JPS61149219A - フッ素樹脂製プリーツ状フィルター部材の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はフッ素樹脂製プリーツ状フィルター部材および
その製造法に関する。

町木遼鮭 近年、膜分離技術をベースとして空気、ガス、水、薬品
等の超清浄化技術が著るしく進展し、食品分野、半導体
分野等の各分野で巾広く利用されている。特に半導体集
積回路製造プロセスにおける微細加工技術分野で必要と
される薬剤の清浄化のため、フッ素樹脂の膜を用いたプ
リーツ状フィルターエレメントが開発されている。これ
は有効−過面積が大きく、耐薬品性にもかなり優れてい
るが、フッ素樹脂の接着が本来極めて困難であるという
問題がある。

さらに上記半導体集積回路製造プロセスにおし）で、採
用されるフィルターはｏ、ｏ＋−ｔｏμといった非常に
微小な孔を必要とし、フィルター膜自体は極めて強度が
弱く、フィルター製造時に過酷な条件を採用することは
できず、かつまたフィルターエレメント各部材の接着は
単に接着しているのみでは不可であり、完全なシール状
態で密着している必要がある。

光−明（７）ＥｌｌつＪト１ｑ−構成一本発明はこの様
な要請を満足するフィルターエレメントに用いるフッ素
樹脂製プリーツ状フィルター部材およびその製造法を提
供する。

即ち、本発明は第１図〜第３図に示すごとく、フッ素樹
脂製のフィルター膜（１，）の両面に熱可塑性フッ素樹
脂製ネット状支持体（２）を重ねたサンドイッチ状シー
トをプリーツ状に折り曲げて円筒状にし、その両側縁部
を液密に融着した円筒形プリーツ状シー過材（３）の両
端部（４）の中央開口部（５）を残してプリーツ端部襞
間に熱可塑性フ・ソ素樹脂を浸入させて該樹脂で密封融
着した端部シール部（６）を備えたフッ素樹脂製プリー
ツ状フィルター部材およびその製法を提供する。

本発明のプリーツ状フィルター部材は素材がフ・ソ素樹
脂で構成されており、従来融着が困難とされていたフッ
素樹力旨を特殊な構成によって液密に融着した点に特徴
があり、これを適当なキャップ、支持用コア材等と一体
化してフ・ソ素樹脂製フィルターエレメントを得ること
ができる。

本発明に用いるフィルター膜（１）は、フッ素樹脂製、
特に四フッ化エチレン樹脂（ＰＴＦ’Ｅ）製であり、こ
れは多孔性フッ素樹脂製補強材でラミネートされたもの
であってよく、この膜自体は−過膜として公知のもので
ある。膜厚、孔径は処理液の種類、一過目的によって任
意に選定すればよいが通常、膜厚５０〜２００μ、孔径
０．０１〜１０μのものを使用する。この膜は機械的強
度が弱く、また濾過圧によって容易に変形するため、プ
リーツ状を保持するため、両側面にフッ素樹脂製ネット
状支持体を重ねてはさみサンドイッチ状にして使用する
。このフィルター膜として、例えば特開昭５８−１４９
１９号公報に記載されているごとき、ガラス繊維表面に
フルオロエチレンポリマーを融着させたものは、強度的
には向−ヒするが微小孔径のものが得られず、耐薬品性
、溶出金属等の点で十分でなく、本発明の目的にそぐわ
ないため使用できない。また、フィルター膜とキャップ
の熱融着は高い挿入圧で行なわれている。この様な挿入
圧はフィルター膜が全フッ素樹脂製の場合はフィルター
膜が変形し、液密な融着ができないため採用し得ない。

フッ素樹脂製フィルター膜は熱可塑性フッ素樹脂製ネッ
ト支持体（２）でサンドイッチ状にはさむ。

有効に働くためのスペーサーであると同時に一過圧によ
る膜の変形を防ぐ他、ネット支持体自体が融着材として
作用するため、膜側縁部の融着を完全にするために重要
な役割を有する。フィルター膜の素材であるフッ素樹脂
、特にＰＴＦＥは熱融着が非常に困難であり、膜の強度
も極めて弱いためにその両端部（４）をフッ素樹脂で液
密に融着することは困難であり、それがフッ素樹脂製円
筒形プリーツ状フィルターエレメントが従来提供されて
いなかった原因の一つと考えられる。

