JP3734585B2 - 脱気装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体中に溶存する気体を脱気させる脱気装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化学品製造、食品製造、医療、半導体製造等の種々の分野において、液体中に溶存している気体の脱気が要求されることが多々ある。このような脱気に使用される装置として、溶存気体を透過させる多孔質高分子膜材をスパイラル状あるいはプリーツ状に重ねてモジュール化したものが知られている。このタイプの装置では、膜材の片側を液体流路とし、膜材の他側を減圧条件にされた除去気体流路として、脱気を行っている。
【０００３】
ところが、上記のような多孔質高分子膜材を用いた脱気装置では、溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液を脱気対象とした場合、液透過が起こりやすく、膜材が濡れて、脱気ができないという問題があった。
【０００４】
このような問題点を解消するため、膜材として多孔質高分子膜の表面にシリコーン樹脂をコーティングしたものを使用した脱気装置が提案されている（特開平３−１６９３０４号、特開平３−２４９９０７号公報等）。
しかしながら、この装置では、濃度が比較的低い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液を脱気対象としたときは脱気が行えるが、濃度が高いと液透過を起こしてしまい、脱気が行えなくなるという問題があった。また、シリコーン樹脂は半導体製造で使用される現像液やフォトレジスト液等の特殊液に対して溶出、劣化があるため、この装置はこれら特殊液の脱気には使用できないという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、膜材をスパイラル状あるいはプリーツ状に重ねてモジュール化した脱気装置において、濃度が高い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液、半導体製造で使用される特殊液等に対しても効率よく脱気が行える脱気装置を提供することをその課題とする。
また、本発明は、強度的にもすぐれた膜構造体を用いた脱気装置を提供することを別の課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜とポリテトラフルオロエチレン多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜とポリテトラフルオロエチレン多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする脱気装置が提供される。
さらに、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする脱気装置が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下本発明の脱気装置について詳述する。
本発明の第１の脱気装置は、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（以下ＰＦＡと記す）薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする。
【０００８】
本発明で用いる膜構造体材料は、ＰＦＡからなり、従来公知のものである。このようなＰＦＡ薄膜は、例えば、金型としてダイ及びマンドレルを用いた押出し成型によるイレフレーション方式、金型としてＴダイを用いた押出し法等の方法により製造される。このようなＰＦＡ薄膜は、液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示す上、耐溶剤性、耐油性、耐界面活性剤性、耐熱性等が良好である。
本発明で用いるＰＦＡ薄膜において、その厚さは１〜２００μｍ、好ましくは１０〜４０μｍである。ＰＦＡ薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、取扱い性、耐圧力性、長期耐久性に欠けるようになり、上記範囲より厚くなるとガス透過性が低下する。
【０００９】
本発明で用いる膜構造体は、例えば上記ＰＦＡ薄膜を２枚用い、周囲の４片を熱融着等の接合法で接合するか、あるいは上記ＰＦＡ薄膜の１枚を二つ折りにして、折り返した片以外の周囲の３片を同様の接合法で接合することにより、封筒状のものとすることができる。また、肉薄のＰＦＡチューブを押出、インフレーションにより作成し、２片を接合するようにしてもよい。接合は、図１に示すようにＰＦＡ薄膜どうしのみで接合部を形成してもよいし、図２に示すように融着の信頼性向上のためＰＦＡ薄膜の両側をポリテトラフルオロエチレン（以下ＰＴＦＥと記す）等の多孔質膜で挟んだ状態で接合してもよい。なお、図１及び図２において１は膜構造体、２は気体流路形成材、３、４はＰＦＡフィルム、５は接合部、６、７はＰＴＦＥフィルムである。
本発明の膜構造体は封筒状のものであり、その寸法は任意の値に設定することができるが、脱気装置の寸法を考慮に入れると、通常、幅が１０〜１００ｃｍ程度、長さが２〜２０ｍ程度であるのが好ましい。膜構造体の長さが長くなりすぎると、減圧にかかる時間が長くなり、初期の脱気に問題が生じてくる。また、膜構造体の長さが短くなりすぎると、十分な脱気を行うことができなくなる。
【００１０】
本発明で用いる膜構造体の内部には、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材が設けられる。この気体流路形成材としては、その内部を除去空気が移動できるものであればよく、例えばナイロン、ポリエステルのニット、ナイロンのクロス織布、ウレタンスポンジ、ポリエステル、ポリプロピレンのネット、金属ネット等からなる布帛を用いることができ、この布帛の形態は織り物、編み物、スポンジ、不織布、ネット等とすることができる。この気体流路形成材は、その厚さが０．１〜４ｍｍ程度であるのが好ましく、その幅及び長さは、膜構造体の幅及び長さより若干（２〜１０ｍｍ程度）短いか同じであることが好ましい。
【００１１】
本発明では、気体流路形成材として、上記のような材料からなる布帛の片面又は両面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層した構造のものを用いることもできる。図３は布帛の両面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層した気体流路形成材の構造を模式的に示す断面図、図４及び図５はそれぞれ両面及び片面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層した気体流路形成材を膜構造体で包んだ様子を示す断面図で、これらの図中１１が布帛、１２、１３が合成樹脂の多孔質フィルムである。この場合、合成樹脂の多孔質フィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂の多孔質体、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリエステル等の多孔質体、ＰＴＦＥ、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂の多孔質体等を使用することができる。この多孔質フィルムは、平均孔径が０．０１〜１００μｍ、空孔率が３０〜９７％、厚さが５〜１００μｍ程度であるのが好ましい。布帛の表面に合成樹脂を積層する方法としては、例えばグラビアロールを用いて接着剤を転写しラミネートする方法、熱融着による方法等を使用することができる。このような構造の気体流路形成材を用いると、膜構造体を真空引きして減圧状態とするときにＰＦＡフィルム同士のくっつきを効果的に防止することができ、目標真空度に到達するまでの時間をより短縮することができ、また、ＰＦＡフィルムの損傷を防止するという利点がある。
【００１２】
本発明で用いる膜構造体は、その内部が減圧になるように、末端部又は中央部等の適所に真空引きのための排気用部材が取り付けられる。この排気用部材としては、適宜の材料からなるチューブ状のものを用いることができる。好ましい材料の一例はＰＦＡである。ＰＦＡチューブを用いた場合、薄膜であるＰＦＡフィルムと同材質であり、熱融着が容易であるという利点がある。ＰＦＡチューブの外径は４〜１０ｍｍ、肉厚は０．５〜１ｍｍ程度が好ましい。
【００１３】
排気用部材の取付構造例を図６に示す。同図において、２１は封筒状の膜構造体を構成するＰＦＡフィルムであり、その適所に設けられた開口部２２の位置において、排気用部材としてＰＦＡチューブ２３の一端が熱融着により取付られている。即ち、ＰＦＡフィルム２１の開口部２２付近の部分が，ＰＴＦＥ多孔質フィルム２４を介して、ＰＦＡチューブ２３とＰＦＡリング２５との間に挟み込まれた状態で熱融着され、気密状態が形成される。ここでＰＴＦＥ多孔質フィルム２４を介在させたのは熱融着時、ＰＦＡフィルムが金型にくっつくのを防止し、かつ、ＰＦＡがＰＴＦＥの多孔質構造に溶融状態で含浸し、接合性、気密性を確実にするためであり、ＰＦＡリング２５を用いたのは熱融着時、ヒーター板の熱でＰＦＡフィルムが変型したり、収縮したりすることを防止するためである。
【００１４】
