KR20120125334A - 비활성 기체 회수 시스템 및 방법 - Google Patents

비활성 기체 회수 시스템 및 방법 Download PDF

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KR20120125334A
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로버트 브루스 닥터 그랜트
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가스 리커버리 앤드 리싸이클 리미티드
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Abstract

진공 로 및 다른 응용과 같은 공정으로부터 비활성 기체, 특히 불활성 기체의 회수 및 재순환 방법. 비활성 기체 및 산화가능한 불순물을 포함하는 제1 기체 스트림을, 금속 산화물을 포함하는 산화 컬럼에 공급한다. 제1 기체 스트림 중 불순물을 금속 산화물의 존재 하에 컬럼에서 산화시켜, 이산화 탄소와 물을 함유하는 제2 기체 스트림을 형성하고, 상기 제2 기체 스트림을 재생가능한 이산화탄소 제거 컬럼에 공급하고; 상기 컬럼에서 제2 기체 스트림으로부터 이산화 탄소를 제거하여 제3 기체 스트림을 형성한다. 흡수 컬럼에서 상기 제3 기체 스트림으로부터 물을 제거하고, 배출된, 정제된 비활성 기체를 상기 흡수 컬럼으로부터 수거하여 비활성 기체를 사용하는 공정으로 운반한다. 회수된 기체 스트림은 대략 6N의 순도(99.9999% 순도), 즉 1 ppm의 총 오염물을 갖는다.

Description

비활성 기체 회수 시스템 및 방법 {INERT GAS RECOVERY SYSTEM AND METHOD}
본 발명은 기체의 처리, 특히 기체 스트림으로부터 비활성 기체를 회수하는 방법, 및 그를 위한 장치에 관한 것이다. 하나의 실시양태에서, 본 발명은 기체 혼합물로부터 아르곤과 같은 비활성 (불활성) 기체의 회수에 관한 것이다.
재생가능한 에너지 공급원에 대한 증가되는 요구가 존재하며, 근년에는 실리콘 웨이퍼가 광전지를 위해 점점 더 많이 제조되고 있다. 광전지의 모듈은 함께 전기 접속되어, 소위 태양 전지판이라 불리는 광전지 어레이를 형성하며, 태양으로부터 에너지를 전기로 전환함으로써 전력을 생성할 수 있다. 복수로 배열된 태양 전지판은 가정집이나 사무용 건물에 충분한 전력을 제공할 수 있다. 광전지 장치에 대한 요구는 근년에 극적으로 진보되고 있으며, 제조 공정을 단순화하고 제작 및 공정의 비용을 절감하는 것이 현재 중요한 과제이다.
사용가능한 하나의 제작 기술은 실리콘 잉곳 및 웨이퍼의 결정화 및 재결정화를 가능하게 하는 비활성 아르곤 대기와 함께 진공 로를 사용하여, 원하는 광전지 구조를 위한 출발 물질을 형성한다. 이러한 유형의 진공 로 공정에서는, 40시간 이상 지속되고 앞으로의 공정을 위해 준비되는 1.8 m 길이에 이르는 실리콘 잉곳을 제조하는 공정 주기를 위해, 100,000 리터가 넘는 아르곤이 전형적으로 필요하다. 전형적인 시설(예를 들어 40개의 진공 로를 갖는 시설)에서 아르곤의 연간 사용의 견적 비용은 (현재 가격으로) 1백만 파운드를 초과할 수 있다.
헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤 및 크세논과 같은 불활성 기체를 많이 사용하는 기타 산업은 다음을 포함한다; 진공 기반 야금술 (아르곤), 램프 충진 (아르곤, 네온, 크세논), 반도체 제작 및 플라스마 디스플레이의 제조 (네온, 크세논). 크세논은 또한 신경 보호제로, 임상 마취제로, 및 MRI 스캐닝에서 조영제로 작용하는 것을 포함하는 다수의 의학적 용도를 갖는다.
적어도 진공 로 응용에서는, 불활성 기체의 순도가 중요하며, 아르곤은 비활성 대기를 생성하고, 로의 아르곤 퍼지(purge)는 산소를 함유하지 않거나 대략 6N의 매우 높은 순도, 즉 대략 1 ppm의 총 오염물 및 99.9999% 순도를 가져서, 로 안에서 진행되는 실리콘 웨이퍼 및 잉곳에 대한 반응(산화) 및 손상을 방지해야 한다.
아르곤과 같은 불활성 기체는 대기 중에 낮은 농도로 존재하며 추출 및 정제를 위해 상당한 에너지 및 재정적 비용을 필요로 한다. 그러므로, 상기 언급된 것들과 같이 불활성 기체를 사용하는 시스템 및 공정으로부터의 배출 스트림 배기물에서 불활성 기체를 회수 및 재사용하는 것이 매우 바람직하다. 폐기물로부터 불활성 기체를 다시 사용하는 것은 또한 불활성 기체를 사용하는 공장 또는 시설의 소유주에게, 공급에 있어서 약간의 독립성 및 보장성을 제공한다.