ネット支持体（２）の素材は四フッ化エチレンーパーフ
ルオロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＰＦＡ）、
四フッ化エチレンー六フッ化プロピレン共重合樹脂（Ｆ
ＥＰ）、エチレン−四フッ化エチレン共重合樹脂（ＥＴ
ＦＥ）、三フッ化塩化エチレン樹脂（ＰＣＴｒ’Ｅ）、
エチレン−三フッ化塩化エチレン共重合樹脂（ＥＣＴＦ
Ｅ）、フッ化ビニリデン樹脂（ＰＶｄＦ）、フッ化ビニ
ル樹脂（ＰＶＰ）、四フッ化エチレンー六フッ化プロピ
レンーパーフ−７＝ ルオロアルキルビニルエーテル共重合樹脂（ＥＰＥ）等
の熱可塑性フッ素樹脂、含フッ素熱可塑性エラストマー
およびその他の含フツ素共重合樹脂が使用される。特に
好ましくは耐薬品性、耐熱性の点”’Ｑ　Ｐ　Ｐ　Ａ　
、　Ｐ　Ｅ　Ｐ　、　Ｅ　Ｐ　Ｅ　、　Ｅ　Ｔ　Ｐ　Ｅ
、　Ｐ　ＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、特にＰＦＡ、　ｐＥＰ
、　ＥＰＥである。

ネット支持体はフッ素樹脂繊維の平織布、融着不織布、
成形ネット、編物、パンチングシート等多孔性の素材で
あって、プリーツ状に折り曲げることのできる程度の可
撓性と濾過圧によって容易に形部れしない程度の剛性を
有するものが望ましく、そのため、通常厚さ０．１〜Ｉ
　、　Ｏｍｍ、孔面積０．１　〜５　ｍｍ’程度のもの
を用いる。

フィルター膜はネット支持体でサンドインチ状にはさみ
、これをプリーツ状に折り曲げて円筒状にし、両側縁部
を、例えば、通常のインパルスシーラー等で液密に融着
する。フィルター膜とネット支持体は多層構造をとって
もよい（例えば支持体−膜−支持体−膜−支持体）。

両側縁部（７）の融着は第３図に示すごとくネット支持
体の一側縁部を長くし、これを他の側縁部の外側にかぶ
せて一体に融着してもよく、第４図に示すごとく、両側
縁部間に熱可塑性フッ素樹脂シールテープ（８）をはさ
んで融着してもよい。また第５図に示すごとく熱可塑性
フッ素樹脂製シールカバー（９）をかぶせて融着しても
よい。この様な゛シールテープやシールカバーとしては
耐薬品性と融着性に優れたＰＦＡＳＦ”ＥＰ、ＥＰＥＳ
ＥＴｌ”’Ｅ、ＰＣＴＦＥＳＥＣＴＦＥ、特にＰＦ’Ａ
Ｘ）；’ＥＰ、ＥＰＥ等が好ましい。第４図および第５
図に示す態様ではシールの耐圧性が向上する。

以上のごとくして得られたＩ過材はその両端部を熱可塑
性フッ素樹脂を用いて融着シールする。

端部融着にはｒ過材端部を挿入し得る、第６図に示すご
とき、中央開口部を有する金型（例えば、第７図に示す
エンドキャップと同じ形状をした金型）中に、同じく該
金型に挿入し得るドーナツ状熱可塑性フッ素樹脂シー１
−（ＩＯＸ第６図）を入れ、該熱可塑性フッ素樹脂を溶
融し、これにＹ過材端部を挿入するか、ドーナツ状シー
トと共に濾過材端部を同時に金型中に挿入し、金型を加
熱して、該熱可塑性フッ素樹脂か溶融した後、シ濾過材
端部を溶融樹脂中に挿入してもよい。濾過材端部を、溶
融樹脂中に挿入する速度は、好ましくは０．１〜６＋ｌ
ＩｍＺ分、より好ましくは０．２−２ｍｍ１分である。

