JP2012102179A - ポリカーボネート系樹脂組成物、成形品、及び太陽光発電用構造部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)一般式(I)及び(II)で表される構成単位を有し、一般式(II)で表される構成単位の平均繰り返し数が70〜500であるPC−PDMS共重合体(A−1)30〜100質量%、及び(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート樹脂(A−2)70〜0質量%からなる樹脂混合物100質量部に対して、(B)有機スルホン酸のアルカリ(土類)金属塩0.01〜0.15質量部、(C)フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン0.1〜1質量部、及び(D)粒子最表面に窒素原子を含まないポリオールの被覆層を有する二酸化チタン粒子2〜15質量部、を含有する、ポリカーボネート系樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
ここで、太陽光発電用ジャンクションボックス等の太陽光発電用構造部材は、通常屋外に設置されるため、高度な低温衝撃特性、耐トラッキング性、難燃性等の特性が要求される。加えて、太陽光発電用構造部材の薄肉化や意匠性の要求から、ますます材料への要求は高まっている。
このようなポリカーボネート系材料の様々な特性を改良するために、種々の化合物が配合された樹脂組成物が知られている(特許文献1〜5参照)。
特許文献1では、ホウ酸アルミニウムウィスカーを含む樹脂組成物が開示されており、特許文献2では、ポリカーボネート樹脂とポリブチレンテレフタレート樹脂とのアロイを含む樹脂組成物が開示されている。しかしながら、特許文献1の樹脂組成物では、ウィスカーを使用しているため、剛性は増すが、低温衝撃特性は著しく劣る。また、有機臭素化合物を使用しているため、樹脂の燃焼時に有害物質を発生する可能性がある。また、特許文献2のようなアロイも、低温衝撃特性の低下を招く。
更に、特許文献5では、樹脂組成物中に二酸化チタンを配合することで、耐トラッキング性の改良を試みているが、二酸化チタンの表面処理と耐衝撃特性に関する検討はなされていない。
本発明は、PC−PDMS共重合体が有する低温衝撃特性を損なわず、優れた耐トラッキング性と難燃性を有するポリカーボネート系樹脂組成物、及びその樹脂組成物を成形してなる成形品、並びにその成形品からなる太陽光発電用構造部材を提供することを目的とする。
〔1〕(A)一般式(I)で表される構成単位及び一般式(II)で表される構成単位を有し、かつ、一般式(II)で表される構成単位の平均繰り返し数が70〜500であるポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1)30〜100質量%、及び、該ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート樹脂(A−2)70〜0質量%からなる樹脂混合物100質量部、
(B)有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩0.01〜0.15質量部、
(C)フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン0.1〜1質量部、及び、
(D)粒子最表面に窒素原子を含まないポリオールの被覆層を有する二酸化チタン粒子2〜15質量部、
を含有する、ポリカーボネート系樹脂組成物。
〔3〕上記〔2〕に記載の成形品からなる、太陽光発電用構造部材。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、(A)一般式(I)で表される構成単位及び一般式(II)で表される構成単位を有するポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1)及び該ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート樹脂(A−2)からなる樹脂混合物、(B)有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩、(C)フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン、及び、(D)粒子最表面に窒素原子を含まないポリオールの被覆層を有する二酸化チタン粒子を含有する。
また、本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、更に、(E)ポリオルガノシロキサン、(F)pH6以下の酸性カーボンブラック、その他の添加剤を含有することが好ましい。
以下、本発明のポリカーボネート系樹脂組成物中の各成分について説明する。
