JP2012173421A - 赤外光反射板並びに合わせガラス用積層中間膜シート及び合わせガラスとそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】それぞれコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1、光反射層X2、光反射層X3、光反射層X4および光反射層X5を有し;前記光反射層X1と前記光反射層X2が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1の反射中心波長λ1と前記光反射層X2の反射中心波長λ1’が実質的に等しく、且ついずれも1190〜1290nmの範囲にあり;前記光反射層X3と前記光反射層X4が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X3の反射中心波長λ2と前記光反射層X4の反射中心波長λ2’が実質的に等しく、且ついずれも1010〜1070nmの範囲にあり;前記光反射層X5の反射中心波長λ3が、850〜900nmの範囲にあり;波長790nmでの反射率が15%以下であり、かつ、赤外線を反射する赤外光反射層積層体。
【選択図】図1
Description
特許文献2には、金属微粒子を含有する層を有する熱線反射性透明基材が提案されている。金属微粒子を含有する膜は、可視光の透過性能に優れるものの、遮熱に大きく関与する波長700〜1200nmの範囲の光に対する反射率が低く、遮熱性能を高くできないという問題がある。
また、特許文献3には、赤外線吸収色素を含む層を有する熱線遮断シートが開示されている。赤外線吸収色素を利用すると、日射透過率を下げることができるものの、日射の吸収による膜面温度上昇と、その熱の再放出によって遮熱性能が低下するという問題がある。
また、特許文献5には、可視光透過性サブストレートと赤外光反射性コレステリック液晶層とを備えた赤外光反射性物品が開示されている。
また、特許文献6には、複数のコレステリック液晶層を備えた偏光素子が開示されているが、この様な、コレステリック液晶層を積層してなる積層体は、主には、可視光領域の光を効率的に反射させる用途に供せられるものである。
また、特許文献7には、液晶分子のヘリカル軸の方向が実質的に一致するとともに、その液晶分子の旋回方向が同一な液晶層を複数積層してなる円偏光抽出光学素子が開示されている。
以上より、本発明が解決しようとする課題は、斜め方向の反射光の色味を抑制でき、遮熱性の高い赤外光反射層積層体および赤外光反射板を提供することである。さらに、そのような特性を満たす赤外光反射層積層体および赤外光反射板を安価に製造することができる、赤外光反射層積層体および赤外光反射板の製造方法を提供することである。
[1] それぞれコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1、光反射層X2、光反射層X3、光反射層X4および光反射層X5を有し; 前記光反射層X1と前記光反射層X2が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1の反射中心波長λ1(nm)と前記光反射層X2の反射中心波長λ1’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1190〜1290nmの範囲にあり; 前記光反射層X3と前記光反射層X4が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X3の反射中心波長λ2(nm)と前記光反射層X4の反射中心波長λ2’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1010〜1070nmの範囲にあり; 前記光反射層X5の反射中心波長λ3(nm)が、850〜900nmの範囲にあり; 波長790nmでの反射率が15%以下であり、かつ、赤外線を反射することを特徴とする赤外光反射層積層体。
[2] 波長800nmでの反射率が15〜50%の範囲である、[1]に記載の赤外光反射層積層体。
[3] 前記光反射層の内の少なくとも1つの光反射層が、下層の光反射層の表面に塗布された液晶組成物をコレステリック液晶相とし、該コレステリック液晶相を固定することで形成された層である、[1]または[2]に記載の赤外光反射層積層体。
[4] 前記光反射層X1と前記光反射層X2が隣接しておらず、かつ、前記光反射層X3と前記光反射層X4が隣接していない、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体。
[5] それぞれコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1、光反射層X2、光反射層X3、光反射層X4、光反射層X5および光反射層X6を有し; 前記光反射層X1と前記光反射層X2が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1の反射中心波長λ1(nm)と前記光反射層X2の反射中心波長λ1’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1190〜1290nmの範囲にあり; 前記光反射層X3と前記光反射層X4が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X3の反射中心波長λ2(nm)と前記光反射層X4の反射中心波長λ2’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1010〜1070nmの範囲にあり; 前記光反射層X5と前記光反射層X6が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X5の反射中心波長λ3(nm)と前記光反射層X6の反射中心波長λ3’(nm)が、実質的に等しく、いずれも850〜900nmの範囲にあり; 波長790nmでの反射率が15%以下であり、かつ、赤外線を反射することを特徴とする赤外光反射層積層体。
[6] 波長800nmでの反射率が15〜50%の範囲である、[5]に記載の赤外光反射層積層体。
[7] 前記光反射層の少なくとも1つが、下層の光反射層の表面に塗布された液晶組成物をコレステリック液晶相とし、該コレステリック液晶相を固定することで形成された層である、[5]または[6]に記載の赤外光反射層積層体。
[8] 前記光反射層X1と前記光反射層X2とが隣接しており、前記光反射層X5と前記光反射層X6とが間に少なくとも2つの光反射層を介して積層されている、[5]〜[7]のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体。
[9] 基板と、該基板上に配置された[1]〜[8]のいずれか1項に記載の前記赤外光反射層積層体を含む、赤外光反射板。
[10] 前記基板が、ポリマーフィルムである、[9]に記載の赤外光反射板。
[11] [1]〜[8]のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体、または[9]もしくは[10]に記載の赤外光反射板と、前記赤外光反射層積層体もしくは前記赤外光反射板の少なくとも一方の最外層上に配置された中間膜シートと、を含む、ガラス用積層中間膜シート。
[12] 前記赤外光反射層積層体もしくは前記赤外光反射板の双方の最外層上に、中間膜シートをそれぞれ有する、[11]に記載のガラス用積層中間膜シート。
[13] 2枚のガラスと、前記2枚のガラスの間に含まれる[11]または[12]に記載のガラス用積層中間膜シートとを含む、合わせガラス。
[14] 前記2枚のガラスのうち、少なくとも1枚は熱線吸収ガラスであり、該熱線吸収ガラスが、標準A光源での可視光透過率が80〜90%の範囲にあり、かつ、標準A光源を用いて測定した主波長が495〜560nmの範囲にある、[13]に記載の合わせガラス。
[15] [9]または[10]に記載の赤外光反射板の一方の表面に、第1の中間膜シートを貼合して第1の積層体を得る第1の工程、及び、前記第1の積層体の前記第1の中間膜シートが貼合されている表面の反対の側の表面に、第2の中間膜シートを貼合する第2の工程を含む、合わせガラス用積層中間膜シートの製造方法。
[16] 前記第1の工程において、前記赤外光反射板と前記第1の中間膜シートとを貼合する工程と同時またはその後に、前記赤外光反射板に含まれる基板を前記第1の積層体から剥離する工程と、前記第2の工程において、前記第2の中間膜シートを、前記第1の積層体の前記基板を剥離した面に貼合する工程を含む、[15]に記載のガラス用積層中間膜シートの製造方法。