불활성 기체의 회수를 위해 사용되는 통상의 시스템은 촉매성 연소 반응기 또는 저온 트랩핑을 이용하여 배기 기체로부터 오염 화학종을 효과적으로 제거한다. 실제로, 저온 분리 및 트랩핑과 관련된 비용 때문에, 거의 최대 시스템 전체적 시설에서 이를 사용할 수 없으며, 따라서, 이는 상기 시스템이 어필에 한계가 있다는 것을 의미한다. 국소적인 사용, 회수 및 재순환 지점의 경우, 당 분야의 현재 기술상태는 연소가능한 불순물을 이산화 탄소와 물로 전환시키기 위해 약 600℃ 이하에서 작동하는 촉매성 연소 반응기에 앞서 과량의 분자상 산소의 첨가를 필요로 한다. 과량의 산소는 그 후 미세 분산된 금속 베드, 예를 들어 니켈을 이용하여 제거된다. 산소 제거를 위해 사용되는 금속 베드는 제한된 용량을 가지며, 순수한 오프라인 수소 기체를 이용하는 빈번한 재생을 필요로 할 것이며, 이는 실질적으로 시스템의 복잡성을 부가한다. 상기 시스템은, 진공 로로부터의 배기 스트림에서 보듯이, 공정 조건의 변화 및 진공 펌프에서 사용되는 빈번한 오일의 진입으로 인하여, 다양한 수준의 연소가능한 화학종을 효율적으로 제거할 수 없다.
본 발명의 적어도 바람직한 실시양태의 목적은 비활성 기체 및 산화가능한 불순물을 함유하는 기체 혼합물로부터 비활성 기체, 예를 들어 아르곤과 같은 불활성 기체를 회수하기 위한 비교적 간단하고 비용 효과적인 기술을 제공하는 것이다. 효율적이고 신뢰할 만한 비활성 기체 회수 공정을 제공하는 것이 바람직하다.
제1 측면에 따르면, 본 발명은 비활성 기체 및 산화가능한 불순물(특히 유기 불순물, 더욱 특별하게는 탄화수소 불순물)을 포함하는 제1 기체 스트림으로부터 비활성 기체를 회수하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 고체 상태의 산소 담체를 함유하는 산화 반응기에 제1 기체 스트림을 공급하고, 상기 제1 기체 스트림 중 불순물을 고체 상태의 산소 담체의 존재 하에 산화시켜 이산화 탄소와 물을 함유하는 제2 기체 스트림을 형성하고, 상기 제2 기체 스트림을 이산화 탄소 제거 컬럼에 공급하고, 상기 컬럼 중 제2 기체 스트림으로부터 이산화 탄소를 제거하여 제3 기체 스트림을 형성하고, 흡수 컬럼 중 상기 제3 기체 스트림으로부터 물을 제거하여 정제된 비활성 기체를 제조하고, 흡수 컬럼으로부터 상기 정제된 비활성 기체를 수거하여 비활성 기체를 사용하는 공정으로 운반하는 단계를 포함한다.
제1 기체 스트림 중 산화가능한 불순물은, 밸브 장치 등에 존재하는 윤활유로부터 유래된 미량의 것들과 같은 탄화수소를 전형적으로 포함한다. 본 발명에 따르면, 제1 스트림 중 휘발성 탄화수소, 및 심지어 메탄이 이산화 탄소 및 물로 산화되어, 저온 분리 등에 의지하지 않고 메탄을 제거할 수 있게 한다는 점이 유리하다.
이러한 방식의 정제는 성분들이 분리되고 고체 상태의 산소 담체의 존재 하에 산화가 일어나며, 따라서 정제를 목적으로 기체 스트림 내에 산소를 주입해야 할 필요를 없애준다.
이와 같이 제안된 방법은 거의 대부분의 고가인 불활성 기체, 즉 헬륨, 크립톤, 크세논의 회수에 대하여 비경제적인 종래의 시스템에 비하여 유리하다. 현재의 시스템에 요구되는 비교적 높은 수준의 산소 주입과 더불어, 오염물 화학종의 완전 연소를 위한, 대략 수천 ppm은 본 발명의 방법 및 장치를 가지고 조처되는 무산소의 회수된 기체의 요건과 잘 조화되지 않는다.
추가의 장점은 공정 도중, 고체 상태의 산소 담체, 바람직하게는 금속 산화물의 재생 가능성을 포함한다.
본 발명에 따르는 방법에서 산화 컬럼 중의 단계는 전형적으로 매체 순환식 연소 (CLC) 공정을 사용하며, 여기에서 금속 산화물은 제1 스트림의 산화를 위한 베드 물질로 구비되고, 이어서 추가의 기체 스트림이 공급되기 전에 재산화된다. 본 발명에 따르는 방법 중 CLC 공정에서, 전형적으로 금속 산화물의 형태인 산소 담체가 공기 대신 사용되어 연소를 위한 산소를 제공한다.
2가의 금속 산화물(MO)인 경우, 기본적인 매체 순환식 연소 단계는 다음과 같다:
연료의 연소
Figure pct00001
산소 담체 재생
Figure pct00002
이는 다음과 같은 등가의 전체 연소 반응을 초래한다:
Figure pct00003
산소 담체 MO는 전형적으로 주기율표의 VIIIb족 전이 금속, 예컨대 Cu, Ni, Co 등(또는 Mn 또는 Fe와 같은 기타 전이 금속)의 산화물을 포함한다. 금속이 2가의 M이 아닐 경우, 상기 화학식은 당업자에게 분명한 바와 같이, 그에 따라 조절된다. 산화물(고체 상태에 있는)은 전형적으로 전이 금속의 산화물이고, 전형적으로 예를 들어, 실리카 및/또는 알루미나 또는 실리케이트 및/또는 알루미네이트를 포함하는 지지체 위에 존재한다.
