JPS6359305A - フツ素樹脂製プリ−ツ状フイルタ−部材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 灰呈上ｑ訊堆立」 本発明はフッ素樹脂製プリーツ状フィルター部材に関す
る。

従来技術 近年、膜分離技術をベースとして空気、ガス、水、薬品
等の超清浄化技術が著るしく進展し、食品分野、半導体
分野等の各分野で巾広く利用されている。特に半導体集
積回路製造プロセスにおける微細加工技術分野で必要と
される薬剤の清浄化のため、フッ素樹脂の膜を用いたプ
リーツ状フィルターエレメントが開発されている。これ
は有効濾過面積が大きく、耐薬品性にもかなり優れてい
るが、フッ素樹脂の接着が本来極めて困難であると云う
問題がある。

さらに上記半導体集積回路製造プロセスにおいて、採用
されるフィルターは０．０１〜１０μといった非常に微
小な孔を必要とし、フィルター膜自体は極めて強度が弱
く、フィルター製造時に過酷な条件を採用することはで
きず、かつまたフィルターエレメント各部材の接着は単
に接着しているのみては不可であり、完全なシール状態
で密着している必要がある。

上記問題点を解消するため、本発明者らは先にプリーツ
端部を液密に融着した全フッ素樹脂製フィルター部材お
よびその製法を発明し、特許出願した（例えば特開昭６
０−５８２０８号、公報、特開昭６１−１４９２１８号
公報、特開昭６１−１４９２１９号公報、特開昭６１−
１４９２２０号公報等）。上記の発明には円筒状プリー
ツの内部に通液可能な多孔性のコアを挿入して円筒状プ
リーツの変形を防止する態様が記載されている。

一方、全フッ素樹脂製フィルター部材の主用途である半
導体分野では処理液として高温、例えば１５０℃前後の
硫酸を加圧条件下で使用している。

この様な使用条件ではフィルター部材中のフィルター膜
やネット支持体が軟化し、外圧により府記コアの孔の部
分に押込まれる形となる。その結果、強度の弱いフィル
ター膜でしばしば膜にピンホールを生ずることになる。

この様な問題を解決するためにはプリーツ状フィルター
材を支持する内部コア材の通液のための表面の単孔面積
を小さくすればよいが、その様なコア材をフッ素樹脂で
成形することは実質上きわめて困難である。

発明が解決しようとする問題点 本発明は前記のごとき全フッ素樹脂製プリーツ状フィル
ター部材で生ずる問題点を解決することを目的とする。

問題点を解決するための手段 本発明はフッ素樹脂製フィルター膜の両面に熱可塑性フ
ッ素樹脂製ネット支持体を重ねたサンドイッチ状シート
をプリーツ状に折り曲げて円筒状にした濾過部と通液部
を有するフッ素樹脂製のコアを有するフィルター部材に
おいて、該コアがフッ素樹脂製の網で被覆されているフ
ッ素樹脂製フィルター部材を提供する。

本発明のフィルター部材は基本的には特開昭６０−５８
２０８号公報、特開昭６０−１５３９０２号公報、特開
昭６１−１４９２１８号公報、特開昭６１−１４９２１
９号公報等に記載された構造を有し、これにピンホール
防止用の網を備えたものである。

上記網はフッ素樹脂製繊維からなる織布、融着不織布、
成形ネット、編物、マット、パンチングシート等の多孔
性素材であって、高温濾過時に内部コア材の孔に入りこ
まない程度の剛性を有するものである。さらに、表面の
孔面積が小さく、しかも通液損失の少ないものが望まし
い。上記の条件を備えるものとしてオープンメツシュが
好まし□　　いがオーブンメツシュの場合、繊維の太さ
０．１〜２　ｍｍ、好ましくは０．１５〜０　、５　ｘ
ｔｔｒである。メツシュの大きさは孔面積１０ｘｍ’以
下、好ましくは５１Ｒ１以下である。繊維の太さがこれ
より大きいと表面開孔率を維持するために表面の孔面積
が大きくなり好ましくない。繊維の太さがこれより細い
と強度的に不十分となる。またメツシュの大きさがｌｏ
ａｍ”より大きいとプリーツの変形防止効果が小さくな
り、その結果、フィルター膜のピンホールを生じ易くな
る。