[17] [11]または[12]に記載の合わせガラス用積層中間膜シートを2枚のガラス板の間に挟み込んでガラス板に挟持された積層体を製造する工程と、前記ガラス板に挟持された積層体を加熱しながら圧着する工程を含む、合わせガラスの製造方法。
[18] [1]〜[8]のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体、[9]もしくは[10]に記載の赤外光反射板、[11]もしくは[12]に記載のガラス用積層中間膜シート、または[13]もしくは[14]のいずれか1項に記載の合わせガラスを用いた、建造物用もしくは車両用の窓用部材。
本明細書においては、コレステリック液晶相を固定して形成される層の屈折率異方性Δnは、選択反射特性を示す波長(具体的には、波長1000nm近傍)でのΔnを意味する。具体的には、まず、サンプルとして、螺旋軸を膜面に対して均一に配向させたコレステリック液晶相を固定した層を配向処理した、若しくは配向膜を付与した基板(ガラス、フィルム)上に形成する。当該層の選択反射を測定し、そのピーク幅Hwを求める。また、サンプルの螺旋ピッチpを別途測定する。螺旋ピッチは、断面TEM観察することによって測定可能である。これらの値を以下の式に代入することで、サンプルの屈折率異方性Δnを求めることができる。
Δn=Hw/p
また、本明細書中、各層の「反射中心波長が(互いに)実質的に等しい」については、本発明が属する技術分野において一般的に許容される誤差も考慮されることは勿論である。一般的には、反射中心波長については±30nm程度の差があっても実質的に等しいとみなされ、±20nm以内の差であることが好ましく、±10nm以内の差であることがより好ましい。
本発明の赤外光反射層積層体は、それぞれコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1、光反射層X2、光反射層X3、光反射層X4および光反射層X5を有し; 前記光反射層X1と前記光反射層X2が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1の反射中心波長λ1(nm)と前記光反射層X2の反射中心波長λ1’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1190〜1290nmの範囲にあり; 前記光反射層X3と前記光反射層X4が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X3の反射中心波長λ2(nm)と前記光反射層X4の反射中心波長λ2’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1010〜1070nmの範囲にあり; 前記光反射層X5の反射中心波長λ3(nm)が、850〜900nmの範囲にあり; 波長790nmでの反射率が15%以下であり、かつ、赤外線を反射することを特徴とする。
また、本発明の赤外光反射板は、基板と、該基板上に配置された本発明の赤外光反射層積層体を含むことを特徴とする。
以下、本発明の好ましい態様について説明する。なお、本発明の赤外光反射板と本発明の赤外光反射層積層体に共通する点については、本発明の赤外光反射板の説明に記載する。
以下、図面を用いて、本発明の赤外光反射層積層体および赤外光反射板の好ましい実施形態について説明する。
図1に示す赤外光反射板は、基板12の一方の表面に、それぞれ、コレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1(以下、光反射層14aとも言う)、光反射層X2(以下、光反射層14bとも言う)、光反射層X3(以下、光反射層16aとも言う)、光反射層X4(以下、光反射層16bとも言う)及び光反射層X5(以下、光反射層18または光反射層18aとも言う)を有する。ただし、本発明においては、光反射層14a、14b、16a、16b及び18の基板12からの積層順は、特に限定されるものではなく、図1の記載される順番以外の積層順の赤外光反射板も本発明に含まれる。本発明の赤外光反射板は、その中でも、図1のように光反射層14aと14bとが隣接しており、かつ光反射層16aと16bとが隣接していることが、特に遮熱性能を重視して高める場合に好ましい。また、5つの光反射層が、基板の一方の表面に積層されている必要はなく、基板の双方の表面に1以上の光反射層を有する態様であってもよい。
図1に示す赤外光反射板10は、光反射層14aと14bによる選択反射の中心波長λ14が、1190〜1290nmの範囲にあり、光反射層16aと16bによる選択反射の中心波長λ16が、1010〜1070nmの範囲にあり、光反射層18による選択反射の中心波長λ18が、850〜900nmの範囲にある。本発明では、選択反射波長がそれぞれ前記範囲である5つの光反射層を利用することで、赤外線の反射効率を改善している。その結果、同一の構成の赤外光反射板と比較して、遮熱性がさらに改善されている。図9に示す通り、太陽光エネルギー強度のスペクトル分布は、短波長であるほど高エネルギーであるという一般的傾向を示すが、赤外光波長域のスペクトル分布には、波長950〜1130nm、及び波長1130〜1350nmに、2つのエネルギー強度のピークが存在する。本発明者が鋭意検討した結果、選択反射の中心波長が、1010〜1070nm(より好ましくは1020〜1060nm)の範囲にある少なくとも一組の光反射層と、選択反射の中心波長が、1190〜1290nm(より好ましくは1200〜1280nm)の範囲にある少なくとも一組の光反射層とを利用することにより、該2つのピークに相当する光をより効率的に反射することができ、その結果、遮熱性をより改善することができることがわかった。
また、波長950nm以下の領域に対しては、反射波長帯域が短波長寄りであればある程遮熱性は向上することが認められるが、反射波長帯域が可視光領域にかかると反射光に色味が生じてしまい、問題である。本発明では、斜めからの観察(通常の観察条件として、法線方向から約60°まで傾けた場合を想定している)までを考慮し、短波側の反射波長位置を790nm以上とする(詳しくは、波長790nmでの反射率が15%以下に制御する)ことで、反射光の色味を抑制している。本発明の赤外光反射層積層体および赤外光反射板は、波長790nmでの反射率が10%以下であることがより好ましく、8%以下であることが特に好ましい。
さらに、本発明の赤外光反射層積層体および赤外光反射板は、波長800nmでの反射率が15〜50%の範囲であることが、より本発明の赤外光反射層積層体および赤外光反射板の色味変化を抑制する観点から好ましく、20〜50%の範囲であることがより好ましく、30〜50%の範囲であることが特に好ましい。
反射光の色味抑制と遮熱性向上とを両立させるために、光反射層18の選択反射の中心波長λ18は850〜900nm(より好ましくは850〜880nm)の範囲にあることが好ましい。
また、各光反射層の厚みは、1μm〜8μm程度(好ましくは3〜7μm程度)である。但し、これらの範囲に限定されるものではない。層の形成に用いる材料(主には液晶材料及びキラル剤)の種類及びその濃度等を調整することで、所望の螺旋ピッチの光反射層を形成することができる。また層の厚みは、塗布量を調整することで所望の範囲とすることができる。
例えば、光反射層16bを通過した光(波長λ16の右円偏光が反射され、左円偏光のみが透過した光)が、次に通過するのが16bではなく14aや14bのように、選択反射の中心波長がλ16ではない場合、波長λ16の左円偏光成分は螺旋ピッチのサイズが異なるコレステリック液晶層を通過することになる。この場合、波長λ16の左円偏光成分は、他の光反射層中のコレステッリク液晶相の旋光性の影響を僅かではあるが受けることになり、左円偏光成分の波長がシフトするなどの変化が生じる。当然のことながら、この現象は、「波長λ16の左円偏光成分」に限って起こるわけではなく、ある波長のある円偏光が、異なる螺旋ピッチのコレステリック液晶相を通過する場合に生じる変化である。本発明者が種々検討した結果、経験則的なデータではあるが、所定の螺旋ピッチのコレステリック液晶層によって反射されなかった一方の円偏光成分が、反射されないまま、螺旋ピッチが異なる他のコレステリック液晶層を通過する場合、通過する当該層の数が3以上になると、通過する円偏光成分への悪影響が顕著になり、その後に、当該円偏光を反射可能なコレステリック液晶層に到達しても、当該層による反射率が顕著に低下することがわかった。本発明では、選択反射の中心波長が互いに実質的に等しく、且つ螺旋方向が互いに異なる一組の光反射層は、隣接させて配置しなくても、本発明の効果が得られるが、遮熱性能をより向上させるためには、当該一組の光反射層の間に配置される、他の光反射層(螺旋ピッチが異なるコレステリック液晶相を固定して形成された、選択反射の中心波長が異なる光反射層)は、2以下であるのが好ましい。特に、遮熱性能をより向上させるためには反射波長帯域が長波長側になる光反射層14aと14b、16aと16bは、当該一組の光反射層が隣接しているのが好ましい。
