
やすい。一方細いと紡糸が難しくなり,また出来あがっ
たネットの強度も低下する。従って好ましいフィラメン
ト形は50から200μmであり、特に60から100μｍであ
る。織り方は特に制限はないが、最も単純な綾織が一般
的に使用される。目の開きは、開きすぎるとネットが小
さな力で変形しやすくなるので、プリーツが難しくな
る。一方目が狭いと液体の透過性が悪くなり、できたフ
ィルターカートリッジの流量が少なくなる。従って目の
開きは50から300メッシュが好ましく、80から220メッシ
ュが特に好ましい。微孔性ろ過膜の両側を膜サポートで
挟み、この状態で通常の方法でプリーツする。使用する
微孔性ろ過膜は少なくとも一枚、場合によっては複数枚
の膜を使用することもできる。膜サポートは片側に少な
くとも一枚、場合によっては複数枚の膜サポートを使用
できる。

【００１３】プリーツ加工されたろ材は両端部をそろえ
るためにカッターナイフ等で両端部の不揃いを切り落と
し、円筒状に丸めてその合わせ目のひだをヒートシール
により液密にシールする。接着シールは精密ろ過膜と膜
サポート計6層を合わせて行うこともあれば、サポート
２あるいは４を除外してろ過膜同士が直接重なるように
接着シールすることもある。しかしいずれの方法にせよ
ヒートシールされたひだの合わせ目(以下胴貼り部とい
う)では、硬いモノフィラメントに押されてろ過膜が傷
つき、ろ過膜にピンホールが発生しやすい。本発明では
この胴貼り部にポリスルホン系ポリマーシートを中央に
挟んでヒートシールすることにより、胴貼り部のピンホ
ール発生を防ぐことに成功した。モノフィラメントネッ
トがつくったピンホールをポリマーシートが塞いでくれ
るためと推定している。ポリマーシートの厚さは使用す
るネットのフィラメント径と大略同等が好ましい。厚す
ぎるとヒートシールが難しくなる。一方薄いとピンホー
ル防止効果が弱くなる。胴貼りシールを接着剤で行う場
合、ここで使用する接着剤はろ過膜やポリマーシートと
同じ材料が接着性をよくするために好ましい。接着剤を
使用する場合、ポリスルホン系ポリマーを溶剤に溶解し
た状態で使用する。例えばポリエーテルスルホン１０部
を塩化メチレン３０部、ジエチレングリコール２０部の
混合溶液に溶解し、ジエチレングリコール１４０部を徐
々に添加混合する。溶剤は接着後加熱揮発させてフィル
ターカートリッジ中に残さない。

【００１４】このようにしてできた円筒状ろ材の内側に
コアー５を挿入し、外周カバー１をかぶせたものをプリ
ーツ体という。エンドプレート６にプリーツ体の両端部
を液密に接着シールするエンドシール工程は熱溶融によ
る方法と、溶剤接着による方法とに大きく分けられる。
熱溶融法ではエンドプレートのシール面のみを熱板に接
触させたりあるいは赤外線ヒーターを照射して表面だけ
を加熱溶解し、プリーツ体の片端面をプレートの溶解面
に押し付けて接着シールする。溶剤接着法の場合は溶剤
の選定が重要である。通常はろ過膜を溶解しないあるい
はろ過膜に対する溶解性が低く、且つエンドプレートに
対しては溶解性のある溶剤を選ぶ。溶剤は単独化学種で
あってもよく混合溶剤であってもよい。２種以上の溶剤
を混合する時は、少なくとも沸点の高い方の溶剤はろ過
膜に対して溶解性を有しないものを選択する。溶剤接着
剤にポリマーを１％から７％程度溶解させておくとなお
よい。溶解するポリマーはエンドプレートと同材質ある
いは少なくともエンドプレートと接着しやすい材料を選
ぶ。膜サポート２，４、コアー５、外周カバー１及びエ
ンドプレート６に使用する材料も耐熱性と耐薬品性を備
えている必要があり、かつ焼却容易な材料でなければな
らない。従ってポリスルホン系ポリマー材料であること
が好ましく、ポリエーテルスルホンは耐熱性・耐薬品性
に優れかつ比較的安価である点で特に好ましい。各部材
の材質は互いに接着できれば必ずしも同一である必要は
ないが、同一素材であれば接着性がよいのでなお好まし
い。すべての材料をポリエーテルスルホンで統一すると
耐薬品性の幅が広くなりかつ接着シール性の点で特に好
ましい。

【００１５】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を詳しく説明す
るが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。

【００１６】(実施例１)アモコ社製ユーデルポリスルホ
ンＰ−１７００を使用して 直径約0.1mmのポリスルホン
モノフィラメントを紡糸し、これを綾織りにして約100
メッシュのネットをつくる。 一方特開昭６３−１３９
９３０の実施例１に記載されている方法でエタノールバ
ブルポイント250kPaのポリスルホン膜を製膜し,これを
微孔性ろ過膜とする。二枚のネットの間にろ過膜を挟ん
で通常の方法でプリーツ加工する。折り目の間隔は10.5
ｍｍ、膜幅は240ｍｍで、約120山分で折った膜束を切断
し,円筒状にして両端の襞を合わせ目に厚さ0.1mmのポリ
スルホンシート（スミライトＦＳ−１２００ 住友ベー
クライト製）を重ねてヒートシールする。ポリスルホン
外周カバーに膜束とコアーを収容し、両端をそろえてプ
リーツ体をつくる。ポリスルホン丸棒から削り出しでつ
くったエンドプレートの表面に赤外線ヒーターを照射
し、エンドプレートの表面を約300℃に熱して溶かし、
これに十分に予熱したプリーツ体の端部を押しつけて接
着シールする。プリーツ体の反対側も同様にエンドプレ
ートを溶着シールして、フィルターカートリッジを完成
する。ろ過膜の製膜にはユーデルポリスルホンＰ−３５
００を、外周カバー、コア及びエンドプレートの作成に
はユーデルポリスルホンＰ−１７００をそれぞれ使用し
た。