網に用いるフッ素樹脂はＰＴＰＥ、ＰＦＡｌＦＥＰ、Ｅ
ＰＥ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ等であり、特
に高温の硫酸に対して耐性に優れたＰＴＦ’Ｅ、ＰＦＡ
、ＰＥＰおよびＥＰＥが好ましい。

網はコア外周に巻きつける。巻きつけ回数は限定的では
ないが１〜５回、特に２．３回である。

巻き回数が多すぎると通液性が低下する。

網の耳は熱融着してもよい。所望の大きさの網を得るた
めにヒートカットするのが好ましい。コアに巻きつけた
網の端は特に留める必要はないが、所望ならば熱融着に
よって固定してもよい。

網を巻きつけるコアは円筒状プリーツの熱と外圧による
変形を防ぐものであって、濾液を円滑に施すに十分な通
液部を有していればよい。

く多数の通液溝（３）を有する柱状体（２）であって−
す 部に通液溝（３）を有する柱状体（２）を挿入してもよ
い。この場合、通液溝（３）はそれ程多く設ける必要は
ない。

コアの素材は耐薬品性と耐熱性の点でＰＴＦＥ、ＦＥＰ
、ＰＦＡＳＥｐＥ、ＥＴＦＥＸＰＣＴＦＥ。

ＥＣＴＦＥ、特にＰＴＦＥ、ＦＥＰ、ＰＦＡ、ＥＰＥが
好ましく、特に端部融着用樹脂と同じものが適している
。

以下、本発明全フッ素樹脂製フィルター部材の全構成の
概要を図面をもって説明する。この構成は１つの態様で
あって、これに限定されるものではない。

第３図に示すごとく、本発明に用いるフィルター膜（４
）は、フッ素樹脂製、特に四フッ化エチレン樹脂（Ｐ　
Ｔ　Ｆ　Ｅ）製であり、これは多孔性フッ素樹脂製補強
材でラミネートされたものであってよく、この膜自体は
濾過膜として公知のものである。

膜厚、孔径は処理液の種類、濾過目的によって任意に選
定すればよいが、通常、膜厚５０〜２００μ、孔径０．
０１−１０μのものを使用する。この膜は機械的強度が
弱く、また濾過圧によって容易に変形するため、プリー
ツ状を保持するため、両側面に熱可塑性フッ素樹脂製ネ
ット状支持体を重ねてはさみサンドイッチ状にして使用
する。

フッ素樹脂製フィルター膜は熱可塑性フッ素樹脂製ネッ
ト支持体（５）でサンドイッチ状にはさむ。

これは、フィルター膜が全面積にわたって濾過に有効に
働くためのスペーサーであると同時に濾過圧による膜の
変形を防ぐ池、ネット支持体自体が融着材として作用す
るため、膜側縁部および端部の融着を完全にするために
重要な役割を有する。

ネット支持体（５）の素材はＰＦＡＳＦＥＰ、ＥＴＦＥ
、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、ＰＶｄＦ　、ＰＶＦＳＥＰ
Ｅ等の熱可塑性フッ素樹脂、含フツ素熱可塑性エラスト
マーおよびその他の含フツ素共重合樹脂が使用される。

特に好ましくは耐薬品性、耐熱性の点でＰＦＡ、ＰＥＰ
、ＥＰＥ、ＥＴＦＥ。

ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥｌ特にＰＦＡｌＦＥＰ。

ＥＰＥである。

ネット支持体はフッ素樹脂繊維の平織布、融着不織布、
成形ネット、編物、パンチングシート等多孔性の素材で
あって、プリーツ状に折り曲げることのできる程度の可
撓性と濾過圧によって容易に形層れしない程度の剛性を
有するものが望ましく、そのため、通常厚さ０．１〜１
　、０　ｍｍ、孔面積０．１〜５ｍｍ２程度のものを用
いる。

フィルター膜はネット支持体でサンドイッチ状にはさみ
、これをプリーツ状に折り曲げて第６図に示すごとく円
筒状にし、両側縁部を、例えば、通常のインパルスシー
ラー等で液密に融着する。

