JP2012076467A - 光学膜のための耐傷性空気酸化性保護層 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この保護層の厚さは、通常、1〜3nmであり、酸化後、光学吸収を持つ。この層は、始めに主に未酸化又は未窒化状態で付着される。該金属、金属合金、金属化合物、又は金属間化合物層は、空気に曝された後、数日以内に完全に酸化する。この層を酸素又は窒素等の反応性ガスを含むプラズマ、放電、又はイオンビームに曝す場合は、この保護層の厚さは、2〜5nmであってもよい。
【選択図】図1
Description
《関連する出願への相互参照》
本出願は、2004年12月17日付で出願した米国仮特許出願第60/636,656号の利益を主張するものである。
2.金属膜の酸化後に得られる酸化物層は、多くの場合、反応性スパッタリング中に発生するような酸化物として付着される酸化物層より密度が高い。反応性スパッタリングにおいては、ターゲット面が酸化又は部分酸化される。スパッタリングされた原子の一部又は全ては、金属酸化物分子の形態をとる。これらの分子は基板表面上に到達すると、通常、金属原子よりも低いアドアトム移動度を有する。より低い移動度は、付着したコーティング内のより低い充填密度に寄与する。
3.大多数の低放射率製品は、特定の太陽熱利得係数に対して最大透過率を得るように設計されている。低放射率積層内のいずれの層も最小光学吸収率を有することが望ましい。本発明の金属層は、いったん酸化プロセスが完了すると、吸収率はほとんど又は全く増加しない。
4.通常、この傷防止層の厚みは、酸化後で3nm以下である。層厚が薄いために、傷防止層による光学干渉効果は小さい。従って、この層は、低放射率積層全体の光学特性に大きな影響を与えることはない。
5.この層は、空気中で完全に酸化されるので、その層を加熱しても、化学的又は光学的影響はほとんどない。焼きなまし低放射率コーティングの場合、焼なまし処理の間、色ずれが少ないことが望ましい。この層は検知できる程度に色ずれを抑制する効果はない。
6.一般に、金属層は酸化物層よりスパッタリングがはるかに容易である。ガラスコーティングは、1〜4週間の間連続して、ターゲットをスパッタリングすることを必要とする。スパッタリング処理がこれだけ長い期間行われると、ターゲットのアーク及び基板上に落ちる破片が問題となる。金属スパッタリングは、これらの問題が反応性スパッタリングに比べて非常に少ない。
7.金属スパッタリングは、より安価でより簡単な装置を用いた付着を可能にする。反応性スパッタリングは、AC又はパルスDC電源により駆動される回転対陰極を必要とすることが多いが、本発明の薄層は、低電力DC平面マグネトロンを用いて付着できる。
L*は(CIE 1976)明度単位、
a*は(CIE 1976)赤‐緑単位、
b*は(CIE 1976)黄‐青単位
である。
別途記載がなければ、下記の用語は、本明細書において次の意味を持つものとする。
「Ag」 銀
「TiO2」 二酸化チタン
「NiCrOX」 酸化ニッケルと酸化クロムとを含む合金又は混合物。酸化状態は化学量論の状態(stoichiometric)から半化学量論の状態(substoichiometric)間で変動する。
「NiCr」 ニッケルとクロムとを含む合金又は混合物。
「SiAlNX」 反応性スパッタリングされた、酸窒化ケイ素を含む場合もある、窒化ケイ素アルミニウム。スパッタリング・ターゲットは通常、10重量%のAl残余Siであるが、その比率は変わってもよい。
「SiAlOXNX」 反応性スパッタリングされた酸窒化ケイ素アルミニウム(サイアロン)
「Zr」 ジルコニウム
「上に付着した」 先に施された層の上に直接又は間接的に施すこと。間接的に施した場合、1つ以上の層が間に存在する場合もある。