本発明で用いられるPC−PDMS共重合体は、上記一般式(I)及び(II)で表される構成単位を含む。上記一般式(II)の構成単位を有するポリオルガノシロキサンブロック部分の含有量は、(A−1)PC−PDMS共重合体中、好ましくは2〜30質量%、より好ましくは2.5〜15質量%、更に好ましくは3〜10質量%である。2質量%以上であれば耐衝撃強さ向上の効果が十分であり、一方、30質量%以下であれば十分な耐熱性を有する。
また、本発明において、上記一般式(II)で表される構成単位における平均繰り返し数nは、70〜500であるが、より好ましくは80〜400、更に好ましくは85〜250である。nが70未満であると、低温での耐衝撃特性の向上効果が不十分であり、500を超えると、上記と同様に低温での耐衝撃性が劣るだけでなく、難燃性も劣る。
(A−1)成分のPC−PDMS共重合体の粘度平均分子量(Mv)は、成形品の強度及び生産性とのバランスの観点から、好ましくは12,000〜50,000であり、より好ましくは14,000〜30,000であり、更に好ましくは16,000〜25,000である。
ビスフェノールA以外の二価フェノールとしては、例えば、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ナフチルメタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ−t−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−ブロモフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−テトラメチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−クロロフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジクロロフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジブロモフェニル)プロパン等のビス(ヒドロキシアリール)アルカン類、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,5,5−トリメチルシクロヘキサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ノルボルナン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロドデカン等のビス(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類、4,4’−ジヒドロキシフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルフェニルエーテル等のジヒドロキシアリールエーテル類、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルフィド等のジヒドロキシジアリールスルフィド類、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホキシド等のジヒドロキシジアリールスルホキシド類、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルホン等のジヒドロキシジアリールスルホン類、4,4’−ジヒロキシジフェニル等のジヒドロキシジフェニル類、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン等のジヒドロキシジアリールフルオレン類、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)アダマンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)アダマンタン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−5,7−ジメチルアダマンタン等のジヒドロキシジアリールアダマンタン類、4,4’−[1,3−フェニレンビス(1−メチルエチリデン)]ビスフェノール、10,10−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−9−アントロン、1,5−ビス(4−ヒドロキシフェニルチオ)−2,3−ジオキサペンタエン等が挙げられる。
これらの二価フェノールは、単独で又は二種以上を混合して用いてもよい。
これらの中でも、重合の容易さの観点においては、一般式(3)に示すフェノール変性ポリオルガノシロキサンが好ましい。また、入手の容易さの観点においては、一般式(4)に示す化合物中の一種であるα,ω−ビス[3−(o−ヒドロキシフェニル)プロピル]ポリジメチルシロキサン、一般式(5)に示す化合物中の一種であるα,ω−ビス[3−(4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)プロピル]ポリジメチルシロキサンが好ましい。
