JP2012132607A - 熱処理炉及び熱処理炉の運転方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ガス精製手段を使用することなく、アルゴンガスの使用量を低減して熱処理に要する各種コストの低減を図ることができる熱処理炉及び熱処理炉の運転方法を提供する。
【解決手段】熱処理炉11内に投入したアルゴンガスの一部を回収アルゴンガスとして可変容量式ガス容器26a,26bに回収し、回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室16a,16bにガス置換用アルゴンガスとして導入し、不純物濃度が管理濃度を超えていたときには、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する。
【選択図】図1
【解決手段】熱処理炉11内に投入したアルゴンガスの一部を回収アルゴンガスとして可変容量式ガス容器26a,26bに回収し、回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室16a,16bにガス置換用アルゴンガスとして導入し、不純物濃度が管理濃度を超えていたときには、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する。
【選択図】図1
Description
本発明は、熱処理炉及び熱処理炉の運転方法に関し、詳しくは、炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って金属やセラミックスなどの焼成や反応を行う熱処理炉及び熱処理炉の運転方法に関する。
炭化ケイ素などの非酸化性セラミックスを焼成する工程は、2000℃以上の高温で行われており、高温環境では非酸化性セラミックスが空気中の酸素と反応するため、不活性な保護雰囲気を必要とする。さらに、炭化ケイ素は、高温で窒素と反応して窒化物(窒化ケイ素)を生成するため、高品位な炭化ケイ素を焼成する工程では、アルゴンガスを保護雰囲気として使用している。また、焼成に用いる熱処理炉は、2000℃以上の高温に耐えられるように、炉体や断熱材、ヒータなどに炭素質の材料を用いている。
熱処理炉の保護雰囲気として用いるアルゴンガスは、窒素などと比較して高価であることから、トンネル式の連続熱処理炉では炉の出入口に真空排気機能を備えた雰囲気置換室を設け、熱処理を行う物品が炉内に出入りする際に雰囲気置換室でガス置換を行い、熱処理炉内への外気の侵入や物品による大気成分の持ち込みを抑えることにより、熱処理炉内の雰囲気をアルゴンガス雰囲気に保つためのアルゴンガスの使用量を低減するようにしている。しかし、熱処理炉内に導入するアルゴンガスとは別に、雰囲気置換室に雰囲気置換用として導入するアルゴンガスが必要となる。また、熱処理炉や雰囲気置換室から回収したアルゴン含有ガスをガス精製手段で精製し、回収したアルゴンガス中の不純物成分を分離してアルゴンガスを精製し、精製したアルゴンガスを再利用することも行われている(例えば、特許文献1参照。)。
特許文献1に記載されているように、ガス精製手段でアルゴンガスを精製して再利用することによってアルゴンガスの使用量を低減することは可能であるが、熱処理炉の規模や熱処理を行う物品の種類、処理量などの条件によっては、ガス精製手段の設備コストや運転コストが大きな負担となることがあった。
そこで本発明は、ガス精製手段を使用することなく、アルゴンガスの使用量を低減して熱処理に要する各種コストの低減を図ることができる熱処理炉及び熱処理炉の運転方法を提供することを目的としている。
上記目的を達成するため、本発明の熱処理炉は、炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉において、熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室と、熱処理炉内にアルゴンガスを導入するアルゴンガス導入経路と、熱処理炉内のアルゴンガスの一部をガス回収経路から回収アルゴンガスとして回収する可変容量式ガス容器と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入する回収アルゴンガス導入経路と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する回収アルゴンガス排出経路とを備えるとともに、前記回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入し、回収アルゴンガス中の不純物の濃度が前記管理濃度を超えているときには回収アルゴンガス系外に排出するとともに未使用のアルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入する制御手段を備えていることを特徴としている。