排気用部材の別の取付構造例を図７に示す。同図において、２６はＰＦＡからなる封筒状の膜構造体であり、その適所に設けられた開口部２７から芯材２８の一部２８’を貫通させて封筒状の膜構造体２６の外側に出し、中間材３０にＯリング２９を設けた封止機構３１を利用して、ケーシング３２にナット３３で締め付けて取付が行われている。なお、２８”は排気通路、２８ｐは排気口、３４はワッシャーである。この場合の芯材２８には、例えばＳＵＳ等の耐食性金属又はポリオレフィン樹脂、フッソ樹脂等の耐食性プラスチックが用いられる。また、Ｏリング２９としては、例えばフッ素ゴム製のもの或いはＰＦＡ、ＦＥＰで被覆されたものが好ましく使用される。中間材３０としては、例えばＳＵＳ等の耐食性金属又はポリオレフィン系樹脂、フッ素樹脂等の耐食性プラスチックが用いられる。
【００１５】
本発明において使用される排気用部材の取付構造はここに例示のものに限定されるものではなく、その他の公知の取付構造を採用することができる。
【００１６】
本発明では、膜構造体は液体流路形成材を介して重ねられて、合成樹脂あるいは金属等からなるケーシング内に収容されモジュール化されるが、その重ね合わせの形態としては、図８に示すようなスパイラル状、又は図９に示すようなプリーツ状であることが好ましい。図中３５は封筒状の膜構造体、３６は液体流路形成材である。
【００１７】
本発明において、液体流路形成材の構造は、被脱気液体を適当な流速で通液させうるシート状のものが好ましく、例えばネット状、編布状等の構造のものを用いることができる。また、液体流路形成材の材質は、被脱気液体の種類に応じて適当なものを選択することができるが、通常、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ＦＥＰ、ＰＦＡ等を用いることができる。
液体流路形成材において、その長さは膜構造体の長さとほぼ同じでよいが、その幅については膜構造体を保護するため膜構造体の幅より若干（１〜２ｃｍ程度）広いことが望ましい。
液体流路形成材の設置により形成される液体流路部分の隙間寸法は、５０〜１０００μｍ、好ましくは１００〜４００μｍである。液体流路部分の隙間が上記範囲より大きいと脱気性能が悪くなり、上記範囲より小さいと液の圧力損失が高くなる。
なお、液体流路形成材としてメッシュ状のものを用いた場合には、被脱気液体の粘度に応じてメッシュ寸法を変えることによっても液の圧力損失を調整することができる。
【００１８】
ここで本発明による第１の脱気装置の構造例を図１０に示す。
図中４１は円筒状のケーシングであり、ケーシング本体４１ａとケーシングフランジ４１ｂからなり、その内部に、上述した構造を有する封筒状の膜構造体４２が液体流路形成材４３を介して図８のようにスパイラル状に巻成されたものが収容される。膜構造体４２の内部には気体流路形成材４４が設けられている。また膜構造体４２の適所には図６のような取付構造で排気用部材４５の一端が取り付けられ、該排気用部材４５の他端はケーシング４１の外部に位置している。４６は被脱気液体の入口、４７は被脱気液体の出口、４８は液体流路、４９は使用開始時の空気抜きのための穴、５０は膜構造体が４６、４７、４９に接して出入口をふさぐのを防止するための合成樹脂ネットである。
このような構成において、液入口４６から被脱気液体を供給し、排気用部材４５の他端に連結された図示しない真空ラインにより膜構造体４２が減圧状態にされると、液体流路４８内に通液された被脱気液体に溶存している気体が膜構造体４２のＰＦＡ膜を透過して脱気が行われ、除去気体は気体流路形成材４４により形成される気体流路を通り、排気用部材４５からケーシング４１外部に放出される。
【００１９】
本発明による第１の脱気装置は、通常の水、水溶液、溶剤液等に溶存する気体の脱気のみならず、濃度が高い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液、半導体製造で使用される特殊液等に対しても効率よく脱気が行えるものである。また、液体中に溶存する気体は、酸素、炭酸ガス、窒素ガス、炭化水素ガス等の常温常圧でガス状を示す各種の気体であることができる。
【００２０】
次に、本発明による第２の脱気装置について述べる。
本発明の第２の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡの薄膜とＰＴＦＥ多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする。即ち、本発明の第２の脱気装置は、前記の第１の脱気装置とは、膜構造体の構成が相違し、それ以外の点では前記第１の脱気装置と同様であるので、ここでは相違点につき説明する。
【００２１】
本脱気装置で用いる膜構造体材料は、ＰＦＡの薄膜とＰＴＦＥ多孔質体の薄膜との積層膜からなる。
上述のように、本膜構造体材料で用いるＰＦＡ薄膜は、液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示す上、耐溶剤性、耐油性、耐界面活性剤性、耐熱性等が良好である。ＰＦＡ薄膜の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは１０〜３０μｍである。ＰＦＡ薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、取り扱い性が低下したり、傷が付いたときに破断が生じたり、静電気によるピンホールが発生し易くなったりする等の問題があり、上記範囲より厚くなるとガス透過性が低下する。
【００２２】
また、本膜構造体材料で用いるＰＴＦＥ多孔質体薄膜は、ＰＦＡ薄膜と同様に液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示し、さらに、ＰＦＡに対する保護効果、機械的強度、クッション性、耐化学薬品性、耐熱性等にすぐれるものである。ＰＴＦＥ多孔質体薄膜の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは２０〜４０μｍである。ＰＴＦＥ多孔質体薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、膜構造体の耐圧力性を含む耐強度性、ＰＦＡに対する保護性、クッション性に欠けるようになり、上記範囲より厚くなると嵩高くなり、ケーシングに収容できる膜の面積が小さくなる。ＰＴＦＥ多孔質体薄膜において、その平均孔径は０．０５〜１５μｍ、好ましくは０．１〜０．５μｍであり、その空孔率は３０〜９０％、好ましくは７０〜８０％である。平均孔径が上記範囲より小さいとガスの透過性が低くなり、上記範囲より大きいと強度の低下、ＰＦＡ保護効果の低下をきたす。また、空孔率が上記範囲より小さいとガス透過性が低下し、上記範囲より大きいと強度の低下をきたし、ＰＦＡ保護効果の低下をきたす。
【００２３】
ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ薄膜とを積層する方法としては、例えばグラビアロールを用いて接着剤を転写しラミネートする方法、熱融着による方法等を使用することができる。
【００２４】
本膜構造体材料としては、膜厚１０〜１００μｍのＰＦＡ薄膜と膜厚２０〜２００μｍのＰＴＦＥ多孔質体薄膜との積層膜に２４０〜３１０℃程度の熱を加え、一方向又は二方向に２〜１５倍の範囲に延伸し、さらに多孔質化、薄型化したものを用いることもできる。このようにすると、ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ多孔質体薄膜を単に積層したものに比べ、ガス透過性の点でよりすぐれたものとなる。延伸後におけるＰＦＡ薄膜の厚さは０．７〜５０μｍ、好ましくは１〜２０μｍであり、ＰＴＦＥ多孔質薄膜の厚さは１．３〜１００μｍ、好ましくは５〜５０μｍであり、積層膜全体の厚さは２〜１５０μｍ、好ましくは６〜７０μｍである。
【００２５】
本発明による第２の脱気装置によれば、膜構造体の構成材料として、ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ多孔質体薄膜との積層膜を用いたので、前記の第１の脱気装置による効果に加え、次のような利点がある。
即ち、本発明による第２の脱気装置では、ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ多孔質体薄膜との積層膜を採用したことで、薄い膜厚ＰＦＡ薄膜が使用可能となり、耐強度性を損なうことなく脱気性能をより向上させることが可能となる。
【００２６】
次に、本発明による第３の脱気装置について述べる。
本発明の第３の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする。即ち、本発明の第３の脱気装置は、前記の第１の脱気装置とは、膜構造体の構成が相違し、それ以外の点では前記第１の脱気装置と同様であるので、ここでは相違点につき説明する。
【００２７】
本脱気装置で用いる膜構造体材料は、ＰＦＡ薄膜と布帛との積層膜からなる。上述のように、本膜構造体材料で用いるＰＦＡ薄膜は、液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示す上、耐溶剤性、耐油性、耐界面活性剤性、耐熱性等が良好である。ここでのＰＦＡ薄膜の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは１０〜３０μｍである。ＰＦＡ薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、取り扱い性が低下したり、傷が付いたときに破断が生じたり、静電気によるピンホールが発生し易くなったりする等の問題があり、上記範囲より厚くなるとガス透過性が低下する。
