JP2012082394A - 炭素繊維織物プリプレグおよび炭素繊維強化複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも以下の[A]、[B]、[C]を含んで構成されており、[B]が[A]の片面または両面に配置されてなる、または[B2]が[A]の炭素繊維束の側面に配置された形態を有するプリプレグ。
[A]2軸以上の炭素繊維織物
[B][B1]金属線からなるメッシュまたは不織布、および[B2]金属線から選ばれる少なくとも1種[C]少なくとも以下の[C1]、[C2]、[C3]を含む熱硬化性樹脂組成物
[C1]熱硬化性樹脂
[C2]コアシェルゴム粒子
[C3]前記[C1]熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂
【選択図】なし
Description
[A]2軸以上の炭素繊維織物
[B][B1]金属線からなるメッシュまたは不織布、および[B2]金属線から選ばれる少なくとも1種[C]少なくとも以下の[C1]、[C2]、[C3]を含む熱硬化性樹脂組成物
[C1]熱硬化性樹脂
[C2]コアシェルゴム粒子
[C3]前記[C1]熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂
または、少なくとも以下の[A]、[B2]、[C]を含んで構成されており、[B2]が[A]の炭素繊維束の側面に配置された形態を有するプリプレグ。
[A]2軸以上の炭素繊維織物
[B2]金属線
[C]少なくとも以下の[C1]、[C2]、[C3]を含む熱硬化性樹脂組成物
[C1]熱硬化性樹脂
[C2]コアシェルゴム粒子
[C3]前記[C1]熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂
および、前記のプリプレグを硬化させてなる炭素繊維強化複合材料である。
<炭素繊維織物>([A])
次の炭素繊維を縦糸と横糸の両方に用い、炭素繊維目付(1平方メートルあたりの重量)が196±5g/m2の平織としたもの。
次の金属線を、目付が28g/m2の格子状に配置したもの。
・ELM434(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、エポキシ当量:120、住友化学(株)製)(3官能以上のエポキシ樹脂)
・“アラルダイト(登録商標)”MY721(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、エポキシ当量:113、ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ社(以下ハンツマン社と記す)製)
・“アラルダイト(登録商標)”MY0600(トリグリシジル−m−アミノフェノール、エポキシ当量:118、ハンツマン社製)(3官能以上のエポキシ樹脂)
・“エピクロン(登録商標)”830(ビスフェノールF型エポキシ樹脂、エポキシ当量:172、DIC(株)製)
・GAN(N,N−ジグリシジルアニリン、エポキシ当量:125、日本化薬(株)製)
・GOT(N,N−ジグリシジル−o−トルイジン、エポキシ当量:135、日本化薬(株)製)
・OPP−G(o−フェニルフェニルグリシジルエーテル、エポキシ当量:226、三光(株)製)。
・“カネエース(登録商標)”MX416(ハンツマン社製テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン(“アラルダイト(登録商標)”MY721):75質量%/コアシェルゴム粒子(体積平均粒子径:100nm、コア部分:架橋ポリブタジエン[Tg:−70℃]、シェル部分:メタクリル酸メチル/グリシジルメタクリレート/スチレン共重合ポリマー):25質量%のマスターバッチ、エポキシ当量:150、(株)カネカ製)
・“カネエース(登録商標)”MX136(ハンツマン社製ビスフェノールF型エポキシ樹脂(“アラルダイト(登録商標)”GY285):75質量%/コアシェルゴム粒子(体積平均粒子径:100nm、コア部分:架橋ポリブタジエン[Tg:−70℃]、シェル部分:メタクリル酸メチル/グリシジルメタクリレート/スチレン共重合ポリマー):25質量%のマスターバッチ、エポキシ当量:220、(株)カネカ製)。
・“HyPox(登録商標)”RA95(ビスフェノールA型エポキシ樹脂:93〜95質量%/エラストマー変性ビスフェノールA型エポキシ樹脂(カルボキシル末端アクリロニトリルブタジエン共重合体とビスフェノールA型エポキシ樹脂の付加物):5〜7質量%のマスターバッチ、エポキシ当量:202、CVC Thermoset Specialties社製)。
・“スミカエクセル(登録商標)”PES5003P(ポリエーテルスルホン、住友化学(株)製)
・“Ultem(登録商標)”1010(ポリエーテルイミド、SABICイノベーティブプラスチックス(株)製))
<硬化剤>
・“セイカキュア(登録商標)”−S(4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、融点177℃、和歌山精化工業(株)製)