フィルター膜とネット支持体は多層構造をとってらよい
（例えば支持体−膜一支持体一膜一支持体）。

両側縁部（６）の融着は第３図に示すごとくネット支持
体の一側縁部を長くし、これを他の側縁部の外側にかぶ
せて一体に融着してもよく、第４図に示すごとく、両側
縁部間に熱可塑性フッ素樹脂シールテープ（７）をはさ
んで融着してもよい。また第５図に示すごとく熱可塑性
フッ素樹脂製シールカバー（８）をかぶせて融着してら
よい。

この様なシールテープやシールカバーとしては耐薬品性
と融着性に優れたＰＦＡ、　ＦＥＰ、ＥＰＥ、ＥＴＦＥ
、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、特にＰＦＡＳＰＥＰ、ＥＰ
Ｂ等が好ましい。第４図および第５図に示す態様ではシ
ールの耐圧性が向上する。

以上のごとくして得られた濾過材はその両端部を熱可塑
性フッ素樹脂を用いて融着シールする。

端部融着には濾過材端部を挿入し得る、中央開口部を有
する金型（例えば、第７図に示すエンドキャップと同じ
形状をした金型）中に、同じく該金型に挿入し得るドー
ナツ状熱可塑性フッ素樹脂ソートを入れ、該熱可塑性フ
ッ素樹脂を溶融し、これに濾過材端部を押し込むか、ド
ーナツ状ノートと共に濾過材端部を同時に金型中に挿入
し、金型を加熱して、該熱可塑性フッ素樹脂か溶融した
後、濾過材端部を溶融樹脂中に押し込んてらよい。

濾過材端部を、溶融樹脂中に押し込む速度は、好ましく
は０１〜６，１７分、より好ましくは０．２〜２ｙ／分
である。その際、濾過材端部の挿入により溶融樹脂の温
度が低下した場合は、該樹脂が再び溶融温度に達するの
を待って、濾過材端部を前記速度で押し込むのが好まし
い。フィルター膜の融点が端部融着用樹脂の融点より高
い場合は濾過材端部を予め熱可塑性フッ素樹脂を入れた
中央開口部を有する金型に挿入し、軽く把持しなから熱
可塑性フッ素樹脂と同時に金型中で加熱するのが好まし
い。これによって、濾過材端部の挿入による溶融熱可塑
性フッ素樹脂の急激な温度低下を防ぐことができる。

押し込み方法は濾過材上部に定荷重を載せる方法（好ま
しくは、濾過材端部面積１ｃｍ”当たり１〜１００ｇ）
、一定速度で押し込む方法等があるが、いずれを用いて
もよい。濾過材自体が重い場合は濾過材を支えるように
してもよい。

濾過材端部の融着にフッ素樹脂粉末を用いてもよい。こ
の場合は濾過材端部に嵌合する金型中に粉末状フッ素樹
脂を所定量充填し、さらにこの金型内の粉末中に端部を
押し込み、プリーツ間に粉末を浸入させ、該粉末の融点
以上に金型を加熱して粉末を溶融し、濾過材端部と溶融
樹脂を融着−体化せしめた後、冷却固化する。この場合
、フィルターやネットが熱収縮する場合は、粉末が溶融
した後、濾過材を押し込む。濾過材は自重で落ち込まな
いよう支えておくのが好ましい。

粉末がプリーツ襞間に入り難いときは、適当な湿潤剤、
例えば、エタノールを少量添加すると入り易くなる。

濾過材端部の融着にフッ素樹脂の分散液を用いてもよい
。分散液の濃度が薄く、端部が液密に融着されていない
場合は２回以上融着工程を繰り返してもよい。通常、フ
ッ素樹脂含量３０〜７０％の分散液を用いるのが適当で
ある。分散液の場合は、低温で分散媒を蒸発させた後、
樹脂の融点以上に昇温するのが望ましい。

濾過材端部を融着用樹脂を用いて融着する場合の融着に
用いる熱可塑性フッ素樹脂としては、ＰＴＦＥ以外のＰ
ＦＡｌＦＥＰ、ＥＴＦＥＳＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、Ｐ
ＶｄＰ、ＰＶＦ、ＥＰＥ。