【００２８】
また、本膜構造体材料で用いる布帛としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ＰＦＡ等のフッ素樹脂等からなる布帛を用いることができ、この布帛の形態は織布、不織布、編布、ネット、スポンジ等とすることができる。この布帛の必要特性は、機械的強度、可とう性、柔軟性、表面平滑性にすぐれていることである。布帛の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは２０〜４０μｍである。布帛の厚さが上記範囲より薄いと、膜構造体の耐圧力性を含む耐強度性に欠けるようになり、上記範囲より厚くなると嵩高となり、ケーシング内への膜充填率に欠けるようになる。
【００２９】
ＰＦＡ薄膜と布帛とを積層する方法としては、例えばグラビアロールを用いて接着剤を転写しラミネートする方法、熱融着による方法等を使用することができる。
【００３０】
本発明による第３の脱気装置によっても、前記第１及び第２の脱気装置と同様のすぐれた効果が得られるようになる。また、本発明による第３の脱気装置によれば、封筒状の膜構造体を作製するに当り、封筒状膜構造体の長手方向に通気性を有する布帛を用い、この布帛が内面に、ＰＦＡ薄膜が外面に位置するように形成することにより、布帛が気体流路形成材の役割を兼ねることができ、結果として気体流路形成材を省略することが可能となる。
【００３１】
次に、本発明による第４〜第６の脱気装置について述べる。
本発明による第４の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする。
【００３２】
また、本発明による第５の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜とポリテトラフルオロエチレン多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする。
【００３３】
また、本発明による第６の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする。
【００３４】
本発明による第４の脱気装置は前記第１の脱気装置と比較して、また本発明による第５の脱気装置は前記第２の脱気装置と比較して、また本発明による第６の脱気装置は前記第３の脱気装置と比較して、それぞれ、液体流路形成材が膜構造体の内部に設けられる点、膜構造体が液体流路形成材を介することなくスパイラル状又はプリーツ状に重ねられる点、及び液体流路形成材は膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成するＰＦＡ薄膜に密着して液体流路を形成する点が相違し、それ以外の点は同様であるので、ここではこれらの相違点のみにつき説明する。
【００３５】
本発明の第４〜第６の脱気装置で用いる液体流路形成材は封筒状の膜構造体の内部に設置され、被脱気液体とは直接接液しない。この液体流路形成材は、減圧時に加わる圧縮力に耐える程度のものであればよく、接液しないため被脱気液体の種類によってその材質は限定されない。この液体流路形成材としては、通常、ポリエステル、ナイロン、ポリプロピレン、ＦＥＰ、ＰＦＡ等のフッ素樹脂等の熱溶融性樹脂を用いることができる。また、この液体流路形成材は減圧時に、膜構造体のＰＦＡ薄膜と密着して液体流路を形成できる形状のものであればよく、例えばネット状のものや液の流れ方向に谷ないし山が延びる繰り返し凹凸形状のもの等とすることができる。
【００３６】
図１１に本脱気装置の構造例における膜構造体及びその内部の減圧時の様子を斜視図で示す。図中５１はＰＦＡフィルムからなる封筒状の膜構造体、５２は気体流路形成材、５３は液体流路形成材、５４は排気用部材、５５は液体流路である。この構造例では、減圧時に液体流路形成材５３は膜構造体５１のＰＦＡフィルムと密着し、被脱気液体と接することなく液体流路を形成している。
【００３７】
また、図１２は本脱気装置の別の構造例における要部を示す断面図で、液体流路形成材としてネット状のものを用いたもので、図中６１はＰＦＡフィルムからなる封筒状の膜構造体、６２は気体流路形成材、６３はネット状液体流路形成材、６４は液体流路である。
【００３８】
本発明による第４〜第６の脱気装置によれば、前記第１〜第３の脱気装置の利点に加え、液体流路形成材が被脱気液体と接液しないので、被脱気液体の種類によって液体流路形成材の材質が限定されない。特に、被脱気液体中への溶出があってはいけない半導体装置分野での利用等において、高価なフッ素樹脂を用いる必要が無く、他の材質を使うことができるという利点がある。
【００３９】
本発明によれば、第４〜第６の脱気装置において、気体流路形成部材と液体流路形成材を一つの部材、例えばネット状の部材で兼用させることも可能である。この場合、圧力損失が大きくなってしまわないよう、その形状、メッシュ寸法を適切に設定する。
【００４０】
【実施例】
以下本発明の実施例を述べる。
【００４１】
実施例１
厚さ２５０μｍのポリエステル樹脂製ニット（東レ社製：品番２０２０、２０デニールの単繊維）の両面に厚さ３０μｍ、空孔率８２％のＰＴＦＥ多孔質膜（ジャパンゴアテックス社製）をラミネートし、３層一体フィルムを作成し、これを幅２０ｃｍ、長さ９ｍにカットし、図３の構造の気体流路形成材とした。
次に、厚さ１２．５μｍのＰＦＡフィルム（ダイキン工業社製）を２つ折りし、その間に上記で作成した気体流路形成材を挟み込み、周囲３辺を熱融着し、幅２０ｃｍ、長さ９．３ｍの図４に示す封筒状の膜構造体とした。この膜構造体の一端（末端から５ｃｍの位置）に図６に示す方法で外径６ｍｍ、肉厚１ｍｍのＰＦＡチューブを熱融着で取付け、排気用部材とした。
一方、２０メッシュ、厚さ０．５１ｍｍのＰＦＡのネット（グンゼ社製）を幅２４ｃｍ、長さ９．３ｍにカットして液体流路形成材とした。この液体流路形成材を上記で作成した排気用部材付き膜構造体の上にそわせ、図８のようにスパイラル状に巻成し、直径１０１．６ｍｍ、長さ２４ｃｍの構造体とした。
この構造体を円筒状ケーシング内に収納し、図１０の構造の脱気装置を作成した。ケーシングの本体及びフランジはＰＴＦＥモールディングパウダーで作ったものを用いた。この脱気装置の接液面積は３．７２ｍ2、接液距離は２０ｃｍ、液体流路隙間寸法は０．５１ｍｍであった。
この脱気装置に配管を施した後、水道水を用い次の条件でその特性を評価した。
水流量 ３００ｃｃ／ｍｉｎ
真空度 １００Ｔｏｒｒ
温度 ２５℃
液中の溶存酸素濃度 ８．２ｐｐｍ
測定の結果、装置出口における溶存酸素量は３．１ｐｐｍと良好な値であった。
また、界面活性剤の入った中性洗剤を９重量％含有する水道水を準備し、上記と同様な条件で評価したところ、装置出口における溶存酸素量は３．１５ｐｐｍと良好な値を示した。
また、水を抜いた後、９８％エチルアルコールを入れ、１００Ｔｏｒｒで真空引きしたところ、排気用部材（ＰＦＡチューブ）にはアルコールは検出されず、アルコール液の膜透過が起きてないことが確認された。
また、９０℃の温水を通水した後、装置を解体して各部材を調べたところ、材料には何ら変化はみられなかった。
以上により、本実施例の脱気装置は溶剤液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。さらに、本実施例の脱気装置は、接液部にＰＴＦＥ、ＰＦＡを使用しているため、強酸、強アルカリの薬液でも使用可能である。
【００４２】
実施例２
実施例１において、膜構造体に用いるＰＦＡフィルムの厚さを２５μｍとした以外は同様にして脱気装置を作成した。
この脱気装置を用い、実施例１の評価実験において液流量を２００ｃｃ／ｍｉｎとした以外は同様にして特性評価を行った。その結果、装置出口での溶存酸素量は２．６ｐｐｍと良好な値を示した。また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４３】
実施例３
実施例１において、膜構造体をスパイラル状に巻成する際に液体流路形成材を介在させる代わりに、図１１に示すように、膜構造体内に液体流路形成材であるネットを設けたこと、及び膜構造体に用いるＰＦＡフィルムの厚さを２５μｍとしたこと以外は、同様にして脱気装置を作成した。
この脱気装置を用い、実施例１と同様な条件で評価実験を行った。その結果、装置出口での溶存酸素量は２．８ｐｐｍと良好な値を示した。また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４４】
実施例４
実施例１及び実施例３において、ＰＦＡフィルムの代わりに、押出機でチューブ状に成型した厚さ２５μｍのＰＦＡ薄肉チューブを用いて２辺のみを熱融着して膜構造体を作った以外は同様にして脱気装置を作成した。
これらの脱気装置を用いて実施例１と同じように特性評価を行ったところ、溶存酸素量は３．１ｐｐｍと３．１５ｐｐｍで、巻き付けの強弱による微差はあるが、性能的には差はなかった。この作成法では作成時間が著しく短縮できた。
【００４５】
実施例５
厚さ２５μｍのＰＦＡフィルム（ダイキン工業社製）の表面をエチルアルコールで洗浄した後、常温乾燥させた。その後、ＰＦＡフィルムの表面にテトラエッチ液（潤工社製）を表面に塗った後、エチルアルコールで洗浄、乾燥させた。次に、厚さ２５０μｍのポリエステル樹脂製ニット（東レ社製：品番２０２０、２０デニール）の表面に、エポキシ樹脂系の接着剤（メレコ社製：製品番号３４４６）をラミネート装置を使って、グラビアロールのドットパターンに転写し、その転写面に上記でテトラエッチ処理されたＰＦＡフィルムをラミネートした。このラミネートフィルムをロール状に巻き取り、それをオーブンで８０℃で２時間、乾燥させた。このようにして膜構造体材料を作成した。