괄호 안의 표시 s 및 g는 그 성분이 기체(g)인지 혹은 고체(s) 상태인지를 나타낸다. 다양한 조성의 금속 산화물 입자로, 그리고 다양한 배열의 분말 및 복합재 등을 가지고 CLC 공정을 수행하는 것이 공지되어 있다. 그러나 이제까지 600℃에 이르는, 또는 그를 초과하는 높은 온도가 사용되었다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명에 따르는 방법은, 공정으로부터의 배기 기체 스트림 중 연소가능한 화학종, 예를 들어 CO, H2, 탄화수소 및 진공 펌프 오일 등을 CO2 및 물로 전환시키기 위한 매체 순환식 연소 공정에 이어, 재생가능한 반응기 베드에서 CO2 및 H2O의 효율적 제거를 제공한다. 본 방법은 진공 로 응용에서 관찰되는 오염물 수준의 광범한 변동에 견딜 수 있다.
이 방법에서 재생에 뒤따르는 CO2 및 H2O로의 산화성 전환은 상기 성분들이 분리되고 고체 상태의 산소 담체의 존재 하에 매체 순환식 연소에 의해 산화가 일어나도록 하며, 따라서 정제 목적으로 기체 스트림 내에 산소를 주입할 필요를 없애준다. 고체 상태의 산소 담체의 제공은 또한 후속의 산소 제거 반응기의 재생 도중 기체상 수소를 사용할 필요를 없애준다.
하나의 실시양태에서, 고체 상태의 산소 담체는 적어도 1종의 전이 금속 산화물을 포함한다. 바람직하게는 주기율표 분류의 VIIA, VIIIA, IB 또는 IIB족, 더욱 바람직하게는 산화 구리와 같은 구리의 산화물이다.
바람직하게는, 전이 금속 산화물은 주기율표 분류의 IIIA족, IVA족, IIIB족, IVB족 및 란탄 계열에서 선택된 원소의 산화물을 포함하는 비활성 지지 물질과 조합된다.
하나의 실시양태에서, 상기 방법은 기체 상 산소 담체 혼합물, 바람직하게는 공기의 존재 하에 재생 단계가 수행되는, 산화의 단계에 이어 고체 상태의 산소 담체를 재생하는 단계를 포함한다. 상기 재생의 단계는 바람직하게는 그 자리에서 수행되고, CLC 공정을 포함한다.
본 발명에 따르는 방법은 약 6N 순도의 비활성 기체 스트림의 회수를 가능하게 할 수 있다 (즉 99.9999% 순도 또는 1 ppm 총 오염물).
상기 방법은 바람직하게는 제1 기체 스트림을 여과하고 그 기체 스트림을 산화 반응기로 공급하는 초기 단계를 더 포함한다. 하나의 실시양태에서, 상기 방법은 배출된 비활성 기체 스트림을 고온의 금속 게터를 이용하여 세정하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 상기 고온의 금속 게터는 티타늄, 지르코늄 및 그의 합금에서 선택된 금속을 포함한다. 과량의 잔류 공기 기체가 공기 진입구를 통해 로 또는 진공 라인 내로 시스템에 들어갈 수 있다. 잔류 공기 기체는 상당한 분량의 질소를 함유하며, 이는 시스템 내에서 불리하게 축적될 수 있다. 잔류 공기 기체, 바람직하게는 질소를 제거하기 위해, 고온의 금속 게터가 배열될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 상기 방법은, 바람직하게는 기체의 손실을 계산하고 조처하기 위한 추가 설비를 갖는, 정제된 기체를, 회수된 정제 기체를 위한 수거 장치로 운반하는 것을 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서는, 공정으로 되돌리는 운반 라인이 있을 수 있다. 바람직한 방법은 기체의 품질을 모니터하기 위한 모니터 단계를 포함할 수 있다.
고체 상태의 산소 담체의 양은 일반적으로 연소 배출량(제1 기체 스트림 중 오염의 양과 정도)과 일치되어, 연소가능한 (산화가능한) 화학종이 이산화 탄소와 물로 전환되며, 비활성 기체를 사용하는 공정의 대략 1회 공정 주기의 시간 동안 비활성 기체가 회수되게 한다. 따라서, 진공 로의 비부하 및 부하와 관련된 공정 데드 타임 도중 CLC 반응기의 재생이 일어나며, 효율적 공정의 결과를 가져온다.
제2 측면에 따르면, 본 발명은 산화가능한 불순물을 이산화 탄소 및 물로 산화시키기 위한 고체 상태의 산소 담체를 포함하는 산화 반응기,
제1 기체 스트림을 산화 반응기에 공급하고 상기 산화 반응기로부터 산화된 제1 스트림을 제2 기체 스트림으로서 이산화 탄소 제거 컬럼에 공급하기 위한 수단 - 상기 제2 기체 스트림으로부터 이산화 탄소를 제거하여 제3 기체 스트림을 형성함 -,
제3 기체 스트림으로부터 물을 제거하기 위해 상기 제3 기체 스트림을 흡수 컬럼에 공급하여 정제된 비활성 기체를 회수 및 배출하기 위한 수단, 및
흡수 컬럼으로부터 정제된 비활성 기체를 수거하여 비활성 기체를 사용하는 공정으로 운반하기 위한 수단
을 포함하는, 비활성 기체 및 산화가능한 불순물을 포함하는 제1 기체 스트림으로부터 비활성 기체를 회수하기 위한 장치를 제공한다.