他方、反射光色味の調整のためには、遮熱性能の向上を抑えるようにした方がよく、光反射層14aと14b、16aと16bは、それぞれ隣接していない方が好ましい。
なお、本発明では、互いに逆の旋光性(即ち右又は左旋光性)のコレステリック液晶相を固定してなる対をなす2つの光反射層は、隣接している場合には斜め方向でも高い遮熱性能を維持するため、長波長側の光反射層は隣接させておくことが好ましい。他方、短波長側の光反射層は、対にせずに1層のみとするか、あるいは対にして2層を用いるにしても隣接しないように設置し、反射率を抑えて反射光の色味の調整を行うことが好ましい。すなわち、前記光反射層X1と前記光反射層X2が隣接しておらず、かつ、前記光反射層X3と前記光反射層X4が隣接していないことが、より好ましい。
図2に、本発明の他の実施態様の赤外光反射板の断面図を示す。図2に示す赤外光反射板10’は、基板12の一方の表面に、光反射層X1(光反射層14a)、光反射層X2(光反射層14b)、光反射層X3(光反射層16a)、光反射層X4(光反射層16b)、光反射層X5(光反射層18a)及び光反射層X6(以下、光反射層18bとも言う)を有する。ここで、光反射層18aと18bは、それぞれのコレステリック液晶相の螺旋方向が互いに逆であるとともに、それらの中心反射波長λ3とλ3’が実質的に等しい(以下、λ3とλ3’が実質的に等しいとき、λ3とλ3’をまとめてλ18とも言う)。光反射層14aと14bは、遮熱性能をより向上させるために隣接しているのが好ましい。他方、光反射層18aと18bは、遮熱性能を向上させるよりも反射光色味の調整のために設置位置を考え、間に2つ以上の層を配置するのが好ましい。光反射層16aと16bは、赤外光反射板として遮熱性能をより重視する場合には隣接させ、反射光色味抑制をより重視する場合には隣接させないように配置するのが好ましい。これらの中でも、前記光反射層X1と前記光反射層X2とが隣接しており、前記光反射層X5と前記光反射層X6とが間に少なくとも2つの光反射層を介して積層されていることが、より好ましい。
なお、その他の反射率や遮熱性能の好ましい態様については、5層の光反射層を有する態様と好ましい範囲と同様である。
本発明の赤外光反射板のコレステリック液晶層の態様は、図1及び図2に示す態様に限定されるものではない。基板の一方の表面上に、7層以上光反射層積層した構成であってもよいし、また、基板の双方の表面上に、1組以上ずつ(合計で7層以上)光反射層積層した構成であってもよい。また、実質的に等しい反射中心波長を示す2組以上の光反射層を有する態様であってもよい。
次に、本発明の赤外光反射板の作製に用いられる材料など好ましい例について詳細に説明する。
1.光反射層形成用材料
本発明の赤外光反射板では、各光反射層の形成に、硬化性の液晶組成物を用いるのが好ましい。前記液晶組成物の好ましい一例は、棒状液晶化合物、光学活性化合物(キラル剤)、及び重合開始剤を少なくとも含有する。各成分を2種以上含んでいてもよい。例えば、重合性の液晶化合物と非重合性の液晶化合物との併用が可能である。また、低分子液晶化合物と高分子液晶化合物との併用も可能である。更に、配向の均一性や塗布適性、膜強度を向上させるために、水平配向剤、ムラ防止剤、ハジキ防止剤、及び重合性モノマー等の種々の添加剤から選ばれる少なくとも1種を含有していてもよい。また、前記液晶組成物中には、必要に応じて、さらに重合禁止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、色材、金属酸化物微粒子等を、光学的性能を低下させない範囲で添加することができる。
本発明に使用可能な液晶化合物は、いわゆる棒状液晶化合物であっても、円盤状液晶化合物であってもよく、特に限定されない。その中でも、棒状液晶化合物であることが好ましい。
本発明に使用可能な棒状液晶化合物の例は、棒状ネマチック液晶化合物である。前記棒状ネマチック液晶化合物の例には、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類及びアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。低分子液晶化合物だけではなく、高分子液晶化合物も用いることができる。
重合性棒状液晶化合物は、重合性基を棒状液晶化合物に導入することで得られる。重合性基の例には、不飽和重合性基、エポキシ基、及びアジリジニル基が含まれ、不飽和重合性基が好ましく、エチレン性不飽和重合性基が特に好ましい。重合性基は種々の方法で、棒状液晶化合物の分子中に導入できる。重合性棒状液晶化合物が有する重合性基の個数は、好ましくは1〜6個、より好ましくは1〜3個である。重合性棒状液晶化合物の例は、Makromol.Chem.,190巻、2255頁(1989年)、Advanced Materials 5巻、107頁(1993年)、米国特許第4683327号明細書、同5622648号明細書、同5770107号明細書、国際公開WO95/22586号公報、同95/24455号公報、同97/00600号公報、同98/23580号公報、同98/52905号公報、特開平1−272551号公報、同6−16616号公報、同7−110469号公報、同11−80081号公報、及び特開2001−328973号公報などに記載の化合物が含まれる。2種類以上の重合性棒状液晶化合物を併用してもよい。2種類以上の重合性棒状液晶化合物を併用すると、配向温度を低下させることができる。
前記液晶組成物は、コレステリック液晶相を示すものであり、そのためには、光学活性化合物を含有しているのが好ましい。但し、上記棒状液晶化合物が不斉炭素原子を有する分子である場合には、光学活性化合物を添加しなくても、コレステリック液晶相を安定的に形成可能である場合もある。前記光学活性化合物は、公知の種々のキラル剤(例えば、液晶デバイスハンドブック、第3章4−3項、TN、STN用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989に記載)から選択することができる。光学活性化合物は、一般に不斉炭素原子を含むが、不斉炭素原子を含まない軸性不斉化合物あるいは面性不斉化合物もカイラル剤として用いることができる。軸性不斉化合物または面性不斉化合物の例には、ビナフチル、ヘリセン、パラシクロファンおよびこれらの誘導体が含まれる。光学活性化合物(キラル剤)は、重合性基を有していてもよい。光学活性化合物が重合性基を有するとともに、併用する棒状液晶化合物も重合性基を有する場合は、重合性光学活性化合物と重合性棒状液晶合物との重合反応により、棒状液晶化合物から誘導される繰り返し単位と、光学活性化合物から誘導される繰り返し単位とを有するポリマーを形成することができる。この態様では、重合性光学活性化合物が有する重合性基は、重合性棒状液晶化合物が有する重合性基と、同種の基であることが好ましい。従って、光学活性化合物の重合性基も、不飽和重合性基、エポキシ基又はアジリジニル基であることが好ましく、不飽和重合性基であることがさらに好ましく、エチレン性不飽和重合性基であることが特に好ましい。
また、光学活性化合物は、液晶化合物であってもよい。
前記光反射層の形成に用いる液晶組成物は、重合性液晶組成物であるのが好ましく、そのためには、重合開始剤を含有しているのが好ましい。本発明では、紫外線照射により硬化反応を進行させるので、使用する重合開始剤は、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤であるのが好ましい。光重合開始剤の例には、α−カルボニル化合物(米国特許第2367661号、同2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許第2448828号明細書記載)、α−炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許第2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許第3046127号、同2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp−アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許第3549367号明細書記載)、アクリジン及びフェナジン化合物(特開昭60−105667号公報、米国特許第4239850号明細書記載)及びオキサジアゾール化合物(米国特許第4212970号明細書記載)等が挙げられる。
