JP2012078672A - トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 結着樹脂、着色剤及び融点が80℃以上、120℃以下の炭化水素ワックス成分を少なくとも含有するトナー粒子を含有するトナーであって、透過型電子顕微鏡を用いた該トナー粒子の断面観察において、ワックス成分の分散粒子の形状係数SF−1が1.5以下の粒子濃度をA個数%、形状係数SF−1が3.0以上の粒子濃度をB個数%としたとき、
30≦A≦75
2≦B≦20
であり、
該ワックスの揮発成分について、該ワックス質量を基準としたヘキサデカン換算の濃度が1100ppm以下であることを特徴とするトナー。
【選択図】 なし
Description
30≦A≦75
2≦B≦20
となるように、該炭化水素ワックスが該トナー粒子中に分散されていることを特徴とするトナーに関する。
・20℃で1分間平衡を保つ。
・1.5℃/分のモジュレーションをかけ、180℃まで2℃/分で昇温する。
・180℃で10分間平衡に保つ。
・1.5℃/分のモジュレーションをかけ、20℃まで2℃/分で降温する
本発明においては、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察されるトナー粒子の断面において、断面中の炭化水素ワックスの分散粒子の形状係数SF−1が1.5以下である粒子の割合をA個数%、形状係数SF−1が3.0以上である粒子の割合をB個数%としたとき、
30≦A≦75
2≦B≦20
となるように、炭化水素ワックスがトナー粒子中に分散されていることが重要である。
例えば、粉砕機を用いてワックスを粉砕する際に、粉砕方法や粉砕強度等を調整することでワックスの形状を制御する。その後、この様にして粉砕したワックスをトナーに添加する。
トナーを粉砕法や乳化凝集法で製造する場合、ワックスが可溶な溶媒に溶解させたのち溶媒を脱溶剤等により除去し、所望のワックス形状を得てそれを用いる。また、懸濁重合法や湿式造粒法でトナーを製造する場合、他の原材料と同様に溶解させ重合工程や脱溶剤工程でワックスを析出させて所望のワックス形状を得る。
例えば懸濁重合法でトナーを製造する場合において、ワックスがモノマーに不溶な際は、モノマー溶液中でワックスの融点以上に温度を上げてワックスを一旦高温下で溶解させた後、冷却することによりワックスの結晶物を得る。この方法の場合、冷却速度でワックスの形状を制御することができる。
なお、ワックス分散粒子が扁平なものは、トナー断面の切り方によって扁平状に見えたり丸状に見えたりする。しかし、上記方法で測定を行えば、高い精度でA及びBの値を算出することが可能である。
(使用する装置)
加熱脱着装置:メーカー:パーキンエルマー社製、TurboMatrixATD
GC/MS:メーカー:サーモフィッシャーサイエンティフィック社製、TRACE DSQ
(加熱脱着装置条件)
チューブ温度:200℃
トランスファー温度:300℃
バルブ温度:300℃
カラム圧力:150kPa
入口スプリット:25ml/min
出口スプリット:10ml/min
2次吸着管材質:TenaxTA
保持時間:10 min
脱着時2次吸着管温度:−30℃
2次吸着管脱着温度:300℃
(GC/MS条件)
カラム:ウルトラアロイ(金属製カラム)UT−5 (内径0.25mm, 液相0.25μm, 長さ30m)
カラム昇温条件:60℃(3min), 350℃(20.0℃/min) ,350℃(10min)
なお、加熱脱着装置のトランスファーラインとGCカラムは直結させ、GC注入口は使用しない
(内部標準入りガラスチューブの作製)
あらかじめ10mg のTenaxTA吸着剤をガラスウールで挟んだ加熱脱着装置用のガラスチューブを作製し、不活性雰囲気ガスを流した状態下で、300℃−3hコンディショニングを行ったものを用意する。その後、重水素化ヘキサデカン(ヘキサデカンD34)100ppmのメタノール溶液5uLをTenaxTAに吸着させ、内部標準入りガラスチューブとする。
秤量したワックス約1mgをあらかじめ300℃で焼き出ししたアルミホイルに包み、(内部標準入りガラスチューブの作製)で準備した、専用チューブに入れる。このサンプルを加熱脱着装置用のテフロンキャップでフタをし、装置へセットする。このサンプルを上記条件で測定し、内部標準ピークおよび、重水素化ヘキサデカン以降のピークの全ピーク面積を算出する。
上記操作で得られたピークのうち、(内部標準である重水素化ヘキサデカンのピークを除いた)ヘキサデカンのリテンションタイム以降のピークをすべて積分し、全ピークの合計値を算出する。この際、ピークとは異なるノイズピークを積分値に加えないようにする。
式1 ・・・ワックスの揮発性分濃度(mg/kg)= (A1/B1×0.0005*1×0.77*2)/C1×1000000
*1・・・メタノール溶液5μL中の重水素化ヘキサデカンの体積(μL)
*2・・・ヘキサデカンの密度(mg/μL)
A1 ・・・重水素化ヘキサデカン以降の全ピーク面積
B1 ・・・重水素化ヘキサデカン(内部標準)のピーク面積
C1 ・・・秤量したワックスの重量(mg)
上記で求めた値を、ワックスを加熱脱着装置で200℃で10分加熱し、脱着させた成分のGC/MS分析において、ヘキサデカンのピーク検出時間以降に検出される揮発成分量と定義する。
黒色着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、以下に示すイエロー/マゼンタ/シアン着色剤を用い各色に調色されたものが利用される。特に染料やカーボンブラックは、重合阻害性を有しているものが多いので使用の際に注意を要する。
〔水系媒体の作成〕
温度60℃に加温したイオン交換水1300質量部に、リン酸三カルシウム9質量部、10%塩酸11質量部を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、10,000r/minにて撹拌して水系媒体を調製した。
スチレン20.0質量部と111℃に融点をもつ炭化水素ワックス(C105、シューマン・サゾール社製)9.0質量部を混合し、ホモジナイザーにて30分間湿式粉砕してワックス分散液を得た。
下記の材料をプロペラ式攪拌装置にて100r/minで溶解して溶解液を調製した。
・n−ブチルアクリレート 31.0質量部
・スルホン酸基含有樹脂(アクリルベースFCA−1001−NS,藤倉化成製) 0.7質量部