하나의 실시양태에서, 산화 반응기는 CLC 반응기를 포함한다. 바람직한 실시양태에서, CLC 반응기의 작동 온도는, 메탄과 같은 휘발성 탄화수소를 산화시킬 필요가 없을 경우, 250℃ 내지 450℃의 범위, 바람직하게는 약 400℃이다. 더 낮은 온도의 사용은 전환 및 정제의 효율적인 저비용 시스템을 제공한다. 그러나 메탄과 같은 휘발성 탄화수소를 산화시키고자 할 경우 더 높은 온도, 예컨대 약 650℃에 이르는 온도를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 배열에서 고체 상태의 산소 담체는 VIIA족, VIII족, IB족 및 IIB족의 분류에서 바람직하게 선택된 전이 금속 산화물, 더욱 바람직하게는 구리의 산화물을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 장치는 제1 기체 스트림을 여과하기 위한 필터를 포함한다. 이산화 탄소 제거 컬럼 및 물 흡수 컬럼은 이산화 탄소, 물 및 질소와 같은 1종 이상의 성분을 제거할 수 있는 분자 체를 포함할 수 있다. 더욱 바람직하게는, 이산화 탄소 제거 및 물 흡수 컬럼은 제1 분자 체 및 제2 분자 체를 포함하고, 상기 제1 분자 체는 질소보다 이산화 탄소의 제거를 위한 더 높은 성능을 가지며 상기 제2 분자 체는 질소의 제거를 위한 더 높은 성능을 갖는다.
분자 체의 재료는 제올라이트를 포함하거나, 활성 탄소, 또는 CO2 및 물을 포획하도록 고안된 기타 화학물질, 예를 들어 오염물 제거가 일어나도록 허용하는 다공성 성질의 구조를 갖는 탄소 또는 금속 골격을 갖는 금속 유기물 골격을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 상기 장치는 비활성 기체 혼합물을 세정하기 위한 고온의 금속 게터를 포함하며, 바람직하게는 고온의 금속 게터는 티타늄, 지르코늄 및/또는 그의 합금을 포함한다. 또한, 제1 기체 스트림 및 배출된 정제된 비활성 기체를 모니터하기 위한 모니터링 장치가 존재할 수도 있다. 모니터링 스테이지는 비활성 기체의 회수에 대한 피드백 및 공정의 다른 변수를 제공하여, 공정 작업의 조절 및 변동이 그에 따라 수행될 수 있다.
단일의 장치(CLC 및 회수 장치)를 사용하여 추가의 비활성 기체를 회수할 수 있으며, 예를 들어 아르곤과 헬륨이 모두 상기 공정으로부터 회수될 수 있다.
본 발명의 추가의 바람직한 특성은 첨부하는 청구항에 정의된다.
본 발명을 이제 단지 예로서, 첨부 도면을 참고하여 더 상세히 기재하며, 여기에서:
도 1은 제1 비활성 기체를 위한 재순환 및 재생 시스템의 개략도를 나타내고;
도 2는 제2 비활성 기체를 위한 재순환 및 재생 시스템의 간단한 개략도를 나타내며;
도 3은 상기 시스템의 효과를 시험하기 위해 사용된 실험 배열을 나타내고;
도 4는 본 발명의 예시적인 실험 배열 및 아르곤 재순환의 분광측정 결과를 나타낸다.
도 1을 참고하면, 회수 및 재순환 시스템(1)은 예를 들어 진공 펌프(10)에 의해, 그리고 배출로(12)를 경유하여 진공 로(100)로부터 수거되고 유도된 기체 혼합물의 공급원을 포함한다. 상기 장치는 또한 시스템(1)과 압축기(18) 주위에서 기체를 보내고 인도하기 위한 밸브 및 단리 장치(80)를 더 포함하고, 입자 및 총체적 레벨의 오일 증기를 제거하기 위하여 필터(14)가 구비된다. 바람직한 실시양태에서, 필터(14)는 활성 탄소를 포함할 수 있다. CLC 반응기(22)는 압축기(18) 및 이산화 탄소 제거 컬럼(26)과 함께 직렬로 구비된다. CLC 반응기(22)는 각각의 진입 및 배출 기체 스트림을 위해 입구 및 출구를 갖는 비워진 중공 컬럼 구조를 포함한다. CLC 반응기(22)는 일정 부피의 적절한 고체 상태의 산소 담체 물질, 여기에서는 산화 구리를 함유한다. 고체 상태의 산소 담체 물질이 컬럼 내부에 충전(pack)되어 있고, 상기 컬럼은 충전된 베드 반응기 배열로 배열되어 있다. 지지 물질이 구비되고, 이는 실리카 및/또는 알루미나를 포함한다. 실리케이트 또는 알루미네이트 또는 알루미노실리케이트가 사용될 수 있는 또 다른 지지 물질이다. CLC 반응기(22)는 그것이 공정 주기의 당량을 초과하는 용량, 바람직한 실시양태에서는 대략 1.5 공정 주기의 용량을 갖도록 크기가 결정된다.