前記液晶組成物中に、安定的に又は迅速にコレステリック液晶相となるのに寄与する配向制御剤を添加してもよい。配向制御剤の例には、含フッ素(メタ)アクリレート系ポリマー、及び下記一般式(X1)〜(X3)で表される化合物が含まれる。これらから選択される2種以上を含有していてもよい。これらの化合物は、層の空気界面において、液晶化合物の分子のチルト角を低減若しくは実質的に水平配向させることができる。尚、本明細書で「水平配向」とは、液晶分子長軸と膜面が平行であることをいうが、厳密に平行であることを要求するものではなく、本明細書では、水平面とのなす傾斜角が20度未満の配向を意味するものとする。液晶化合物が空気界面付近で水平配向する場合、配向欠陥が生じ難いため、可視光領域での透明性が高くなり、また赤外領域での反射率が増大する。一方、液晶化合物の分子が大きなチルト角で配向すると、コレステリック液晶相の螺旋軸が膜面法線からずれるため、反射率が低下したり、フィンガープリントパターンが発生し、ヘイズの増大や回折性を示したりするため好ましくない。
配向制御剤として利用可能な前記含フッ素(メタ)アクリレート系ポリマーの例は、特開2007−272185号公報の[0018]〜[0043]等に記載がある。
なお、本発明では、配向制御剤として、前記一般式(X1)〜(X3)で表される化合物の一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
本発明の赤外光反射板は、基板を有する。但し、本発明の赤外光反射板は、その使用態様により、基板を含まない本発明の赤外光反射層積層体として用いてもよい。
当該基板は自己支持性があり、上記光反射層を支持するものであれば、材料及び光学的特性についてなんら限定はない。用途によっては、紫外光に対する高い透明性が要求されるであろう。
また、本発明の赤外光反射板は、有機材料及び/又は無機材料を含む非光反射性の層を有していてもよい。本発明に利用可能な前記非光反射性の層の一例には、他の部材(例えば、中間膜シート等)と密着するのを容易とするための易接着層が含まれる。易接着層は、一方又は双方の最外層として配置されているのが好ましい。例えば、少なくとも5つの光反射層を基板の一方の表面に配置した態様では、最上層の光反射層の上に、易接着層を配置することができる。及び/又は、基板の裏面(光反射層が配置されていない側の基板の面)に、易接着層を配置することもできる。易接着層の形成に利用される材料は、当該易接着層を光反射層に隣接して形成するか、もしくは基板に隣接して形成するかによって、又は接着する他の部材の材質等によって、種々の材料から選択される。また、本発明に利用可能な前記非光反射性の層の他の例には、コレステリック液晶相の光反射層と、基板との密着力を上げる下塗り層、及び光反射層を形成する際に利用される、液晶化合物の配向方向をより精密に規定する配向層が含まれる。下塗り層及び配向層は、前記少なくとも1つの光反射層と基板との間に配置されるのが好ましい。また配向層を、光反射層間に配置してもよい。
本発明の赤外光反射体は、一方又は双方の最外層として、易接着層を有していてもよい。易接着層は、例えば、合わせガラス用中間膜との接着性を改善する機能を有する。より具体的には、易接着層は、コレステリック液晶相の光反射層及び/又は基板と、合わせガラス用中間膜との接着性を改善する機能を有する。易接着層の形成に利用可能な材料としては、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂が挙げられる。ポリビニルブチラール樹脂は、ポリビニルアルコール(PVA)とブチルアルデヒドを酸触媒で反応させて生成するポリビニルアセタールの一種であり、下記構造の繰り返し単位を有する樹脂である。
なお、易接着層の厚みは、0.1〜2.0μmが好ましい。
本発明の赤外光反射体は、コレステリック液晶相の光反射層と基板との間に下塗り層を有していてもよい。コレステリック液晶相の光反射層と基板との密着力が弱いと、コレステリック液晶相の光反射層を積層して製造する際の工程で剥離故障が起き易くなったり、赤外光反射板として合わせガラスにした際の強度(耐衝撃性)低下を引き起こす。よって、下塗り層として、コレステリック液晶層と基板との接着性を向上させることができる層を利用することができる。一方で、基板、又は基板と下塗り層とを剥離して、中間膜シート等の部材と光反射層を一体化する場合は、基板と下塗り層、又は下塗り層とコレステリック液晶相の光反射層との界面には、剥離可能な程度の接着性の弱さが必要である。後工程で積層中間膜シートにすることを考えると、下塗り層と基板との界面で剥離する方が好ましい。
下塗り層の形成に利用可能な材料の例には、アクリル酸エステル共重合体、ポリ塩化ビニリデン、スチレンブタジエンゴム(SBR)、水性ポリエステル等が含まれる。また、下塗り層の表面を中間膜と接着する態様では、下塗り層と中間膜との接着性が良好であるのが好ましく、その観点では、下塗り層は、ポリビニルブチラール樹脂も、前記材料とともに含有しているのが好ましい。また、下塗り層は、上記したように密着力を適度に調節する必要があるので、グルタルアルデヒド、2,3−ジヒドロキシ−1,4−ジオキサン等のジアルデヒド類またはホウ酸等の硬膜剤を適宜用いて硬膜させることが好ましい。硬膜剤の添加量は、下塗り層の乾燥質量の0.2〜3.0質量%が好ましい。
下塗り層の厚みは、0.05〜0.5μmが好ましい。
本発明の赤外光反射体は、コレステリック液晶相の光反射層と基板との間に配向層を有していてもよい。配向層は、コレステリック液晶層中の液晶化合物の配向方向をより精密に規定する機能を有する。配向層は、有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成等の手段で設けることができる。さらには、電場の付与、磁場の付与、或いは光照射により配向機能が生じる配向層も知られている。配向層は、ポリマーの膜の表面に、ラビング処理により形成するのが好ましい。
配向層は、コレステリック液晶相の光反射層と隣接する必要があるので、コレステリック液晶相の光反射層と基板又は下塗り層との間に設けるのが好ましい。但し、下塗り層が配向層の機能を有していてもよい。また、光反射層の間に配向層を有していてもよい。
前記配向層の厚みは、0.1〜2.0μmが好ましい。
また、本発明の赤外光反射層積層体および赤外光反射体の遮熱効果は、反射特性のみならず、材料の光吸収特性によって遮熱効果を改善することもできる。本発明の赤外光反射層積層体および赤外光反射体は、添加剤を任意の層に含んでいてもよい。
例えば、近赤外光域、好ましくは、780〜940nm程度の波長域範囲に吸収特性を示す色材を、基板もしくは少なくとも一つの光反射層に添加することによって、又は該色材を含有する層を別途配置することによって、近赤外域の光を吸収し、遮熱性をさらに改善することもできる。
例えば、紫外線吸収剤は、光反射層と比較して、より先に光が入射する部材に添加されるのが好ましい。当該部材に紫外線吸収剤を添加することにより、光反射層が紫外線によって劣化するのを抑制することができる。
また、色材や金属酸化物微粒子は、光反射層と比較して、より後に光が入射する部材に添加されるのが好ましい。
本発明の赤外光反射体は、光反射層、易接着層、下塗り層、配向層、及び基板の少なくとも1つに、紫外線吸収剤を含有するのが好ましい。紫外線吸収剤の種類によっては、液晶の配向に影響を与えるため、光反射層以外の部材(層、基板等)に添加するのが好ましい。本発明の実施態様は、種々の形態をとり得るが、光反射層と比較して、より先に光が入射する部材中に添加することが好ましい。例えば、屋外側に配置されるガラス板と、コレステリック液晶相の光反射層との間に配置される層中に添加するのが好ましい。或いは、屋外側に配置されるガラス板に接着させられる中間膜や屋外側に配置されるガラス板そのものに含有させることも好ましい。
紫外線吸収剤として使用可能な化合物の例としては、ベンゾトリアゾール系、ベンゾジチオール系、クマリン系、ベンゾフェノン系、サリチル酸エステル系、シアノアクリレート系等の紫外線吸収剤;酸化チタン、酸化亜鉛などが挙げられる。特に好ましい紫外線吸収剤の例には、Tinuvin326,328,479(いずれもチバ・ジャパン社製)等が含まれる。また、紫外線吸収剤の種類、配合量は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。特に、紫外線吸収剤を含有する部材が、波長380nm以下の紫外線の透過率を0.1%以下にする作用があると、光反射層の劣化を顕著に軽減でき、紫外線による黄変を格段に軽減できるので好ましい。よって、この特性を満足する様に、紫外線吸収剤の種類及び配合量を決定するのが好ましい。