・極性樹脂(スチレン−メタクリル酸メチル−メタクリル酸共重合体) 15.0質量部
(共重合比:スチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸=95.85/2.50/1.65、Mp=15800、Mw=14000)
次に上記溶解液に下記の材料を添加した。
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.0質量部
・負荷電制御剤(ボントロンE−88,オリエント化学製) 0.7質量部
・上記ワックス分散液 29.0質量部
その後、上記重合成単量体組成物を温度60℃に加温した後、攪拌装置としてキャビトロン(ユーロテック社製)を用いて、回転子の周速を35(m/s)にて2時間処理を行った。上記水系媒体中に上記重合性単量体組成物及び重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)8.0質量部を投入し、温度60℃にてTK式ホモミキサーを用いて15,000r/minで10分間攪拌し、造粒した。その後、プロペラ式攪拌装置に移して100r/minで攪拌しつつ、温度80℃で10時間反応を行った。重合反応終了後、得られた粒子を含むスラリーを冷却し、スラリーの10倍の水量で洗浄し、ろ過、乾燥の後、分級によって粒子径を調整してトナー粒子を得た。
トナーの製造例1において、重合成単量体組成物を温度60℃に加温した後、攪拌装置としてクレアミクスWモーション(エム・テクニック社製)を用いることを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(B)を得た。処理条件は、攪拌羽根1の周速を30(m/s)、スクリーン2の周速を30(m/s)、背圧100kPaにて2時間実施した。
実施例1において、83℃に融点をもつ炭化水素ワックス(Hi−Mic−1080、日本精鑞社製)に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(C)を得た。
実施例1において、118℃に融点をもつ炭化水素ワックス(410P、三井石油化学社製社製)に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(D)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を40分とすることを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(E)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を20分とすることを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(F)を得た。
実施例1において、反応温度を78℃に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(G)を得た。
実施例1において、反応温度を85℃に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(H)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を20分とし、反応温度を85℃に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(I)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を20分とし、反応温度を65℃に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(J)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を1時間とし、反応温度を85℃に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(K)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を1時間とし、反応温度を65℃に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(L)を得た。
実施例1において、98℃に融点をもつ炭化水素ワックス(PW725、東洋ペトロライト社製)の低分子量成分を蒸留により30質量%カットしたワックスに変更したことを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(M)を得た。
実施例1において、ワックスの添加量を5.0質量部に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(N)を得た。なお、本製造例ではワックスを5.0質量部に変更することに伴い、トナー作成時のワックス分散液は25.0質量部添加することになる。
実施例1において、ワックスの添加量を24.0質量部に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(O)を得た。なお、本製造例ではワックスを24.0質量部に変更することに伴い、トナー作成時のワックス分散液は44.0質量部添加することになる。
実施例1において、重合成単量体組成物の攪拌処理を実施しないことを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(P)を得た。
実施例1において、ワックスの添加量を3.0質量部に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(Q)を得た。なお、本製造例ではワックスを3.0質量部に変更することに伴い、トナー作成時のワックス分散液は23.0質量部添加することになる。
実施例1において、ワックスの添加量を26.0質量部に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(R)を得た。なお、本製造例ではワックスを26.0質量部に変更することに伴い、トナー作成時のワックス分散液は46.0質量部添加することになる。
トナーの製造例19では以下のような、溶解懸濁法にてトナーを製造した。