また、本発明の熱処理炉の運転方法は、炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉の運転方法において、熱処理炉内に投入したアルゴンガスの一部を回収アルゴンガスとして熱処理炉内から可変容量式ガス容器に回収し、該可変容量式ガス容器に回収した回収アルゴンガスの組成を分析し、該回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室に導入し、不純物濃度が前記管理濃度を超えていたときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出するとともに、未使用のアルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入することを特徴としている。
さらに、本発明は、前記不純物が窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種であること、前記ガス回収経路が前記回収アルゴンガス中に含まれる固体成分を分離する固体成分分離手段を備えていることを特徴としている。
本発明によれば、アルゴンガス雰囲気で運転する熱処理炉におけるガスコストの低減や設備コスト、運転コストの低減とを図ることができる。
本形態例に示す熱処理炉11は、熱処理を行う物品の流れ方向に向かって予熱炉12,加熱炉13,冷却室14が順に配置されており、熱処理11の入口部には、第1中間扉15aを介して入口側雰囲気置換室16aが設けられるとともに、熱処理炉11の出口部には、第2中間扉15bを介して出口側雰囲気置換室16bが設けられている。
熱処理炉11は、高温での熱処理に耐えるために炭素質材料で囲まれたトンネル状に形成されており、中間扉15a,15bや、断熱材、ヒータも炭素質材料で形成されている。各雰囲気置換室16a,16bは、中間扉15a,15b及び端部扉17a,17bを閉じることによって気密に区画できるように形成されている。
以下、物品を熱処理する手順に沿って熱処理炉11に設けられている各種ガス経路を説明する。なお、図面が煩雑になるため、各経路に設けられている弁の図示を省略するとともに、各弁の開閉や各扉の開閉を制御する制御手段の図示も省略する。
まず、制御手段を作動させ、熱処理炉11内をアルゴンガス雰囲気に保つために、アルゴンガス源20からの未使用のアルゴンガスをアルゴンガス導入経路21を介して前記加熱炉13内に導入するとともに、加熱炉13内をあらかじめ設定された温度に加熱する。
熱処理する物品は、第1中間扉15aを閉じた状態で入口側の第1端部扉17aを開き、入口側雰囲気置換室16a内に導入する。このとき、第1端部扉17aが開くことによって入口側雰囲気置換室16a内に外気(空気)が流入するとともに、物品に付着した大気成分、例えば水分が入口側雰囲気置換室16a内に入り込むので、第1端部扉17aを閉じて入口側雰囲気置換室16aを密閉状態とした後、第1真空排気ポンプ22aを作動させて入口側雰囲気置換室16a内のガスを第1真空排気経路23aから外部に排気し、入口側雰囲気置換室16a内をあらかじめ設定された圧力の真空状態とする。
次に、第1真空排気経路23aを遮断した後、第1置換ガス導入経路24aから入口側雰囲気置換室16a内にガス置換用アルゴンガスを導入する。このガス置換用アルゴンガスは、前記アルゴンガス源20から第1アルゴンガス供給経路25aを介して供給される未使用のアルゴンガス、あるいは、後述の第1可変容量式ガス容器26aから第1回収アルゴンガス導入経路27aを介して供給される回収アルゴンである。入口側雰囲気置換室16a内の圧力がガス置換用アルゴンガスの導入によって予熱炉12内の圧力と同じになったら第1中間扉15aを開き、物品を入口側雰囲気置換室16aから予熱炉12に移動させた後、第1中間扉15aを閉じる。
物品は、予熱炉12で所定温度に予熱された後、加熱炉13で加熱されて所定の熱処理が施され、次いで冷却室14で所定温度まで冷却される。この一連の熱処理中、予熱炉12及び冷却室14からは、炉内のアルゴンガスの一部、すなわち、アルゴンガス導入経路21から加熱炉13に導入されるアルゴン量に相当するアルゴンガスがガス回収経路28a,28bにそれぞれ抜き出される。ガス回収経路28a,28bには、抜き出したアルゴンガスを所定温度まで冷却するガスクーラー29a,29bと、抜き出したアルゴンガス中に含まれる粉塵などの固体成分をガス中から分離除去するための固体成分分離手段であるダストフィルター30a,30bがそれぞれ設けられており、冷却されて固体成分が除去されたアルゴンガスは、回収アルゴンガスとして可変容量式ガス容器26a,26bにそれぞれ導入される。
可変容量式ガス容器26a,26bは、ピストン31a,31bをそれぞれ作動させることによってガス貯留容積を変化させるものを使用しており、ピストン31a,31bの進退速度を、熱処理炉11内の圧力と可変容量式ガス容器26a,26b内の圧力とが同じ圧力になるように調節してガス回収経路28a,28bからの回収アルゴンガスを一時的に貯留する。可変容量式ガス容器26a,26bにおける貯留可能ガス容積は、回収アルゴンガスの使用量に応じて設定され、入口側雰囲気置換室16aに回収アルゴンガスを導入する第1可変容量式ガス容器26aは、入口側雰囲気置換室16aの容積を超える容積、通常は、入口側雰囲気置換室16aの容積の1.5倍程度の容積に設定し、出口側雰囲気置換室16bに回収アルゴンガスを導入する第2可変容量式ガス容器26bは、出口側雰囲気置換室16bの容積を超える容積、通常は、出口側雰囲気置換室16bの容積の1.5倍程度の容積に設定すれば十分である。
