JP2012180521A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 エポキシ樹脂(A)及びエポキシ樹脂用硬化剤(B)を含み、前記エポキシ樹脂用硬化剤(B)が、ビフェニルの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる所定の一般式で表される構造単位X、又はベンゼンの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる所定の一般式で表される構造単位Yのうち少なくとも一つを含有し、前記構造単位Xの繰り返し数と前記構造単位Yの繰り返し数の総和(nまたは、m+m’)が10より大きく75より小さいフェノール樹脂(F)を含有する。
【選択図】 図1
Description
さらに、水酸化アルミニウムの質量割合(W)が、20質量%以上45質量%以下であると特に好ましい。すなわち、前記Wが20質量%未満だと、密着性は良好であるが、水酸化アルミニウムの熱分解による十分な吸熱効果と、フィラー充填効果(特に燃焼時のエポキシ樹脂組成物の粘度が上昇する。)が得られないので、難燃性が低下する場合がある。また、前記Wが45質量%より大きいと、鉛フリーハンダを使用するような高温で、水酸化アルミニウムが分解し、ハンダ耐熱性が低下する場合がある。
本発明のエポキシ樹脂組成物を有機溶剤に溶解・分散させた、ワニス溶液を作成した。このワニス溶液中の樹脂分が、常温で結晶化しないかどうかを確認した後、ガラスクロスにこのワニス溶液を塗工した。
上記で作成したプリプレグ材を4枚積層したものを加熱して得られた積層板(板厚0.4mm)を用いて、DMA測定(25−250℃、10℃/min、曲げ15mm、ひずみ0.05%、1Hz)を行って、ガラス転移温度(Tg、℃)を求めた。
銅箔のマット面側にプリプレグ材1枚を積層して得られる銅張積層板について、JIS C 5012−1995 8.1に準じて、銅箔またはプリプレグ硬化物の引き剥がし強さ(ピール強度)を測定して、それぞれ密着性を評価した。
・銅箔との密着性
上記の方法で作製したプリプレグ材を4枚積層したものを加熱プレスして得られた積層板(板厚0.4mm)を、UL94垂直燃焼試験で規定された形状に、切断・加工して、難燃性を評価した。
上記の方法で作成したコア材用プリプレグ材を4層積層し、これの上下を銅箔で挟んで、両面銅張積層板(両面板)を作製した。この両面板を25mm角に切断・加工したものを(常態、前処理なし)、260℃に設定したハンダ浴にフロートさせて、両面板に不良(膨れや剥がれ)が発生するまでの時間を計測した。なお、300秒を、本測定の最長時間とし、この時間まで不良が発生しなかったものを、表中に不良なし(○)と記載した。その他、不良が発生した場合は、不良発生時間を記載した。
エポキシ樹脂(A)としてエポキシ化物G1を34.58質量%、エポキシ樹脂用硬化剤(B)としてフェノール樹脂F1を30.42質量%、水酸化アルミニウム1を35質量%含有してなるエポキシ樹脂組成物に、硬化促進触媒としてイミダゾール類をエポキシ樹脂組成物(エポキシ樹脂(A)、エポキシ樹脂用硬化剤(B)および水酸化アルミニウムの総量100質量%)に対して0.045質量%、アミノシランをエポキシ樹脂組成物に対して0.10質量%添加してなる混合物を、メチルエチルケトン(MEK)に溶解または分散させて、不揮発分が65質量%のワニス溶液を調整した。
表4乃至7に示した配合のエポキシ樹脂組成物を用いたこと以外は例1と同様にして、各種評価用サンプルを作成した。評価結果を表4乃至7に示す。
本発明のエポキシ樹脂組成物が、耐熱性と密着性に優れる一例として、低分子量のエポキシ化物(G)と高分子量のフェノール樹脂(F)を組み合わせた場合を用いて、フェノール樹脂(F)の分子量(繰り返し単位数(n))が、耐熱性と密着性に与える影響を確認した。
前述の本発明の例17〜22と同様に、エポキシ樹脂組成物が、耐熱性と密着性に優れる一例として、低分子量のエポキシ化物(G)と高分子量のフェノール樹脂(F)を組み合わせた場合を用いて、窒素含有硬化剤と無機難燃剤の影響と更に炭化促進触媒の効果、水酸化アルミニウムの添加効果についても調べた。
(付記59) 付記58に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、無機充填材(C)を含有するエポキシ樹脂組成物。
Claims (39)
- エポキシ樹脂(A)及びエポキシ樹脂用硬化剤(B)とを含み、前記エポキシ樹脂用硬化剤(B)が、ビフェニルの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる下記化1式の一般式(1)で表される構造単位X、又はベンゼンの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる下記化2式の一般式(2)で表される構造単位Yのうち少なくとも一つを含有し、
前記構造単位Xの繰り返し数と前記構造単位Yの繰り返し数の総和(nまたは、m+m’)が10より大きく75より小さい下記化3乃至化5式の一般式(4)、(6)及び(8)のうちの一つで表されるフェノール樹脂(F)を含有し、
前記エポキシ樹脂(A)が、ビフェニルの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させたものをエポキシ化して得られる下記化6式の一般式(9)で表される構造単位X’、又はベンゼンの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させたものをエポキシ化して得られる下記化7式の一般式(10)で表される構造単位Y’のうち少なくとも一つを含有し、
