JP2012104281A - リチウム二次電池用負極材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のリチウム二次電池用負極材料は、A成分の表面にB成分が被覆された複合粉末からなり、
(1)A成分が、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵することができる材料であり、
(2)B成分が、初期の充電でリチウム還元されてバッファー層に分解する化合物である。
【選択図】図9
Description
項1.A成分の表面にB成分が被覆された複合粉末からなり、
(1)A成分が、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵することができる材料であり、
(2)B成分が、初期の充電でリチウム還元されてバッファー層に分解する化合物である、
リチウム二次電池用負極材料。
項2.該複合粉末全体におけるA成分とB成分の割合が、両者の合計量を100mass%とした場合に、A成分が10〜80mass%であり、B成分が90〜20mass%である項1に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項3.該複合粉末が、さらにリチウム又はリチウム合金と電気化学的に反応しない導体材料(C成分)を含有し、A成分、B成分及びC成分の合計を100mass%とした場合に、C成分が0.1〜20mass%である、項1又は2に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項4.B成分が、ハロゲン化スズ又はシュウ酸スズである、項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項5.C成分が、Cu、Ni、Co及びCよりなる群から選択される少なくも一種である、項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項6.C成分が、レーザー回折・散乱式粒度分布法による粒径D50が0.1〜20μm、アスペクト比([平均長径]/[平均厚さ])が1〜50のフレーク粉末である、項5に記載のリチウム二次電池用負極材料。
項7.10%以上の個数の一次粒子径が1μm以下であり、10%以上の個数の平均二次粒子径が1〜15μmの範囲内にある項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
項8.(A)B成分が溶解した溶液中にA成分粒子を分散した後、溶媒を除去し、A成分粒子表面にB成分を被覆する工程
を備える、項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
項9.上記B成分が溶解した溶液が、さらに導電助剤及び/又は結着剤を含み、且つ、
工程(A)は、A成分粒子表面にB成分を被覆するとともに、B成分に導電助剤及び/又は結着剤を含有させる工程である、
項8に記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
項10.(B−1)シュウ酸溶液中にA成分粉末を分散させ、さらに、ハロゲン化スズ溶液を加え、A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆する工程、又は
(B−2)ハロゲン化スズが溶解した溶液中にA成分粉末を分散させ、さらに、シュウ酸溶液を加え、A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆する工程
を備える、項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
項11.工程(B−1)におけるシュウ酸溶液、又は工程(B−2)におけるハロゲン化スズ溶液が、さらに導電助剤及び/又は結着剤を含み、且つ、
A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆するとともに、シュウ酸スズに導電助剤及び/又は結着剤を含有させる工程である、
項10に記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
項12.(C)A成分及びB成分を混合し、メカニカルミリング処理によりA成分粒子表面にB成分を被覆する工程
を備える、項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。
項13.項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は項8〜12のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法にて得られたリチウム二次電池用負極材料を用いたリチウム二次電池用の負極。
項14.金属リチウム箔を、項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は項8〜12のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法にて得られたリチウム二次電池用負極材料からなる活物質層上に圧着した後、熱処理温度20〜150℃、熱処理時間1時間以上の条件で負極活物質にリチウムをあらかじめドープして不可逆容量を減少させたリチウム二次電池用の負極。
項15.項13又は14に記載のリチウム二次電池用の負極を用いたリチウム二次電池。
