JPH0368728B2

JPH0368728B2 -

Info

Publication number: JPH0368728B2
Application number: JP59008764A
Authority: JP
Inventors: Tokuya Myaki; Mikio Takahashi; Eiji Suhara; Mitsuo Yamazaki
Original assignee: Kurashiki Spinning Co Ltd
Current assignee: Kurashiki Spinning Co Ltd
Priority date: 1984-01-21
Filing date: 1984-01-21
Publication date: 1991-10-29
Also published as: JPS60153902A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は全体がフツ素樹脂から形成されている
カプセル型フイルターおよびその製法に関する。

近年、膜分離技術をベースとした空気、ガス、
水、薬品等の超清浄化技術が著るしく進展し、食
品分野、半導体分野等の各分野で巾広く利用され
ている。特に半導体集積回路製造プロセスにおけ
る微細加工技術分野で必要とされる薬剤の清浄化
技術については、空気、ガス、水等の清浄化技術
に比較して技術的対応が遅れており、最近特に注
目されている。製品の歩留り向上、高品質化をは
かる上で、薬剤の高純度化が求められているにも
かかわらず、半導体集積回路製造メーカーおよび
薬剤供給メーカー共にその対応が遅れているの
は、金属溶出の少ない、耐薬品性の良いフイルタ
ー製品の開発が遅れていることが主要因の一つと
してあげられている。現在、上記要求を満たすも
のとして、全フツ素樹脂製のフイルターが求めら
れており、平膜の多段方式およびチユーブラー方
式の膜フイルターが開発されているが、有効過
面積が少なく、過流量が少ないため、高粘度薬
剤の過および大量処理に問題があり、市場の要
求を満たすに至つていない。

一方、フツ素樹脂の膜を用いたプリーツ状フイ
ルターエレメントが開発されている。これは有効
過面積が大きく、耐薬品性にもかなり優れてい
るが、フツ素樹脂の接着が本来極めて困難である
ことから、フイルター膜以外はフツ素樹脂以外の
材料が使用されており、これが耐薬品性や金属溶
出等のネツクとなり、満足すべき製品は得られて
いない。

さらに上記半導体集積回路製造プロセスにおい
て採用されるフイルターは0.1〜10μと云つた非常
に微小な孔を必要とし、フイルター膜自体は極め
て強度が弱く、フイルター製造時に苛酷な条件を
採用することはできず、かつまたフイルターエレ
メント各部材の接着は、単に接着しているのみで
は不可であり、完全なルール状態で密着している
必要がある。

本発明者らは先にこの様な要請を満足するフイ
ルターエレメントを開発し、これを特許出願した
が（特願昭58−167202号）、本発明はこのフイル
ターエレメントをハウジング内に一体融着したカ
プセル型フイルターに関する。

即ち、本発明を第１図、第２図、第５図および
第６図に示すごとく四フツ化エチレン樹脂（以下
PTFEと云う）のフイルター膜１の両面に熱可塑
性フツ素樹脂製ネツト状支持体２を重ねたサンド
イツチ状シートをプリーツ状に折り曲げて、その
両側縁部を液密に融着して円筒状にした過材
３、該過材の両端部４の中央開口部５を残して
熱可塑性フツ素樹脂中に埋入一体化したプリーツ
端部襞間に樹脂を侵入させて密封融着した端部シ
ール部６を備え、かつ該端部シール部の一方が無
孔のフツ素樹脂製キヤツプ８、他方の有孔のフツ
素樹脂製キヤツプ８′と液密に融着されているフ
イルターエレメントを、これと液密に融着したフ
ツ素樹脂製ハウジング１２内に内蔵する、少なく
とも流入口１３または１４と流出口１４または１
３を有する全フツ素樹脂製カプセル型フイルター
およびその製法を提供する。

本発明のカプセル型フイルターは素材が全てフ
ツ素樹脂で構成されており、耐薬品性、金属溶出
等の問題がない上、従来融着が困難とされていた
フツ素樹脂を特殊な構成によつて液密に融着した
点に特徴があり、この様な全フツ素樹脂製カプセ
ル型フイルターは全く新規である。