室温にて、イオン交換水1300質量部に、リン酸三カルシウム9質量部、10%塩酸11質量部を添加し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、10,000r/minにて撹拌して水系媒体を調製した。
酢酸エチル20.0質量部と111℃に融点をもつ炭化水素ワックス(C105、シューマン・サゾール社製)9.0質量部を混合し、ホモジナイザーにて30分間湿式粉砕してワックス分散液を得た。
また、下記の材料をプロペラ式攪拌装置にて100r/minで溶解して溶解液を調製した。
・酢酸エチル 300.0質量部
・スチレン−n−ブチルアクリレート共重合体 100.0質量部
(共重合比はスチレン/n−ブチルアクリレート=70/30、Mp=19000、Mw=110000)
・スルホン酸基含有樹脂(アクリルベースFCA−1001−NS,藤倉化成製) 0.7質量部
・極性樹脂(スチレン−メタクリル酸メチル−メタクリル酸共重合体) 15.0質量部
(共重合比はスチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸=95.85/2.50/1.65、Mp=15800、Mw=14000)
次に上記溶解液に下記の材料を添加した。
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.0質量部
・負荷電制御剤(ボントロンE−88,オリエント化学製) 0.7質量部
・上記ワックス分散液 29.0質量部
その後、上記重合成単量体組成物を温度60℃に加温した後〔図5〕に示すようなキャビトロン(ユーロテック社製)を用いて回転子の周速を35(m/s)にて2時間処理を行った。上記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、温度60℃にてTK式ホモミキサーを用いて15,000r/minで10分間攪拌し、造粒した。その後、プロペラ式攪拌装置に移して100r/minで攪拌しつつ、減圧下、温度80℃で10時間蒸留を行い、酢酸エチルを除去した。得られた粒子を含むスラリーを冷却し、スラリーの10倍の水量で洗浄し、ろ過、乾燥の後、分級によって粒子径を調整してトナー粒子を得た。
トナーの製造例20では以下のような、粉砕法にてトナーを製造した。
酢酸エチル20.0質量部と111℃に融点をもつ炭化水素ワックス(C105,シューマン・サゾール社製)9.0質量部を混合し、ホモジナイザーにて30分間湿式粉砕し後、減圧蒸留により酢酸エチルを除去してワックス分散粒子を得た。
・スチレン−n−ブチルアクリレート共重合体 100.0質量部
(共重合比はスチレン/n−ブチルアクリレート=70/30、Mp=19000、Mw=110000)
・スルホン酸基含有樹脂(アクリルベースFCA−1001−NS,藤倉化成製) 0.7質量部
・極性樹脂(スチレン−メタクリル酸メチル−メタクリル酸共重合体) 15.0質量部
(共重合比はスチレン/メタクリル酸メチル/メタクリル酸=95.85/2.50/1.65、Mp=15800、Mw=14000)
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.0質量部
・負荷電制御剤(ボントロンE−88,オリエント化学製) 0.7質量部
・上記ワックス分散粒子 9.0質量部
を溶融混練後、粉砕を行い、トナー粒子を得た。
実施例1において、98℃に融点をもつ炭化水素ワックス(PW725、東洋ペトロライト社製)の低分子量成分を蒸留により27質量%カットしたワックスに変更したことを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(a)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を2時間とすることを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(b)を得た。
実施例1において、ワックス分散液の調整工程での湿式粉砕処理を10分とすることを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(c)を得た。
実施例1において、反応温度を50℃に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造し、トナー(d)を得た。
実施例1において、反応温度を90℃に変更することを除いて。実施例1と同様にして製造し、トナー(e)を得た。
図3に示す一成分接触現像システムの現像装置であるSatera LBP 5800(キヤノン社製)の現像剤容器に実施例及び比較例記載のトナーを85g充填し、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて24時間放置した。この際、転写紙も同様に放置した。その後、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて現像装置を図4のユニットc部に装着し、シアン単色モードにてプロセススピードを250mm/sとして未定着画像を出力した。
転写材として、複写機用普通紙(64g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.7mg/cm2の未定着のベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを250mm/sにて定着させた。定着温度は200℃から130℃まで5℃ずつ低下させた。その画像を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5回往復し、濃度低下率が20%以上となる温度を定着下限温度として評価した。
A:定着下限温度が、145℃未満である。
B:定着下限温度が、145℃以上、155℃未満である。
C:定着下限温度が、155℃以上、165℃未満である。
D:定着下限温度が、165℃以上である。
転写材として、複写機用普通紙(105g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.7mg/cm2の未定着ベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを250mm/s、定着温度を190℃として定着させた。火脹れとは、トナー粒子に十分な熱量が加わらないため、定着工程時に画像の一部が定着ローラによって剥離する現象である。この火脹れレベルを目視にて評価した。