まず、シクロトリシロキサンとジシロキサンとを酸性触媒存在下で反応させ、α,ω−ジハイドロジェンオルガノポリシロキサンを合成する。このとき、シクロトリシロキサンとジシロキサンとの仕込み比を変えることで所望の平均繰り返し単位を持つα,ω−ジハイドロジェンオルガノポリシロキサンを合成することができる。次いで、ヒドロシリル化反応用触媒の存在下に、このα,ω−ジハイドロジェンオルガノポリシロキサンにアリルフェノールやオイゲノール等の不飽和脂肪族炭化水素基を有するフェノール化合物を付加反応させることで、所望の平均繰り返し単位を有するフェノール変性ポリオルガノシロキサンを製造することができる。
また、この段階では、低分子量の環状ポリオルガノシロキサンや過剰量の上記フェノール化合物が不純物として残存するために、減圧下で加熱し、これらの低分子化合物を留去することが好ましい。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物において、(A−1)以外の芳香族ポリカーボネートである(A−2)成分は、反応に不活性な有機溶媒、アルカリ水溶液の存在下、二価フェノール系化合物及びホスゲンと反応させた後、第三級アミンもしくは第四級アンモニウム塩等の重合触媒を添加して重合させる界面重合法や、二価フェノール系化合物をピリジン又はピリジンと不活性溶媒の混合溶液に溶解し、ホスゲンを導入し直接製造するピリジン法等従来の芳香族ポリカーボネートの製造法により得られるものが使用できる。
具体的な分子量調節剤としては、一価フェノールとして、例えば、フェノール、o−n−ブチルフェノール、m−n−ブチルフェノール、p−n−ブチルフェノール、o−イソブチルフェノール、m−イソブチルフェノール、p−イソブチルフェノール、o−t−ブチルフェノール、m−t−ブチルフェノール、p−t−ブチルフェノール、o−n−ペンチルフェノール、m−n−ペンチルフェノール、p−n−ペンチルフェノール、o−n−ヘキシルフェノール、m−n−ヘキシルフェノール、p−n−ヘキシルフェノール、p−t−オクチルフェノール、o−シクロヘキシルフェノール、m−シクロヘキシルフェノール、p−シクロヘキシルフェノール、o−フェニルフェノール、m−フェニルフェノール、p−フェニルフェノール、o−n−ノニルフェノール、m−ノニルフェノール、p−n−ノニルフェノール、o−クミルフェノール、m−クミルフェノール、p−クミルフェノール、o−ナフチルフェノール、m−ナフチルフェノール、p−ナフチルフェノール、2,5−ジ−t−ブチルフェノール、2,4−ジ−t−ブチルフェノール、3,5−ジ−t−ブチルフェノール、2,5−ジクミルフェノール、3,5−ジクミルフェノール、p−クレゾール、ブロモフェノール、トリブロモフェノール、平均炭素数12〜35の直鎖状又は分岐状のアルキル基をオルト位、メタ位又はパラ位に有するモノアルキルフェノール、9−(4−ヒドロキシフェニル)−9−(4−メトキシフェニル)フルオレン、9−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)−9−(4−メトキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、4−(1−アダマンチル)フェノール等が挙げられる。
これらの一価フェノールの中では、p−t−ブチルフェノール、p−クミルフェノール、p−フェニルフェノール等が好ましい。また、これらの化合物は、単独で又は二種以上の化合物を併用して用いることができる。
ることができる。例えば、p−tert−ブチル−フェノール、p−フェニルフェノール
、p−クミルフェノール、p−パーフルオロノニルフェノール、p−(パーフルオロノニ
ルフェニル)フェノール、p−(パーフルオロキシルフェニル)フェノール、p−ter
t−パーフルオロブチルフェノール、1−(P−ヒドロキシベンジル)パーフルオロデカ
ン、p−〔2−(1H,1H−パーフルオロトリドデシルオキシ)−1,1,1,3,3
,3−ヘキサフルオロプロピル〕フェノール、3,5−ビス(パーフルオロヘキシルオキ
シカルボニル)フェノール、p−ヒドロキシ安息香酸パーフルオロドデシル、p−(1H
,1H−パーフルオロオクチルオキシ)フェノール、2H,2H,9H−パーフルオロノ
ナン酸、1,1,1,3,3,3−テトラフロロ−2−プロパノール等が挙げられる。
分岐化剤としては、例えば、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、4,4’−[1−[4−[1−(4−ヒドロキシフェニル)−1−メチルエチル]フェニル]エチリデン]ビスフェノール、α,α’,α”−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリイソプロピルベンゼン、1−[α−メチル−α−(4’−ヒドロキシフェニル)エチル]−4−[α’,α’−ビス(4”−ヒドロキシフェニル)エチル]ベンゼン、フロログリシン、トリメリト酸、イサチンビス(o−クレゾール)等の官能基を3つ以上有する化合物が挙げられる。