本発明に用いるフイルター膜１はPTFE製であ
り、これは多孔性フツ素樹脂製補強材でラミネー
トされたものであつてもよく、この膜自体は過
膜として公知のものである。膜厚、孔径は処理液
の種類、過目的によつて任意に選定すればよい
が通常、膜厚60〜100μ、孔径0.1〜10μのものを使
用する。この膜は機械的強度が弱く、また過圧
によつて容易に変形するため、プリーツ状を保持
するため、両側面にフツ素樹脂製ネツト状支持体
を重ねてはさみサンドイツチ状にして使用する。
このフイルター膜として、例えば特開昭58−
14919号公報に記載されているごとき、ガラス繊
維表面にフルオロエチレンポリマーを融着させた
ものは、強度的には向上するが微小孔径のものが
得られず、耐薬品性、溶出金属等の点で十分でな
く、本発明の目的にそぐわないため使用できな
い。

PEFE製フイルター膜は熱可塑性フツ素樹脂製
ネツト支持体２でサンドイツチ状にはさむ。これ
は、フイルター膜が全面積にわたつて過に有効
に働くためのスペーサーであると同時に過圧に
よる膜の変形を防ぐ他、膜側縁部の融着を完全に
するために重要な役割を有する。フイルター膜の
素材であるPTFEは熱融着が非常に困難であり、
膜の強度を極めて弱いためにその両端部４を液密
に融着することは困難であり、それが全フツ素樹
脂製円筒状フイルターエレメントが従来提供され
ていなかつた原因の一つと考えられる。

ネツト支持体２の素材は四フツ化エチレン−パ
ーフルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂
（PFA）、四フツ化エチレン−六フツ化プロピレ
ン共重合樹脂（FEP）、エチレン−四フツ化エチ
レン共重合樹脂（ETFE）、三フツ化塩化エチレ
ン樹脂（PCTFE）、エチレン−三フツ化塩化エ
チレン共重合樹脂（ECTFE）、フツ化ビニリデ
ン樹脂（PVdF）、フツ化ビニル樹脂（PVF）、四
フツ化エチレン−六フツ化プロピレン−パーフル
オルアルキルビニルエーテル共重合樹脂（EPE）
等の熱可塑性フツ素樹脂等が使用される。特に好
ましくは耐薬品性の点でPFA、FEP、EPEであ
る。

ネツト支持体はフツ素樹脂繊維の平織布、融着
不織布、成形ネツト、編物、パンチングシート等
多孔性の素材であつて、プリーツ状に折り曲げる
ことのできる程度の可撓性と過圧によつて容易
に形崩れしない程度の剛性を有するものが望まし
く、そのため、通常厚さ0.1〜1.0mm、孔面積0.1〜
５mm²程度のものを用いる。

フイルター膜はネツト支持体でサンドイツチ状
にはさみ、これをプリーツ状に折り曲げて両側縁
部を液密に融着しプリーツ状円筒になる。フイル
ター膜とネツト支持体は多層構造をとつてもよい
（例えば支持体−膜−支持体−膜−支持体）。

両側縁部９の融着は第２図に示すごとくネツト
支持体の一側縁部を長くし、これを他の側縁部の
外側にかぶせて一体に融着してもよく、第３図に
示すごとく、両側縁部間に熱可塑性フツ素樹脂シ
ールテープ１０をはさんで融着してもよい。また
第４図に示すごとく熱可塑性フツ素樹脂製シール
カバー１１をかぶせて融着してもよい。この様な
シールテープやシールカバーとしては耐薬品性と
融着性に優れたPFA、FEP、EPE等が好ましい。
第３図および第４図に示す態様ではシールの耐圧
性が向上する。