その際、濾過材端部の挿入により溶融樹脂の温度が低下
した場合は、該樹脂が再び溶融温度に達するのを待って
、濾過材端部を前記速度で抑圧挿入するのが好ましい。

フィルター膜の融点が端部融着用樹脂の融点より高い場
合はシ濾過材端部を予め熱可塑性フッ素樹脂を入れた中
央開口部を有する金型に挿入し、軽く把持しなから熱可
塑性フッ素樹脂と同時に金型中で加熱するのが好ましい
。これによって、濾過材端部の挿入による熱可塑性フッ
素樹脂の急激な温度低下を防ぐことができる。

押し込み方法はシ濾過材上部に定荷重を載せる方法（好
ましくは、シ濾過材端部面積１ｃｍ’当たり１〜１００
ｇ）、一定速度で押し込む方法等があるが、いずれを用
いてもよい。シ濾過材自重が重い場合は自重を支えるよ
うにしてもよい。またフィルター部材に金属製のエンド
キャップを装着してフィルターエレメントどする場合は
金型を用いず、金属製エンドキャップ、例えばステンレ
ス、ハステロイＣ１Ｘ−アロイ、Ｈ−アロイ、ジュラニ
ッケル等のエンドキャップ中で一過材端部を融着シール
すれば、直接フィルターエレメントが得られろ。

シ濾過材端部の融着にフッ素樹脂粉末を用いてもよい。

この場合はシ濾過材端部に嵌合する金型中に粉末状フッ
素樹脂を所定量充填し、さらにこの金型内の粉末中に端
部を押し込み、プリーツ間に粉末を浸入させ、該粉末の
融点以上に金型を加熱して粉末を溶融し、濾過材端部と
溶融樹脂を融着一体化せしめた後、冷却固化する。この
場合、フィルターやネットが熱収縮する場合は、粉末が
溶融した後、−過材を押し込む。）濾過材は自重で落ち
込まないよう支えておくのが好ましい。

粉末がプリーツ襞間に入り難いときは、適当な湿潤剤、
例えば、エタノールを少量添加すると入−ＩＩ〜 り易くなる。

シ濾過材端部の融着にフッ素樹脂の分散液を用いてもよ
い。分散液の濃度が薄く、端部か液密に融着されていな
い場合は２回以上融着工程を繰り返してもよい。通常、
フッ素樹脂含量３０〜７０％の分散液を用いるのが適当
である。分散液の場合は、低温で分散媒を蒸発させた後
、樹脂の融点以上に昇温するのが望ま１．い。

エンドキャップに金属を用いる場合は、金型として、第
７図に示すごときエンドキャップを用い得ることは前述
した通りである。

シ濾過材端部融着に用いる熱可塑性フッ素樹脂としては
、ＰＴＦ’Ｅ以外のＰＦＡ、Ｆ’ＥＰ、ＥＴ）；’Ｅ、
ＰＣＴＦＥＳＥＣＴＦＥＳＰＶｄＦ、ＰＶＦ。

ＥＰＥ、含フシ素熱可塑性エラストマー、その他の含フ
ツ素共重合樹脂等いずれも使用できるが、耐薬品性、耐
熱性の点でＰＰＡ、ＰＥＰ、　ＥＰＥ。

ＥＴＰＥ、ＰＣＴＦＢ、またはＥＣＴＦＥｌ特にＰＦＡ
ＳＦＥＰ、　ＥＰＥが好ましい。ＰＴＦ’Ｅは融着性に
劣り、かつ溶融時の粘度が高いため、シ戸過材端部を挿
入し難く好ましくない。融着温度はＰＦＡの場合、３１
０〜４００℃、特に３１５〜３５０°Ｃ５ＥＰＥの場合
は３００〜４００℃、特に３０５〜３５０℃、ＦＥＰの
場合は２８０〜３５０℃が適当である。

端部融着用樹脂の使用量は、端部シール部の厚さが１〜
１０＋ｍ、好ましくは３〜６ｍｙｙとなる量が適当であ
る。

これらの濾過材端部の端部融着用樹脂による融着は必要
ならば多孔性中空円筒状コア材（５戸液の通路）をシ濾
過材中空部に挿入し、これを同時に融着してもよい。こ
の様な多孔性円筒状コア材は用途によっては必ずしもフ
ッ素樹脂である必要はないが、好ましくは耐薬品性と耐
熱性の点でＰＴＦＥＳＰＥＰＳＰＦＡ、ＥＰＥ、ＥＴＦ
ＥＳＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ、特にＰＴＦ’ＥＳＦ’Ｅ
Ｐ、ＰＦＡ、ＥＰＥが好ましく、特に端部融着用樹脂と
同じものが適している。