본 발명의 바람직한 실시양태는 제거 컬럼(26)이 CLC 반응기(22)와 매치되도록 크기가 결정될 수 있다는 것을 제공한다. 제거 컬럼(26)은 재생가능한 CO2 및 H2O 제거 물질을 함유한다. 상기 물질은, 전형적으로 금속 Cu, Ni, Co, Mn 또는 Fe로부터의 금속 산화물/금속 탄산염 짝을 기재로 하는 매체 순환식 반응 물질일 수 있다. 상기 물질은 분자 체 또는 제올라이트와 같은 흡수제 물질일 수 있다. 바람직하게는 제거 컬럼(26)은 분자 체를 포함한다. 재순환 시스템(1)의 바람직한 실시양태는 물 제거 컬럼(30)을 포함한다. 제거 컬럼(30)은 시스템으로부터 습기 및 이상적으로는 질소, 뿐만 아니라 덜 바람직하게는 CO2를 주로 흡수할 수 있는 물질을 포함하며, 상기 물질은 예를 들어 분자 체 또는 제올라이트 베드일 수 있다. 본 실시양태의 장점은, 질소가 기체 혼합물과 함께 진공 로 및 회수 시스템에 들어갈 수 있기 때문에, 미량의 질소가 시스템으로부터 제거 및 흡수될 수 있다는 것이다. 질소는 예를 들어 밸브 또는 진공 펌프 또는 시스템의 봉합 중 작은 공기 누출을 통해 들어갈 수 있다. 제거 컬럼(30)은 기체 출구 지점(33)을 포함하고, 재순환되고 정제된 기체 혼합물의 순도 및 품질을 검출하기 위해 FTIR(도시되지 않음)과 같은 모니터 및 감지 장치를 포함할 수 있다. 재순환 시스템(1)은 배압 조절기(77), 및 압력 조절 밸브(35)를 더 포함한다. 압력 조절 밸브(35)는 기체 공급을 백업하기 위해 연결된 배열로 구비되어 있고, 본 실시예에서 백업 공급부는 아르곤 공급부(36)이다. 상기 백업 아르곤 공급부(36)는 압력 강하가 감지되지 않는 한 재순환 시스템(1)으로부터 기체가 주로 공급되도록 하는 방식으로 조절될 수 있다. 압력 강하가 감지될 경우에는, 대신 백업 공급부(36)로부터 기체를 공급하는 것이 가능하다. 기체 운반 라인(44)은 기체를 진공 로(100)에 운반하기 위해, 재순환 시스템(1) 및 백업 공급부(36)와 소통하여 위치한다.
재순환 시스템(1)은 재생 모드(그 작업은 이하에 더 상세히 기재함)으로 사용되는 하기 요소들을 더 포함한다. 도 1을 계속 참고하면, 청정한 건조 공기(CDA) 공급부(101)가, 밸브(61) 및 유동 조절 제약부(63)를 통한, 반응 스테이지 및 반응기(22)의 재생을 위해 구비된다. 1-방향 밸브 장치(81) 및 3-방향 밸브(65)가 제거 컬럼(26, 30)으로부터 반응기 컬럼(22)의 스위칭 및 분리를 가능하게 한다. 제거 컬럼(26, 30)은 전기 가열 요소 H (도 1에 개략적으로 나타내지만 상세히 나타내지는 않음) 또는 컬럼(26, 30)을 가열하는 다른 수단을 구비한다. 온도 판독 장비, 예컨대 하나 이상의 열전쌍이, 제거 컬럼(26, 30)의 온도를 모니터 및 평가하기 위해 또한 구비될 수 있다. 반응기(22) 및 제거 컬럼(26, 30)을 퍼지(purge)하기 위한 청정 아르곤(103)의 퍼지 공급이 밸브(70)를 통한 시스템에의 접근을 전제로 진공 펌프(71)에서와 같이 구비된다.
재순환 장치는 또한 이산화 탄소 제거 컬럼 (26) 및 물 제거 컬럼(30)과 관련된 공급 라인, 압축기, 밸브 등을 포함하며, 이제 더 상세히 설명하는 바와 같다.
작동 시, 회수될 기체는 진공 로의 배출구(12)의 진공 펌프(10)로부터 재순환 시스템(1)으로, 밸브(80)를 통해 거의 대기압에서 진입하고, 필터(14)를 통과하여 입자 및 총체적 레벨의 오일 증기를 제거한다. 여과된 기체는 압축기(18)에 의해 대략 1 내지 5 bar의 게이지 압력으로, 바람직하게는 대략 2 bar로 압축된다. 바람직한 실시양태에서 주로 아르곤인 상기 기체는 라인(20)을 통과하여 CLC 반응기(22)로 진입한다. CLC 반응기(22)는 바람직하게는 250℃ 내지 450℃, 바람직하게는 약 400℃에서 작동한다. CLC 반응기(22)는 그것이 공정 주기의 당량을 초과하는 용량, 바람직하게는 대략 1.5 공정 주기의 용량을 갖도록 크기 결정된다. CLC 반응기는 기체 중에 있는 실질적으로 모든 연소성 물질을 CO2 및 H2O로 전환시키고, 그 후 상기 기체는 라인(24)을 통과하여, CLC 반응기(22)와 매치되는 크기를 가지고 재생가능한 이산화 탄소 제거 물질을 구비한 제거 컬럼(26) 내로 들어간다. 그 후 기체는 라인(28)을 통과하여 물 제거 컬럼(30)에 도달하여, 잔류 습기 및 CO2, 그리고 질소를 흡수한다. 라인(32)을 통해 제거 컬럼(30)을 빠져나가는 기체는 일반적으로 요구되는 순도, 즉 ~6N, 다시 말해서 99.9999%의 순도를 가지며, 배압 조절기(77)의 작용에 의해 대략 2 bar로 유지된다. 재순환된 기체는 밸브 (34) 및 압력 조절 밸브(35)를 통해 시스템으로부터 빠져나가 백업 아르곤 공급부(36)에 이른다. 후자는, 어떤 이유로 압력이 강하되지 않는 한 재순환 시스템(1)으로부터 (즉 컬럼 30으로부터) 기체가 주로 공급되면, 그 후 기체가 백업 공급부(36)로부터 공급되도록 하는 방식으로 바람직하게 조절된다. 다음, 기체는 라인(38,44)을 통해 도구로 운반되어, 적절한 용도를 위한 진공 로(100)에 이른다.
진공 로(100)에서, 공정 주기는 대략 2 내지 4시간의 냉각 시간을 가지고 종료되며, 상기 냉각 시간 후, 일단 로가 충분히 낮은 온도일 때, 진공 펌프(10)는 라인(44)으로부터의 퍼지 기체와 함께 꺼질 것이다. 이 시점에서, 그리고 로가 작업 온도로 다시 올라갈 때까지, 회수 시스템은 재생 모드, 및 결국 후술하는 바와 같은 대기 모드에 진입한다.