(A−1)の含有量が30質量%未満、もしくは(A−2)の含有量が70質量%を超えた場合、(A)樹脂混合物中のポリオルガノシロキサンブロック部分の含有量を多くし、低温衝撃強度を向上させるために、(A−1)成分の製造時に、一般式(II)で表される構成単位を含むポリオルガノシロキサンブロック部分の含有量を多くする必要がある。しかし、(A−1)成分の製造時に当該含有量を多くすると、重合工程で反応の均一性が低下することがあり、また重合物の洗浄工程で重合物と洗浄水との分離性が悪化することがあるため、(A−1)成分の生産性が大きく低下する。
一般式(II)の構成単位を有するポリオルガノシロキサンブロック部分の含有量は、(A−1)成分及び(A−2)成分からなる(A)樹脂混合物中、好ましくは2〜30質量%、より好ましくは2.5〜15質量%、更に好ましくは3〜10質量%である。2質量%以上であれば耐衝撃強さ向上の効果が十分であり、一方、30質量%以下であれば十分な耐熱性を有する。
本発明では、難燃性を向上させるために、(B)成分として、有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩(以下、有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩、ともいう)を配合する。
有機スルホン酸としては、パーフルオロアルカンスルホン酸やポリスチレンスルホン酸等が挙げられる。
有機スルホン酸アルカリ(土類)金属塩としては、種々のものが挙げられるが、少なくとも一つの炭素原子を有する有機スルホン酸アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩である。
アルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム及びセシウム等が挙げられ、アルカリ土類金属としては、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム等が挙げられる。これら中でも、ナトリウム、カリウム及びセシウムの塩が好ましい。
(B)成分としては、パーフルオロアルカンスルホン酸又はポリスチレンスルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩が好ましい。
(CdF2d+1SO3)eM ・・・(12)
式(12)中、dは1〜10の整数を示し、Mはリチウム、ナトリウム、カリウム及びセシウム等のアリカリ金属、又はマグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム等のアルカリ土類金属を示し、eはMの原子価を示す。
これらの金属塩としては、例えば、特公昭47−40445号公報に記載されているものが該当する。
その他、アルキルスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、ジフェニルスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、2,5−ジクロロベンゼンスルホン酸、2,4,5−トリクロロベンゼンスルホン酸、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸、ジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホン酸、ナフタレントリスルホン酸及びこれらのフッ素置換体並びにポリスチレンスルホン酸等の有機スルホン酸のアルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩等を挙げられる。これらの中でも、特に、有機スルホン酸として、パーフルオロアルカンスルホン酸及びジフェニルスルホン酸が好ましい。
ここで、Qのスルホン酸塩基は、スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩であり、金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム及びバリウム等が挙げられる。
また、R9は、水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基であるが、好ましくは水素原子又はメチル基である。
sは1〜5の整数であり、tは、0<t≦1の関係である。そのため、スルホン酸塩基(Q)は、芳香環に対して、全置換したもの、部分置換したものを含んでもよい。
本発明では、樹脂組成物に溶融滴下防止効果を付与し、難燃性を向上させるために、(C)成分として、フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEともいう)を配合する。
ここで、「フィブリル形成能」とは、せん断力等の外的作用により、樹脂同士が結合して繊維状になる傾向を示すことをいう。