・3,3’−DAS(3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、融点172℃、三井化学ファイン(株)製)。
・“アミラン(登録商標)”SP−500(ナイロン12を主体とするポリアミド微粒子、東レ(株)製)、平均粒子径5μm。
・“オルガソール(登録商標)”1002DNAT1(ナイロン6微粒子、アルケマ社製)、平均粒子径20μm
・粒子A(エムザベルケ(株)社製“グリルアミド(登録商標)”TR―55を原料として作製した、平均粒子径18.0μmの粒子)
(粒子Aの製造方法)
4,4’−ジアミノ−3,3’ジメチルジシクロヘキシルメタンを必須構成成分として含有するポリアミド(エムザベルケ(株)製“グリルアミド(登録商標)”TR−55)94重量部、エポキシ樹脂(三菱化学(株)製“jER(登録商標)”828)4重量部および硬化剤(富士化成工業(株)製“トーマイド(登録商標)”#296)2重量部を、クロロホルム300重量部とメタノール100重量部の混合溶媒中に添加して均一溶液を得た。次に該溶液を塗装用のスプレーガンを用いて霧状にして、よく撹拌した3000重量部のn−ヘキサンの液面に向かって吹き付けて溶質を析出させた。析出した固体を濾別し、n−ヘキサンでよく洗浄した後、100℃24時間の真空乾燥を行い、さらにふるいを用いて粒子径の小さい成分と大きい成分をそれぞれ取り除き、比較的粒子径分布の揃った透明ポリアミドの粒子を得た。得られた粉体を走査型電子顕微鏡にて、観察したところ、平均粒子径 18.0μmのポリアミド微粒子であった。
・粒子B(“トロガミド(登録商標)”CX7323を原料として作製した、平均粒子径13μmの粒子)
(粒子Bの製造方法:国際公開2009/142231号パンフレットを参考とした。)
1000mlの耐圧ガラスオートクレーブ(耐圧硝子工業(株)ハイパーグラスターTEM−V1000N)の中に、ポリマーAとしてポリアミド(重量平均分子量 17,000、デグザ社製 “TROGAMID(登録商標)”CX7323)を35g、有機溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン 287g、ポリマーBとしてポリビニルアルコール 28g(日本合成化学工業(株)製 “ゴーセノール(登録商標)”GM−14 重量平均分子量 29,000、酢酸ナトリウム含量0.23質量%、SP値32.8(J/cm3)1/2)を加え、99体積%以上の窒素置換を行った後、180℃に加熱し、ポリマーが溶解するまで2時間攪拌を行った。その後、貧溶媒として350gのイオン交換水を、送液ポンプを経由して、2.92g/分のスピードで滴下した。約200gのイオン交換水を加えた時点で、系が白色に変化した。全量の水を入れ終わった後、攪拌したまま降温させ、得られた懸濁液を、ろ過し、イオン交換水 700gを加えてリスラリー洗浄し、濾別したものを、80℃ 10時間真空乾燥を行い、灰色に着色した固体を34g得た。得られた粉体を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、平均粒子径 13μmのポリアミド微粒子であった。
・粒子C(“グリルアミド(登録商標)”TR90を原料として作製した、平均粒子径15.3μmの粒子)
(粒子Cの製造方法:国際公開2009/142231号パンフレットを参考とした。)
100mlの4口フラスコの中に、ポリマーAとして非晶ポリアミド(重量平均分子量 12,300、エムザベルケ社製 “グリルアミド(登録商標)” TR90)2.1g、有機溶媒としてギ酸(和光純薬工業(株)製)25.8g、ポリマーBとしてポリビニルアルコール2.1g(日本合成化学工業(株) “ゴーセノール(登録商標)”GM−14 重量平均分子量 22,000、SP値32.8(J/cm3)1/2)を加え、80℃に加熱し、ポリマーが溶解するまで攪拌を行った。系の温度を40℃に下げた後に、900rpmで攪拌をしながら、貧溶媒として60gのイオン交換水を、送液ポンプを経由し、0.05g/分のスピードで滴下を開始した。徐々に滴下速度を上げながら滴下し、全量を90分かけて滴下した。10gのイオン交換水を入れた時に系が白色に変化した。半分量のイオン交換水を滴下した時点で系の温度を60℃まで昇温させ、引き続き、残りのイオン交換水を入れ、全量滴下した後に、引き続き30分間攪拌した。室温に戻した懸濁液を、ろ過し、イオン交換水50gで洗浄し、80℃ 10時間真空乾燥を行い、白色固体を2.0g得た。得られた粉体を走査型電子顕微鏡にて観察したところ、平均粒子径 15.3μmのポリアミド微粒子であった。
[実施例1〜20]
エポキシ樹脂、熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂を150℃で加熱混合し均一に溶解させた後、110℃まで冷却し、コアシェルゴム粒子のマスターバッチを加えて混練した。これを80℃以下に冷却した後、熱可塑性樹脂粒子を加えて混練し、次いで硬化剤を加え混練して、表1、2に示す組成のエポキシ樹脂組成物を調製した。なお、表1、2中の樹脂組成の値は、質量部を示す。