압축기(18)를 끄고, 공정 배기 기체 라인(12)을 밸브(80)에서 분리한다. 청정의 건조 공기, CDA(101)를 밸브(61)를 통해 시스템(1)으로 허용하여 CLC 반응기(22)를 재생한다. 후자는 재생 반응이 매우 발열성이므로 자체 가열되며 - 반응기(22) 내 온도는 500℃ 내지 800℃의 범위, 바람직하게는 600℃ 주위이고; 실제 온도는 유동 제약부(63)에 의해 반응기 내로 들어가는 기체의 유동에 의해 설정된다. 재생 도중 CLC 반응기(22)로부터 빠져나오는 고온의 기체는 CO2 및 H2O 흡수제 컬럼(26, 30)을 또한 분리하는 3-방식 밸브(65)를 통해 대기로 배출된다. 이는, 공기 유동 경로(63, 61, 22)를 따라 충분한 공기가 반응하여 CLC 반응기(22)의 물질을 완전히 재생할 때까지 계속될 것이다. 그때 CDA 공급 밸브(61)를 끌 것이고, 아르곤 퍼지 밸브(50) 및 유동 제약부(53)로부터의 아르곤을 켜서 잔류 질소의 CLC 반응기(22)를 퍼지할 것이다.
컬럼(26, 30)은 전기적으로 가열되고, 유동 제약부(66) 및 밸브(67)를 통해 청정의 아르곤으로 퍼지되고, 밸브(70)에 의해 진공 펌프(71)를 통해 배기되는 것의 조합을 통해 재생된다. 3-방향 밸브(28 및 33)의 작동은 컬럼(26, 30)을 시스템의 나머지로부터 분리하며, 제거 컬럼(26 및 30)이 가열, 퍼지 및 배기되면, 흡수된 CO2 및 H2O 및 임의의 N2가 진공 펌프(71)를 통해 탈착, 배출 및 제거된다. 제거 컬럼(26 및 30)은 실질적으로 모든 흡수된 CO2, H2O 및 N2가 배출될 때까지 계속 가열, 퍼지 및 배기될 것이다. 공정의 상기 스테이지에서 가열 공급을 끄고 컬럼(26, 30)을 그들의 작업 온도로 식혔다. 식히는 스테이지는 아르곤 퍼지 및 진공 펌프 하에 수행되고, 그 시점에 밸브(50, 67 및 70)를 닫고, 3-방향 밸브(65, 28 및 33) 스위치 및 압축기(18)를 켠다. 시스템은 대기 모드로 둔다. 진공 로로부터 적절한 신호를 받으면 밸브(81 및 34)가 열리고, 재순환 시스템(1)은 신선한 기체를 회수하도록 준비된다.
이제 도 2를 참고하여, 본 발명의 실시양태에 따르는 2종의 비활성 기체를 함께 회수하기 위한 회수 및 재순환 시스템(2)을 기재한다. 기재된 실시양태에서, 비활성 기체는 아르곤 및 헬륨이다. 도 1에 기재된 것과 같이 도 2에서 같은 유사 숫자는 유사 특성에 해당한다. 본 실시양태에서 컬럼(26, 30)의 재생은 회수 공정 도중 또는 "공중에서 (on the fly)" 수행된다. 반응기 및 제거 컬럼(22, 26, 30)과 같은 전술한 회수 시스템(2)은, 도 1의 장치 및 시스템과 더불어, 유체 흐름을 인도하여 보내기 위한 추가의 우회 밸브(72, 73 및 37)를 포함한다. 또한, 제1 비활성 기체를 공정 도구 및 진공 로(100)까지 또는 퍼지 공급부까지 인도하도록, 그리고 제2 비활성 기체를 공정 도구 및 진공 로(100)까지 인도 및 유도하도록 작용하는 밸브(35, 39)에 대한 적어도 하나의 스위치가 존재한다. 밸브(39)에 대한 스위치는 제2 비활성 기체(예, 헬륨)의 공급을 백업하도록 연결되어 있다. 상기 우회 밸브(28, 38, 72)는 제거 컬럼(26, 30)과 유체 소통하도록 구비되어 있어서, 정상 작업 도중 기체 유동이 흡수제 컬럼(26, 30)을 통해 보내지고, 다른 컬럼이 재생되거나 대기 모드이도록 할 수 있다.
작동 시, 제1 기체, 여기에서는 아르곤, 또는 기체 혼합물의 컬럼(26)을 통한, 그리고 기체 라인 연결(44)을 따라 공정 도구를 향하는 유동은 밸브(28, 72 및 37) 개방과 함께 이루어져서, 기체 유동이 제거 컬럼(26)을 위한 유체 유동 경로 내로 전환되게 한다. 밸브(35)에 대한 스위치는 아르곤 기체가 연결(44)을 따라 공정 도구 및 진공 로(100)까지 유동할 수 있도록 선택된다.
이러한 배열에서, 퍼지 공급부(103)로부터의 아르곤은 우회 밸브(38)를 통해 컬럼(30) 내로 흐르도록, 그리고 우회 밸브(73) 및 진공 펌프(71)를 통해 배출되도록 보내진다. 이러한 작업 내내, 흡수제 컬럼(30)은 전기적으로 가열되어, 흡수된 CO2, H2O, N2 등의 공정을 촉진함으로써 완전히 탈착되어 시스템을 빠져나가게 한다. 이러한 시점에, 전기 히터를 끄고, 컬럼(30)을 그의 작동 온도까지 식히며, 그 시점 후, 컬럼(30)은 재생되어 다시 CO2, H2O, N2 등을 제거하는 데 사용가능하게 된다. 따라서 비활성 기체는 우회 밸브(38 및 73)에 의해, 그리고 밸브(37) 및 밸브(35, 39)에 대한 적절한 스위치에 의해 컬럼(30)을 통해 보내져서, 공정 도구에서 라인 연결(44)을 통해 운반될 수 있다. 컬럼(26)은 그 후 컬럼(30)에 대하여 전술한 것과 같이 재생된다.