本発明の赤外光反射体は、光反射層、易接着層、下塗り層、配向層、及び基板の少なくとも1つに、色材を含有するのが好ましい。色材の種類によっては、液晶の配向に影響を与えるため、光反射層以外の部材(層、基板等)に添加するのが好ましい。なお、色材を含有する部材を光が通過する際に生じる拡散や吸収等により、コレステリック液晶相の光反射層での赤外光反射の効率を低下させ、遮熱性能を低下させる場合がある。よって、本発明の実施態様は、種々の形態をとり得るが、光反射層と比較して、より後に光が入射する部材中に添加することが好ましい。より具体的には、室内側に配置されるガラス板と、コレステリック液晶相の光反射層との間に配置される層中に含有するのが好ましい。或いは、室内側に配置されるガラス板に接着させられる中間膜や室内側に配置されるガラス板そのものに含有されることも好ましい。
シアン染料として用いられる染料の例としては、インドアニリン染料、インドフェノール染料のようなアゾメチン染料;シアニン染料、オキソノール染料、メロシアニン染料のようなポリメチン染料;ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料のようなカルボニウム染料;フタロシアニン染料;アントラキノン染料;例えばカップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料、インジゴ・チオインジゴ染料を挙げることができる。これらの染料は、クロモフォアの一部が解離して初めてシアンを呈するものであってもよく、その場合のカウンターカチオンはアルカリ金属や、アンモニウムのような無機のカチオンであってもよいし、ピリジニウム、4級アンモニウム塩のような有機のカチオンであってもよく、さらにはそれらを部分構造に有するポリマーカチオンであってもよい。また、ポリアゾ染料などのブラック染料も使用することができる。
本発明の赤外光反射体は、光反射層、易接着層、下塗り層、配向層、及び基板の少なくとも1つに、1400〜2500nmの範囲に吸収及び/又は反射特性を有する金属酸化物微粒子を含有するのが好ましい。金属酸化微粒子の種類によっては、液晶の配向に影響を与えるため、光反射層以外の部材(層、基板等)に添加するのが好ましい。なお、金属酸化微粒子を含有する部材を光が通過する際に生じる拡散や吸収等により、コレステリック液晶相の光反射層での赤外光反射の効率を低下させ、遮熱性能を低下させる場合がある。よって、本発明の実施態様は、種々の形態をとり得るが、光反射層と比較して、より後に光が入射する部材中に添加することが好ましい。より具体的には、室内側に配置されるガラス板と、コレステリック液晶相の光反射層との間に配置される層中に含有するのが好ましい。或いは、室内側に配置されるガラス板に接着させられる中間膜や室内側に配置されるガラス板そのものに含有されることも好ましい。
金属酸化物としては、例えば、ZnO、GeO2、TiO2、ZrO2、HfO2、SiO2、Sn2O3、Mn2O3、Ga2O3、Mo2O3、In2O3、Sb2O3、Ta2O5、V2O5、Y2O3、Nb2O5などが挙げられる。
前記複合金属酸化物としては、例えばチタンとジルコニウムの複合酸化物、チタンとジルコニアとハフニウムの複合酸化物、チタンとバリウムの複合酸化物、チタンとケイ素の複合酸化物、チタンとジルコニウムとケイ素の複合酸化物、チタンと錫の複合酸化物、チタンとジルコニアと錫の複合酸化物などが挙げられる。
本発明の赤外光反射板における、各光反射層は、種々の方法で形成することができる。一例は、後述する塗布により形成する方法であり、より具体的には、コレステリック液晶相を形成し得る硬化性液晶組成物を、基板、配向層、又は光反射層等の表面に塗布し、当該組成物をコレステリック液晶相とした後、硬化反応(例えば、重合反応や架橋反応等)を進行させることで硬化させて、形成することができる。
本発明の赤外光反射板は、塗布方法によって作製されるのが好ましい。製造方法の一例は、
(1) 基板等の表面に、硬化性の液晶組成物を塗布して、コレステリック液晶相の状態にすること、
(2) 前記硬化性の液晶組成物に紫外線を照射して硬化反応を進行させ、コレステリック液晶相を固定して光反射層を形成すること、
を少なくとも含む製造方法である。
(1)及び(2)の工程を、基板の一方の表面上で5回繰り返すことで図1に示す構成と同様の構成の赤外光反射板を作製することができる。また、(1)及び(2)の工程を、6回繰り返すことで、図2に示す構成と同様の構成の赤外光反射板を作製することができる。
なお、コレステリック液晶相の旋回の方向は、用いる液晶の種類又は添加されるキラル剤の種類によって調整でき、螺旋ピッチ(すなわち、中心反射波長)は、これらの材料の濃度によって任意に調整できる。また、光反射性フィルムの反射する特定の領域の波長は、製造方法のさまざまな要因によってシフトさせることができることが知られており、キラル剤などの添加濃度のほか、コレステリック液晶相を固定するときの温度や照度と照射時間などの条件などでシフトさせることができる。
紫外線の照射エネルギー量については特に制限はないが、一般的には、100mJ/cm2〜800mJ/cm2程度が好ましい。また、前記塗膜に紫外線を照射する時間については特に制限はないが、硬化膜の充分な強度及び生産性の双方の観点から決定されるであろう。
なお、本発明においては、コレステリック液晶相の光学的性質が層中において保持されていれば十分であり、最終的に光反射層中の液晶組成物がもはや液晶性を示す必要はない。例えば、液晶組成物が、硬化反応により高分子量化して、もはや液晶性を失っていてもよい。
本発明のガラス用積層中間膜シートは、本発明の赤外光反射層積層体または本発明の赤外光反射板と、前記赤外光反射層積層体または前記赤外光反射板の少なくとも一方の最外層上に配置された中間膜シートと、を含むことを特徴とする。
図3は、図1の赤外光反射板に対して、その両面にそれぞれ中間膜シート22と24とを貼合した合わせガラス用積層中間膜シートの一例の断面模式図である。図3の中間膜シートは、そのまま合わせガラス中に組み込むことができる。
図4は、図1の赤外光反射板に対して、基板12を剥離した場合の積層中間膜シートの例である。図4の中間膜シートは、そのまま合わせガラス中に組み込むことができる。
図5は、図2の赤外光反射板に対して、その両面にそれぞれ中間膜シート22と24とを貼合した合わせガラス用積層中間膜シートの一例の断面模式図である。図5の中間膜シートは、そのまま合わせガラス中に組み込むことができる。
本発明の赤外光反射体の一方及び/又は双方の表面に、中間膜シートを貼合することができる。中間膜シートを貼合することにより、合わせガラス用積層中間膜シートとして、合わせガラス中に容易に組み込むことができる。中間膜シートを貼合する際には、基板を残したまま貼合してもよいし、基板を剥離してから貼合してもよいが、後工程で合わせガラスに組み込まれることを考えると、厚みや柔軟性、圧縮耐性を考慮し、基板を剥離してから、中間膜シートと貼合することが好ましい。
中間膜シートとしては、合わせガラスの作製に用いられる一般的な中間膜シートを利用することができる。具体的な例としては、ポリビニルブチラール樹脂又はエチレン・酢酸ビニル共重合体を主原料として含有する組成物から作製されたシート等が挙げられる。
中間膜シートの厚みは、一般的には、380〜760μm程度である。
本発明の赤外光反射板は、両面を中間膜シートにて貼合されることにより、中間膜シートに挟まれた合わせガラス用積層中間膜シートとすることができる。
本発明の合わせガラス用積層中間膜シートの製造方法は、
(1) 赤外光反射板の一方の表面に、第1の中間膜シートを貼合して第1の積層体を得る第1の工程、及び、
(2) 前記第1の積層体の前記第1の中間膜シートが貼合されている表面の反対の側の表面に、第2の中間膜シートを貼合する第2の工程、
を少なくとも含む製造方法である。第1及び第2の工程は、順次行ってもよいし、同時に行ってもよい。また、一方の工程を実施した後、一旦保管・搬送等し、他方の工程を実施してもよい。
ラミネートを安定的に行なうには、中間膜シートの接着する側の膜面温度が50〜130℃であることが好ましく、70〜100℃であることがより好ましい。
ラミネート時には加圧することが好ましい。加圧条件は、2.0kg/cm2未満であることが好ましく、0.5〜1.8kg/cm2の範囲であることがより好ましく、0.5〜1.5kg/cm2の範囲であることがさらに好ましい。
前記第1の工程において、前記赤外光反射板と前記第1の中間膜シートとを貼合する工程と同時またはその後に、前記赤外光反射板に含まれる基板を前記第1の積層体から剥離する工程と、
前記第2の工程において、前記第2の中間膜シートを、前記第1の積層体の前記基板を剥離した面に貼合する工程を含む、合わせガラス用積層中間膜シートの製造方法である。