端部を融着したフィルター部材はそのままでもフィルタ
ーエレメントとして用い得るが、融着部に不規則な凹凸
、気泡等が発生することがあり、外観」−好ましくなく
、またこれをＹ過器のハウジング内に装着した時、パッ
キング不十分となってリークを生ずる恐れがあるため、
適当なエンドキャップに装着してフィルターエレメント
とする。エンドキャップは用途によってはステンレス、
ハステロイＣ１Ｘ−アロイ、Ｈ−アロイ、ジュラニッケ
ル等を用いてもよいが、半導体工業等溶出金属に敏感な
薬品をシ濾過するためにはフッ素樹脂を用いるのが好ま
しい。

キャップに使用するフッ素樹脂は前述のフッ素樹脂のい
ずれも使用し得るが、耐薬品性、耐熱性の点でＰＴＦＥ
、ＰＥＰ、ＰＦＡ、　ＥＰＥ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、
ＥＣＴＦＥ、特にＰＴＦ’Ｅ。

ＦＥＰＳＰＦＡｌＥＰＥが望ましい。より好ましくは密
着性の点で端部シールに使用したのと同し樹脂を用いる
。

フッ素樹脂エンドキャップとフィルター部材融着端部の
装着は一般に融着法を用いるのが好ましい。

融着方法には加熱融着、回転溶接、イノサートインジヱ
クシコン、シリンダー注入法等、種々の方法を採用し得
る。加熱融着の場合は、所定の形状に予め成形したフッ
素樹脂製キャップと端部融着部を嵌合し、金型中に挿入
して端部融着部のフッ素樹脂の融点以上に、更に好まし
くはエンドキャップの融点以上に加熱し、キャップ側面
全部および／または底部全面を液密に完全融着させる。

両端部に融着させるギヤツブは両者とも、中央開口部を
有する形状でもよく、一方が中央開口部を有し、他方が
中央開口部を有さないキャップであってもよい。

本発明フィルターエレメントは所望ならばンリンダー状
保護外筒を濾過材の周囲にかぶせてもよい。この保護外
筒は処理液が通過するよう多数の孔を有するパネルから
作ったものでよく、必ずしもフィルターエレメントと一
体に融着される必要はない。キャップの内側に嵌め込ん
でもよく、外側に挿入してもよい。

保護外筒は用途によってはステンレス、ハステロイＣ，
Ｘ−アロイ、Ｈ−アロイ、ジュラニッケル等の材料を用
いてもよく、フッ素樹脂製とするにはフッ素樹脂、例え
ばＰＴＦＥ、ＰＥＰ、　ＥＰＥ、ＰＰＡ、　ＥＴＦＥＳ
ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥ。

特にＰＴＦＥＳＦＥＰ、ＥＰＥＳＰＦＡ等を用いればよ
い。

以下、実施例を挙げて本発明を説明する。

頽例＝Ｌ ＰＴｒ’Ｅフィルター膜（厚さ１００μ、平均孔径０．
２２μ、面積２５０　Ｘ　２０００　ｍｍ２）の」１下
にＰＦＡネット状支持体く平均厚さ０．４ｍｍ、孔面積
率５０％、面積２５０ｘ２０００ｒｉｉ’）を重ねサン
ドイッチ状にし、これらのシートを波付けして襞数７０
のプリーツを成形する。

プリーツ状シートを円筒状にし、両側縁部を重ねＥＰＥ
フィルム（幅５肩π、長さ２５０　ｖｒｍ、厚さ５０μ
）をその間にはさみ（第４図）、これを市販のインパル
スシーラーで熱シールし、円筒形プリーツ状濾過材を得
た。この熱融着部は完全に液密にノールされている。