含フツ素熱可塑性エラストマー、その他の含フツ素共重
合樹脂等いずれも使用できるが、耐薬品性、耐熱性の点
でＰＦＡＳＦＥＰ、ＥＰＥ、ＥＴＦＥ。

ＰＣＴＦＥ、またはＥＣＴＦＥ、特にＰＦＡｌＦＥＰ、
ＥＰＥが好ましい。ＰＴＦＥは融着性に劣り、かつ溶融
時の粘度が高いため、濾過材端部を押し込み難く好まし
くない。融着温度はＰＦＡの場合、３１０〜４００℃、
特に３１５〜３５０℃、ＥＰＥの場合は３００〜４００
℃、特に３０５〜３５０℃、ＦＥＰの場合は２８０〜３
５０℃が適当である。

端部融着用樹脂の使用量は、端部シール部の厚さが１−
１０３ＩＪＩ、好ましくは３〜６Ｒ１！となる量が適当
である。

これらの濾過材端部の融着は、第８図に示すごとくフッ
素樹脂製の網（９）を巻いたフッ素樹脂製の多孔性中空
円筒状コア材および／または通液溝を有する円柱状体を
濾過材中空部に挿入して行なう。これは同時に融着して
もよい。

得られたフィルター部材の中央断面図を第９図に示す。

端部を融着したフィルター部材はそのままでもフィルタ
ーエレメントとして用い得るが、融着部に不規則な凹凸
、気泡等が発生することがあり、外観上好ましくなく、
またこれを濾過器のハウジング内に装着した時、パッキ
ング不十分となってリークを生ずる恐れがあるため、適
当なエンドキャップに装着してフィルターエレメントと
する。

キャップに使用するフッ素樹脂は前述のフッ素樹脂のい
ずれも使用し得るが、耐薬品性、耐熱性の点でＰＴＦＥ
、ＦＥＰ、ＰＦＡ、ＥＰＥ、ＥＴＰＥ、ＰＣＴＦＥ、Ｅ
ＣＴＦＥ、特にＰＴｒ’Ｅ。

Ｆ’ＥＰＳＰＦＡ、ＥＰＥが望ましい。より好ましくは
密着性の点で端部シールに使用したのと同じ樹脂を用い
る。

フッ素樹脂エンドキャップとフィルター部材融着端部の
装着は一般に融着法を用いるのが好ましい。

融着方法には加熱融着、回転溶接、インサートインジェ
クション、シリンダー注入法等、種々の方法を採用し得
る。加熱融着の場合は、所定の形状に予め成形したフッ
素樹脂製キャップと端部融着部を嵌合し、金型中に挿入
して端部融着部のフッ素樹脂の融点以上に、更に好まし
くはエンドキャップの融点以上に加熱し、キャップ側面
全部および／または底部全面を液密に完全融着させる。

両端部に融着させるキャップは両者とも、中央開口部を
有する形状でもよく、一方が中央開口部を有し、他方が
中央開口部を有さないキャップであってもよい。

本発明フィルターエレメントは所望ならばンリンダー状
保護外筒を濾過材の周囲にかぶせてもよい。この保護外
筒は処理液が通過するよう多数の孔を有するパネルから
作ったものでよく、必ずしもフィルターエレメントと一
体に融着される必要はない。キャップの内側に嵌め込ん
でもよく、外側に挿入してもよい。

保護外筒はフッ素樹脂、例えばＰＴＦＥＳＦＥＰＳＥＰ
ＥＳＰＦＡ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、特に
ＰＴＦＥ％ＦＥＰ、ＥＰＥ、ＰＦＡ等を用いればよい。

以下、実施例を挙げて本発明を説明する。

実施例１ ＰＴＦＥフィルター膜（厚さ１００μ、平均孔径０．２
２μ、面積２５０Ｘ２０００Ｊ１１”）の上下にＰＦＡ
ネット状支持体（平均厚さ０　、４　ｍｚ、孔面積率５
０％、面積２５０Ｘ２０００＋ｕ”）を重ねサンドイッ
チ状にし、これらのシートを波付けして襞数７０のプリ
ーツを成形する。