以上のごとくして得られた過材はその両端部
４をネツト支持体の樹脂の融点以上に十分加熱し
てプリーツの各襞間を予備融着させる。この工程
は後にプリーツ状フイルターの両端部の襞間にフ
ツ素樹脂を侵入させて密封融着し端部シール部を
形成させる前工程として重要である。即ち、後述
するごとくプルーツ状フイルターの両端部は溶融
フツ素樹脂の入つた金型中に押込み融着させる
が、その際、前記襞間の予備融着を怠ると溶融フ
ツ素樹脂の粘度が高いため、プリーツが座屈しプ
リーツ襞間に樹脂が侵入しない。即ちフイルター
膜がフツ素樹脂中に埋入した状態にならない。従
つて不完全なシールしか得られず耐圧性も不十分
となる。

上記襞間の予備の融着は完全な全面密着の必要
はなく、端部シール部形成時に生ずる上述の問題
が避けられる程度に行なえばよい。

以上のごとくして得られた過材はその両端部
４を、液通路用開口部５を残して熱可塑性フツ素
樹脂中に埋入融着させる。融着は過材端部を挿
入し得るドーナツ形金型に、シール用熱可塑性フ
ツ素樹脂を充填し、これを加熱溶融した中に過
材端部を押込み、プリーツの間にシール用フツ素
樹脂が侵入し、過材端部のフツ素樹脂の少なく
ともその表面が溶融し侵入した樹脂を融着一体化
するまで加熱を続けることにより行なう。シール
用熱可塑性フツ素樹脂はPTFE以外のPFA、
FEP、ETFE、PCTFE、ECTFE、PVdF、
PVF、EPE等いずれも使用できるが、耐薬品性
の点でPFA、FEP、EPEが好ましい。PTFEは、
融着性に劣り、かつ溶融時の粘度が高いため、
過材端部を挿入し難くまたプリーツ間に気泡が残
りリーク原因となるため好ましくない。

端部シール部６には一方に無孔の、他方に有孔
のキヤツプ８および８′および所望により過材
両端部の中央開口部５に嵌入する多孔性中空円筒
状コア材（液の取出出路）を融着する。

融着方法には加熱融着、回転溶接、インサート
インジエクシヨン、シリンダー注入法等種々の方
法を採用し得る。加熱融着の場合は所定の形状に
予め成形したフツ素樹脂製キヤツプおよびコア材
と端部シール部を嵌合し、金型中に挿入して端部
シール部のフツ素樹脂の融点以上に加熱し、キヤ
ツプ側面全部および／または底部全面を液密に完
全融着させる。

端部シール部を予め形成させておかない場合、
キヤツプと過材の融着は不完全となり、完全に
シールされたフイルターエレメントを得ることは
できない。

キヤツプに使用するフツ素樹脂は前述のフツ素
樹脂のいずれも使用し得るが、耐薬品性の点で、
PTFE、FEP、PEA、EPEが望ましい。より好
ましくは密着性の点で端部シールに使用したのと
同じ樹脂を用いる。

有孔キヤツプ８′はハウジングとの融着に適し
た形および大きさとする。

コア材も前述のフツ素樹脂のいずれも使用し得
るが、耐薬品性と接着性の点でPTFE、FEP、
PFA、EPFが好ましく、特に端部シールに使用
した樹脂と同じものが好ましい。

有孔キヤツプ８′はハウジング１２に融着させ
る。融着方法は端部シール部６とキヤツプ８また
は８′の融着の場合と同様に行なえばよい。

ハウジングはフツ素樹脂製であり、完成したフ
イルターカプセルが少なくとも２個の開孔、即
ち、流入口と流出口を有するようなものであれば
よい。第５図は釣鐘状をしたハウジング１２にフ
イルターエレメントを装着した本発明の典型的な
カプセル型フイルターの模式的断面図である。図
中、１３，１４，１６および１７は開孔であり、
フイルターエレメントはハウジング底部１８に設
けられた開孔１４と融着されている。第５図にお
いて、被処理液は１３から入れてもよく、１４か
ら入れてもよいが、典型的には１３から入れる。
この場合、開孔１３は被処理液流入口であり、１
４は過流出口となる。ハウジングは流入口と流
出口の他、エアベント１６とドレン抜き１７を有
していてもよい。ハウジングは必らずしも釣鐘状
である必要はないが、被処理液の流れ抵抗による
エネルギー損失を少なくし、耐圧性を付与する上
で好ましい。ハウジングの開孔１３および１４は
他の装置と配管連結するための適当な連結手段１
９を有する。この連結手段は単なる突起であつて
も、ねじ山を設けたもの、嵌め込み方式いずれで
あつてもよい。