次に、この膜構造体材料を幅１９ｃｍ、長さ８．５ｍにカットしたものを２枚作り、それらをＰＦＡフィルムが外になるように重ね合わせ、周囲４辺を熱融着し、封筒状の膜構造体とした。この膜構造体の一端（末端から５ｃｍの位置）に図６に示す方法で外径６ｍｍ、肉厚１ｍｍのＰＦＡチューブを熱融着で取付け、排気用部材とした。
一方、２０メッシュ、厚さ０．５ｍｍのＰＦＡ樹脂のネットを幅２３ｃｍ、長さ８．５ｍにカットして液体流路形成材とした。この液体流路形成材を上記で作成した排気用部材付き膜構造体の上にそわせ、図８のようにスパイラル状に巻成した。
この巻成体を円筒状ケーシング内に収納し、図１０の構造の脱気装置を作成した。ケーシングの本体及びフランジはＰＴＦＥモールディングパウダーで作ったものを用いた。この脱気装置の接液面積は３．２ｍ2、接液距離は１９ｃｍ、液体流路隙間寸法は０．５ｍｍであった。
この脱気装置に配管を施した後、純水を用い次の条件でその特性を評価した。
水流量 ２００ｃｃ／ｍｉｎ
真空度 ６０Ｔｏｒｒ
水温 ２２℃
液−スペーサー距離 ０．５ｍｍ
入口出口液体圧力差 ０．１ｋｇ／ｃｍ2
液中の溶存酸素濃度 ８．５ｐｐｍ
測定の結果、装置出口における溶存酸素量は３．３１ｐｐｍと良好な値であった。通水時の水圧力は２ｋｇ／ｃｍ2であった。ＰＦＡフィルムの平均厚さは２６．５μｍであった。
また、膜の強度を確認するため、水圧力を４ｋｇ／ｃｍ2にして同様に通水したところ、装置出口における溶存酸素量は３．３５ｐｐｍであった。このまま水圧力を２ｋｇ／ｃｍ2に戻して同様に測定したところ、溶存酸素量は３．４１ｐｐｍであり、膜の強度が良好であることが確認された。
また、界面活性剤の入った中性洗剤を５重量％含有する水道水を準備し、上記と同様な条件で評価したところ、装置出口における溶存酸素量は３．３０ｐｐｍと良好な値を示した。
また、水を抜いた後、９８％エチルアルコールを入れ、３０Ｔｏｒｒで真空引きしたところ、排気用部材（ＰＦＡチューブ）にはアルコールは検出されず、アルコール液の膜透過が起きてないことが確認された。
また、９０℃の温水を通水した後、装置を解体して各部材を調べたところ、材料には何ら変化はみられなかった。
以上により、本実施例の脱気装置は溶剤液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。さらに、本実施例の脱気装置は、接液部にＰＴＦＥ、ＰＦＡを使用しているため、強酸、強アルカリの薬液でも使用可能である。
【００４６】
実施例６
厚さ２５μｍのＰＦＡフィルム（ダイキン工業社製）と厚さ３０μｍ、平均孔径約０．２μｍ、空孔率８５％のＰＴＦＥ多孔質フィルム（ジャパンゴアテックス社製）を、３６０℃に加熱したヒートロールを用い、熱融着させ、膜構造体材料を作成した。このときＰＦＡフィルムがＰＴＦＥフィルムに一部含浸した状態で融着した。一方、気体流路形成材として２０メッシュのポリエステルネット（厚さ０．５ｍｍ、幅２３ｃｍ、長さ８．５ｍ）を準備した。上記で作成した膜構造体材料を幅１９ｃｍ、長さ８．５ｍにカットしたものを２枚作り、それらをＰＦＡフィルムが外になるように重ね合わせ、間に気体流路形成材を挟み込み、以下実施例１と同様にして、封筒状の膜構造体を作成した。
この膜構造体を用い、実施例１と同様にして脱気装置を作成した。そして実施例１と同様な条件で特性評価を行った。その結果、装置出口における溶存酸素量は、水圧力が２ｋｇ／ｃｍ2のとき２．６５ｐｐｍ、水圧力が４ｋｇ／ｃｍ2のとき２．８４ｐｐｍ、さらに水圧力を２ｋｇ／ｃｍ2に戻したとき２．６８ｐｐｍであり、良好な脱気特性、良好な膜強度が確認された。
また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４７】
実施例７
実施例６で作ったＰＦＡフィルムとＰＴＦＥ多孔質フィルムとの積層フィルムを、ピン式テンター加熱炉で３５０℃の温度条件のもと、横方向に３倍延伸し、厚さ３０μｍの膜構造体材料とした。このときＰＦＡ樹脂部分の厚みは約９．５μｍ（ＰＴＦＥ多孔質体の表面部分に一部含浸）、ＰＴＦＥ多孔質体部分の厚みは２１μｍであった。以下実施例５と同様の気体流路形成材を用い、実施例１と同様に封筒状の膜構造体を作成し、それを用い実施例１と同様にして脱気装置を作成した。
そして実施例１と同様な条件で特性評価を行った。その結果、装置出口における溶存酸素量は、水圧力が２ｋｇ／ｃｍ2のとき１．８５ｐｐｍ、水圧力が４ｋｇ／ｃｍ2のとき１．９５ｐｐｍ、さらに水圧力を２ｋｇ／ｃｍ2に戻したとき１．８６ｐｐｍであり、良好な脱気特性、良好な膜強度が確認された。
また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４８】
【発明の効果】
本発明の脱気装置によれば、従来の脱気装置ではできなかった比較的濃度が高い溶剤液、界面活性剤入り液、油脂液等の脱気が可能となる。また、本発明の装置は耐熱性に優れているため、溶存酸素等のガスがなくなる水の沸点である１００℃付近の温度においても使用することができるため、食品関連液での脱気後の殺菌においても有効である。また、本発明の脱気装置は、半導体製造で使用される特殊液、強酸、強アルカリ等の脱気にも使用可能である。さらに、本発明の脱気装置は耐強度性にもすぐれたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】封筒状の膜構造体の周縁の熱融着部を示す断面図である。
【図２】封筒状の膜構造体の周縁の熱融着部を示す断面図である。
【図３】気体流路形成材の構造例を示す断面図である。
【図４】ＰＦＡ薄膜で気体流路形成材を包んだ構造を示す断面図である。
【図５】ＰＦＡ薄膜で気体流路形成材を包んだ構造を示す断面図である。
【図６】排気用部材の取付例を示す断面図である。
【図７】（ａ）は排気用部材の別の取付例を示す断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図８】液体流路形成材を介してスパイラル状の巻成された膜構造体を示す図である。
【図９】液体流路形成材を介してプリーツ状に重ね合わされた膜構造体を示す図である。
【図１０】本発明による第１の脱気装置の構造例を示す断面図である。
【図１１】本発明による第４〜第６の脱気装置の構造例における膜構造体及びその内部の減圧時の様子を示す斜視図である。
【図１２】本発明による第４〜第６の脱気装置の別の構造例における要部を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 膜構造体 ２ 気体流路形成材
３、４ ＰＦＡフィルム ６、７ ＰＴＦＥ膜
１１ 布帛 １２、１３ 合成樹脂多孔質フィルム
２１ ＰＦＡフィルム ２２ 開口部
２３ ＰＦＡチューブ ２４ ＰＴＦＥ多孔質フィルム
２５ ＰＦＡリング ２６ 膜構造体
２７ 開口部 ２８ 芯材
２９ Ｏリング ３０ 中間材
３２ ケーシング ３３ ナット
３４ ワッシャ ３５ 膜構造体
３６ 液体流路形成材 ４１ ケーシング
４１ａ ケーシング本体 ４１ｂ ケーシングフランジ
４２ 膜構造体 ４３ 液体流路形成材
４４ 気体流路形成材 ４５ 排気用部材
４６ 液入口 ４７ 液出口
４８ 液体流路 ５１ 膜構造体
５２ 気体流路形成材 ５３ 液体流路形成材
５４ 排気用部材 ５５ 液体流路
６１ 膜構造体 ６２ 気体流路形成材
６３ 液体流路形成材 ６４ 液体流路
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体中に溶存する気体を脱気させる脱気装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
化学品製造、食品製造、医療、半導体製造等の種々の分野において、液体中に溶存している気体の脱気が要求されることが多々ある。このような脱気に使用される装置として、溶存気体を透過させる多孔質高分子膜材をスパイラル状あるいはプリーツ状に重ねてモジュール化したものが知られている。このタイプの装置では、膜材の片側を液体流路とし、膜材の他側を減圧条件にされた除去気体流路として、脱気を行っている。
【０００３】
ところが、上記のような多孔質高分子膜材を用いた脱気装置では、溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液を脱気対象とした場合、液透過が起こりやすく、膜材が濡れて、脱気ができないという問題があった。
【０００４】
このような問題点を解消するため、膜材として多孔質高分子膜の表面にシリコーン樹脂をコーティングしたものを使用した脱気装置が提案されている（特開平３−１６９３０４号、特開平３−２４９９０７号公報等）。
しかしながら、この装置では、濃度が比較的低い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液を脱気対象としたときは脱気が行えるが、濃度が高いと液透過を起こしてしまい、脱気が行えなくなるという問題があった。また、シリコーン樹脂は半導体製造で使用される現像液やフォトレジスト液等の特殊液に対して溶出、劣化があるため、この装置はこれら特殊液の脱気には使用できないという問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、膜材をスパイラル状あるいはプリーツ状に重ねてモジュール化した脱気装置において、濃度が高い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液、半導体製造で使用される特殊液等に対しても効率よく脱気が行える脱気装置を提供することをその課題とする。
