JP2012140660A - 電解銅箔およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ジチオカルバミン酸誘導体又はその塩、(B)チオ尿素、(C)メルカプト基を有する水溶性イオウ化合物又はその誘導体又はそれらの塩、(D)ポリアルキレングリコール及び(E)塩素イオンを添加剤として含有する硫酸酸性銅めっき液を電気分解することにより電解銅箔を製造する。
【選択図】図1
Description
(1)電着終了後120分以内に、240℃で10分間加熱後、20℃において引張り強さ及び電気伝導性を測定したとき、引張り強さが650MPa以上で、電気伝導性が80%IACS以上であり、電着終了から168時間後に測定した20℃における引張り強さが、電着終了後120分以内に測定した20℃における引張り強さの90%以上であり、電着終了後120分以内に測定した20℃における伸び率が3%以上である電解銅箔。
(A)ジチオカルバミン酸誘導体又はその塩の濃度が10〜60mg/l、
(B)チオ尿素の濃度が7.5〜25mg/l、
(C)メルカプト基を有する水溶性イオウ化合物又はその誘導体又はそれらの塩の濃度が40〜300mg/l、
(D)ポリアルキレングリコールの濃度が40〜400mg/l、
(E)塩素イオンの濃度が30〜100mg/l
である(3)〜(8)いずれかに記載の電解銅箔の製造方法。
本発明の電解銅箔の上記加熱後電気伝導性は、80%IACS以上であるが、81%IACS以上であることが好ましい。
本発明の電解銅箔の製造方法は、(A)ジチオカルバミン酸誘導体又はその塩、(B)チオ尿素、(C)メルカプト基を有する水溶性イオウ化合物又はその誘導体又はそれらの塩、(D)ポリアルキレングリコール及び(E)塩素イオンの五つの添加剤を含有する硫酸酸性銅めっき液を電気分解することを特徴とする。
なお、本発明において、「硫酸酸性銅めっき液が添加剤(A)〜(E)を含有する」とは、硫酸酸性銅めっき液に添加剤(A)〜(E)が添加されていることを意味し、「硫酸酸性銅メッキ液中の添加剤(A)〜(E)の濃度」とは、硫酸酸性銅めっき液1リットルあたりの、添加された添加剤(A)〜(E)各々の重量(mg)を意味する。
実施例1〜13及び比較例1〜18においては、硫酸銅五水和物濃度280g/l、遊離硫酸濃度90g/lに調整した基本溶液(硫酸−硫酸銅水溶液)に、添加剤を添加し、得られた溶液を硫酸酸性銅めっき液として用いた。参考例1及び2は、特許文献1に記載された方法に従って電解銅箔を作製した例であり、参考例3は、特許文献2に記載された方法に従って電解銅箔を作製した例である。参考例1及び2(特許文献1)については、基本溶液中の硫酸銅五水和物濃度を280g/l、遊離硫酸濃度を100g/lとし、参考例3(特許文献2)については、基本溶液中の銅濃度を80g/l、遊離硫酸濃度を140g/lとした。また、添加剤の種類と添加量について、実施例及び比較例は表1に、参考例は表2に示した。
また、実施例1、比較例1及び比較例18で得られた電解銅箔を長時間常温で放置した時の20℃における引張り強さの経時変化を測定し、図1に示した。
初期引張り強さ: 常温環境におかれていた電解銅箔を、電着終了から120分以内に20℃における引張り強さ測定に供した。
放置後引張り強さ: 電解銅箔を常温環境で保管し、電着終了から168時間後に、20℃における引張り強さ測定に供した。
加熱後引張り強さ: 常温環境におかれていた電解銅箔を、電着終了から120分以内に、240℃で10分間加熱し、20℃における引張り強さ測定に供した。
加熱後電気伝導性: 常温環境におかれていた電解銅箔を、電着終了から120分以内に、240℃で10分間加熱し、20℃における電気伝導率測定に供し、%IACS値を求めた。
伸び率: 常温環境におかれていた電解銅箔を、電着終了から120分以内に、20℃における伸び率測定に供した。
A2:N,N−ジメチルジチオカルバミルプロパンスルホン酸ナトリウム
添加剤(B):チオ尿素
C1:3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム
C2:3,3′−ジチオビス(1−プロパンスルホン酸)二ナトリウム
添加剤(D):ポリエチレングリコール 重量平均分子量1000
2) 2−メルカプト−5−ベンズイミダゾールスルホン酸ナトリウム
C1:3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム
C2:3,3′−ジチオビス(1−プロパンスルホン酸)二ナトリウム
P1:ヒドロキシエチルセルロース(ダイセル化学工業製、商品名:HECダイセル SP600)
P2:ヒドロキシエチルセルロース(ダイセル化学工業製、商品名:HECダイセル SP400)
P3:ポリエチレンイミン(日本触媒製エポミン P−1000)
P4:ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体(センカ製,商品名:ユニセンス FPA100L)
Claims (10)
- 電着終了後120分以内に、240℃で10分間加熱後、20℃において引張り強さ及び電気伝導性を測定したとき、引張り強さが650MPa以上で、電気伝導性が80%IACS以上であり、電着終了から168時間後に測定した20℃における引張り強さが、電着終了後120分以内に測定した20℃における引張り強さの90%以上であり、電着終了後120分以内に測定した20℃における伸び率が3%以上である電解銅箔。
- 電着終了から168時間後に測定した20℃における引張り強さが700MPa以上である請求項1に記載の電解銅箔。
- (A)ジチオカルバミン酸誘導体又はその塩、(B)チオ尿素、(C)メルカプト基を有する水溶性イオウ化合物又はその誘導体又はそれらの塩、(D)ポリアルキレングリコール及び(E)塩素イオンを添加剤として含有する硫酸酸性銅めっき液を電気分解することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の電解銅箔の製造方法。
- 添加剤(A)であるジチオカルバミン酸誘導体又はその塩が、N,N−ジメチルジチオカルバミン酸、N,N−ジエチルジチオカルバミン酸、N,N−ジプロピルジチオカルバミン酸、N,N−ジブチルジチオカルバミン酸、N,N−ジフェニルジチオカルバミン酸、N,N−ジメチルジチオカルバミルプロパンスルホン酸及びこれらのアルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項3又は請求項4に記載の電解銅箔の製造方法。
- 添加剤(C)であるメルカプト基を有する水溶性イオウ化合物又はその誘導体又はそれらの塩が、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸、3,3′−ジチオビス(1−プロパンスルホン酸)及びそれらのアルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項3〜6いずれかに記載の電解銅箔の製造方法。
- 添加剤(D)であるポリアルキレングリコールの重量平均分子量が500〜100,000である請求項3〜7いずれかに記載の電解銅箔の製造方法。
- 硫酸酸性銅めっき液中の添加剤(A)〜(E)の濃度が、
(A)ジチオカルバミン酸誘導体又はその塩の濃度が10〜60mg/l、
(B)チオ尿素の濃度が7.5〜25mg/l、
(C)メルカプト基を有する水溶性イオウ化合物又はその誘導体又はそれらの塩の濃度が40〜300mg/l、
(D)ポリアルキレングリコールの濃度が40〜400mg/l、
(E)塩素イオンの濃度が30〜100mg/l
である請求項3〜8いずれかに記載の電解銅箔の製造方法。 - 硫酸酸性銅めっき液が、銅の濃度が硫酸銅五水和物換算で160〜350g/lで、遊離硫酸の濃度が50〜100g/lである硫酸−硫酸銅水溶液に、添加剤(A)〜(E)を添加して調製されたものである請求項3〜9いずれかに記載の電解銅箔の製造方法。
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