A:未発生
B:若干発生している
C:発生しているが問題ないレベル
D:著しく発生している
(折り曲げ試験)
転写材として、複写機用普通紙(64g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.7mg/cm2の未定着ベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを250mm/s、定着温度を190℃として定着させた。その後、画像部を折り曲げる。折り曲げる条件は、折り曲げ部を平らな重りで4.9kPaの荷重をかけつつ、5往復移動させることとした。その後、折り曲げた画像部を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5往復摺擦し、摺擦前後の画像濃度の濃度低下率を測定した。
A:濃度低下が5%未満である。
B:濃度低下が5%以上、10%未満である。
C:濃度低下が10%以上、15%未満である。
D:濃度低下が15%以上である。
図3に示す一成分接触現像システムの現像装置において、現像剤容器に実施例及び比較例記載のトナーを70g充填し、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて24時間放置する。この際、転写紙も同様に放置した。なお、本評価では転写紙としてはXerox4200(ゼロックス社製)(75g/m2紙)を用いた。その後、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて現像装置を図4のユニットc部に装着した。シアン単色モードにてプロセススピードを250mm/sとして、印字比率2%のチャートにて連続出力を行った。定着器部材汚染及び現像性に関する評価は初期(1枚目)/5,000枚/10,000枚の時点で以下の評価を実施した。
定着器部材の汚染は定着器を直接目視で確認して評価を行った。
A:未発生。
B:軽微な汚染が見られる。
C:汚染は発生しているが問題ないレベル。
D:汚染が著しい。
画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス製)を用いて、ベタ画像の濃度を測定した。測定方法は、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A:画像濃度が1.40以上である。
B:画像濃度が1.30以上、1.40未満である。
C:画像濃度が1.20以上、1.30未満である。
D:画像濃度が1.10以上、1.20未満である。
カブリの評価方法は白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度(反射率Ds(%))と転写紙の白色度(平均反射率Dr(%))の差から、カブリ濃度(%)(=Dr(%)−Ds(%))を算出し、耐久評価終了時の画像カブリを評価した。フィルターは、アンバーライトフィルターを用いた。
2 スクリーン
3 撹拌室
5 吐出口
6 ジャケット
7 ホールディングタンク
8 撹拌翼
9 循環ポンプ
10 分散容器入口
11 吸入口
12 排出口
13 熱交換器
104 現像部
108b 給紙ローラ
108c レジストローラ
109a 静電吸着搬送ベルト
109b 駆動ローラ
109c 固定ローラ
109d テンションローラ
109e 固定ローラ
110 定着器
110c 排出ローラ
113 排出トレー
202 ケーシング
208 ホールディングタンク
210 循環ポンプ
221 固定子
225 回転子
310 潜像担持体
311 潜像担持体接触帯電部材
313 現像ユニット
314 トナー担持体
316 規制部材
317 非磁性トナー
323 現像剤容器
329 帯電ローラ
Claims (6)
- 結着樹脂、着色剤及び炭化水素ワックスを含有するトナー粒子を有するトナーであって、
該炭化水素ワックスの融点が、80℃以上120℃以下であり、
該炭化水素ワックスを加熱脱着装置で200℃で10分加熱し、脱着させた成分のGC/MS分析において、ヘキサデカンのピーク検出時間以降に検出される揮発成分量が、ヘキサデカン換算で1100ppm以下であり、
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察される該トナー粒子の断面において、該断面中の該炭化水素ワックスの分散粒子の形状係数SF−1が1.5以下である粒子の割合をA個数%、形状係数SF−1が3.0以上である粒子の割合をB個数%としたとき、
30≦A≦75
2≦B≦20
となるように、該炭化水素ワックスが該トナー粒子中に分散されていることを特徴とするトナー。 - 前記A及び前記Bが、
30≦A≦60
5≦B≦20
であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。 - 前記炭化水素ワックスの含有量が、前記結着樹脂100質量部に対して、4質量部以上25質量部以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、重合性単量体、前記着色剤及び前記炭化水素ワックスを含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散し、造粒し、該重合性単量体を重合することにより得られるトナー粒子であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記重合性単量体組成物を前記水系媒体中に分散する際に、高速回転する攪拌羽根と該攪拌羽根の周囲に該攪拌羽根と逆方向に高速回転するスクリーンとを具備した攪拌装置を用いて、該重合性単量体組成物を処理することを特徴とする請求項4に記載のトナー。
- 前記重合性単量体組成物を前記水系媒体中に分散する際に、複数のスリットを具備するリング状の突起が同心円上に多段に形成された回転子と同様の形状の固定子が一定間隔を保ち、相互に噛み合うように同軸上に設置された撹拌装置を用いて、該重合性単量体組成物を処理することを特徴とする請求項4に記載のトナー。
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