ハウジングは第６図に示すごとく、底が開放型
のものであつて、これに有孔キヤツプは融着させ
てもよい。この場合、有孔キヤツプはその有孔部
に連結手段１９が一体成形されている。

ハウジングには所望により、第７図に示すごと
き、突起２０を設け、フイルターエレメントがハ
ウジング内部で、がたつかないようにするのが好
ましい。この突起はフイルターエレメントの長さ
が５インチ以下の場合は不要であるが10インチを
越える場合は設けた方がよい。同様に第８図はフ
イルターエレメントのキヤツプ８に突起２０′を
設けたものである。第７図、第８図共、第５図の
装置に突起を設けた態様の−′断面を模式的
に示している。

ハウジングに適当なフツ素樹脂はPFA、
PTFE、FEP、EPE等であり、底部１８とフイル
ターエレメントとを融着した後、底部にハウジン
グカバーをかぶせて一体に融着させてもよい。あ
るいは底部１８とフイルターエレメントおよびハ
ウジングカバーを同時融着してもよく、その融着
方法はキヤツプの場合と同様に行なう。

フイルターエレメントは所望ならばフツ素樹脂
製保護外筒１５を過材の周囲にかぶせてもよ
い。この保護外筒は処理液が通過するよう多数の
孔を有するパネルから作つたものでよく、必らず
しもフイルターエレメントと一体に融着される必
要はない。キヤツプの内側にはめ込んでもよく、
外側に挿入してもよい。

この様な外筒は、開孔１３を流入口として使用
する場合にはネツトでもよい。

フイルターエレメントは全体がフツ素樹脂製で
あり、耐薬品性に優れ、金属溶出等の問題がない
上、0.1μ〜10μと云つた非常に小さい粒子を含む
処理液の過が可能であり、従つて半導体集積回
路製造工程等で使用される薬剤等の精製に特に有
用である。

さらに、従来のハウジングと一体化されていな
いフイルターエレメントの場合はこれを使用時ハ
ウジング内に装着する必要があり、その際、微粒
子の混入が避けられないため、極度の精密過を
要する場合には問題を生じ易く、また腐蝕性薬品
の過の場合にはフイルターエレメントの脱着に
際して、これが作業者に付着する危険性があつ
た。

本発明カプセル型フイルターではフイルターエ
レメントが予めハウジング内に装着されているた
め、上記の問題が解消される他、カプセルの交換
が容易であり、エレメントの密着に必要であつた
シーリング用パツキングが不要となり取扱が容易
となる。

また、エレメント単品の場合はこれをハウジン
グに脱着する際、エレメントの挿入、抜き出しに
必要なスペースを必要とするが、本発明カプセル
の場合はその様なスペースを必要とせず、装置全
体をコンパクト化することができる。

以下、実施例をあげて本発明を説明する。

実施例 PTFEフイルター膜（厚さ60μ、平均孔径
0.22μ、面積260×2200mm²）の上下にEPEネツト支
持体（平均厚さ0.3mm、孔面積率50％、面積260×
2200mm²）を重ねサンドイツチ状にして襞数78のプ
リーツを成形する。

プリーツの両側縁部を重ねEPEフイルム（巾
５mm、長さ260mm、厚さ50μ）を、その間にはさ
み（第３図）、これを市販のインパルスシーラー
で熱融着し、円筒形プリーツ状過材（内径36
mm、最外径65mm、長さ260mm）を得た。この熱融
着部は完全に液密にシールされている。