エポキシ樹脂を110℃で均一に混練した後、コアシェルゴム粒子のマスターバッチを加えて混練した。これを80℃以下に冷却した後、次いで硬化剤を加え混練して、表3に示す組成のエポキシ樹脂組成物を調製した。なお、表3中の樹脂組成の値は、質量部を示す。
エポキシ樹脂、熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂(比較例2,3)、HyPox RA95(比較例4)を150℃で加熱混合し均一に溶解させた後、80℃以下に冷却し、有機粒子を加えて混練し(比較例2,3)、次いで硬化剤を加え混練して、表3に示す組成のエポキシ樹脂組成物を調製した。なお、表3中の樹脂組成の値は、質量部を示す。
(2)の方法で調整した樹脂組成物を真空中で脱泡した後、2mm厚の“テフロン(登録商標)”製スペーサーにより厚み2mmになるように設定したモールド中で180℃の温度で2時間硬化させ、厚さ2mmの樹脂硬化物を得た。これから幅10mm、長さ55mmの試験片を切り出し、インストロン万能試験機を用い、スパン長を32mm、クロスヘッドスピードを2.5mm/分とし、JIS K7171(1999)に従って3点曲げを実施し、曲げ弾性率を得た。サンプル数n=5とし、その平均値で比較した。
(2)の方法で調整した樹脂組成物を真空中で脱泡した後、6mm厚の“テフロン(登録商標)”製スペーサーにより厚み6mmになるように設定したモールド中で180℃の温度で2時間硬化させ、厚さ6mmの樹脂硬化物を得た。この樹脂硬化物を12.7×150mmでカットし、試験片を得た。インストロン万能試験機を用い、ASTM D5045に従って試験片を加工・実験をおこなった。試験片への初期の与亀裂の導入は、液体窒素温度まで冷やした剃刀の刃を試験片にあてハンマーで剃刀に衝撃を加えることで行った。ここでいう樹脂硬化物の破壊靱性とは、変形モード1(開口型)の臨界応力強度により評価するものである。
(2)の方法で調整した樹脂組成物をナイフコーターを用いて離型紙上に塗布して樹脂フィルムを作製した。[A]炭素繊維織物の片面に[B]導電性を有するメッシュを配置して組み合わせ、その両面から樹脂フィルムを重ねて加熱加圧により樹脂を含浸させ、[A]と[B]と熱硬化性樹脂組成物からなるプリプレグを作製した。同様に、[A]炭素繊維織物の両面から樹脂フィルムを重ねて加熱加圧により樹脂を含浸させ、[A]と熱硬化性樹脂組成物からなるプリプレグを作製した。これらのプリプレグの樹脂含有量は、[A]炭素繊維織物とマトリックス樹脂である熱硬化性樹脂組成物の重量の合計を100質量%としたときに、マトリックス樹脂の質量分率が40質量%となるように作成した。
(5)の方法で作成したプリプレグを150×150mmの大きさにカットして、縦糸方向に14層積層した。これを真空バッグし、オートクレーブを用いて温度180℃、圧力0.61Paで2時間硬化させ試験用材料を得た。同様にしてつくった繊維強化複合材料([B]の導電性メッシュは含有しないもの)を45×150mmの大きさに4枚カットしタブを作成した、このタブを130℃硬化用の接着フィルムを用いて、片面に2枚ずつ両側で同じ位置にタブ間が4.77mmになるように試験用材料に張り合わせ、温度130℃、圧力3気圧で1時間加熱し接着フィルムを硬化させた。この試験用材料をJIS K7076(1991)に従い切断し、試験片を作成した。インストロン万能試験機を用いてクロスヘッドスピード1.27mm/分で試験片の縦糸方向の圧縮強度を測定した。
(5)の方法で作成したプリプレグを所定の大きさにカットし、縦糸方向に14枚積層した後、真空バッグをおこない、オートクレーブを用いて、温度180℃、圧力6気圧で2時間硬化させ、繊維強化複合材料を得た。この一方向強化材を幅25.4mm、長さ230mmでカットし、中央が12.7mmのダンベル形状に加工し、試験片を得た。インストロン万能試験機を用いて、クロスヘッドスピード1.27mm/分で試験片の縦糸方向の引張強度を測定した。
(5)の方法で作成したプリプレグを所定の大きさにカットし、炭素繊維織物の縦糸方向を0°と規定し、[±45/0/±45/90°]を基本として2回繰り返したものを対称に積層した(計16枚積層)。これを真空バッグし、オートクレーブを用いて温度180℃、圧力6気圧で2時間硬化させ繊維強化複合材料の板を得た。
a.市販の恒温恒湿槽を用い49℃、相対湿度95%の環境に12時間暴露する。
b.暴露後に、市販の環境試験機に移し、まず−54℃の環境下に1時間暴露する。その後71℃まで10℃±2℃/分の昇温速度で71℃まで昇温させる。昇温後71℃で5分±1分保持した後、10℃±2℃/分で−54℃まで降温させ、−54℃で5分±1分保持する。この−54℃から71℃まで昇温しまた−54℃まで降温させるサイクルを1サイクルと定義し、このサイクルを200回繰り返す。
c.上記の恒温恒湿槽での環境暴露および環境試験機でのサイクルをあわせて1ブロックと定義し、5ブロック繰り返す。
(b)[B1]金属線からなるメッシュ、不織布を構成する金属線、または[B2]金属線(繊維断面を模式的に表したもの)