この方法により、基板を含まない、合わせガラス用積層中間膜シートを製造することができ、該合わせガラス用積層中間膜シートを用いることで、基板を含まない、赤外反射性合わせガラスを容易に作製することができる。破損等無く、安定的に基板を剥離するためには、コレステリック液晶相の光反射層から基板を剥離する際の基板の温度が40℃以上であることが好ましく、40〜60℃であることがより好ましい。
本発明の合わせガラスは、2枚のガラスと、前記2枚のガラスの間に含まれる本発明のガラス用積層中間膜シートとを含むことを特徴とする。
図6〜図8に、本発明の合わせガラスの実施態様の断面図を示す。
図6は、図3に示す合わせガラス用積層中間膜シートに対して、その両面にそれぞれガラス板32と34とを貼合した例である。
図7は、図4に示す合わせガラス用積層中間膜シートに対して、その両面にそれぞれガラス板32と34とを貼合した例である。
図8は、図5に示す合わせガラス用積層中間膜シートに対して、その両面にそれぞれガラス板32と34とを貼合した例である。
ガラス板の厚みについては特に制限はなく、用途に応じて好ましい範囲が変動する。例えば、輸送車両のフロントガラス(ウインドウシールド)の用途では、一般的には、2.0〜2.3mmの厚みのガラス板を用いるのが好ましい。また、家屋やビル等の建物用遮熱性窓材の用途では、一般的には、40〜300μm程度の厚みのガラス板を用いるのが好ましい。ただし、この範囲に限定されるものではない。
本発明の合わせガラス用積層中間膜シートは、2枚のガラス板の間に挟んで合わせガラスとすることができる。
本発明の合わせガラスの製造方法は、合わせガラス用積層中間膜シートを2枚のガラス板の間に挟み込んでガラス板に挟持された積層体を製造する工程と、前記ガラス板に挟持された積層体を加熱しながら圧着する工程を含むことを特徴とする。
詳細な製造方法としては、公知の合わせガラス作製方法を適宜用いることができる。
一般的には、合わせガラス用積層中間膜シートを2枚のガラス板に挟んだ後、加熱処理と加圧処理(ゴムローラーでしごく等)とを数回繰り返し、最後にオートクレーブ等を利用して加圧条件下での加熱処理を行う、という方法がとられる。
本発明の製造方法では、前記2つの中間膜が互いに接していない前記ガラス板に挟持された積層体を、加熱しながら圧着することが好ましい。
前記ガラス板に挟持された積層体とガラス板との貼りあわせは、例えば、真空バッグなどで減圧下において、温度80〜120℃、時間30〜60分で予備圧着した後、オートクレーブ中、1.0〜1.5MPaの加圧下で120〜150℃の温度で貼り合せ、2枚のガラスに積層体が挟まれた合わせガラスとすることができる。また、粘着材等を用いて貼り合わせてもよい。
このとき、1.0〜1.5MPaの加圧下で120〜150℃の温度での加熱圧着の時間は、20〜90分であることが好ましい。
加熱圧着終了後、放冷の仕方については特に制限はなく、適宜圧力を開放しながら放冷して、合わせガラス体を得てもよい。本発明では、加熱圧着終了後、圧力を保持した状態で降温を行うことが、得られる合わせガラス体のシワや割れをさらに改善する観点から好ましい。ここで、圧力を保持した状態で降温するとは、加熱圧着時(好ましくは130℃)の装置内部圧力から、40℃のときの装置内部圧力が加熱圧着時の75%〜100%となるように降温することを意味する。圧力を保持した状態で降温する方法としては、40℃まで降温したときの圧力が上記範囲内であれば特に制限はないが、圧力装置内部圧力が温度減少に伴って自然と低下していくように装置内部から圧力を漏らさずに降温する態様や、装置内部圧力が温度減少に伴って減少しないように外部からさらに加圧しながら降温する態様が好ましい。圧力を保持した状態で降温する場合、120〜150℃で加熱圧着した後、40℃まで1〜5時間かけて放冷することが好ましい。
本発明では、圧力を保持した状態で降温を行った後、次いで圧力を開放する工程を含むことが好ましい。具体的には、圧力を保持した状態で降温を行った後、オートクレーブ内の温度が40℃以下になった後に圧力を開放して降温することが好ましい。
以上より、本発明の合わせガラス体の製造方法は、前記第一のガラス、前記第一の中間膜、前記赤外線反射層、前記第二の中間膜および前記第二のガラスをこの順で積層する工程と、その後1.0〜1.5MPaの加圧下で120〜150℃の温度で加熱圧着する工程と、圧力を保持した状態で降温を行う工程と、圧力を開放する工程を含むことが好ましい。
本発明の赤外光反射板は、太陽光エネルギーのピークに対応する850〜900nm、1010〜1070nm、1190〜1290nmに反射ピークのある選択反射特性を示す。この様な特性の反射板は、住宅、オフィスビル等の建造物、又は自動車等の車両の窓に、日射の遮熱用の部材として貼付される。又は、本発明の赤外光反射板は、日射の遮熱用の部材そのもの(たとえば、遮熱用ガラス、遮熱用フィルム)として、その用途に供することができる。
本発明の赤外光反射層積層体、本発明の赤外光反射板、本発明のガラス用積層中間膜シートおよび本発明の合わせガラスは、建造物用もしくは車両用の窓用部材として用いられることが好ましい。
[実施例1]
調製した塗布液(R1)、(R2)、(R3)、(L1)、(L2)を用い、下記の手順にて赤外光反射板を作製した。基板としては、富士フイルム(株)製PETフィルム(下塗り層無し、厚み:188μm)を使用した。
(1)各塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜の厚みが6μmになるように、PETフィルム上に、室温にて塗布した。
(2)室温にて30秒間乾燥させて溶剤を除去した後、125℃の雰囲気で2分間加熱し、その後95℃でコレステリック液晶相とした。次いで、フージョンUVシステムズ(株)製無電極ランプ「Dバルブ」(90mW/cm2)にて、出力60%で6〜12秒間UV照射し、コレステリック液晶相を固定して、膜(光反射層)を作製した。
(3)室温まで冷却した後、上記工程(1)及び(2)を繰り返し、5層積層されたコレステリック液晶相の光反射層を有する赤外光反射板を作製した。
なお、塗布液は、(R3)、(R2)、(L2)、(R1)、(L1)の順番に塗布を行った。
塗布する塗布液のうち、(R3)を(R4)に変更した以外は実施例1と同様の手順にして実施例2の赤外光反射板を作製した。
[比較例1]
塗布する塗布液のうち、(R3)を(R5)に変更した以外は実施例1と同様の手順にして比較例1の赤外光反射板を作製した。
調製した塗布液(R1)、(R2)、(R3)、(L1)、(L2)、(L3)を用い、実施例1と同様の手順にして6層積層されたコレステリック液晶相の光反射層を有する赤外光反射板を作製した。
なお、塗布液は、(R3)、(L3)、(R2)、(L2)、(R1)、(L1)の順番に塗布を行った。
塗布する塗布液のうち、(R3)を(R4)に、(L3)を(L4)に変更した以外は実施例3と同様の手順にして実施例4の赤外光反射板を作製した。
[比較例2]
塗布する塗布液のうち、(R3)を(R5)に、(L3)を(L5)に変更した以外は実施例3と同様の手順にして比較例2の赤外光反射板を作製した。
[反射率測定及び遮熱性能評価1]
作製した各赤外光反射板について、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて5°正反射スペクトルを測定して、790nmの反射率、800nmの反射率及びさらに正面透過スペクトルを測定して300〜2500nmの波長範囲の日射スペクトルに対する遮熱性能(透過率)を算出した。遮熱性能は、以下の基準に基づいて判定を行った。(日射スペクトル透過率は低い方が望ましい。)
◎:日射スペクトル透過率70%以下
○:日射スペクトル透過率70%より大、75%以下
△:日射スペクトル透過率75%より大、80%以下
×:日射スペクトル透過率80%より大
結果を、下表に示す。
作製した各赤外光反射板について、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて60°正反射スペクトルを測定し、D65標準光源に対する色味を算出した後、xy色度図上での標準白色点(x=0.3127、y=0.3290)からの変動度Δxyを算出した。斜め反射光色味の抑制効果は、以下の基準に基づいて判定を行った。
◎:Δxy 0.04以下
○:Δxy 0.04より大、0.05以下
△:Δxy 0.05より大、0.06以下
×:Δxy 0.06より大
結果を、下表に示す。
比較例1,2は、実施例1〜4と比較して、遮熱性能はやや高くなっていたが、斜め反射光の色味は大きく劣っていた。
[実施例5]