また、本発明は、強度的にもすぐれた膜構造体を用いた脱気装置を提供することを別の課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜とポリテトラフルオロエチレン多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜とポリテトラフルオロエチレン多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする脱気装置が提供される。
また、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする脱気装置が提供される。
さらに、本発明によれば、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする脱気装置が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下本発明の脱気装置について詳述する。
本発明の第１の脱気装置は、ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（以下ＰＦＡと記す）薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする。
【０００８】
本発明で用いる膜構造体材料は、ＰＦＡからなり、従来公知のものである。このようなＰＦＡ薄膜は、例えば、金型としてダイ及びマンドレルを用いた押出し成型によるイレフレーション方式、金型としてＴダイを用いた押出し法等の方法により製造される。このようなＰＦＡ薄膜は、液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示す上、耐溶剤性、耐油性、耐界面活性剤性、耐熱性等が良好である。
本発明で用いるＰＦＡ薄膜において、その厚さは１〜２００μｍ、好ましくは１０〜４０μｍである。ＰＦＡ薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、取扱い性、耐圧力性、長期耐久性に欠けるようになり、上記範囲より厚くなるとガス透過性が低下する。
【０００９】
本発明で用いる膜構造体は、例えば上記ＰＦＡ薄膜を２枚用い、周囲の４片を熱融着等の接合法で接合するか、あるいは上記ＰＦＡ薄膜の１枚を二つ折りにして、折り返した片以外の周囲の３片を同様の接合法で接合することにより、封筒状のものとすることができる。また、肉薄のＰＦＡチューブを押出、インフレーションにより作成し、２片を接合するようにしてもよい。接合は、図１に示すようにＰＦＡ薄膜どうしのみで接合部を形成してもよいし、図２に示すように融着の信頼性向上のためＰＦＡ薄膜の両側をポリテトラフルオロエチレン（以下ＰＴＦＥと記す）等の多孔質膜で挟んだ状態で接合してもよい。なお、図１及び図２において１は膜構造体、２は気体流路形成材、３、４はＰＦＡフィルム、５は接合部、６、７はＰＴＦＥフィルムである。
本発明の膜構造体は封筒状のものであり、その寸法は任意の値に設定することができるが、脱気装置の寸法を考慮に入れると、通常、幅が１０〜１００ｃｍ程度、長さが２〜２０ｍ程度であるのが好ましい。膜構造体の長さが長くなりすぎると、減圧にかかる時間が長くなり、初期の脱気に問題が生じてくる。また、膜構造体の長さが短くなりすぎると、十分な脱気を行うことができなくなる。
【００１０】
本発明で用いる膜構造体の内部には、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材が設けられる。この気体流路形成材としては、その内部を除去空気が移動できるものであればよく、例えばナイロン、ポリエステルのニット、ナイロンのクロス織布、ウレタンスポンジ、ポリエステル、ポリプロピレンのネット、金属ネット等からなる布帛を用いることができ、この布帛の形態は織り物、編み物、スポンジ、不織布、ネット等とすることができる。この気体流路形成材は、その厚さが０．１〜４ｍｍ程度であるのが好ましく、その幅及び長さは、膜構造体の幅及び長さより若干（２〜１０ｍｍ程度）短いか同じであることが好ましい。
【００１１】
本発明では、気体流路形成材として、上記のような材料からなる布帛の片面又は両面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層した構造のものを用いることもできる。図３は布帛の両面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層した気体流路形成材の構造を模式的に示す断面図、図４及び図５はそれぞれ両面及び片面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層した気体流路形成材を膜構造体で包んだ様子を示す断面図で、これらの図中１１が布帛、１２、１３が合成樹脂の多孔質フィルムである。この場合、合成樹脂の多孔質フィルムとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂の多孔質体、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリエステル等の多孔質体、ＰＴＦＥ、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素系樹脂の多孔質体等を使用することができる。この多孔質フィルムは、平均孔径が０．０１〜１００μｍ、空孔率が３０〜９７％、厚さが５〜１００μｍ程度であるのが好ましい。布帛の表面に合成樹脂を積層する方法としては、例えばグラビアロールを用いて接着剤を転写しラミネートする方法、熱融着による方法等を使用することができる。このような構造の気体流路形成材を用いると、膜構造体を真空引きして減圧状態とするときにＰＦＡフィルム同士のくっつきを効果的に防止することができ、目標真空度に到達するまでの時間をより短縮することができ、また、ＰＦＡフィルムの損傷を防止するという利点がある。
【００１２】
本発明で用いる膜構造体は、その内部が減圧になるように、末端部又は中央部等の適所に真空引きのための排気用部材が取り付けられる。この排気用部材としては、適宜の材料からなるチューブ状のものを用いることができる。好ましい材料の一例はＰＦＡである。ＰＦＡチューブを用いた場合、薄膜であるＰＦＡフィルムと同材質であり、熱融着が容易であるという利点がある。ＰＦＡチューブの外径は４〜１０ｍｍ、肉厚は０．５〜１ｍｍ程度が好ましい。
【００１３】
排気用部材の取付構造例を図６に示す。同図において、２１は封筒状の膜構造体を構成するＰＦＡフィルムであり、その適所に設けられた開口部２２の位置において、排気用部材としてＰＦＡチューブ２３の一端が熱融着により取付られている。即ち、ＰＦＡフィルム２１の開口部２２付近の部分が，ＰＴＦＥ多孔質フィルム２４を介して、ＰＦＡチューブ２３とＰＦＡリング２５との間に挟み込まれた状態で熱融着され、気密状態が形成される。ここでＰＴＦＥ多孔質フィルム２４を介在させたのは熱融着時、ＰＦＡフィルムが金型にくっつくのを防止し、かつ、ＰＦＡがＰＴＦＥの多孔質構造に溶融状態で含浸し、接合性、気密性を確実にするためであり、ＰＦＡリング２５を用いたのは熱融着時、ヒーター板の熱でＰＦＡフィルムが変型したり、収縮したりすることを防止するためである。
【００１４】
排気用部材の別の取付構造例を図７に示す。同図において、２６はＰＦＡからなる封筒状の膜構造体であり、その適所に設けられた開口部２７から芯材２８の一部２８’を貫通させて封筒状の膜構造体２６の外側に出し、中間材３０にＯリング２９を設けた封止機構３１を利用して、ケーシング３２にナット３３で締め付けて取付が行われている。なお、２８”は排気通路、２８ｐは排気口、３４はワッシャーである。この場合の芯材２８には、例えばＳＵＳ等の耐食性金属又はポリオレフィン樹脂、フッソ樹脂等の耐食性プラスチックが用いられる。また、Ｏリング２９としては、例えばフッ素ゴム製のもの或いはＰＦＡ、ＦＥＰで被覆されたものが好ましく使用される。中間材３０としては、例えばＳＵＳ等の耐食性金属又はポリオレフィン系樹脂、フッ素樹脂等の耐食性プラスチックが用いられる。
【００１５】
本発明において使用される排気用部材の取付構造はここに例示のものに限定されるものではなく、その他の公知の取付構造を採用することができる。
【００１６】
本発明では、膜構造体は液体流路形成材を介して重ねられて、合成樹脂あるいは金属等からなるケーシング内に収容されモジュール化されるが、その重ね合わせの形態としては、図８に示すようなスパイラル状、又は図９に示すようなプリーツ状であることが好ましい。図中３５は封筒状の膜構造体、３６は液体流路形成材である。
【００１７】
本発明において、液体流路形成材の構造は、被脱気液体を適当な流速で通液させうるシート状のものが好ましく、例えばネット状、編布状等の構造のものを用いることができる。また、液体流路形成材の材質は、被脱気液体の種類に応じて適当なものを選択することができるが、通常、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエステル、ＦＥＰ、ＰＦＡ等を用いることができる。
液体流路形成材において、その長さは膜構造体の長さとほぼ同じでよいが、その幅については膜構造体を保護するため膜構造体の幅より若干（１〜２ｃｍ程度）広いことが望ましい。