「光学膜(optical coating)」 基板に施された1つ以上のコーティングで、これらが合わさって該基板の光学特性に影響するコーティング
「低放射率積層」 1つ以上の層から成る低熱放射率光学膜が施された透明基板
「バリア」 プロセス中に他の層を保護するために付着された層で、上の層の接着を改善する場合があり、プロセス後、存在しない場合もある。
「層」 ある機能と化学組成を有する厚みを持った物質。該物質の各面に異なる機能及び/又は化学組成を有する別の厚みを持った物質が結合されている。付着された層は、プロセス中の反応によりそのプロセス後、存在しないかも知れない。
「同時スパッタリング」 2つ以上の異なる物質から成るスパッタリング・ターゲットから基板に同時にスパッタリングすること。結果として付着されたコーティングは、該異なる物質の反応生成物又は該ターゲット物質の未反応混合物又はその両方から成る場合もある。
「金属間の―、金属間化合物(intermetallic)」 特定の化学量論的分量の2つ以上の金属元素から成る合金系の特定相。これら金属元素は、電子又は格子間結合されて、どちらかといえば標準的な合金に典型的な固溶体として存在している。金属間化合物は、しばしば、金属単体での性質とは明らかに異なる性質を有する。特に硬さ又はもろさが増す。増加した硬さにより、ほとんどの標準的な金属又は合金に勝る耐傷性を持つ。
「ほぼ透明な」 可視波長における約2%以下、好ましくは1%以下の光吸収。
次の例は、本発明を説明するためのものであり、限定する意図ではない。
図1の低放射率構造体は、窒化シリコンから成る最外誘電体がスパッタリングされている。真空コーターにおける最後のコーティングステップとして、2nm厚のZr層が窒化ケイ素上に蒸着される。Zr層は、1週間に亘って空気中で酸化する。この低放射率構造体の透過率は、トップコートされていない同じ低放射率構造体のレベルの0.5%以内に達する。
図1の低放射率構造体は、窒化シリコンから成る最外誘電体がスパッタリングされている。真空コーターにおける最後のコーティングステップとして、2.5nm厚のZr層が窒化ケイ素上に蒸着される。真空コーターでは、Zr層がプラズマを含む酸素に曝される、更なる酸化ステップが実行されている。Zr層は、更に1週間に亘って空気中でさらに酸化する。この低放射率構造体の透過率は、トップコートされていない同じ低放射率構造体のレベルの0.5%以内に達する。
[コーティングの準備]
サンプルは、Zrターゲットを有する1メートル幅のTwin-Magターゲットを使用してスパッタコートされた。電力はHuttinger BIG 100により供給される交流であった。サンプルは、3つの異なる雰囲気のもとでスパッタリングされた。即ち、
1.金属層を付着させるためにアルゴンのみ
2.酸素がドープされたZrを生成するための少量(10sccm)のO2の追加。その層はほぼ金属のままであった。物質はデータ中でZrOXとして示される。
3.窒素がドープされたZrを生成するための少量(10sccm)のN2の追加。その層はほぼ金属のままであった。物質はデータ中でZrNXとて示される。
図1の低放射率積層を、該Zrの基板として使用した。この低放射率積層の最外誘電体は酸窒化ケイ素である。また、該Zrは最外層としての窒化ケイ素を有しない低放射率コーティング上に付着された。
厚さ1、2または3nmのZrの層。
2つの酸化方法が使用された:
1.室温で周囲空気に曝す。
2.減圧下で酸素イオンビーム又はプラズマに曝す。この曝露は、Veeco34cm線形アノードレイヤーイオンソースを使用して実行された。このソースは、高電流(拡散)又は高電圧(平行)モードで動作させた。動作条件を、下の表に示す。
引っかき試験はスコッチ・ブライト引っかき試験により行われた。サンプルをコーティング完了後直ちに引っかき、24時間後に再び引っかいた。これは最小量の酸化時と、酸化がほぼ完了したと推測される時とにおける、耐傷性を調べるためであった。