前記構造単位X’の繰り返し数と前記構造単位Y’の繰り返し数の総和(nまたは、m+m’)が0以上10以下である下記化8乃至10式の一般式(12)、(14)、及び(16)のうちの一つで表されるエポキシ化物(G)を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、無機充填材(C)を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物において、前記無機充填材(C)が、水酸化アルミニウム(C’)であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項3に記載のエポキシ樹脂組成物において、前記水酸化アルミニウム(C’)の50質量%平均粒径(D50)が、0.5μmから20μmであることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至4の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、硬化促進触媒(D)を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至5の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、エポキシ基含有型であるか非含有のフェノキシ樹脂を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至6の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、可撓性付与剤としてゴム成分を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至7の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、シランカップリング剤を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至8の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、メルカプト化合物を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至9の内のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物において、窒素含有硬化剤及び無機難燃剤の内の少なくとも一種を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至10の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物を、有機溶剤に溶解又は分散させてなることを特徴とするワニス溶液。
- 請求項11に記載のワニス溶液を、基材に含浸させて、脱溶剤化させたのち得られる半硬化状態の樹脂シートからなることを特徴とするプリプレグ材。
- 請求項12に記載のプリプレグ材を積層してなることを特徴とする積層板。
- 請求項12に記載のプリプレグ材の片面に銅箔を張り付けたことを特徴とする銅張積層板。
- 請求項11に記載のワニス溶液を、銅箔表面に塗工して得られることを特徴とする樹脂付き銅箔。
- 銅箔と、樹脂材とを積層してなるプリント配線板であって、前記樹脂材は、エポキシ樹脂組成物のみからなるか又はエポキシ樹脂を含む基材からなり、前記エポキシ樹脂組成物は請求項1乃至10の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物を含む半硬化状態であるか又は硬化状態であることを特徴とするプリント配線板。
- 請求項16に記載のプリント配線板において、前記樹脂材はエポキシ樹脂組成物を、有機溶剤に溶解又は分散させたワニス溶液を基材に含浸させて、脱溶剤化させたのち得られる半硬化状態の樹脂シートからなるプリプレグ材を含むことを特徴とするプリント配線板。
- 請求項16又は17に記載のプリント配線板において、前記樹脂材は、前記銅箔に前記エポキシ樹脂組成物が塗工されたものを含むことを特徴とするプリント配線板。
- エポキシ樹脂(A)及びエポキシ樹脂用硬化剤(B)とを含み、前記エポキシ樹脂(A)が、ビフェニルの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる下記化11式の一般式(9)で表される構造単位X’、又はベンゼンの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる下記化12式の一般式(10)で表される構造単位Y’のうち少なくとも一つを含有し、
前記構造単位X’の繰り返し数と前記構造単位Y’の繰り返し数の総和(nまたは、m+m’)が10より大きく75より小さい下記化13及び15式の一般式(36)、(38)及び(40)のうちの一つで表されるエポキシ化物(H)を含有し、