전술한 바와 같이, 그러한 유동 체제는 기체 혼합물 중 오염 수준이 높은 상황에서 유리하며, 따라서 CLC 반응기 및 단일 공정 주기에 대하여 제거 컬럼(26 및 30)을 크기 결정하는 것은 실질적이지 않다.
또 다른 구성에서, 도 1을 참고하여 전술한 상기 재순환 시스템(1)은 제2의 비활성 퍼지 기체가 재순환되도록 할 수 있다 (도 2에 나타난 것과 같음). 이러한 방식으로, 바람직한 실시양태는 회수 시스템(1)의 차단 밸브(34)를 제2 기체 스위치 밸브(39)를 따라서 회수 시스템(2)의 우회 밸브(37)로 대체하는 개조를 포함하여, 퍼지 기체 헬륨이 재순환되어 로의 냉각을 돕도록 사용되게 할 수 있다.
작동 시, 우회 밸브(37)는 지시 또는 신호를 받으면 스위치되어, 유체 흐름이 기체 스위치 밸브(39)를 통해, 그리고 연결부(44)를 거쳐 공정 도구 및 진공 로(100)를 향하여 흐르도록 전환된다. 바람직한 실시양태에서, 공정 시스템 선택과 제2 비활성 퍼지 기체에 대한 스위칭 및 우회 밸브(37) 스위칭 사이의 시간 지연은 회수 시스템(2)를 통해 그 기체의 운반 시간과 상응한다.
제2 비활성 기체의 회수 및 재순환 후, 제2 비활성 퍼지 기체를 스위치 오프하고, 밸브(37)를 아르곤 운반으로 다시 스위치하고, 회수 시스템이 재순환 시스템(1)에 대하여 전술한 재생 모드로 진입한다.
제3 실시양태에서는, 도시되지 않았지만, CLC 반응기(22)의 "공중" 재생이 우회 밸브 및 제2 CLC 반응기 컬럼의 부가를 통해 수행될 수 있다.
뿐만 아니라, 정제된 비활성 기체가 진공 로에 되돌아올 수 있는 출구 지점(34)에서, 선택적 기체 품질 센서(도시되지 않음)가 설치될 수 있다. 이는, 예를 들어 기체 크로마토그래피 공정, 또는 적외선 분광계 또는 당 분야에 공지된 기타 센서일 수 있다.
전술한 실시양태에서, 상기 또는 각각의 분자 체의 진공 재생은, 예를 들어 직접 가열 요소 또는 간접 열원 및 팬을 이용하는, 외부 전기 가열에 의해 수행된다. 또 다른 실시양태에서, 상기 또는 각각의 분자 체는 CLC 반응기로부터 통상적으로 배기된 배출-기체를 회수하고, 그를 1종 이상의 분자 체로 다시 보냄으로써 가열된다. 재생을 위해 진공을 사용하는 실시양태에서, 하나 이상의 추가 밸브를 구비하여 상기 체의 컬럼을 병렬로 연결되게 하고 진공 펌프에 의해 펌프주입되도록 할 수 있다. 예를 들어, 별도의 진공 펌프가 사용되거나, 압축기 및 진공 펌프가 조합될 수 있다. 별법으로, 진공은 "공정 데드타임" 기간이라고도 알려진, 장치 도구의 부하 및 비부하의 기간 도중, 공정 도구 장치 매스터 진공 펌프를 사용할 수도 있다. 선택된 진공 펌프 배열과 조합되어, 청정 아르곤의 흐름이 분자 체의 재생을 돕고/거나 시스템 내 압력을 대략 10 내지 100 mbar로 조절하기 위해 사용될 수 있다. 작은 퍼지 유동의 정확한 압력은 사용되는 진공 펌프의 유형에 따라 선택된다.
높은 수준의 오염을 정제하기 위한 또 다른 실시양태에서는, 재생 단계를 대략 10 시간마다 진행하기 위해 분자 체 컬럼이 필요할 수 있다. 상기 실시양태에서 재생은 재생 주기를 통한 컬럼들 사이에서 어느 정도 스위치될 수 있다. 예외적으로 높은 수준의 오염을 정제하는 것은 분자 체(들)를 통과하는 CO2를 "해치우기" 위한 추가의 비-재생성 CO2 제거 컬럼을 사용하여 수행될 수 있다. 상기 별법의 체계에서 비-재생성 컬럼은 6 내지 12개월마다 교체되어야 하고, 예를 들어 표준 시스템 서비스 도중에 교체된다.
예를 들어 작업 온도 및 압력 범위에서 시스템 변수의 변동이, 처리되고 회수되는 다양한 기체 혼합물 및 흐름에 대하여 필요할 수 있다. 시스템 변수는 다양한 범위 및 오염물의 유형에 대하여, 그리고 또한 더 높은 정제 수준이 요구되는지 여부에 따라 변화될 수 있다.
실시예
하기 실시예의 결과는 본 발명을 더 설명하는 것이지 그 범위를 제한하는 것으로 여겨져서는 아니 된다.
다음 실시예의 혼합물 기체는 아르곤 재순환 시스템에 의해 처리될 혼합물 내에 일산화 탄소 및 수소 모두를 함유하였다.