＝１６− 次に、この円筒形プリーツ状濾過材の端部と嵌合する金
型中にドーナツ状ＥＰＥ製端部シール材（厚さ５　ｙｎ
ｙ、内径３８ｖｕｎ、外径６５ｍ１）を入れ、金型を３
２０℃、１０分間加熱して前記ソール材を溶融さげ、そ
の上にボルダ−で垂直にゆるく把持した前記シ濾過材を
おろし、このシ濾過材の上に２００ｇの荷重をのけて、
加熱を続けなから濾過材の下端部を前記シール材の溶融
樹脂中にゆっくりと浸入させる。約１０分で前記シ濾過
材が５友ｍ降下したところで荷重を除き、冷却する。

溶融樹脂が固化した後、金型から取り出すと濾過材端部
のフィルター膜の襞間にシール材の樹脂が浸入し、ネッ
ト状支持体も溶融して完全に融着一体化していた。他端
も同じ操作を繰り返す。この様にして得られたプリーツ
状フィルター部材端部はＰＰＡ製多孔性中空円筒状コア
材（外径３６１１ｍ１内径３０ｕ１長さ２５０　ｍｍ）
を挿入し、所定形状のＰＦＡ製エンドキャップと熱融着
させる。

得られたフィルターエレメントは強固なシール性を有し
、５ｋｇ／ｙｒ”以上の高圧にも耐える。

害隼例主 実施例１と同様にして円筒形プリーツ状ろ過材を得る。

このシ濾過材端部と嵌合する金型中にドーナツ状のＥＰ
Ｅ製端部ンーシー（厚さ５ｙｓ、ｍ、内径３８ｍ友、外
径６５Ｉｌ！ｆｆ）を入れ、その上に前記濾過材をの仕
、濾過材をホルダーで垂直にゆるく把持する。金型を３
２０℃に１５分加熱した後、前記濾過材を０　、５　ｙ
、ｒｘ１分のスピードで５■降下さけ、前記金型内の溶
融樹脂中に濾過材端部を押し込み、後冷却する。溶融樹
脂が固化した後、金型から取り出すとシ濾過材端部のフ
ィルター膜間に前記シール祠の樹脂が浸入し、ネット状
支持体も溶融して完全に融着一体化したフィルター部材
かえられた。

’Ｑ％Ｉ３（パウダーを用いる方法） 実施例１と同様にして円筒形プリーツ状濾過材を得た。

このシ濾過材端部と嵌合する金型中に端部シール用樹脂
としてＰＦＡパウダー２５ｇを充填し、さらにこの金型
内のパウダー中に前記シ濾過材の端部を押し込み、プリ
ーツ状フィルター模間にパウダーを浸入させ、前記濾過
材は垂直に把持しておき、金型を３２５℃で２５分加熱
してパウダーおよびネット状支持体を溶融し、フィルタ
ー膜と溶融樹脂を融着一体化し、後冷却する。

樹脂が固化した後、金型から取り出すとフィルター膜は
樹脂中に完全に埋まった状態で融着されており、強固な
シール性が得られｊ二。他端も同様な操作を繰り返し、
フィルター部材を得た。　実施例２および３で得られた
フィルター部材を実施例１と同様にしてエンドキャップ
を融着させると５に９／ｉ”以上の耐圧度を有するフィ
ルターエレメントが得られた。