液体流路形成材の設置により形成される液体流路部分の隙間寸法は、５０〜１０００μｍ、好ましくは１００〜４００μｍである。液体流路部分の隙間が上記範囲より大きいと脱気性能が悪くなり、上記範囲より小さいと液の圧力損失が高くなる。
なお、液体流路形成材としてメッシュ状のものを用いた場合には、被脱気液体の粘度に応じてメッシュ寸法を変えることによっても液の圧力損失を調整することができる。
【００１８】
ここで本発明による第１の脱気装置の構造例を図１０に示す。
図中４１は円筒状のケーシングであり、ケーシング本体４１ａとケーシングフランジ４１ｂからなり、その内部に、上述した構造を有する封筒状の膜構造体４２が液体流路形成材４３を介して図８のようにスパイラル状に巻成されたものが収容される。膜構造体４２の内部には気体流路形成材４４が設けられている。また膜構造体４２の適所には図６のような取付構造で排気用部材４５の一端が取り付けられ、該排気用部材４５の他端はケーシング４１の外部に位置している。４６は被脱気液体の入口、４７は被脱気液体の出口、４８は液体流路、４９は使用開始時の空気抜きのための穴、５０は膜構造体が４６、４７、４９に接して出入口をふさぐのを防止するための合成樹脂ネットである。
このような構成において、液入口４６から被脱気液体を供給し、排気用部材４５の他端に連結された図示しない真空ラインにより膜構造体４２が減圧状態にされると、液体流路４８内に通液された被脱気液体に溶存している気体が膜構造体４２のＰＦＡ膜を透過して脱気が行われ、除去気体は気体流路形成材４４により形成される気体流路を通り、排気用部材４５からケーシング４１外部に放出される。
【００１９】
本発明による第１の脱気装置は、通常の水、水溶液、溶剤液等に溶存する気体の脱気のみならず、濃度が高い溶剤液、油脂液、界面活性剤を含む液、半導体製造で使用される特殊液等に対しても効率よく脱気が行えるものである。また、液体中に溶存する気体は、酸素、炭酸ガス、窒素ガス、炭化水素ガス等の常温常圧でガス状を示す各種の気体であることができる。
【００２０】
次に、本発明による第２の脱気装置について述べる。
本発明の第２の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡの薄膜とＰＴＦＥ多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする。即ち、本発明の第２の脱気装置は、前記の第１の脱気装置とは、膜構造体の構成が相違し、それ以外の点では前記第１の脱気装置と同様であるので、ここでは相違点につき説明する。
【００２１】
本脱気装置で用いる膜構造体材料は、ＰＦＡの薄膜とＰＴＦＥ多孔質体の薄膜との積層膜からなる。
上述のように、本膜構造体材料で用いるＰＦＡ薄膜は、液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示す上、耐溶剤性、耐油性、耐界面活性剤性、耐熱性等が良好である。ＰＦＡ薄膜の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは１０〜３０μｍである。ＰＦＡ薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、取り扱い性が低下したり、傷が付いたときに破断が生じたり、静電気によるピンホールが発生し易くなったりする等の問題があり、上記範囲より厚くなるとガス透過性が低下する。
【００２２】
また、本膜構造体材料で用いるＰＴＦＥ多孔質体薄膜は、ＰＦＡ薄膜と同様に液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示し、さらに、ＰＦＡに対する保護効果、機械的強度、クッション性、耐化学薬品性、耐熱性等にすぐれるものである。ＰＴＦＥ多孔質体薄膜の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは２０〜４０μｍである。ＰＴＦＥ多孔質体薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、膜構造体の耐圧力性を含む耐強度性、ＰＦＡに対する保護性、クッション性に欠けるようになり、上記範囲より厚くなると嵩高くなり、ケーシングに収容できる膜の面積が小さくなる。ＰＴＦＥ多孔質体薄膜において、その平均孔径は０．０５〜１５μｍ、好ましくは０．１〜０．５μｍであり、その空孔率は３０〜９０％、好ましくは７０〜８０％である。平均孔径が上記範囲より小さいとガスの透過性が低くなり、上記範囲より大きいと強度の低下、ＰＦＡ保護効果の低下をきたす。また、空孔率が上記範囲より小さいとガス透過性が低下し、上記範囲より大きいと強度の低下をきたし、ＰＦＡ保護効果の低下をきたす。
【００２３】
ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ薄膜とを積層する方法としては、例えばグラビアロールを用いて接着剤を転写しラミネートする方法、熱融着による方法等を使用することができる。
【００２４】
本膜構造体材料としては、膜厚１０〜１００μｍのＰＦＡ薄膜と膜厚２０〜２００μｍのＰＴＦＥ多孔質体薄膜との積層膜に２４０〜３１０℃程度の熱を加え、一方向又は二方向に２〜１５倍の範囲に延伸し、さらに多孔質化、薄型化したものを用いることもできる。このようにすると、ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ多孔質体薄膜を単に積層したものに比べ、ガス透過性の点でよりすぐれたものとなる。延伸後におけるＰＦＡ薄膜の厚さは０．７〜５０μｍ、好ましくは１〜２０μｍであり、ＰＴＦＥ多孔質薄膜の厚さは１．３〜１００μｍ、好ましくは５〜５０μｍであり、積層膜全体の厚さは２〜１５０μｍ、好ましくは６〜７０μｍである。
【００２５】
本発明による第２の脱気装置によれば、膜構造体の構成材料として、ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ多孔質体薄膜との積層膜を用いたので、前記の第１の脱気装置による効果に加え、次のような利点がある。
即ち、本発明による第２の脱気装置では、ＰＦＡ薄膜とＰＴＦＥ多孔質体薄膜との積層膜を採用したことで、薄い膜厚ＰＦＡ薄膜が使用可能となり、耐強度性を損なうことなく脱気性能をより向上させることが可能となる。
【００２６】
次に、本発明による第３の脱気装置について述べる。
本発明の第３の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする。即ち、本発明の第３の脱気装置は、前記の第１の脱気装置とは、膜構造体の構成が相違し、それ以外の点では前記第１の脱気装置と同様であるので、ここでは相違点につき説明する。
【００２７】
本脱気装置で用いる膜構造体材料は、ＰＦＡ薄膜と布帛との積層膜からなる。上述のように、本膜構造体材料で用いるＰＦＡ薄膜は、液体に対しては不透過性、気体に対しては良好な透過性を示す上、耐溶剤性、耐油性、耐界面活性剤性、耐熱性等が良好である。ここでのＰＦＡ薄膜の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは１０〜３０μｍである。ＰＦＡ薄膜の厚さが上記範囲より薄いと、取り扱い性が低下したり、傷が付いたときに破断が生じたり、静電気によるピンホールが発生し易くなったりする等の問題があり、上記範囲より厚くなるとガス透過性が低下する。
【００２８】
また、本膜構造体材料で用いる布帛としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ＰＦＡ等のフッ素樹脂等からなる布帛を用いることができ、この布帛の形態は織布、不織布、編布、ネット、スポンジ等とすることができる。この布帛の必要特性は、機械的強度、可とう性、柔軟性、表面平滑性にすぐれていることである。布帛の厚さは１〜１００μｍ、好ましくは２０〜４０μｍである。布帛の厚さが上記範囲より薄いと、膜構造体の耐圧力性を含む耐強度性に欠けるようになり、上記範囲より厚くなると嵩高となり、ケーシング内への膜充填率に欠けるようになる。
【００２９】
ＰＦＡ薄膜と布帛とを積層する方法としては、例えばグラビアロールを用いて接着剤を転写しラミネートする方法、熱融着による方法等を使用することができる。
【００３０】
本発明による第３の脱気装置によっても、前記第１及び第２の脱気装置と同様のすぐれた効果が得られるようになる。また、本発明による第３の脱気装置によれば、封筒状の膜構造体を作製するに当り、封筒状膜構造体の長手方向に通気性を有する布帛を用い、この布帛が内面に、ＰＦＡ薄膜が外面に位置するように形成することにより、布帛が気体流路形成材の役割を兼ねることができ、結果として気体流路形成材を省略することが可能となる。
【００３１】
次に、本発明による第４〜第６の脱気装置について述べる。
本発明による第４の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする。
【００３２】
また、本発明による第５の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜とポリテトラフルオロエチレン多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする。
【００３３】