【００１７】(実施例２)直径約80μmのポリエーテルス
ルホンモノフィラメントを紡糸し、これを綾織りにして
約150メッシュのネットをつくる。 二枚のネットの間
に、呼び孔径0.1ミクロンのポリエーテルスルホン微孔
性ろ過膜（メンブラーナ製マイクロPES 1FPH、エタノ
ールバブルポイント値340kPa）を挟んで通常の方法でプ
リーツ加工する。折り目の間隔は10.5ｍｍ、膜幅は240
ｍｍで、約150山分で折った膜束を切断し,円筒状にして
両端の襞を合わせ目に厚さ75μmのポリエーテルスルホ
ンシート（スミライトＦＳ−１３００ 住友ベークライ
ト製）を重ねてヒートシールする。ポリエーテルスルホ
ン外周カバーに膜束とコアーを収容し、両端をそろえて
プリーツ体をつくる。ポリエーテルスルホン丸棒から削
り出しでつくったエンドプレートの表面に赤外線ヒータ
ーを照射し、エンドプレートの表面を約350℃に熱して
溶かし、これに十分に予熱したプリーツ体の端部を押し
つけて接着シールする。プリーツ体の反対側も同様にエ
ンドプレートを溶着シールして、フィルターカートリッ
ジを完成する。使用したポリエーテルスルホンペレット
は、モノフィラメントは住友化学製スミカエクセルＰＥ
Ｓ ３６００Ｇ、外周カバー、コアは同スミカエクセル
ＰＥＳ４１００Ｇを、微孔性ろ過膜はＢＡＳＦ製ウルト
ラゾーンＥ３０１０、エンドプレートは同ウルトラゾー
ンＥ２０１０である。

【００１８】（比較例３）胴貼りシール部にポリスルホ
ンシートを重ねることを省略する以外は、実施例１と同
様にフィルターカートリッジを作成した。 （実施例４）実施例１、２及び比較例３のフィルターカ
ートリッジをそれぞれろ過器にセットし、毎分１７リッ
トルの流量で10分間純水をろ過してろ過膜を水でよく濡
らす。次いで圧力100kPaの空気を導入し、二次側に透過
する空気流量を測定した。流量計は最小目盛りが0.1l/m
inで最大目盛りが１l/minのものを使用した。その結果
を表１に示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】実施例の二つでは空気の漏れは検出できな
かったが、比較例３からは約0.3 l/minの空気の漏れが
検出された。たばこの煙を含んだ100kPa加圧空気を比較
例３のフィルターカートリッジに加えた後、フィルター
カートリッジの胴貼り部を観察すると、褐色のたばこの
脂の付着が多数発見された。この部分にピンホールがあ
ると推定される。

【００２１】

【発明の効果】本発明の精密ろ過フィルターカートリッ
ジは、酸、アルカリ酸化剤、及び高温のアルコールに耐
性を持ち、かつ使用済みのフィルターカートリッジは容
易に焼却処理できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】一般的なプリーツ型フィルターカートリッジの
構造を表す展開図。

【符号の説明】

１．外周カバー ２．一次側膜サポート ３．精密ろ過膜 ４．二次側膜サポート ５．コアー 6a、6b．エンドプレート ７．ガスケット ８．液体出口

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D006 GA07 HA72 HA74 HA91 JA03A JA03B JA03C JA18C JA22A JA22C JA27C JA30C JB06 JB07 MA03 MA06 MA22 MA24 MA31 MB09 MB11 MB12 MB13 MB15 MB16 MC62X MC63X NA04 PA01 PB12 PB13 PB20 PC01

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フィルターカートリッジを構成する微孔
   性ろ過膜、膜サポート、コアー、外周カバー及びエンド
   プレートのすべてがポリスルホン系ポリマーでできてい
   る精密ろ過フィルターカートリッジにおいて、プリーツ
   の合わせ目をポリスルホン系ポリマーフイルムを介在さ
   せてシール接着することを特徴とする、プリーツタイプ
   精密ろ過フィルターカートリッジ。
2. 【請求項２】 プリーツの合わせ目をポリスルホン系ポ
   リマーフイルムを介在させてシール接着する方法がヒー
   トシールであることを特徴とする請求項１記載の精密ろ
   過フィルターカートリッジ。
3. 【請求項３】 膜サポートが、モノフィラメントを編ん
   でできたネットであることを特徴とする請求項１記載の
   精密ろ過フィルターカートリッジ。
4. 【請求項４】 ネットを形成するモノフィラメントの直
   径が50から200μｍであることを特徴とする請求項３記
   載の精密ろ過フィルターカートリッジ。