塗布する塗布液の順番を、(R3)、(R2)、(R1)、(L1)、(L2)の順番に変更し、(R2)と(L2)とが隣接しないようにした以外は実施例1と同様の手順にして実施例5の赤外光反射板を作製した。
[実施例6]
塗布する塗布液の順番を、(R1)、(R2)、(R3)、(L2)、(L1)の順番に変更し、(R1)と(L1)及び(R2)と(L2)とが隣接しないようにした以外は実施例1と同様の手順にして実施例6の赤外光反射板を作製した。
塗布する塗布液の順番を、(R3)、(R2)、(L2)、(R1)、(L1)、(R3)の順番に変更し、(R3)と(L3)との間に4つの光反射層が入るようにした以外は実施例3と同様の手順にして実施例7の赤外光反射板を作製した。
[実施例8]
塗布する塗布液の順番を、(R3)、(R2)、(R1)、(L1)、(L2)、(L3)の順番に変更し、(R2)と(L2)とが隣接しないようにした以外は実施例7と同様の手順にして実施例8の赤外光反射板を作製した。
[実施例9]
塗布する塗布液の順番を、(R3)、(R2)、(R1)、(L3)、(L2)、(L1)の順番に変更し、(R1)と(L1)とが隣接しないようにした以外は実施例8と同様の手順にして実施例9の赤外光反射板を作製した。
[反射率測定及び遮熱性能評価2]
作製した各赤外光反射板について、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて5°正反射スペクトルを測定して、790nmの反射率、800nmの反射率を算出した。また、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて60°正反射スペクトル及び60°透過スペクトルを測定して300〜2500nmの波長範囲の斜め60°日射スペクトルに対する遮熱性能(透過率)を算出した。遮熱性能は、以下の基準に基づいて判定を行った。(日射スペクトル透過率は低い方が望ましい。)
◎:日射スペクトル透過率70%以下
○:日射スペクトル透過率70%より大、75%以下
△:日射スペクトル透過率75%より大、80%以下
×:日射スペクトル透過率80%より大
結果を、下表に示す。
作製した各赤外光反射板について、前記同様に、反射光色味評価1を行った。結果を、下表に示す。
上表に示す通り、実施例1に対して、実施例5,6は、遮熱性能はやや低下するものの、斜め反射光の色味は抑えられていた。対になる光反射層(R2)と(L2)、さらには光反射層(R1)と(L1)とがそれぞれ隣接しないように塗布することの効果が確認された。
また、実施例3に対して、実施例7〜9も、同様に、遮熱性能やや低下するものの、斜め反射光の色味はより抑えられていた。特に、光反射層(R1)と(L1)の対のみが隣接し、光反射層(R3)と(L3)との間に4つの層が介在する実施例8は、高い遮熱性能と高い斜め反射光色味抑制効果が確認された。
(易接着層用塗布液の調製)
下記に示す組成の易接着層用塗布液を調製した。
ポリビニルブチラール樹脂B1776(長春株式会社(台湾)製) 10質量部
メトキシプロピルアセテート(PGMEA) 100質量部
下記に示す組成の下塗り層用塗布液を調製した。
アクリルエステル樹脂ジュリマーET−410
(東亞合成(株)製、固形分濃度30%) 50質量部
メタノール 50質量部
下記に示す組成の配向層用塗布液を調製した。
変性ポリビニルアルコールPVA203(クラレ社製) 10質量部
グルタルアルデヒド 0.5質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
下記に示す組成のアンダーコート層用塗布液を調製した。
スチレン−アクリル樹脂アロンS−1001
(東亞合成(株)製、固形分濃度50%) 20質量部
メトキシプロピルアセテート(PGMEA) 80質量部
(赤外光反射板の製造)
アンダーコート層用塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜厚が0.5μmになるようにPETフィルム(富士フイルム(株)製、厚み:188μm)上に塗布した。その後、150℃で10分間加熱し、乾燥、固化し、易接着層(アンダーコート層)を形成した。
次いで、上記で作製したアンダーコート層付PETフィルムのアンダーコート層が塗布されていない側の表面上に、下塗り層用塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜厚が0.25μmになるように塗布した。その後、150℃で10分間加熱し、乾燥、固化し、下塗り層を形成した。
次いで、形成した下塗り層の上に、配向層用塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜厚が1.0μmになるように塗布した。その後、100℃で2分間加熱し、乾燥、固化し、配向層を形成した。配向層に対し、ラビング処理(レーヨン布、圧力:0.1kgf、回転数:1000rpm、搬送速度:10m/min、回数:1往復)を施した。
次いで、形成した配向層の上に、塗布液を(R3)、(R2)、(R1)、(L1)、(L2)、(L3)の順に実施例8の手順と同様にして、6層積層されたコレステリック液晶相の光反射層を形成した。
次いで、上記で形成したコレステリック液晶相の光反射層の最上層の表面に、易接着層用塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜厚が1.0μmになるように塗布した。その後、150℃で10分間加熱し、乾燥、固化し、易接着層を形成し、赤外光反射板を作製した。
次いで、上記で作製した赤外光反射板と合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜シート(厚み:380μm)とを、ラミネーター(大成ラミネーター(株)製)を用いてラミネート処理(加熱温度:80℃、加圧力:1.5kg/cm2、搬送速度:0.1m/
min)することにより、合わせガラス用積層中間膜シートを作製した。
次いで、上記で作製した合わせガラス用積層中間膜シートを2枚のクリアガラス(厚さ:2mm)で挟み、ゴムバッグに入れ、真空ポンプで減圧した。その後、減圧下で90℃まで昇温し、30分間保持後、いったん常温常圧まで戻した。その後、オートクレーブ内にて圧力1.3MPa、温度130℃の条件で20分間保持した。これを常温常圧まで戻し、実施例10の赤外光反射機能付合わせガラスを作製した。
2枚のクリアガラスのうち、赤外光反射板のPETフィルム基板側のクリアガラスを熱線吸収ガラス(標準A光源での可視光透過率85%、主波長550nm)に変更した以外は、実施例10と同様の手順にして、実施例11の赤外光反射機能付合わせガラスを作製した。
[可視光透過率]
作製した各赤外光反射機能付合わせガラスについて、JIS-R3211に準拠し、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて、コレステリック液晶相反射層側の正面透過スペクトルを測定し、標準光源Aに対する可視光透過率を算出した。可視光透過率は、以下の基準に基づいて判定を行った。
○:可視光透過率70%以上
×:可視光透過率70%未満
結果を、下表に示す。
作製した各赤外光反射機能付合わせガラスについて、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて、コレステリック液晶相反射層側の5°正反射スペクトル及び正面透過スペクトルを測定して300〜2500nmの波長範囲の日射スペクトルに対する遮熱性能(透過率)を算出した。遮熱性能は、以下の基準に基づいて判定を行った。(日射スペクトル透過率は低い方が望ましい。)
◎:日射スペクトル透過率50%以下
○:日射スペクトル透過率50%より大、60%以下
△:日射スペクトル透過率60%より大、70%以下
×:日射スペクトル透過率70%より大
結果を、下表に示す。
作製した各赤外光反射機能付合わせガラスについて、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にてコレステリック液晶相反射層側の60°正反射スペクトルを測定し、D65標準光源に対する色味を算出した後、xy色度図上での標準白色点(x=0.3127、y=0.3290)からの変動度Δxyを算出した。斜め反射光色味の抑制効果は、以下の基準に基づいて判定を行った。
◎:Δxy 0.04以下
○:Δxy 0.04より大、0.05以下
△:Δxy 0.05より大、0.06以下
×:Δxy 0.06より大
結果を、下表に示す。
特に、可視光領域に吸収を有する熱線吸収ガラスを用いて合わせガラスにした実施例11は、非常に高い遮熱性能を示した。
また、合わせガラスにする場合に、可視光領域に吸収を有する熱線吸収ガラスを用いることにより、さらに遮熱性能が向上することも示された。