フィブリル形成能を有するPTFEは、極めて高い分子量を有し、標準比重から求められる数平均分子量で、通常50万以上、好ましくは50万〜1500万、より好ましく100万〜1000万である。かかるPTFEは、例えば、テトラフルオロエチレンを水性溶媒中で、ナトリウム、カリウムあるいはアンモニウムパーオキシジスルフィドの存在下で、6.9〜690kPa(1〜100psi)の圧力下、温度0〜200℃、好ましくは20〜100℃で重合することによって得ることができる。
当該重合の際、ポリテトラフルオロエチレンの特性を損なわない範囲で、共重合成分としてヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、フルオロアルキルエチレン及びパーフルオロアルキルビニルエーテル等の含フッ素オレフィン、パーフルオロアルキル(メタ)アクリレート等の含フッ素アルキル(メタ)アクリレートを用いることができる。このような共重合成分の含有量は、ポリテトラフルオロエチレン中のテトラフルオロエチレンに対して、好ましくは10質量%以下である。
これらのPTFEは、単独で又は2種以上を組合せて使用することができる。
本発明では、低温衝撃強度と耐トラッキング性との優れたバランスを得るために、(D)成分として、粒子最表面に窒素原子を含まないポリオールの被覆層を有する二酸化チタン粒子(以下、単に「二酸化チタン粒子」ともいう)を配合する。
このような二酸化チタンの1次粒径は、好ましくは0.05〜0.5μm、より好ましくは0.1〜0.4μm、更に好ましくは0.15〜0.3μmである。
本発明で用いる二酸化チタン粒子は、粒子最表面に窒素原子を含まないポリオールで被覆されており、樹脂組成物の衝撃強度の低下を防止することができる。
二酸化チタンの有機化合物による表面処理には、窒素原子を含まないポリオールの他に有機珪素化合物、アルカノールアミン類、高級脂肪酸類等により表面を被覆することが知られている。しかし、本願発明では、粒子最表面に窒素原子を含まないポリオールの被覆層を有する二酸化チタンが上記観点から特に好ましいことを見出した。
本発明で使用される二酸化チタンは、窒素原子を含まないポリオールで表面を被覆する前に、その二酸化チタン表面をアルミニウム、珪素、マグネシウム、ジルコニアチタン、錫等の元素を含む少なくとも一種の元素の含水酸化物及び/又は酸化物が被覆されていてもよい。
窒素原子を含まないポリオールで表面を被覆する方法としては湿式法と乾式法が挙げられる。湿式法は窒素原子を含まないポリオールと低沸点溶媒の混合液に二酸化チタンを加え、攪拌後、低沸点溶媒を除去する方法で行う。乾式法は窒素原子を含まないポリオールと二酸化チタンをヘンシェルミキサー、タンブラー等の混合機中で混合するか、あるいは窒素原子を含まないポリオールを溶媒に溶解させるか、あるいは分散させた混合溶液を二酸化チタンに噴霧する方法で行う。
二酸化チタンの製造方法は、塩素法、硫酸法のどちらで製造されたものも使用可能である。また、二酸化チタンの結晶構造は、ルチル型、アナターゼ型のどちらでも使用可能であるが、ポリカーボネート系樹脂組成物の熱安定性、耐光性等の観点からルチル型が好ましい。
本発明では、樹脂組成物の劣化を防止し、機械的強度や安定性、耐熱性等の特性を維持するために、更に(E)成分として、ポリオルガノシロキサンを含有することが好ましい。
このようなポリオルガノシロキサンとしては、特に限定はされないが、例えば、アルキル水素シリコーン、アルコキシシリコーン等が挙げられる。
アルキル水素シリコーンとしては、例えば、メチル水素シリコーン、エチル水素シリコーン等が挙げられる。一方、アルコキシシリコーンとしては、例えば、メトキシシリコーン、エトキシシリコーン等が挙げられる。
これらの中で、特に好ましくはアルコキシシリコーンであり、具体的には、アルコキシ基が直接又は二価炭化水素基を介してケイ素原子に結合したアルコキシシリル基を含むシリコーン化合物であり、例えば、直鎖状、環状、網状及び一部分岐を有する直鎖状のポリオルガノシロキサンが挙げられ、特に直鎖状ポリオルガノシロキサンが好ましい。具体的には、シリコーン主鎖に対してメチレン鎖を介してアルコキシ基と結合する分子構造を有するポリオルガノシロキサンが好ましい。
このような(E)成分としては、例えば、市販の東レ・ダウコーニング(株)製のSH1107、SR2402、BY16−160、BY16−161、BY16−160E、BY16−161E等を好適に使用することができる。
本発明では、太陽光発電用構造部材の用途に用いる場合は、更に(F)成分として、pH6以下の酸性カーボンブラックを配合することが好ましい。