また、本発明による第６の脱気装置は、ケーシング内に、ＰＦＡ薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材及び被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を有し、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、かつ、該液体流路形成材は該膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成する薄膜と密着して液体流路を形成することを特徴とする。
【００３４】
本発明による第４の脱気装置は前記第１の脱気装置と比較して、また本発明による第５の脱気装置は前記第２の脱気装置と比較して、また本発明による第６の脱気装置は前記第３の脱気装置と比較して、それぞれ、液体流路形成材が膜構造体の内部に設けられる点、膜構造体が液体流路形成材を介することなくスパイラル状又はプリーツ状に重ねられる点、及び液体流路形成材は膜構造体の内部が減圧になるとき該膜構造体を構成するＰＦＡ薄膜に密着して液体流路を形成する点が相違し、それ以外の点は同様であるので、ここではこれらの相違点のみにつき説明する。
【００３５】
本発明の第４〜第６の脱気装置で用いる液体流路形成材は封筒状の膜構造体の内部に設置され、被脱気液体とは直接接液しない。この液体流路形成材は、減圧時に加わる圧縮力に耐える程度のものであればよく、接液しないため被脱気液体の種類によってその材質は限定されない。この液体流路形成材としては、通常、ポリエステル、ナイロン、ポリプロピレン、ＦＥＰ、ＰＦＡ等のフッ素樹脂等の熱溶融性樹脂を用いることができる。また、この液体流路形成材は減圧時に、膜構造体のＰＦＡ薄膜と密着して液体流路を形成できる形状のものであればよく、例えばネット状のものや液の流れ方向に谷ないし山が延びる繰り返し凹凸形状のもの等とすることができる。
【００３６】
図１１に本脱気装置の構造例における膜構造体及びその内部の減圧時の様子を斜視図で示す。図中５１はＰＦＡフィルムからなる封筒状の膜構造体、５２は気体流路形成材、５３は液体流路形成材、５４は排気用部材、５５は液体流路である。この構造例では、減圧時に液体流路形成材５３は膜構造体５１のＰＦＡフィルムと密着し、被脱気液体と接することなく液体流路を形成している。
【００３７】
また、図１２は本脱気装置の別の構造例における要部を示す断面図で、液体流路形成材としてネット状のものを用いたもので、図中６１はＰＦＡフィルムからなる封筒状の膜構造体、６２は気体流路形成材、６３はネット状液体流路形成材、６４は液体流路である。
【００３８】
本発明による第４〜第６の脱気装置によれば、前記第１〜第３の脱気装置の利点に加え、液体流路形成材が被脱気液体と接液しないので、被脱気液体の種類によって液体流路形成材の材質が限定されない。特に、被脱気液体中への溶出があってはいけない半導体装置分野での利用等において、高価なフッ素樹脂を用いる必要が無く、他の材質を使うことができるという利点がある。
【００３９】
本発明によれば、第４〜第６の脱気装置において、気体流路形成部材と液体流路形成材を一つの部材、例えばネット状の部材で兼用させることも可能である。この場合、圧力損失が大きくなってしまわないよう、その形状、メッシュ寸法を適切に設定する。
【００４０】
【実施例】
以下本発明の実施例を述べる。
【００４１】
実施例１
厚さ２５０μｍのポリエステル樹脂製ニット（東レ社製：品番２０２０、２０デニールの単繊維）の両面に厚さ３０μｍ、空孔率８２％のＰＴＦＥ多孔質膜（ジャパンゴアテックス社製）をラミネートし、３層一体フィルムを作成し、これを幅２０ｃｍ、長さ９ｍにカットし、図３の構造の気体流路形成材とした。
次に、厚さ１２．５μｍのＰＦＡフィルム（ダイキン工業社製）を２つ折りし、その間に上記で作成した気体流路形成材を挟み込み、周囲３辺を熱融着し、幅２０ｃｍ、長さ９．３ｍの図４に示す封筒状の膜構造体とした。この膜構造体の一端（末端から５ｃｍの位置）に図６に示す方法で外径６ｍｍ、肉厚１ｍｍのＰＦＡチューブを熱融着で取付け、排気用部材とした。
一方、２０メッシュ、厚さ０．５１ｍｍのＰＦＡのネット（グンゼ社製）を幅２４ｃｍ、長さ９．３ｍにカットして液体流路形成材とした。この液体流路形成材を上記で作成した排気用部材付き膜構造体の上にそわせ、図８のようにスパイラル状に巻成し、直径１０１．６ｍｍ、長さ２４ｃｍの構造体とした。
この構造体を円筒状ケーシング内に収納し、図１０の構造の脱気装置を作成した。ケーシングの本体及びフランジはＰＴＦＥモールディングパウダーで作ったものを用いた。この脱気装置の接液面積は３．７２ｍ2、接液距離は２０ｃｍ、液体流路隙間寸法は０．５１ｍｍであった。
この脱気装置に配管を施した後、水道水を用い次の条件でその特性を評価した。
水流量 ３００ｃｃ／ｍｉｎ
真空度 １００Ｔｏｒｒ
温度 ２５℃
液中の溶存酸素濃度 ８．２ｐｐｍ
測定の結果、装置出口における溶存酸素量は３．１ｐｐｍと良好な値であった。
また、界面活性剤の入った中性洗剤を９重量％含有する水道水を準備し、上記と同様な条件で評価したところ、装置出口における溶存酸素量は３．１５ｐｐｍと良好な値を示した。
また、水を抜いた後、９８％エチルアルコールを入れ、１００Ｔｏｒｒで真空引きしたところ、排気用部材（ＰＦＡチューブ）にはアルコールは検出されず、アルコール液の膜透過が起きてないことが確認された。
また、９０℃の温水を通水した後、装置を解体して各部材を調べたところ、材料には何ら変化はみられなかった。
以上により、本実施例の脱気装置は溶剤液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。さらに、本実施例の脱気装置は、接液部にＰＴＦＥ、ＰＦＡを使用しているため、強酸、強アルカリの薬液でも使用可能である。
【００４２】
実施例２
実施例１において、膜構造体に用いるＰＦＡフィルムの厚さを２５μｍとした以外は同様にして脱気装置を作成した。
この脱気装置を用い、実施例１の評価実験において液流量を２００ｃｃ／ｍｉｎとした以外は同様にして特性評価を行った。その結果、装置出口での溶存酸素量は２．６ｐｐｍと良好な値を示した。また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４３】
実施例３
実施例１において、膜構造体をスパイラル状に巻成する際に液体流路形成材を介在させる代わりに、図１１に示すように、膜構造体内に液体流路形成材であるネットを設けたこと、及び膜構造体に用いるＰＦＡフィルムの厚さを２５μｍとしたこと以外は、同様にして脱気装置を作成した。
この脱気装置を用い、実施例１と同様な条件で評価実験を行った。その結果、装置出口での溶存酸素量は２．８ｐｐｍと良好な値を示した。また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４４】
実施例４
実施例１及び実施例３において、ＰＦＡフィルムの代わりに、押出機でチューブ状に成型した厚さ２５μｍのＰＦＡ薄肉チューブを用いて２辺のみを熱融着して膜構造体を作った以外は同様にして脱気装置を作成した。
これらの脱気装置を用いて実施例１と同じように特性評価を行ったところ、溶存酸素量は３．１ｐｐｍと３．１５ｐｐｍで、巻き付けの強弱による微差はあるが、性能的には差はなかった。この作成法では作成時間が著しく短縮できた。
【００４５】
実施例５
厚さ２５μｍのＰＦＡフィルム（ダイキン工業社製）の表面をエチルアルコールで洗浄した後、常温乾燥させた。その後、ＰＦＡフィルムの表面にテトラエッチ液（潤工社製）を表面に塗った後、エチルアルコールで洗浄、乾燥させた。次に、厚さ２５０μｍのポリエステル樹脂製ニット（東レ社製：品番２０２０、２０デニール）の表面に、エポキシ樹脂系の接着剤（メレコ社製：製品番号３４４６）をラミネート装置を使って、グラビアロールのドットパターンに転写し、その転写面に上記でテトラエッチ処理されたＰＦＡフィルムをラミネートした。このラミネートフィルムをロール状に巻き取り、それをオーブンで８０℃で２時間、乾燥させた。このようにして膜構造体材料を作成した。
次に、この膜構造体材料を幅１９ｃｍ、長さ８．５ｍにカットしたものを２枚作り、それらをＰＦＡフィルムが外になるように重ね合わせ、周囲４辺を熱融着し、封筒状の膜構造体とした。この膜構造体の一端（末端から５ｃｍの位置）に図６に示す方法で外径６ｍｍ、肉厚１ｍｍのＰＦＡチューブを熱融着で取付け、排気用部材とした。
一方、２０メッシュ、厚さ０．５ｍｍのＰＦＡ樹脂のネットを幅２３ｃｍ、長さ８．５ｍにカットして液体流路形成材とした。この液体流路形成材を上記で作成した排気用部材付き膜構造体の上にそわせ、図８のようにスパイラル状に巻成した。
この巻成体を円筒状ケーシング内に収納し、図１０の構造の脱気装置を作成した。ケーシングの本体及びフランジはＰＴＦＥモールディングパウダーで作ったものを用いた。この脱気装置の接液面積は３．２ｍ2、接液距離は１９ｃｍ、液体流路隙間寸法は０．５ｍｍであった。
この脱気装置に配管を施した後、純水を用い次の条件でその特性を評価した。
水流量 ２００ｃｃ／ｍｉｎ
真空度 ６０Ｔｏｒｒ
水温 ２２℃
液−スペーサー距離 ０．５ｍｍ
入口出口液体圧力差 ０．１ｋｇ／ｃｍ2
液中の溶存酸素濃度 ８．５ｐｐｍ
測定の結果、装置出口における溶存酸素量は３．３１ｐｐｍと良好な値であった。通水時の水圧力は２ｋｇ／ｃｍ2であった。ＰＦＡフィルムの平均厚さは２６．５μｍであった。
また、膜の強度を確認するため、水圧力を４ｋｇ／ｃｍ2にして同様に通水したところ、装置出口における溶存酸素量は３．３５ｐｐｍであった。このまま水圧力を２ｋｇ／ｃｍ2に戻して同様に測定したところ、溶存酸素量は３．４１ｐｐｍであり、膜の強度が良好であることが確認された。