また、可変容量式ガス容器26a,26bには、可変容量式ガス容器26a,26bの最大容積の回収アルゴンガスを回収してピストン31a,31bが所定位置まで後退したときに開く余剰ガス排気経路32a,32bが設けられており、所定量以上の余剰の回収アルゴンガスは、可変容量式ガス容器26a,26bから余剰ガス排気経路32a,32bに排出され、逆拡散防止トラップ33a,33bを通って系外に排気される。
さらに、余剰ガス排気経路32a,32bには、回収アルゴンガスの組成を分析するためのガス成分分析器34a,34bが設けられている。炭素質材料で形成された熱処理炉11で高温の熱処理を行う場合、熱処理炉11内に侵入した大気成分中の水分及び酸素は、下記反応式に示すように、炉壁などの炭素と反応して水素、メタン及び一酸化炭素を生成する。また、大気中の窒素の大部分は、他の成分とは反応せずに、アルゴンガス中にそのまま残留する。
H2O + C = H2 + CO
2H2O + 2C = CH4 + CO
2H2 + C = CH4
O2 + 2C = 2CO
2H2O + 2C = CH4 + CO
2H2 + C = CH4
O2 + 2C = 2CO
したがって、回収アルゴンガスに含まれる窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の濃度をガス成分分析器34a,34bで分析することにより、可変容量式ガス容器26a,26bに回収した回収アルゴンガスの状態を監視できるとともに、分析対象となる回収アルゴンガスは、熱処理炉11から可変容量式ガス容器26a,26bを介して排出されるガスであるから、この回収アルゴンガスの組成を分析することにより、熱処理炉専用の分析器を用いることなく、ガス成分分析器34a,34bで熱処理炉11内の状態を監視することができる。不純物成分である水素、メタン及び一酸化炭素の濃度は、全ての成分濃度を分析することが好ましいが、窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種の濃度を分析するだけでも、熱処理炉11内の状態や回収アルゴンガスの状態を確認することが可能であり、分析対象成分を絞ることによって分析に要するコストの削減を図ることができる。
ガス成分分析器34a,34bで分析した回収アルゴンガス中の不純物濃度があらかじめ設定した管理濃度以下の場合は、熱処理炉11から可変容量式ガス容器26a,26bを介して回収アルゴンガスを系外に排気する状態を継続し、前記管理濃度を超えた場合には、回収アルゴンガスの全量を系外に排気する。すなわち、ピストン31a,31bを作動させて可変容量式ガス容器26a,26b内の回収アルゴンガスを回収ガス排気経路35a,35bから系外へ排気するとともに、ガス回収経路28a,28bの回収アルゴンガスは、可変容量式ガス容器26a,26bに導入せずに、バイパス経路36a,36bを通して系外へ排気する。これにより、不純物濃度が高いアルゴンガスを回収して再利用することにより発生する熱処理炉11や物品の汚染を防止することができる。
加熱炉13で所定の熱処理が行われ、冷却室14で所定温度まで冷却された物品は、第2中間扉15bを開いて出口側雰囲気置換室16bに送られ、第2中間扉15bを閉じて第2端部扉17bを開き、物品を熱処理炉11から搬出する。
このとき、出口側雰囲気置換室16b内は、第2可変容量式ガス容器26bから導入された回収アルゴンガス、あるいは、アルゴンガス源20から導入されたアルゴンガスで満たされており、第2中間扉15bを開いても、大気成分などの不純物が熱処理炉11内に侵入することはない。一方、第2端部扉17bを開くことによって出口側雰囲気置換室16bに外気が流入するので、第2中間扉15b及び第2端部扉17bを閉じた状態で第2真空排気ポンプ22bを作動させ、出口側雰囲気置換室16b内のガスを第2真空排気経路23bから外部に排気し、出口側雰囲気置換室16b内をあらかじめ設定された圧力の真空状態とする。
そして、真空状態の出口側雰囲気置換室16bに、アルゴンガス源20から第2アルゴンガス供給経路25bを介して供給される未使用のアルゴンガス、あるいは、第2可変容量式ガス容器26bから第2回収アルゴンガス導入経路27bを介して供給される回収アルゴンを第2置換ガス導入経路24bを通して導入し、出口側雰囲気置換室16bを冷却室14と同じ圧力にして次の物品を受け入れるための待機状態とする。
熱処理炉11の通常の連続運転状態では、安定した状態で熱処理運転を継続しているので、回収アルゴンガス中の不純物成分濃度が管理濃度を超えることはほとんどなく、回収アルゴンガスのほとんどを雰囲気置換室16a,16bのガス置換用アルゴンガスとして使用することができる。したがって、アルゴンガス源20から未使用のアルゴンガスが連続して導入される熱処理炉11内から一部のアルゴンガスをガス回収経路28a,28bに導出し、ダストフィルター30a,30bにて固体成分を除去した後、可変容量式ガス容器26a,26bに回収アルゴンガスとして回収し、この回収アルゴンガスを雰囲気置換室16a,16bのガス置換用アルゴンガスとして使用することにより、未使用のアルゴンガスの使用量を低減することができる。また、高価なガス精製手段を設置してアルゴンガスを再利用する場合に比べて、昇圧機や圧力タンクなどを含む設備コストや全体的な運転コスト、保守コストなどを低減することができる。