(F)成分の酸性カーボンブラックのpHは、耐トラッキング性維持の観点から、好ましくは6以下、より好ましくは4以下である。このような酸性カーボンブラックとしては、市販されているものを用いることができ、例えば、MA100R(三菱化学(株)製、pH3.5)等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物には、上述の(A)〜(F)成分の他、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、従来、ポリカーボネート系樹脂組成物に添加される公知の種々の添加剤類が配合可能である。これらとしては補強材、充填剤、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、離型剤、染料、顔料、その他の難燃剤や耐衝撃性改良用のエラストマー等が挙げられる。
これらその他の添加剤の含有量は、(A)樹脂混合物100質量部に対して、通常0〜1質量部、好ましくは0.01〜0.5質量部である。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物からなる成形品は、上述の各成分を配合し、混練したものを成形することで得られる。
混練方法としては、特に制限されず、例えば、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、ドラムタンブラー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、コニーダ、多軸スクリュー押出機等を用いる方法が挙げられる。また、混練に際の加熱温度は、通常240〜330℃、好ましくは250〜320℃の範囲で選択される。
成形方法としては、従来公知の各種成形方法を用いることができ、例えば、射出成形法、射出圧縮成形法、押出成形法、ブロー成形法、プレス成形法、真空成形法及び発泡成形法等が挙げられる。
また、ペレット化させ、射出成形することが好ましく、一般的な射出成形法又は射出圧縮成形法、そしてガスアシスト成形法等の特殊成形法を用いることができ、各種成形品を製造することができる。
また、部品に難燃化が求められる場合は、難燃性を有する樹脂材料との積層成形、二色成形等の成形技術を用いることが好ましい。
金属部品のインサート成形、アウトサート成形を行うことにより発熱源からの熱伝達効率を高めることができるので、高発熱源を有する場合には有効な方法となる。
大型薄肉の射出成形品を得るためには、射出圧縮成形や高圧又は超高圧の射出成形を用いることが好ましく、部分的な薄肉部を有する成形品の成形には、部分圧縮成形等を用いることもできる。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、低温衝撃特性を損なわず、耐トラッキング性、及び優れた難燃性を有している。そのため、当該樹脂組成物を成形してなる成形品は、例えば、屋外に設置される太陽光発電用ジャンクションボックス等の太陽光発電用構造部材として好適である。
〔粘度数〕
ISO1628−4(1999)に準拠して測定した
〔粘度平均分子量(Mv)〕
製造したポリカーボネート系樹脂組成物ペレットを一旦塩化メチレンに溶解し、ろ過することによりガラス繊維を濾別した。得られた濾液をシャーレ上で乾燥させ、ガラス繊維を除いた後のポリカーボネート系樹脂組成物を得た。このポリカーボネート系樹脂組成物を用い、ウベローデ型粘度管にて、20℃における塩化メチレン溶液の極限粘度〔η〕を測定し、次の関係式(Schnellの式)より計算した。
〔η〕=1.23×10-5×Mv0.83
(1)衝撃試験(衝撃強度)
ASTM D256に準じ、23℃及び−30℃にてノッチ付アイゾッド衝撃試験を行った。
(2)耐トラッキング性
IEC Publication112規格に示されている試験方法に従い、相対トラッキング指数(CTI値)を求めた。CTI値は、試験時の印加電圧が大きい程優れ、0V〜600Vの範囲の印加電圧で測定され、当該印加電圧はUL746Aで下記のランクに格付けされている。
CTIランク0:600V≦CTI値
CTIランク1:400V≦CTI値<600V
CTIランク2:250V≦CTI値<400V
CTIランク3:170V≦CTI値<250V
CTIランク4:100V≦CTI値<170V
CTIランク5:0V≦CTI値<100V
(3)燃焼性
UL規格94に準じて作製した、試験片(長さ12.7mm、幅12.7mm、厚さ3.2mm)の試験片を用いて垂直燃焼試験を行い、V−0、V−1、V−2に分類して評価した。なお、UL規格94とは、鉛直に保持した所定の大きさの試験片にバーナーの炎を10秒間接炎した後の残炎時間から難燃性を評価する方法である。
(1)ポリカーボネートオリゴマーの合成
5.6質量%水酸化ナトリウム水溶液に、後から溶解するビスフェノールAに対して2000質量ppmの亜二チオン酸ナトリウムを加え、これにビスフェノールA濃度が13.5質量%になるようにビスフェノールAを溶解し、ビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液を調製した。
このビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液40L/hr、塩化メチレン15L/hrの流量で、ホスゲンを4.0kg/hrの流量で内径6mm、管長30mの管型反応器に連続的に通した。管型反応器はジャケット部分を有しており、ジャケットに冷却水を通して反応液の温度を40℃以下に保った。