A成分の表面にB成分が被覆された複合粉末からなり、
(1)A成分が、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵することができる材料であり、
(2)B成分が、初期の充電でリチウム還元されてバッファー層に分解する化合物である。
(C)A成分とB成分とを含む原料物質を混合し、メカニカルミリング処理を行う方法が挙げられる。
(A)A成分をB成分溶液に分散した後、その分散溶液を加熱、減圧等で、蒸発凝固させて、溶媒を除去するとともに、A成分粒子表面にB成分を被覆する工程を備える製造方法である。また、火災の危険性などを鑑みると、溶媒としては工業的に水が最も優れているが、水以外の有機溶媒を水に加えて使用しても差し支えない。加熱、減圧の条件としては、特に制限されないが、それぞれ20〜250℃程度、10−7〜10−5Pa程度とすればよい。また、水以外の溶媒を使用する場合には、溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、酢酸、酒石酸、アセトン、ベンゼン、トルエン、二硫化炭素、四塩化炭素、エーテル等を使用できる。
(B−1)シュウ酸溶液中にA成分粉末を分散させ、さらに、ハロゲン化スズ溶液を加え、A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆する方法、又は
(B−2)ハロゲン化スズ溶液中にA成分粉末を分散させ、さらに、シュウ酸溶液を加え、A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆する方法
が挙げられる。
[正極]
LiCoO2⇔Li1−xCoO2+XLi++Xe− (1)
LiNiO2⇔Li1−xNiO2+XLi++Xe− (2)
LiMnO4⇔Li1−xMnO4+XLi++Xe− (3)
LiPFeO4⇔Li1−xPFeO4+XLi++Xe− (4)
[負極A成分]
XLi++Si+Xe−⇔LixSi (5)
XLi++SnCu+Xe−⇔LixSnCu (6)
[負極B成分]
XLi++SnCl2+Xe−→LixSn+2LiCl (7)
⇔XLi++Sn+LiCl+Xe−
XLi++SnC2O4+Xe−→LixSn+Li2C2O4 (8)
⇔XLi++Sn+Li2C2O4+Xe−
実施例1〜10及び比較例1〜5(メカニカルミリング処理による製造)
表1に示すA成分及びB成分を出発原料とし、ジルコニア製のボール及び容器にて、メカニカルミリング処理(常温、常圧、アルゴンガス雰囲気下)をすることにより、A成分の表面にB成分で被覆した複合粉末を作製した。実施例1〜10及び比較例1〜5で用いた出発原料、A成分とB成分の調合比(mass%)、及び合成条件(重力加速度、時間)を表1に示す。なお、比較例3〜5は、出発原料を単に混ぜ合わせただけであり、A成分の表面にはB成分は全く被覆されていない。
濃度0.1mol/Lとなるよう、表2に示すB成分を純水に溶解させた。このB成分水溶液に、表2に示すA成分(平均粒子径約0.5μm)を懸濁させ、次いで、ロータリーエバポレータを用いて、水を取り除き、A成分にB成分を被覆し、複合粉末を作製した。実施例11〜14で用いた出発原料及びAとBの調合比(mass%)を表2に示す。
濃度0.1mol/Lの塩化スズ水溶液に表3に示すA成分を分散させ、次いで、ロータリーエバポレータを用いて、水を取り除き、A成分に塩化スズを被覆した。次に、濃度0.2mol/Lのシュウ酸水溶液に、A成分に塩化スズを被覆した粉末を入れ、「SnCl2+H2C2O4→SnC2O4+2HCl」の反応により、A成分にB成分であるシュウ酸スズを被覆した。沈殿物をろ過して、ろ物を乾燥して、A成分にB成分であるシュウ酸スズを被覆した複合粉末を作製した。本製造方法のフローチャートを図1に示す。実施例15〜18で用いた出発原料及びA成分とB成分との調合比(mass%)を表3に示す。
実施例7及び実施例15の負極材料のXRDパターンを図2に示す。共にSi及びSnC2O4相からなる複合粉末であることが確認される。なお、後述するように電池特性の評価から、ごく微量のSiO2、SiCが存在してもサイクル劣化には悪影響を及ぼさない。
実施例1〜26及び比較例1〜5で得られた複合粉末(負極材料)を負極活物質として用い、負極活物質80mass%、KB5mass%、PIバインダー15mass%を混合してスラリー状の合剤を調製し、厚さ35μmの電解銅箔上に塗布・乾燥後、ロールプレス機により、電解銅箔と塗膜とを密着接合させ、次いで、加熱処理(減圧中、260℃、1時間以上)して試験電極(負極)を得た。対極として、試験電極計算容量の約50倍の容量を有している金属リチウム箔を用い、セパレータとしてガラスフィルター、電解液として1mol/LのLiPF6/EC:DEC(1:1vol%)を具備したコインセル(CR2032)を作製した。
作製した電池を0.5C率で充放電試験した結果を表6に示す。なお、負極の容量密度は、4mAh/cm2であり、カットオフ電位は、0−1Vと設定した。
50サイクル目の容量維持率=
(50サイクル目の放電容量/初期放電容量)×100
により算出することができる。
実施例5〜7の負極材料を負極として用いた電池を0.5C率で充電し、その後所定電流で放電した結果を表7に示す。なお、負極の容量密度は1.5mAh/cm2であり、カットオフ電位は、0−1Vと設定した。