プリーツ状シートを円筒状にし、両側縫部を重ねＥＰＥ
フィルム（幅５　ｘｘ、長さ２５０＋ｍ、厚さ５０μ）
をその間には壱み（第４図）、これを市販のインパルス
シーラーで熱シールし、円筒形プリーツ状濾過材を得た
。この熱融着部は完全に液密にシールされている。

次に、この円筒形プリーツ状Ｉ過材の端部と嵌合する金
型中にドーナツ状ＥＰＥ製端部シール材（厚さ５■、内
径３８ｘｘ、外径６５＋ｘ）を入れ、金型を３２０℃、
１０分間加熱して前記ノール材を溶融させ、その上にホ
ルダーで垂直にゆるく把持した前記濾過材をおろし、こ
の濾過材の上に２００ｇの荷重をのせて、加熱を続けな
がら濾過材の下端部を前記シール材の溶融樹脂中にゆっ
くりと侵入させる。約１０分で前記濾過材が５１降下し
たところで荷重を除き、冷却する。

溶融樹脂が固化した後、金型から取り出すと濾過材端部
のフィルター膜の襞間にシール材の樹脂が浸入し、ネッ
ト状支持体も溶融して完全に融着一体化］７ていた。他
端ら同じ操作を繰り返す。この様にして得られたプリー
ツ状フィルター部材端部からＰＦＡ製網（フィラメント
径０　、２　ｍｚφ、３０メツシユ）を二重に巻きつけ
たＰＦＡ製多製柱孔性中空円筒状コア材径３６ＲＪ！、
内径３０ｚｘ、長さ２５０　ｍｍ）を挿入し、所定形状
のＰＦＡ製エンドキャップと熱融着させる。得られたフ
ィルターエレメントは強固なシール性を有し、５ｋｇ／
ｃｘ２以上の高圧にも耐える。

比較例１ Ｐ　Ｆ　Ａ製網を多孔性中空円筒状コア（孔面積２０ｍ
ｍ”）に巻かない以外、実施例１と同様にしてフィルタ
ーエレメントを得た。

試験例 上記実施例１および比較例１で得たフィルターエレメン
トをそれぞれ別個に濾過装置に設置し、これに濃硫酸を
温度１５０℃、圧力３ｋｇ／ｃｘ’で循環させ、入口圧
の変化を観察した。

実施例１のフィルターエレメントを用いた装置では循環
３時間、次いで冷却（常温）を７０サイクル繰返したが
、全く異常は生じなかった。一方、比較例１の装置では
循環後３０分で圧力低下を生じた。このエレメントを分
解して肉眼検査を行なったところ多数のピンホールが確
認された。

発明の効果 本発明フィルターエレメントは濃硫酸のごとき強酸を１
５０°Ｃと云う高温で加圧下で使用してもピンホール等
を生じ難い。

５図はプリーツ側縁部の融着様式、第６図は円筒状プリ
ーツ、第７図はキャップ、第８図はコア表面に網を巻き
付ける状態を示す図、および第９図は本発明フィルター
部材の中央断面図をそれぞれ示す。

（１）多孔性中空円筒状コア （２）通液溝を有する柱状コア （３）通液溝　　　　　　（４）フィルター膜（５）ネ
ット状支持体　　（６）ａ過材側縁部（７）シールテー
プ　　　（８）シールカバー（９）網

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、フッ素樹脂製フィルター膜の両面に熱可塑性フッ素
   樹脂製ネット支持体を重ねたサンドイッチ状シートをプ
   リーツ状に折り曲げて円筒状にした濾過部と通液部を有
   するフッ素樹脂製コアを有するフィルター部材において
   、該コアがフッ素樹脂製の網で被覆されているフッ素樹
   脂製フィルター部材。 ２、コアが多孔性中空円筒状である第１項記載のフィル
   ター部材。 ３、コアが多数の通液溝を有する円柱状体である第１項
   記載のフィルター部材。 ４、フッ素樹脂製網が太さ０．１〜２ｍｍのフッ素樹脂
   繊維製である第１項記載のフィルター部材。 ５、フッ素樹脂製網の孔面積が１０ｍｍ＾２以下である
   第１項記載のフィルター部材。 ６、網がＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＰＥ、ＥＴＦＥ
   、ＰＣＴＦＥ、またはＥＣＴＦＥ製である第１項記載の
   フィルター部材。