JP2012072467A - Cu−Ga合金スパッタリングターゲット及びCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
Cu−Ga合金スパッタリングターゲット及びCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】Cu粉末とGaとが質量比で85:15〜55:45の割合で配合され、酸素含有量が0.2wt%以下である混合粉末を酸素分圧が20Pa以下の雰囲気中で合金化し、得られたCu−Ga合金粉末をホットプレス法により焼結する。
【選択図】なし
Description
先ず、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットについて説明する。Cu−Ga合金スパッタリングターゲットは、Cu−Ga合金粉末を原料として粉末焼結法により製造することができ、酸素含有量が0.2wt%以下である。酸素含有量が0.2wt%を超える場合には、スパッタリング時に異常放電が起こり易くなり、生成した膜に欠陥が生じてしまう。したがって、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットでは、酸素含有量を0.2wt%以下とすることによって、スパッタ投入電力を大きくしても異常放電の発生を防止でき、膜に欠陥が生じることを防止できる。
次に、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法は、低酸素分圧雰囲気中でCu粉末及びGaからCu−Ga合金粉末を製造し、得られたCu−Ga合金粉末を焼結してCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造する。
先ず、Cu−Ga合金粉末の製造方法について説明する。
Cu−Ga合金粉末の原料としては、Cu粉末及びGaが用いられる。Cu粉末及びGaの純度は、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットから形成されるCIGS光吸収層の特性に影響を与えないように適宜選択される。
Cu粉末とGaとは、質量比で85:15〜55:45の割合で配合する。Ga量が15質量%以上であることにより、Gaによる均一被覆が可能となると共に、得られた粉末を焼結した際に均一な合金組織にすることが可能となる。また、Ga量が45質量%以下であることにより、Cu粉末の間に存在する多量のGaによってCu粉末同士が結合して塊状になるのを防ぐことができ、合金粉末の収率を向上させることができる。
上述した質量比でCu粉末とGaとが配合された混合粉末を、低酸素分圧雰囲気で加熱しながら撹拌して合金化する。低酸素分圧雰囲気とは、例えば酸素分圧が20Pa以下で、アルゴン雰囲気や窒素雰囲気など不活性ガス雰囲気、大気を真空排気して得られる真空度100Pa以下の真空雰囲気である。低酸素分圧雰囲気中の酸素分圧が20Paよりも大きい場合には、Cu−Ga合金粉末が酸化してしまう。
次に、上述したCu−Ga合金粉末を用いたCu−Ga合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
先ず、Cu−Ga合金粉末を加圧して焼結する。焼結は、真空中又は不活性ガス雰囲気中において、Cu−Ga合金粉末をホットプレス装置で加圧、加熱して焼結するホットプレス法を用いる。ホットプレス法によれば、高密度の焼結体を安価に得ることができる。焼結は、Cu−Ga合金粉末にホットプレス装置の上パンチと下パンチとによって、例えば5MPa以上、30MPa以下程度のホットプレス圧力を加え、400℃〜900℃の加熱温度で加圧焼結して行う。また、この焼結は、酸素分圧が0.001〜0.01Paの不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。
焼結後に、仕上げ処理を行う。仕上げは、Cu−Ga合金の焼結体の表面を研削により平面にし、Cu製のバッキングプレートにボンディングする。これにより、酸素含有量が0.2wt%以下のCu−Ga合金スパッタリングターゲットを得ることができる。
実施例1では、先ず、酸素含有量が0.04wt%の電解銅粉(平均粒径97μm)68gと酸素含有量が0.01wt%以下のGa32gをガラスビーカーに投入した。電解銅粉とGaの混合粉末の酸素含有量は、0.03wt%であった。混合粉末の酸素含有量は、銅粉中の酸素含有量×銅粉の質量%+Ga中の酸素含有量×Gaの質量%により求めた。次に、このビーカー、マントルヒーター及び攪拌機をグローブボックス内にセットし、グローブボックス内を真空排気した後にArガスを導入した。グローブボックス内の酸素濃度は、ジルコニア酸素濃度計(第一熱研株式会社製、型式ECOAZ TB-IIV)で測定した結果0.1ppm以下、すなわち酸素分圧0.01Pa以下であった。この状態でビーカー内を300℃に加熱しながら銅粉とGaを攪拌してCu−Ga合金粉末を作製した。
実施例2では、酸素含有量が0.2wt%のアトマイズ銅粉(平均粒径1μm)と酸素含有量0.2wt%のGaを用いたこと以外は、実施例1と同様にしてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。そして、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの一部をサンプリングして酸素分析した結果、酸素含有量は0.2wt%であった。このCu−Ga合金スパッタリングターゲットについて、実施例1と同様に、異常放電の評価を行った。この結果、いずれの投入電力においても異常放電は認められなかった。