実施例10および11において、前記加熱圧着終了後、圧力を保持した状態でおよそ3時間かけて放冷し、オートクレーブ内の温度が40℃以下になったところで圧力を開放した。このとき、開放前の圧力は0.9MPaであった。
作成した合わせガラスについて、ポリビニルブチラール樹脂フィルムのシワと赤外線反射層の膜ワレを評価したところ、いずれも実施例10および11よりもさらに改善されていたことがわかった。また、この合わせガラス板の反射ムラを目視にて確認したところ、いずれも実施例10および11よりもさらに改善されていたことがわかった。
実施例10で製造した基板としてPETを含む赤外光反射板の最外層(空気界面側)の光反射層上に第一の中間膜であるPVBを重ね合わせ、120℃、0.2MPa、0.2m/minの条件でラミネートロールに通し、最外層の光反射層と第一の中間膜を貼り合わせた。このとき、ラミネートロールは第一の中間膜のエンボスをつぶさないよう、第一の中間膜側のラミネートロールは25℃、PET側のラミネートロールを120℃とした。ラミネートした積層体からPET支持体のみを剥がし、第一の中間膜と赤外線反射層積層体の積層体とした。さらにPETを剥がした側の最外層の光反射層の表面に第二の中間膜であるPVBを積層した。でき上がった赤外線反射層積層体と前記中間膜を含む積層体を、ガラス/第一の中間膜/赤外線反射層積層体/第二の中間膜/ガラスとなるように、重ね合わせてガラス板に挟持された積層体を製造した。
得られたガラス板に挟持された積層体を真空下、95℃で30分予備圧着をおこなった。予備圧着後、ガラス板に挟持された積層体をオートクレーブ内で1.3MPa、120℃の条件で加熱しながら圧着処理し、合わせガラスを作製した。合わせガラス化した後、ガラスからはみ出していた部分を裁断し、基板を含まない態様の合わせガラスを製造した。
得られた合わせガラスの性能評価を行ったところ、実施例10と同程度であった。
14a 光反射層(光反射層X1)
14b 光反射層(光反射層X2)
16a 光反射層(光反射層X3)
16b 光反射層(光反射層X4)
18および18a 光反射層(光反射層X5)
18b 光反射層(光反射層X6)
22、24 中間膜
32、34 ガラス板
Claims (18)
- それぞれコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1、光反射層X2、光反射層X3、光反射層X4および光反射層X5を有し;
前記光反射層X1と前記光反射層X2が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1の反射中心波長λ1(nm)と前記光反射層X2の反射中心波長λ1’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1190〜1290nmの範囲にあり;
前記光反射層X3と前記光反射層X4が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X3の反射中心波長λ2(nm)と前記光反射層X4の反射中心波長λ2’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1010〜1070nmの範囲にあり;
前記光反射層X5の反射中心波長λ3(nm)が、850〜900nmの範囲にあり;
波長790nmでの反射率が15%以下であり、かつ、赤外線を反射することを特徴とする赤外光反射層積層体。 - 波長800nmでの反射率が15〜50%の範囲である、請求項1に記載の赤外光反射層積層体。
- 前記光反射層の内の少なくとも1つの光反射層が、下層の光反射層の表面に塗布された液晶組成物をコレステリック液晶相とし、該コレステリック液晶相を固定することで形成された層である、請求項1または2に記載の赤外光反射層積層体。
- 前記光反射層X1と前記光反射層X2が隣接しておらず、かつ、前記光反射層X3と前記光反射層X4が隣接していない、請求項1〜3のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体。
- それぞれコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1、光反射層X2、光反射層X3、光反射層X4、光反射層X5および光反射層X6を有し;
前記光反射層X1と前記光反射層X2が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1の反射中心波長λ1(nm)と前記光反射層X2の反射中心波長λ1’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1190〜1290nmの範囲にあり;
前記光反射層X3と前記光反射層X4が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X3の反射中心波長λ2(nm)と前記光反射層X4の反射中心波長λ2’(nm)が、実質的に等しく、且ついずれも1010〜1070nmの範囲にあり;
前記光反射層X5と前記光反射層X6が互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X5の反射中心波長λ3(nm)と前記光反射層X6の反射中心波長λ3’(nm)が、実質的に等しく、いずれも850〜900nmの範囲にあり;
波長790nmでの反射率が15%以下であり、かつ、赤外線を反射することを特徴とする赤外光反射層積層体。 - 波長800nmでの反射率が15〜50%の範囲である、請求項5に記載の赤外光反射層積層体。
- 前記光反射層の少なくとも1つが、下層の光反射層の表面に塗布された液晶組成物をコレステリック液晶相とし、該コレステリック液晶相を固定することで形成された層である、請求項5または6に記載の赤外光反射層積層体。
- 前記光反射層X1と前記光反射層X2とが隣接しており、前記光反射層X5と前記光反射層X6とが間に少なくとも2つの光反射層を介して積層されている、請求項5〜7のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体。
- 基板と、該基板上に配置された請求項1〜8のいずれか1項に記載の前記赤外光反射層積層体を含む、赤外光反射板。
- 前記基板が、ポリマーフィルムである、請求項9に記載の赤外光反射板。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体、または請求項9もしくは10に記載の赤外光反射板と、
前記赤外光反射層積層体もしくは前記赤外光反射板の少なくとも一方の最外層上に配置された中間膜シートと、を含む、ガラス用積層中間膜シート。 - 前記赤外光反射層積層体もしくは前記赤外光反射板の双方の最外層上に、中間膜シートをそれぞれ有する、請求項11に記載のガラス用積層中間膜シート。
- 2枚のガラスと、前記2枚のガラスの間に含まれる請求項11または12に記載のガラス用積層中間膜シートとを含む、合わせガラス。
- 前記2枚のガラスのうち、少なくとも1枚は熱線吸収ガラスであり、
該熱線吸収ガラスが、標準A光源での可視光透過率が80〜90%の範囲にあり、かつ、標準A光源を用いて測定した主波長が495〜560nmの範囲にある、請求項13に記載の合わせガラス。 - 請求項9または10に記載の赤外光反射板の一方の表面に、第1の中間膜シートを貼合して第1の積層体を得る第1の工程、及び、
前記第1の積層体の前記第1の中間膜シートが貼合されている表面の反対の側の表面に、第2の中間膜シートを貼合する第2の工程を含む、合わせガラス用積層中間膜シートの製造方法。 - 前記第1の工程において、前記赤外光反射板と前記第1の中間膜シートとを貼合する工程と同時またはその後に、前記赤外光反射板に含まれる基板を前記第1の積層体から剥離する工程と、
前記第2の工程において、前記第2の中間膜シートを、前記第1の積層体の前記基板を剥離した面に貼合する工程を含む、請求項15に記載のガラス用積層中間膜シートの製造方法。 - 請求項11または12に記載の合わせガラス用積層中間膜シートを2枚のガラス板の間に挟み込んでガラス板に挟持された積層体を製造する工程と、
前記ガラス板に挟持された積層体を加熱しながら圧着する工程を含む、合わせガラスの製造方法。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の赤外光反射層積層体、請求項9もしくは10に記載の赤外光反射板、請求項11もしくは12に記載のガラス用積層中間膜シート、または請求項13もしくは14のいずれか1項に記載の合わせガラスを用いた、建造物用もしくは車両用の窓用部材。
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