(c)[A]炭素繊維織物の層
(d)[A]炭素繊維織物を構成する炭素繊維束
Claims (19)
- 少なくとも以下の[A]、[B]、[C]を含んで構成されており、[B]が[A]の片面または両面に配置されてなるプリプレグ。
[A]2軸以上の炭素繊維織物
[B][B1]金属線からなるメッシュまたは不織布、および[B2]金属線から選ばれる少なくとも1種[C]少なくとも以下の[C1]、[C2]、[C3]を含む熱硬化性樹脂組成物
[C1]熱硬化性樹脂
[C2]コアシェルゴム粒子
[C3]前記[C1]熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂 - 少なくとも以下の[A]、[B2]、[C]を含んで構成されており、[B2]が[A]の炭素繊維束の側面に配置された形態を有するプリプレグ。
[A]2軸以上の炭素繊維織物
[B2]金属線
[C]少なくとも以下の[C1]、[C2]、[C3]を含む熱硬化性樹脂組成物
[C1]熱硬化性樹脂
[C2]コアシェルゴム粒子
[C3]前記[C1]熱硬化性樹脂に可溶な熱可塑性樹脂 - 前記[A]2軸以上の炭素繊維織物に用いられる炭素繊維が、ストランド引張試験において引張弾性率が270GPa以上である炭素繊維である、請求項1または2に記載のプリプレグ。
- 前記[A]2軸以上の炭素繊維織物が、該織物のたて方向およびよこ方向の2方向に炭素繊維束(糸条)が配列されたものである、請求項1から3のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[A]2軸以上の炭素繊維織物が、平織、綾織、繻子織のいずれかから選ばれた形態である、請求項1から4のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[A]2軸以上の炭素繊維織物のカバーファクターが90〜100%の範囲である、請求項1から5のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[B1]金属線からなるメッシュまたは不織布を構成する金属線、または[B2]金属線の直径が50から200μmである、請求項1から6のいずれかに記載のプリプレグ。
- [B1]金属線からなるメッシュまたは不織布、または[B2]金属線が、前記[A]2軸以上の炭素繊維織物100質量部に対し、5〜40質量部含まれている、請求項1から7のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物を硬化させて得られる樹脂硬化物の弾性率が、2.5〜4.5GPaである、請求項1から8のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物を硬化させて得られる樹脂硬化物のK1cが0.65〜1.5MPa・m1/2である、請求項1から9のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物における[C1]熱硬化性樹脂が、少なくとも1種のエポキシ樹脂を含む、請求項1から10のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物における[C1]熱硬化性樹脂が、少なくとも1種の3官能以上のエポキシ樹脂を含む、請求項11に記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物が、融点50℃以上の芳香族アミン硬化剤を含む、請求項1から12のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物100質量部中に、[C3]熱可塑性樹脂が2〜25質量部含まれている、請求項1から13のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物100質量部中に、[C2]コアシェルゴム粒子が1〜12質量部含まれている、請求項1から14のいずれかに記載のプリプレグ。
- [C2]コアシェルゴム粒子の含有割合(質量部)と[C3]熱可塑性樹脂の含有割合(質量部)との比が、0.2:1〜5:1の範囲である、請求項1から15のいずれかに記載のプリプレグ。
- 前記[C]熱硬化性樹脂組成物100質量部中に、[C2]コアシェルゴム粒子の配合割合が1〜10質量部、[C3]熱可塑性樹脂の配合割合が2〜8質量部含まれており、かつ、[C2]コアシェルゴム粒子の含有割合(質量部)と[C3]熱可塑性樹脂の含有割合(質量部)との比が、0.2:1〜5:1の範囲である、請求項1から16のいずれかに記載のプリプレグ。
- 請求項1から17のいずれかに記載のプリプレグを硬化させてなる繊維強化複合材料。
- 少なくとも前記[A]、[B]、[C]を用いて得られるプリプレグの製造方法であって、前記[C3]を[C1]に溶解させる工程を含む、請求項1から17のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
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