次に、この円筒形プリーツ状過材の両端部
（それぞれ15mm）を加熱炉に差込み、350℃で30分
熱処理し、次いで取出して冷却する。

別に上記熱処理端部に嵌合する金型（ドーナツ
状）内に、その底部と同じ形状のEPE制シート
（厚さ５mm）を挿入し、金型を320℃に加熱して、
内部のEPEシートを溶融させる。これに前記プ
リーツ状過材の熱処理端部を挿入し15分間320
℃に保持した後、金型を冷却して抜きとる。得ら
れた端部シール過材の端部はPTFE膜がEPE樹
脂中に完全に埋入した状態で高圧にも耐え得る。

上記端部シール過材の内孔にEPE製多孔性
中空円筒状コア材（外径35mm、内径30mm、長さ
253mm、孔数36mm²×176）を端部から端部まで挿入
し、これにEPE製無孔キヤツプ（外径70mm、深
さ５mm）とEPE製有孔キヤツプ（外径80mm、厚
さ10mm、深さ５mm、内径30mm）を嵌め込み、これ
らを金型に入れて320℃で40分加熱した後冷却し
て取り出し、フイルターエレメントを得る。

第９図に示すごとき中子２１（ａ＝30mm、ｂ＝
55mm）および金型２２（ｂ＝55mm、ｃ＝35mm、ｄ
＝90mm、ｅ＝105mm、ｆ＝20mm）をあわせ、これ
にEPE樹脂、前記フイルターエレメントの有孔
キヤツプおよびハウジングを挿入し、320℃で40
分間加熱後冷却してカプセル型フイルターを得
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明フイルターエレメント（但し
過材とキヤツプとは別々に分けて示してある）の
模式図、第２図〜第４図はプリーツ側縁部の融着
様式を示す模式図、第５図および第６図は本発明
カプセル型フイルターの模式的断面図、第７図お
よび第８図はフイルターエレメントのがたつき防
止用突起を設けたカプセル型フイルターの模式的
横断面図および第９図はフイルターエレメントと
ハウジングの融着に用いる金型を示す図。１……フイルター膜、２……ネツト支持体、３
……過材、４……過材端部、５……過材端
部の中央開口部、６……端部シール部、７……キ
ヤツプ中央開口部、８および８′……キヤツプ、
９……ネツト両側縁部、１０……シールテープ、
１１……シールカバー、１２……ハウジング、１
３，１４……開孔、１５……保護ネツト、１６…
…エアベント、１７……ドレン抜き、１８……ハ
ウジング底部、１９……連結手段、２０および２
０′……突起、２１……中子、２２……金型。