また、界面活性剤の入った中性洗剤を５重量％含有する水道水を準備し、上記と同様な条件で評価したところ、装置出口における溶存酸素量は３．３０ｐｐｍと良好な値を示した。
また、水を抜いた後、９８％エチルアルコールを入れ、３０Ｔｏｒｒで真空引きしたところ、排気用部材（ＰＦＡチューブ）にはアルコールは検出されず、アルコール液の膜透過が起きてないことが確認された。
また、９０℃の温水を通水した後、装置を解体して各部材を調べたところ、材料には何ら変化はみられなかった。
以上により、本実施例の脱気装置は溶剤液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。さらに、本実施例の脱気装置は、接液部にＰＴＦＥ、ＰＦＡを使用しているため、強酸、強アルカリの薬液でも使用可能である。
【００４６】
実施例６
厚さ２５μｍのＰＦＡフィルム（ダイキン工業社製）と厚さ３０μｍ、平均孔径約０．２μｍ、空孔率８５％のＰＴＦＥ多孔質フィルム（ジャパンゴアテックス社製）を、３６０℃に加熱したヒートロールを用い、熱融着させ、膜構造体材料を作成した。このときＰＦＡフィルムがＰＴＦＥフィルムに一部含浸した状態で融着した。一方、気体流路形成材として２０メッシュのポリエステルネット（厚さ０．５ｍｍ、幅２３ｃｍ、長さ８．５ｍ）を準備した。上記で作成した膜構造体材料を幅１９ｃｍ、長さ８．５ｍにカットしたものを２枚作り、それらをＰＦＡフィルムが外になるように重ね合わせ、間に気体流路形成材を挟み込み、以下実施例１と同様にして、封筒状の膜構造体を作成した。
この膜構造体を用い、実施例１と同様にして脱気装置を作成した。そして実施例１と同様な条件で特性評価を行った。その結果、装置出口における溶存酸素量は、水圧力が２ｋｇ／ｃｍ2のとき２．６５ｐｐｍ、水圧力が４ｋｇ／ｃｍ2のとき２．８４ｐｐｍ、さらに水圧力を２ｋｇ／ｃｍ2に戻したとき２．６８ｐｐｍであり、良好な脱気特性、良好な膜強度が確認された。
また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４７】
実施例７
実施例６で作ったＰＦＡフィルムとＰＴＦＥ多孔質フィルムとの積層フィルムを、ピン式テンター加熱炉で３５０℃の温度条件のもと、横方向に３倍延伸し、厚さ３０μｍの膜構造体材料とした。このときＰＦＡ樹脂部分の厚みは約９．５μｍ（ＰＴＦＥ多孔質体の表面部分に一部含浸）、ＰＴＦＥ多孔質体部分の厚みは２１μｍであった。以下実施例５と同様の気体流路形成材を用い、実施例１と同様に封筒状の膜構造体を作成し、それを用い実施例１と同様にして脱気装置を作成した。
そして実施例１と同様な条件で特性評価を行った。その結果、装置出口における溶存酸素量は、水圧力が２ｋｇ／ｃｍ2のとき１．８５ｐｐｍ、水圧力が４ｋｇ／ｃｍ2のとき１．９５ｐｐｍ、さらに水圧力を２ｋｇ／ｃｍ2に戻したとき１．８６ｐｐｍであり、良好な脱気特性、良好な膜強度が確認された。
また、溶剤液、油脂液、界面活性剤入り液の脱気が可能であり、９０℃の温水による洗浄でも問題ないことが確認された。
【００４８】
【発明の効果】
本発明の脱気装置によれば、従来の脱気装置ではできなかった比較的濃度が高い溶剤液、界面活性剤入り液、油脂液等の脱気が可能となる。また、本発明の装置は耐熱性に優れているため、溶存酸素等のガスがなくなる水の沸点である１００℃付近の温度においても使用することができるため、食品関連液での脱気後の殺菌においても有効である。また、本発明の脱気装置は、半導体製造で使用される特殊液、強酸、強アルカリ等の脱気にも使用可能である。さらに、本発明の脱気装置は耐強度性にもすぐれたものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】封筒状の膜構造体の周縁の熱融着部を示す断面図である。
【図２】封筒状の膜構造体の周縁の熱融着部を示す断面図である。
【図３】気体流路形成材の構造例を示す断面図である。
【図４】ＰＦＡ薄膜で気体流路形成材を包んだ構造を示す断面図である。
【図５】ＰＦＡ薄膜で気体流路形成材を包んだ構造を示す断面図である。
【図６】排気用部材の取付例を示す断面図である。
【図７】（ａ）は排気用部材の別の取付例を示す断面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
【図８】液体流路形成材を介してスパイラル状の巻成された膜構造体を示す図である。
【図９】液体流路形成材を介してプリーツ状に重ね合わされた膜構造体を示す図である。
【図１０】本発明による第１の脱気装置の構造例を示す断面図である。
【図１１】本発明による第４〜第６の脱気装置の構造例における膜構造体及びその内部の減圧時の様子を示す斜視図である。
【図１２】本発明による第４〜第６の脱気装置の別の構造例における要部を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 膜構造体 ２ 気体流路形成材
３、４ ＰＦＡフィルム ６、７ ＰＴＦＥ膜
１１ 布帛 １２、１３ 合成樹脂多孔質フィルム
２１ ＰＦＡフィルム ２２ 開口部
２３ ＰＦＡチューブ ２４ ＰＴＦＥ多孔質フィルム
２５ ＰＦＡリング ２６ 膜構造体
２７ 開口部 ２８ 芯材
２９ Ｏリング ３０ 中間材
３２ ケーシング ３３ ナット
３４ ワッシャ ３５ 膜構造体
３６ 液体流路形成材 ４１ ケーシング
４１ａ ケーシング本体 ４１ｂ ケーシングフランジ
４２ 膜構造体 ４３ 液体流路形成材
４４ 気体流路形成材 ４５ 排気用部材
４６ 液入口 ４７ 液出口
４８ 液体流路 ５１ 膜構造体
５２ 気体流路形成材 ５３ 液体流路形成材
５４ 排気用部材 ５５ 液体流路
６１ 膜構造体 ６２ 気体流路形成材
６３ 液体流路形成材 ６４ 液体流路
Claims (8)
- ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜のチューブ状成型物からなり２片を接合した封筒状の膜構造体が、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材を介して、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、
該膜構造体はその内部に、除去気体の流路を形成するための気体流路形成材を有し、
該膜構造体の外側には、該液体流路形成材により液体流路が形成され、
かつ、該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されていることを特徴とする脱気装置。 - 前記膜構造体は、薄膜の厚さが１０〜４０μｍであり、幅が１０〜１００ｃｍであり、長さが２〜２０ｍである請求項１に記載の脱気装置。
- ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、
該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、
除去気体の流路を形成するための気体流路形成材と、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材の両方が膜構造体の内部に納められており、前記液体流路形成材は、この液体流路形成材に膜構造体が減圧によって密着することによって、膜構造体の外部に液体流路を形成するものであることを特徴とする脱気装置。 - ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜とポリテトラフルオロエチレン多孔質体の薄膜との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、
該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、
除去気体の流路を形成するための気体流路形成材と、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材の両方が膜構造体の内部に納められており、前記液体流路形成材は、この液体流路形成材に膜構造体が減圧によって密着することによって、膜構造体の外部に液体流路を形成するものであることを特徴とする脱気装置。 - ケーシング内に、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体の薄膜と織布、不織布、編布等の布帛との積層膜からなり周囲が閉じられた封筒状の膜構造体が、スパイラル状又はプリーツ状に重ねられてなり、
該膜構造体はその内部が減圧になるように構成されており、
除去気体の流路を形成するための気体流路形成材と、被脱気液体を通液させる液体流路を形成するための液体流路形成材の両方が膜構造体の内部に納められており、前記液体流路形成材は、この液体流路形成材に膜構造体が減圧によって密着することによって、膜構造体の外部に液体流路を形成するものであることを特徴とする脱気装置。 - 該気体流路形成材が、織布、不織布又は編布等の布帛から構成されていることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の脱気装置。
- 該気体流路形成材が、織布、不織布又は編布等の布帛の片面又は両面に合成樹脂の多孔質フィルムを積層したものからなる請求項１〜５のいずれか一項に記載の脱気装置。
- 前記合成樹脂の多孔質フィルムがＰＴＦＥ多孔質膜である請求項７に記載の脱気装置。
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