薄膜で被覆された表面の耐傷性を試験すべく、研磨パッドを平らな基板のコーティング面の上で前後に滑らせた。3M スコッチ・ブライト(登録商標)工業用パッド7448をこの試験に使用した。7448パッドは、極微細な炭化ケイ素を研磨剤として使用している。パッドサイズは2インチ×4インチ(5.08cm x 10.16cm)であった。サンプル上で研磨剤を前後に動かす機構としてエリクセン試験機を使用した。パッド保持部はエリクセン部品番号0513.01.32であり、そのパッドに135グラムの荷重を加えた。試験毎に新しい研磨パッドを使用した。試験は200行程分継続した。
ΔE=(ΔL*2+Δa*2+Δb*2)1/2 (式1)
空気酸化サンプルの酸化の進行を光学的に追跡すべく、TY、Tcolor、RfY、Rfcolor、RgY、及びRgcolorが、約1時間間隔で測定された。
反射された可視波長光の強度、即ち「反射率」は、その割合で定義され、RXYまたはRXで表される(即ちRY値は明所視の反射率を、TY値は明所視の透過率を表す)。ここで、「X」はガラス側の場合は「g」、膜側の場合は「f」である。「ガラス側」(即ち「g」)は、ガラス基板のコーティングがある側と反対の側から見た場合を意味し、一方、「膜側」(即ち「f」)は、ガラス基板のコーティングがある側から見た場合を意味する。
[引っかき]
Zrトップコートを有する全てのサンプルが、コーティングからの経過時間にかかわらずかなり改善された耐傷性を示した。しかし、24時間のエージングの後で、耐傷性が最も改善されていた。ジルコニウム金属層の大部分が酸化しないと潜在する全耐傷性が引出されないと考えられる。全サンプルのΔヘーズの結果を図2に示す。
金属トップコートの厚みが異なると、完全な酸化への進行度合いも異なって現れた(図4)。1nm厚の層は、元の非コーティング時の低放射率値と同程度の透過率レベルに容易に達した。この実験において基板のこの値は、約75.6%であった。1nm厚のサンプルは、より厚いZr層と比べて防傷性が低い傾向にあった。
2nm厚のZrサンプルの透過率は、120時間後で、当初の透過率より約0.5%だけ低かった。これらのサンプルは、許容レベルの酸化に達することができ、要求透過率を満たすことが予期される。減圧酸化は、この層に要求透過率を容易に達成することを可能にする。
3nm厚の空気酸化サンプルは、許容時間内に要求透過率を達成することができないように見える。3nm厚のZrの減圧酸化は、約3%だけ透過率を上げたが、この層が要求透過率を達成するのには十分でなかった。
低放射率積層のトップコートありとなしの場合の傷データを、下記の表に示す。この場合のZrSiトップコートは、マグネトロンの一方の側にZrターゲットがセットされ、他方の側にSi・10重量%AlターゲットがセットされるTwin-Magにより同時スパッタリングされた層である。このトップコートのスパッタリングは、アルゴン雰囲気内で行われる。スパッタリング電力は両方のターゲットで等しくした。結果としてのトップコートの厚みは約3nmであった。
引っかき試験は、200行程のスコッチ・ブライト・力学的耐久性試験であった。この場合、全てのサンプルの引っかき損傷は、ヘーズ測定では検出できないほど低かった。定量化は、コーティング面上の傷の直接計数によって行われた。
その計数は、スコッチ・ブライト・工業用パッドの全経路における目視可能な傷を全て数えることで行われた。計数は3箇所で行われた。引っかかれたサンプルの中央を1箇所と中央から両側に1.5インチの箇所であった。引っかかれたサンプルは、4インチ×6インチ(10.16cm x 15.24cm)であった。この試験において、ZrトップコートとZrSiトップコートは、いずれも防傷性を示した。
Claims (27)
- 改善された耐傷性を有する物品であって、
基板と、
前記基板上の1つ以上の層から成る光学膜と、