구체적으로, 아르곤 매트릭스 중 5,082 ppm CO 및 507 ppm H2를, 기체 시료를 추출하여 도면의 도 3에 나타낸 것과 같이 높은 감도의 적외선 분광계로 보낼 수 있는, 직렬의 CLC 반응기 및 분자 체 13 X 흡수제 컬럼에 공급하였다. 공정은 다음의 제어 조건 하에 수행되었다; 1 bar 게이지의 압력, 21℃의 분자 체 흡수제의 온도 및 1.2 slm(분당 표준 리터)의 기체 유량과 함께 400℃의 CLC 반응기 온도.
실험 도중, 기체를 도 3의 공정 지점 A 내지 C에서 채취하였다. CLC 반응기 직전 A에서, CLC 반응기 직후 B에서, 및 분자 체 흡수제 C 너머에서. 결과를 도 4에 도표로 나타내며, 하기 표 1에 나타낸다. B로 표지된 영역에서 CLC 반응기 후 CO 및 H2의 CO2 및 H2O로의 완전한 전환을 볼 수 있고, 분자 체 흡수제의 뒤에, 영역 C에서 CO2 및 H2O가 1 ppm이하 수준까지 제거된다.
Figure pct00004

Claims (15)

  1. 비활성 기체 및 산화가능한 불순물들을 포함하는 제1 기체 스트림으로부터 비활성 기체를 회수하는 방법으로서,
    고체 상태의 산소 담체(oxygen carrier)를 함유하는 산화 반응기에 제1 기체 스트림을 공급하고, 상기 고체 상태의 산소 담체의 존재 하에서 상기 제1 기체 스트림 내의 불순물들을 산화시켜, 이산화 탄소와 물을 함유하는 제2 기체 스트림을 형성하는 단계;
    상기 제2 기체 스트림을 이산화 탄소 제거 컬럼에 공급하고, 상기 컬럼에서 상기 제2 기체 스트림으로부터 이산화 탄소를 제거하여 제3 기체 스트림을 형성하고, 흡수 컬럼에서 상기 제3 기체 스트림으로부터 물을 제거하여 정제된 비활성 기체를 생성하는 단계; 및
    상기 흡수 컬럼으로부터 상기 정제된 비활성 기체를 수거하여 상기 비활성 기체를 사용하는 공정으로 운반하는 단계
    를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고체 상태의 산소 담체는 적어도 1종의 전이 금속 산화물을 포함하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 전이 금속 산화물은, 비활성 지지 물질 위에 구비되고, 주기율표 분류 IIIA족, IVA, IIIB, IVB족 및 란탄 계열에서 선택된 원소의 산화물을 포함하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 공기와 같이 산소를 포함하는 기체를 사용하는 산화 단계에 이어 상기 고체 상태의 산소 담체를 재생하는 단계를 더 포함하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 재생하는 단계는 매체 순환식 연소 (CLC) 공정을 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 CLC 공정의 작업 온도는 250℃ 내지 650℃의 범위 내인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 기체 스트림은 상기 산화 반응기에 공급하기 전에 여과되는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 정제된 비활성 기체는 (a) 티타늄, 지르코늄 및/또는 그의 합금과 같은 고온 금속 게터를 이용하여 세정되고; (b) 수거 장치로 운반되고/거나 (c) 그의 품질이 연속적으로 모니터되는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체 상태의 산소 담체에 의해 공급된 산소의 양은 적어도 상기 산화가능한 불순물들에 대한 화학량론적 양인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화 반응기로부터의 열을 이용하여 이산화 탄소 컬럼 및 물 흡수 컬럼을 재생하는 단계를 더 포함하는 방법.
  11. 비활성 기체 및 산화가능한 불순물들을 포함하는 제1 기체 스트림으로부터 비활성 기체를 회수하기 위한 장치로서,
    산화가능한 불순물들을 이산화 탄소 및 물로 산화시키기 위한 고체 상태의 산소 담체를 포함하는 산화 반응기;
    상기 산화 반응기에 제1 기체 스트림을 공급하고, 상기 산화 반응기로부터 산화된 제1 스트림을 제2 기체 스트림으로서 이산화 탄소 제거 컬럼에 공급하기 위한 수단 - 상기 이산화 탄소 제거 컬럼은 상기 제2 기체 스트림으로부터 이산화 탄소를 제거하여 제3 기체 스트림을 형성함 -;
    상기 제3 기체 스트림을 흡수 컬럼에 공급하기 위한 수단 - 상기 흡수 컬럼은 상기 제3 기체 스트림으로부터 물을 제거하여 정제된 비활성 기체를 회수 및 배출함 -; 및
    상기 흡수 컬럼으로부터 상기 정제된 비활성 기체를 수거하여 상기 비활성 기체를 사용하는 공정으로 운반하기 위한 수단
    을 포함하는 장치.
  12. 제11항에 있어서, 상기 산화 반응기는 매체 순환식 연소 (CLC) 반응기를 포함하는 장치.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 고체 상태의 산소 담체는 주기율표 분류 VIIA족, VIIIA족, IB 및 IIB족에서 선택된 원소의 적어도 1종의 산화물, 바람직하게는 전이 금속 산화물, 더욱 바람직하게는 산화 구리를 포함하는 장치.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 기체 스트림을 여과하기 위한 필터를 더 포함하는 장치.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 이산화 탄소 제거 및 물 흡수 컬럼 스테이지는 상기 족, 이산화 탄소, 물 및 질소에서 선택된 1종 이상의 성분을 제거할 수 있는 제올라이트 또는 활성 탄소와 같은 분자 체를 포함하는 장치.
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