実施例15の負極材料を用いた負極の活物質層上に10μmの金属リチウム箔を圧着した後、50℃の電解液(1mol/LのLiPF6/EC:DEC(1:1vol))中で2時間熱処理し、不可逆容量分のリチウムをドープした。リチウムドープした実施例15の負極材料を用いた負極を用いて、LiFePO4を正極とし、ガラスフィルターをセパレータとし、1mol/LのLiPF6/EC:DEC(1:1vol)を電解液として具備した正極規制のラミネートセルを作製した。なお、正極と負極の容量比(N/P比)は1.2である。
実施例15の負極材料を使用した負極を用いて、LiFePO4を正極とし、セルガード2400をセパレータとして具備した正極規制の密閉型捲回式電池(サブC)を作製した。なお、電池には、圧力開放弁を具備し、電解液の蒸発による圧力上昇に関する因子を無視するため、電解液は注入していない。また、正極と負極の容量比(N/P比)は2である。
Claims (15)
- A成分の表面にB成分が被覆された複合粉末からなり、
(1)A成分が、リチウムイオンを電気化学的に吸蔵することができる材料であり、
(2)B成分が、初期の充電でリチウム還元されてバッファー層に分解する化合物である、
リチウム二次電池用負極材料。 - 該複合粉末全体におけるA成分とB成分の割合が、両者の合計量を100mass%とした場合に、A成分が10〜80mass%であり、B成分が90〜20mass%である請求項1に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 該複合粉末が、さらにリチウム又はリチウム合金と電気化学的に反応しない導体材料(C成分)を含有し、A成分、B成分及びC成分の合計を100mass%とした場合に、C成分が0.1〜20mass%である、請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- B成分が、ハロゲン化スズ又はシュウ酸スズである、請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- C成分が、Cu、Ni、Co、C及びステンレス鋼よりなる群から選択される少なくも一種である、請求項3又は4に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- C成分が、レーザー回折・散乱式粒度分布法による粒径D50が0.1〜20μm、アスペクト比([平均長径]/[平均厚さ])が1〜50のフレーク粉末である、請求項5に記載のリチウム二次電池用負極材料。
- 10%以上の個数の一次粒子径が1μm以下であり、10%以上の個数の平均二次粒子径が1〜15μmの範囲内にある請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料。
- (A)B成分が溶解した溶液中にA成分粒子を分散した後、溶媒を除去し、A成分粒子表面にB成分を被覆する工程
を備える、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - 上記B成分が溶解した溶液が、さらに導電助剤及び/又は結着剤を含み、且つ、
工程(A)は、A成分粒子表面にB成分を被覆するとともに、B成分に導電助剤及び/又は結着剤を含有させる工程である、
請求項8に記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - (B−1)シュウ酸溶液中にA成分粉末を分散させ、さらに、ハロゲン化スズ溶液を加え、A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆する工程、又は
(B−2)ハロゲン化スズ溶液中にA成分粉末を分散させ、さらに、シュウ酸溶液を加え、A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆する工程
を備える、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - 工程(B−1)におけるシュウ酸溶液、又は工程(B−2)におけるハロゲン化スズ溶液が、さらに導電助剤及び/又は結着剤を含み、且つ、
A成分粒子表面にシュウ酸スズを被覆するとともに、シュウ酸スズに導電助剤及び/又は結着剤を含有させる工程である、
請求項10に記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - (C)A成分及びB成分を混合し、メカニカルミリング処理によりA成分粒子表面にB成分を被覆する工程
を備える、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は請求項8〜12のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法にて得られたリチウム二次電池用負極材料を用いたリチウム二次電池用の負極。
- 金属リチウム箔を、請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料、又は請求項8〜12のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極材料の製造方法にて得られたリチウム二次電池用負極材料からなる活物質層上に圧着した後、熱処理温度20〜150℃、熱処理時間1時間以上の条件で負極活物質にリチウムをあらかじめドープして不可逆容量を減少させたリチウム二次電池用の負極。
- 請求項13又は14に記載のリチウム二次電池用の負極を用いたリチウム二次電池。
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