熱処理炉11から抜き出した回収アルゴンガス中の不純物濃度が管理濃度を超えているときには、回収アルゴンガスをガス置換用アルゴンガスとして使用せずに全量を排気するので、熱処理炉11や物品が不純物成分によって汚染されることはなく、安定した状態で各種物品の熱処理、特に、高品位な炭化ケイ素の焼成処理を良好に行うことができる。
さらに、不純物成分濃度の分析も、代表的な不純物成分で行うようにすることで、ガス成分分析器34a,34bなどの分析器による成分分析を容易に行うことができる。また、回収アルゴンガス中の固体成分を除去することにより、物品に粉塵などが付着することを防止できる。
また、未使用のアルゴンガスを熱処理炉11に導入するアルゴンガス導入経路を、熱処理炉11の中央に位置する加熱炉13の中央部に設けるとともに、熱処理炉11から一部のアルゴンガスを抜き出すガス回収経路28a,28bを、加熱炉13の両側に設けられた予熱炉12や冷却室14における雰囲気置換室16a,16bの近傍に設けることにより、雰囲気ガス置換用として可変容量式ガス容器26a,26bから雰囲気置換室16a,16bに導入された回収アルゴンガス中に含まれる微量の不純物が熱処理炉11内に入り込むことを効果的に抑えることができる。
11…熱処理炉、12…予熱炉、13…加熱炉、14…冷却室、15a,15b…中間扉、16a,16b…雰囲気置換室、17a,17b…端部扉、20…アルゴンガス源、21…アルゴンガス導入経路、22a,22b…真空排気ポンプ、23a,23b…真空排気経路、24a,24b…置換ガス導入経路、25a,25b…アルゴンガス供給経路、26a,26b…可変容量式ガス容器、27a,27b…回収アルゴンガス導入経路、28a,28b…ガス回収経路、29a,29b…ガスクーラー、30a,30b…ダストフィルター、31a,31b…ピストン、32a,32b…余剰ガス排気経路、33a,33b…逆拡散防止トラップ、34a,34b…ガス成分分析器、35a,35b…回収ガス排気経路、36a,36b…バイパス経路
Claims (6)
- 炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉において、熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室と、熱処理炉内にアルゴンガスを導入するアルゴンガス導入経路と、熱処理炉内のアルゴンガスの一部をガス回収経路から回収アルゴンガスとして回収する可変容量式ガス容器と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入する回収アルゴンガス導入経路と、可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する回収アルゴンガス排出経路とを備えるとともに、前記回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには回収アルゴンガスを前記雰囲気置換室に導入し、回収アルゴンガス中の不純物の濃度が前記管理濃度を超えているときには回収アルゴンガス系外に排出するための制御手段を備えている熱処理炉。
- 前記不純物は、窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種である請求項1記載の熱処理炉。
- 前記ガス回収経路は、前記回収アルゴンガス中に含まれる固体成分を分離する固体成分分離手段を備えている請求項1又は2記載の熱処理炉。
- 炭素質材料で囲まれたトンネル状の熱処理炉の内部をアルゴンガス雰囲気に保って熱処理を行う熱処理炉の運転方法において、熱処理炉内に投入したアルゴンガスの一部を回収アルゴンガスとして熱処理炉内から可変容量式ガス容器に回収し、該可変容量式ガス容器に回収した回収アルゴンガスの組成を分析し、該回収アルゴンガス中の不純物の濃度があらかじめ設定された管理濃度以下のときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを熱処理炉の入口部及び出口部にそれぞれ設けられた雰囲気置換室に導入し、不純物濃度が前記管理濃度を超えていたときには、前記可変容量式ガス容器内の回収アルゴンガスを系外に排出する熱処理炉の運転方法。
- 前記不純物は、窒素、水素、メタン及び一酸化炭素の少なくとも一種である請求項4記載の熱処理炉の運転方法。
- 前記熱処理炉内から前記可変容量式ガス容器に前記回収アルゴンガスを回収する際に、回収アルゴンガス中に含まれる固体成分を分離する請求項4又は5記載の熱処理炉の運転方法。
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