発明の効果 本発明フィルター部材はそのままで、あるいはこれとエ
ンドキャップと融着させることによりフィルターエレメ
ントとじて用いることができる。

得られたフィルターエレメントはプリーツ側縁部、端部
およびキャップ部とも、液密に強固に密着しており、リ
ークは全くなく、しかも高圧に耐え得るものであった。

また本発明方法を用いるとプリーツ襞間を予備融着する
ことなくプリーツ状濾過材端部を液密に融着することが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明フィルター部材の模式図、第２図〜第５
図はプリーツ側縁部の融着様式、第６図は端部融着用熱
可塑性フッ素樹脂ンートおよび第７図は中央開口部を有
するエンドキャップを示す模式図である。 （１）　フィルター膜、（２）・・・ネット支持体、（
３）・濾過材、　　　（４）・・・濾過材端部、（５）
・・・中央開口部、　（６）・・・端部シール部、（７
）・・・Ｙ過材側縁部、（８）・・・シールテープ、（
９）・・・シールカバー、（１０）・・・フッ素樹脂シ
ーＩ・。 第７図 第２区 第６Ｂ 第３ｉＫ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、フッ素樹脂製フィルター膜の両面に熱可塑性フッ素
   樹脂製ネット支持体を重ねたサンドイッチ状シートをプ
   リーツ状に折り曲げて円筒状にし、その両側縁部を液密
   に融着したろ過材の両端部の中央開口部を残してプリー
   ツ端部襞間に熱可塑性フッ素樹脂を浸入させて該樹脂で
   密封融着した端部シール部を備えたフッ素樹脂製プリー
   ツ状フィルター部材。 ２、フィルター膜が四フッ化エチレン樹脂製である第１
   項記載のフィルター部材。 ３、フィルター膜の微細孔の径が０．０１〜１０μであ
   る第１項記載のフィルター部材。 ４、ネット支持体がＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＰＥ、ＥＴＦＥ
   、ＰＣＴＦＥ、またはＥＣＴＦＥ製である第１項記載の
   フィルター部材。 ５、端部シール用樹脂がＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＰＥ、ＥＴ
   ＦＥ、ＰＣＴＦＥ、またはＥＣＴＦＥ製である第１項記
   載のフィルター部材。 ６、フッ素樹脂製フィルター膜の両面に熱可塑性樹脂の
   ネット支持体を重ねてプリーツ状に成形し、該プリーツ
   を円筒状にして、隣接する両側縁部を液密に融着し、得
   られたろ過材の端部を、中央開口部を有する金型中で溶
   融温度以上に保持した溶融熱可塑性フッ素樹脂中に徐々
   に挿入し、襞間に樹脂を浸入させてろ過材端部と溶融樹
   脂を融着一体化することを特徴とする端部が融着シール
   されたフッ素樹脂製プリーツ状フィルター部材の製法。 ７、フィルター膜が四フッ化エチレン樹脂である第６項
   記載の製法。 ８、円筒状プリーツ側縁部の融着に際し、側縁部間に熱
   可塑性フッ素樹脂製融着用テープを挿入して行なう第６
   項記載の製法。 ９、ネット支持体がＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＰＥ、ＥＴＦＥ
   、ＰＣＴＦＥ、またはＥＣＴＦＥである第６項記載の製
   法。 １０、端部融着用熱可塑性フッ素樹脂が円筒形プリーツ
   状ろ過材端部と同形状のシートである第６項記載の製法
   。 １１、端部融着用熱可塑性フッ素樹脂がＰＦＡ、ＦＥＰ
   、ＥＰＥＮＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴＦＥである第
   ６項記載の製法。 １２、中央開口部を有する金型中で熱可塑性フッ素樹脂
   を加熱溶融した中に円筒形プリーツ状ろ過材端部を０．
   １〜６ｍｍ／分の速度で徐々に浸入させる第６項記載の
   製法。 １３、フッ素樹脂製フィルター膜の両面に熱可塑性ネッ
   ト支持体を重ねてプリーツ状に成形し、該プリーツを円
   筒状にして、隣接する両側縁部を液密に融着し、得られ
   たろ過材の端部を、熱可塑性フッ素樹脂粉末または分散
   液を入れた中央開口部を有する金型中に挿入し、プリー
   ツ襞間に該粉末または分散液を浸入させ、粉末状または
   分散液中の熱可塑性フッ素樹脂の融点以上に金型を加熱
   しろ過材端部と溶融樹脂を融着一体化することを特徴と
   する端部が融着シールされたフッ素樹脂製プリーツ状フ
   ィルター部材の製法。 １４、フィルター膜が四フッ化エチレン樹脂である第１
   ３項記載の製法。 １５、円筒状プリーツ側縁部の融着に際し、側縁部間に
   熱可塑性フッ素樹脂製融着用テープを挿入して行なう第
   １３項記載の製法。 １６、ネット支持体がＰＦＡ、ＦＥＰＮ、ＥＰＥ、ＥＴ
   ＦＥ、ＰＣＴＦＥ、またはＥＣＴＦＥである第１３項記
   載の製法。 １７、粉末状または分散液中の熱可塑性フッ素樹脂がＰ
   ＦＡ、ＦＥＰＮＥＰＥ、ＥＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＥＣＴ
   ＦＥである第１３項記載の製法。