保護金属、金属合金、金属化合物、又は金属間化合物膜から成る最外傷防止層と
を備え、
前記最外傷防止層の厚さが1〜3nmである物品。 - 前記金属が、完全に酸化している請求項1に記載の物品。
- 前記金属合金又は金属化合物の金属部分が、クロム、鉄、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、モリブデン、タングステン、鉄、アルミニウム、及びシリコンから成るグループから選択される請求項1に記載の物品。
- 前記金属部分が、ジルコニウムである請求項3に記載の物品。
- 前記金属が、ジルコニウムである請求項1に記載の物品。
- 前記基板が、透明な基板である請求項1に記載の物品。
- 前記透明な基板が、上に光学膜が付着されているガラスである請求項6に記載の物品。
- 前記光学膜がNiCrOX、Ag、及びSiAlNXの1つ以上の層を含む請求項7に記載の物品。
- 前記金属が、ジルコニウムである請求項8に記載の物品。
- 前記最外傷防止層が、前記物品の可視又は赤外波長域におけるスペクトル反射率又は透過率、又はその両方を変化させない請求項1に記載の物品。
- 前記最外傷防止層は、SiAlOxNy層の上に付着される請求項1に記載の物品。
- 改善された耐傷性を有する物品であって、
基板と、
前記基板上の1つ以上の層から成る光学膜と、
保護金属を含む最外傷防止層と
を備え、
前記最外傷防止層の厚さが2〜5nmである物品。 - 物品上の光学膜の耐傷性を改善する方法であって、
物品上に1つ以上の層から成る光学膜を付着することと、
傷防止層を設けるべく前記光学膜上に未酸化の金属、金属合金、金属化合物、又は金属間化合物から成る1〜3nm厚の層を付着させることと、
前記金属、金属合金、金属化合物、又は金属間化合物層を酸化させることと
を含む方法。 - 前記金属合金又は金属化合物の金属部分が、クロム、鉄、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、モリブデン、タングステン、鉄、ニッケル、アルミニウム、及びシリコンから成るグループから選択される請求項13に記載の方法。
- 前記金属部分が、ジルコニウムである請求項14に記載の方法。
- 前記基板が、透明な物品である請求項13に記載の方法。
- 前記基板が、ガラスである請求項13に記載の方法。
- 前記光学膜がNiCrOX、Ag、及びSiAlNXの1つ以上の層を含む請求項13に記載の方法。
- 前記金属、金属合金、金属化合物、又は金属間化合物層が、空気に曝されることで酸化する請求項13に記載の方法。
- 前記傷防止層が、SiAlOxNyの層の上に付着される請求項13に記載の方法。
- 前記金属が、1モルあたり−150キロカロリー未満の酸化物形成熱と、1600℃を超える融点とを有する請求項13に記載の方法。
- 前記金属が、1モルあたり−200キロカロリー未満の形成熱と、1600℃を超える融点とを有する請求項21に記載の方法。
- 前記金属が、付着後250時間以内に大気中でほぼ透明な状態へ酸化する請求項13に記載の方法。
- 前記金属が、付着後25時間以内にほぼ透明な状態へ酸化する請求項23に記載の方法。
- 前記金属が、付着後1時間以内にほぼ透明な状態へ酸化する請求項24に記載の方法。
- 光学膜を有する物品の耐傷性を改善する方法であって、
物品上に1つ以上の層から成る光学膜を付着させることと、
傷防止層を設けるべく前記光学膜上に未酸化の金属、金属合金、金属化合物、又は金属間化合物層から成る2〜5nmの層を付着させることと、
前記金属、金属合金、金属化合物、又は金属間化合物層を、反応性ガスを含むプラズマ、放電、又はイオンビームに曝すことで酸化させることと
を含む方法。 - 前記反応性ガスが、酸素又は窒素である請求項26に記載の方法。
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