前記エポキシ樹脂用硬化剤(B)が、ビフェニルの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる下記化16式の一般式(1)で表される構造単位X、又はベンゼンの異性体もしくはそれらの混合物とフェノール系化合物とを反応させて得られる下記化17式の一般式(2)で表される構造単位Yのうち少なくとも一つを含有し、下記化18乃至20式の一般式(22)(24)及び(26)のうちの一つで表され、繰り返し数(nまたは、m+m’)が0以上10以下である、フェノール樹脂(F’)を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、無機充填材(C)を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項20に記載のエポキシ樹脂組成物において、前記無機充填材(C)が、水酸化アルミニウム(C’)であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項21に記載のエポキシ樹脂組成物において、前記水酸化アルミニウム(C’)の50質量%平均粒径(D50)が、0.5μmから20μmであることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19乃至22の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、硬化促進触媒(D)を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19乃至23の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、エポキシ基含有型であるか非含有のフェノキシ樹脂を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19乃至24の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、可撓性付与剤としてゴム成分を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19乃至25の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、シランカップリング剤を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19乃至26の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、更に、メルカプト化合物を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19乃至27の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物において、窒素含有樹脂及び無機系難燃剤の内の少なくとも一種を更に含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項19乃至28の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物を、有機溶剤に溶解又は分散させてなることを特徴とするワニス溶液。
- 請求項29に記載のワニス溶液を、基材に含浸させて、脱溶剤化させたのち得られる半硬化状態の樹脂シートからなることを特徴とするプリプレグ材。
- 請求項30に記載のプリプレグ材を積層してなることを特徴とする積層板。
- 請求項30に記載のプリプレグ材の片面に銅箔を張り付けたことを特徴とする銅張積層板。
- 請求項29に記載のワニス溶液を、銅箔表面に塗工して得られることを特徴とする樹脂付き銅箔。
- 銅箔と、樹脂材とを積層してなるプリント配線板であって、前記樹脂材は、エポキシ樹脂組成物のみからなるか又はエポキシ樹脂を含む基材からなり、前記エポキシ樹脂組成物は請求項21乃至32の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物を含む半硬化状態であるか又は硬化状態であることを特徴とするプリント配線板。
- 請求項34に記載のプリント配線板において、前記樹脂材はエポキシ樹脂組成物を、有機溶剤に溶解又は分散させたワニス溶液を基材に含浸させて、脱溶剤化させたのち得られる半硬化状態の樹脂シートからなるプリプレグ材を含むことを特徴とするプリント配線板。
- 請求項34に記載のプリント配線板において、前記樹脂材は、前記銅箔に前記エポキシ樹脂組成物が塗工されたものを含むことを特徴とするプリント配線板。
- 銅箔と、樹脂材とを積層してなるプリント配線板であって、前記樹脂材は、エポキシ樹脂組成物のみからなるか又はエポキシ樹脂を含む基材からなり、前記エポキシ樹脂組成物は請求項19乃至28の内のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物を含む半硬化状態であるか又は硬化状態であることを特徴とするプリント配線板。
- 請求項37に記載のプリント配線板において、前記樹脂材はエポキシ樹脂組成物を、有機溶剤に溶解又は分散させたワニス溶液を基材に含浸させて、脱溶剤化させたのち得られる半硬化状態の樹脂シートからなるプリプレグ材を含むことを特徴とするプリント配線板。
- 請求項37に記載のプリント配線板において、前記樹脂材は、前記銅箔に前記エポキシ樹脂組成物が塗工されたものを含むことを特徴とするプリント配線板。
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