管型反応器を出た反応液は後退翼を備えた内容積40Lのバッフル付き槽型反応器へ連続的に導入され、ここに更にビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液2.8L/hr、25質量%水酸化ナトリウム水溶液0.07L/hr、水17L/hr、1質量%トリエチルアミン水溶液を0.64L/hr添加して反応を行った。槽型反応器から溢れ出る反応液を連続的に抜き出し、静置することで水相を分離除去し、塩化メチレン相を採取した。
このようにして得られたポリカーボネートオリゴマーの濃度は329g/L、クロロホーメート基濃度は0.74mol/Lであった。
邪魔板、パドル型攪拌翼及び冷却用ジャケットを備えた50L槽型反応器に上記(1)で製造したポリカーボネートオリゴマー溶液15L、塩化メチレン8.9L、ジメチルシロキシ単位の平均繰り返し数が90である2−アリルフェノール末端変性ポリジメチルシロキサン(PDMS−1)411g及びトリエチルアミン8.8mLを仕込み、攪拌下でここに6.4質量%水酸化ナトリウム水溶液1389gを加え、10分間ポリカーボネートオリゴマーと2−アリルフェノール末端変性ポリジメチルシロキサンの反応を行った。
この重合液に、p−t−ブチルフェノール(PTBP)の塩化メチレン溶液(p−t−ブチルフェノール132gを塩化メチレン2.0Lに溶解したもの)、ビスフェノールAの水酸化ナトリウム水溶液(水酸化ナトリウム577gと亜二チオン酸ナトリウム2.0gを水8.4Lに溶解した水溶液にビスフェノールA1012gを溶解させたもの)を添加し、50分間重合反応を実施した。希釈のため塩化メチレン10Lを加えて10分間攪拌した後、ポリカーボネートを含む有機相と、過剰のビスフェノールA及び水酸化ナトリウムを含む水相に分離し、有機相を単離した。
こうして得られたポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体の塩化メチレン溶液を、その溶液に対して順次、15容積%の0.03mol/L水酸化ナトリウム水溶液、0.2mol/L塩酸で洗浄し、次いで洗浄後の水相中の電気伝導度が0.01μS/m以下になるまで純水で洗浄を繰り返した。洗浄により得られたポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体の塩化メチレン溶液を濃縮・粉砕し、得られたフレークを減圧下120℃で乾燥した。
上記のようにして得られたポリカーボネート−ポリジメチルシロキサン共重合体を、PC−PDMS共重合体A−1−1とする。PC−PDMS共重合体A−1−1は、NMR測定により求めたポリジメチルシロキサン残基の量が6.0質量%、粘度数は49.5、粘度平均分子量(Mv)は18500であった。
ポリジメチルシロキサンの種類、ポリジメチルシロキサンの使用量、p−t−ブチルフェノールの使用量を表1に記載のとおりに変更し、PC−PDMS共重合体A−1−2〜5を合成した。当該共重合体の物性値を表1に示す。
表2及び表3に示す配合比で、(A)〜(F)成分を混合しポリカーボネート系樹脂組成物を得た。用いた(A)〜(F)成分は以下のとおりである。
(A−1):表1に示された製造例1〜5により得られたPC−PDMS共重合体。
(A−2):製品名「タフロンFN1900A」(出光興産(株)製、p−t−ブチルフェノールを末端機に有するビスフェノールAポリカーボネート、粘度数49.5、粘度平均分子量(Mv)18500)。
(B):製品名「メガファックF114」(大日本インキ化学工業(株)製、パーフルオロアルカンスルホン酸カリウム)。
(C):製品名「CD076」(旭硝子(株)製、フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン粉体)。
(D−2):表面がアルミナで被覆された平均粒径0.21μmの二酸化チタン(製品名「CR−60」、石原産業(株)製)に対して、トリメチロールプロパンを1質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて30分間混合した後、150℃で3時間熱処理することにより最表面がトリメチロールプロパンで被覆された二酸化チタン。
(D−3):表面がアルミナで被覆された平均粒径0.21μmの二酸化チタン(製品名「CR−60」、石原産業(株)製)に対して、トリメチロールエタンを1質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて30分間混合した後、150℃で3時間熱処理することにより最表面がトリメチロールエタンで被覆された二酸化チタン。
(d−4):最表面がアルミナで被覆された平均粒径0.21μmの二酸化チタン(製品名「CR−60」、石原産業(株)製)。