実施例3では、Cu−Ga合金粉末を作製する際に、グローブボックス内の酸素濃度を20ppm、即ち酸素分圧2Paとしたこと以外は実施例1と同様にしてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。そして、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの一部をサンプリングして酸素分析した結果、酸素含有量は0.2wt%であった。このCu−Ga合金スパッタリングターゲットについて、実施例1と同様に、異常放電の評価を行った。この結果、いずれの投入電力においても異常放電は認められなかった。
実施例4では、先ず、酸素含有量0.04wt%の電解銅粉(平均粒径97μm)680gと酸素含有量0.01wt%以下のGa320gを攪拌混合機(品川工業所社製)に投入した。そして、攪拌混合機内を真空排気しながら真空度10Pa(酸素分圧2Pa)に到達した時点から加熱温度250℃にて攪拌を開始してCu−Ga合金粉末を作製した。なお、合金化している間は、攪拌混合機内を真空排気し続けているため、攪拌混合機内は10Pa以下であり、酸素分圧が2Pa以下となっている。
実施例5では、銅粉とGaの配合重量をそれぞれ85gと15gとしたこと以外は実施例1と同様にしてCu−Ga合金粉末を作製した。このCu−Ga合金粉末をホットプレス内に投入し、5×10−3Pa(酸素分圧0.001Pa)まで真空排気した後にArガスを導入した。Arガス流量0.4L/minの状態で800℃、25MPaの条件でホットプレスしてφ60mm、厚さ3mmのCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。
実施例6では、銅粉とGaの配合重量をそれぞれ55gと45g、ホットプレス温度を400℃としたこと以外は実施例5と同様にしてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。そして、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの一部をサンプリングして酸素分析した結果、酸素含有量は0.03wt%であった。このCu−Ga合金スパッタリングターゲットについて、実施例1と同様に、異常放電の評価を行った。この結果、いずれの投入電力においても異常放電は認められなかった。
実施例7では、真空度100Pa(酸素分圧20Pa)としたこと以外は実施例4と同様にしてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。合金化時の真空度は100Pa以下(酸素分圧20Pa以下)であった。そして、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの一部をサンプリングして酸素分析した結果、酸素含有量は0.15wt%であった。このCu−Ga合金スパッタリングターゲットについて、実施例1と同様に、異常放電の評価を行った。この結果、いずれの投入電力においても異常放電は認められなかった。
実施例8では、真空度50Pa(酸素分圧10Pa)としたこと以外は実施例4と同様にしてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。合金化時の真空度は50Pa以下(酸素分圧10Pa以下)であった。Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの一部をサンプリングして酸素分析した結果、酸素含有量は0.06wt%であった。このCu−Ga合金スパッタリングターゲットについて、実施例1と同様に、異常放電の評価を行った。この結果、いずれの投入電力においても異常放電は認められなかった。
比較例1では、グローブボックス内の酸素濃度を300ppm、すなわち酸素分圧30Paとした以外は実施例1と同様にしてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの一部をサンプリングして酸素分析した結果、酸素含有量は0.3wt%であった。このCu−Ga合金スパッタリングターゲットについて、実施例1と同様に、異常放電の評価を行った。この結果、DC100Wでは異常放電が発生しなかったが、DC200Wにおいて異常放電が発生した。
比較例2では、酸素含有量0.4wt%のアトマイズ銅粉(平均粒150μm)と酸素含有量0.2wt%のGaを用いたこと以外は実施例1と同様にしてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。Cu−Ga合金スパッタリングターゲットの一部をサンプリングして酸素分析した結果、酸素含有量は0.3wt%であった。このCu−Ga合金スパッタリングターゲットについて、実施例1と同様に、異常放電の評価を行った。この結果、DC100Wでは異常放電が発生しなかったが、DC200Wにおいて異常放電が発生した。
Claims (2)
- 酸素含有量が0.2wt%以下であることを特徴とするCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Cu粉末とGaとが質量比で85:15〜55:45の割合で配合され、酸素含有量が0.2wt%以下である混合粉末を酸素分圧が20Pa以下の雰囲気中で合金化し、得られたCu−Ga合金粉末を焼結することを特徴とするCu−Ga合金ターゲットの製造方法。
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