Claims

【特許請求の範囲】１四フツ化エチレン樹脂のフイルター膜の両面
に熱可塑性フツ素樹脂製ネツト支持体を重ねたサ
ンドイツチ状シートをプリーツ状に折り曲げて、
その両側縁部を液密に融着した濾過材、該濾過材
の両端部の中央開口部を残して熱可塑性フツ素樹
脂中に埋入一体化してプリーツ端部襞間に樹脂を
侵入させて密封融着した端部シール部を備え、か
つ該端部シール部の一方がフツ素樹脂製無孔キヤ
ツプおよび他方がフツ素樹脂製有孔キヤツプと液
密に融着されているフイルターエレメントがフツ
素樹脂製ハウジング内に融着内蔵されている、流
出口と流入口を有する全フツ素樹脂製カプセル型
フイルター。２フイルター膜の微細孔の径が0.1〜10μである
第１項記載のカプセル型フイルター。３ネツト支持体が四フツ化エチレン−パーフル
オルアルキルビニルエーテル共重合樹脂、四フツ
化エチレン−六フツ化プロピレン共重合樹脂また
は四フツ化エチレン−六フツ化プロピレン−パー
フルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂製で
ある第１項記載のカプセル型フイルター。４端部シール用樹脂が四フツ化エチレン−パー
フルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂、四
フツ化エチレン−六フツ化プロピレン共重合樹脂
または四フツ化エチレン−六フツ化プロピレン−
パーフルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂
製である第１項記載のカプセル型フイルター。５キヤツプが四フツ化エチレン樹脂、四フツ化
エチレン−六フツ化プロピレン共重合樹脂、四フ
ツ化エチレン−パーフルオルアルキルビニルエー
テル共重合樹脂または四フツ化エチレン−六フツ
化プロピレン−パーフルオルアルキルビニルエー
テル共重合樹脂である第１項記載のカプセル型フ
イルター。６フイルターエレメントがさらにフツ素樹脂製
の濾過材支持用コア材を備えた第１項記載のカプ
セル型フイルター。７フイルターエレメントがさらにフツ素樹脂製
の保護外筒を備えた第１項記載のカプセル型フイ
ルター。８流入口と流出口がそれぞれ配管との連結手段
を備えている第１項記載のフイルター。９ハウジングがさらにエアベントとドレン抜き
とを備えている第１項記載のフイルター。１０ハウジングが釣鐘型である第１項記載のフ
イルター。１１フイルターの有孔キヤツプ部が釣鐘型ハウ
ジングの底部と液密に融着されている第１０項記
載のフイルター。１２ハウジングの内部またはフイルターエレメ
ント外周にフイルターエレメント固定用突起を設
けた第１項記載のフイルター。１３ハウジングが四フツ化エチレン樹脂、四フ
ツ化エチレン−六フツ化プロピレン共重合樹脂、
四フツ化エチレン−パーフルオルアルキルビニル
エーテル共重合樹脂、または四フツ化エチレン−
六フツ化プロピレン−パーフルオルアルキルビニ
ルエーテル共重合樹脂製である第１項記載のフイ
ルター。１４四フツ化エチレン樹脂のフイルター膜の両
面に熱可塑性フツ素樹脂のネツト支持体を重ねて
プリーツ状に成形し、該プリーツを円筒状にし
て、隣接する両側縁部を液密に融着し、円筒形プ
リーツ状フイルターの両端部をネツト支持体の融
点以上に加熱してプリーツの各襞を予備融着し、
別に中央開口部を有するドーナツ状金型中で熱可
塑性フツ素樹脂を加熱溶融した中に上記予備融着
襞を挿入し、襞間に樹脂を侵入させてフイルター
端部と溶融樹脂を融着一体化して端部をシール
し、得られた端部シール部の一方を無孔の、他方
を有孔のフツ素樹脂製キヤツプおよび所望により
フツ素樹脂製濾過材支持用コア材と嵌合し、さら
に有孔キヤツプをフツ素樹脂製ハウジングに一体
に融着させることを特徴とする全フツ素樹脂製カ
プセル型フイルターの製法。１５プリーツ状フイルター側縁部の融着に際
し、側縁部間に熱可塑性フツ素樹脂製融着用テー
プを挿入して行なう第１４項記載の製法。１６ネツト支持体が四フツ化エチレン−パーフ
ルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂、四フ
ツ化エチレン−六フツ化プロピレン共重合樹脂ま
たは四フツ化エチレン−六フツ化プロピレン−パ
ーフルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂で
ある第１４項記載の製法。１７端部融着用樹脂が四フツ化エチレン−パー
フルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂、四
フツ化エチレン−六フツ化プロピレン共重合樹脂
または四フツ化エチレン−六フツ化プロピレン−
パーフルオルアルキルビニルエーテル共重合樹脂
である第１４項記載の製法。１８キヤツプが四フツ化エチレン樹脂、四フツ
化エチレン−六フツ化プロピレン共重合樹脂、四
フツ化エチレン−パーフルオルアルキルビニルエ
ーテル共重合樹脂または四フツ化エチレン−六フ
ツ化プロピレン−パーフルオルアルキルビニルエ
ーテル共重合樹脂である第１４項記載の製法。