(d−5):表面がアルミナで被覆された平均粒径0.21μmの二酸化チタン(製品名「CR−60」、石原産業(株)製)に対して、ジメチルポリシロキサンを1質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて30分間混合した後、150℃で3時間熱処理することにより最表面がジメチルポリシロキサンで被覆された二酸化チタン。
(d−6):表面がアルミナで被覆された平均粒径0.21μmの二酸化チタン(製品名「CR−60」、石原産業(株)製)に対して、トリエタノールアミンを1質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて30分間混合した後、150℃で3時間熱処理することにより最表面がトリエタノールアミンで被覆された二酸化チタン。
(F):製品名「MA100R」(三菱化学(株)製、pH3.5の酸性カーボンブラック)。
このポリカーボネート系樹脂組成物ペレットを、射出成形機を用い、シリンダー温度280℃、金型温度80℃の成形条件で射出成形し、試験片を得た。得られた試験片を用いて、上述の方法で、23℃及び−30℃における耐衝撃強度、耐トラッキング性、難燃性の測定を行った。その結果を表2及び3に示す。
Claims (8)
- (A)一般式(I)で表される構成単位及び一般式(II)で表される構成単位を有し、かつ、一般式(II)で表される構成単位の平均繰り返し数が70〜500であるポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1)30〜100質量%、及び、該ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体(A−1)以外の芳香族ポリカーボネート樹脂(A−2)70〜0質量%からなる樹脂混合物100質量部に対して、
(B)有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩0.01〜0.15質量部、
(C)フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン0.1〜1質量部、及び、
(D)粒子最表面に窒素原子を含まないポリオールの被覆層を有する二酸化チタン粒子2〜15質量部、
を含有する、ポリカーボネート系樹脂組成物。
[式(I)中、R1及びR2は、それぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基又はアルコキシ基を示し、Xは単結合、炭素数1〜8のアルキレン基、炭素数2〜8のアルキリデン基、炭素数5〜15のシクロアルキレン基、炭素数5〜15のシクロアルキリデン基、−S−、−SO−、−SO2−、−O−又は−CO−を示し、a及びbは、それぞれ独立に0〜4の整数を示す。また、式(II)中、R3〜R6は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子又は炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のアルコキシ基又は炭素数6〜12のアリール基を示し、Yは脂肪族又は芳香族を含む有機残基を示し、nは平均繰り返し数であって、70〜500の数を示す。] - 一般式(II)で表される構成単位を有するポリオルガノシロキサンブロック部分が、(A)樹脂混合物中、2〜30質量%含有する、請求項1に記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- 窒素原子を含まないポリオールが、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ジトリメチロールプロパン、トリメチロールプロパンエトキシレート、ペンタエリスリトールから選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- (B)有機スルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩が、パーフルオロアルカンスルホン酸のアルカリ金属塩及び/又はアルカリ土類金属塩である、請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- 更に、(E)ポリオルガノシロキサンを、(A)成分100質量部に対して、0.05〜0.30質量部含有する、請求項1〜4のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- 更に、(F)pH6以下の酸性カーボンブラックを、(A)成分100質量部に対して、0.5〜3質量部含有する、請求項1〜5のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物を成形してなる、成形品。
- 請求項7に記載の成形品からなる、太陽光発電用構造部材。
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