JP2012033281A - 酸化物超電導線材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の酸化物超電導線材は、基材と、該基材上に設けられた中間層と酸化物超電導層と、該酸化物超電導層上に設けられたAgの安定化基層とを備えて酸化物超電導積層体が構成され、該酸化物超電導積層体の周面側に該周面全体を覆うAl溶融めっき層が被覆され、該Al溶融めっき層の外周側に電解めっきによる金属製の安定化層が積層されてなることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
一方、前記従来技術において、Agの安定化層を酸化物超電導線材の全周にカプセル化する技術にあっては、前述の課題は解消できるものの、高価なAgを超電導線材の全周に付着する必要があり、コストの向上が避けられない問題がある。
本発明は、前記Al溶融めっき層の厚さが1〜20μmの範囲とされてなることが好ましい。
本発明の製造方法において、前記Al溶融めっき層の厚さを1〜20μmの範囲とすることが好ましい。
酸化物超電導積層体のほぼ全周をAl溶融めっき層が覆うので、Al溶融めっき層の外周側に形成する電解めっきによる安定化層の付着性が良くなる。
Al溶融めっき層の厚さを1〜20μmの範囲とすることにより、酸化物超電導積層体の側面側の保護が充分で電解めっき時に安定的なめっきが全周に可能であり、ムラのない電解めっき層による安定化層を得ることができる。
図1は本発明に係る第1実施形態の酸化物超電導線材1を模式的に示す概略斜視図であり、図2は該酸化物超電導線材1に組み込まれている酸化物超電導積層体2の概略構成図、図3は該酸化物超電導積層体2の積層構造の詳細を示す構成図である。
酸化物超電導積層体2はテープ状の基材3の上に、中間層5と酸化物超電導層6と安定化基層7を積層してなり、この酸化物超電導積層体2を中心部に備え、その全周面を覆うようにAl溶融めっき層8とCuの電解めっき層による安定化層9が形成され、安定化層9の全周面を覆うように樹脂製の被覆層10が形成され、酸化物超電導線材1が構成されている。
前記酸化物超電導積層体2は、より詳細には図3に示す如く、基材3の上面に拡散防止層11とベッド層12と配向層15とキャップ層16とからなる中間層5が積層され、その上に酸化物超電導層6と安定化基層7を積層して構成されているが、図1、図2では図示の簡略化のために中間層5を1層のように描いている。なお、拡散防止層11とベッド層12は必須ではなく、場合によっては略しても良い。
この配向層15をIBAD(Ion-Beam-Assisted Deposition)法により良好な結晶配向性(例えば結晶配向度15゜以下)で成膜するならば、その上に形成するキャップ層16の結晶配向性を良好な値(例えば結晶配向度5゜前後)とすることができ、これによりキャップ層16の上に成膜する酸化物超電導層6の結晶配向性を良好なものとして優れた超電導特性を発揮できる酸化物超電導層6を得るようにすることができる。
例えば、Gd2Zr2O7、MgO又はZrO2−Y2O3(YSZ)からなる配向層15は、IBAD法における結晶配向度を表す指標であるΔφ(FWHM:半値全幅)の値を小さくできるため、特に好適である。
図4に示す装置は、拡散防止層11とベッド層12を備えたテープ状の基材3をその長手方向に走行するための走行系(図示略)と、その表面が基材3の表面に対して斜めに向いて対峙されたターゲット21と、ターゲット21にイオンを照射するスパッタビーム照射装置22と、基材3の表面に対して斜め方向からイオン(希ガスイオンと酸素イオンの混合イオン)を照射するイオン源23とを有しており、これらの各装置は真空容器(図示略)内に配置されている。
このように、ベッド層12の表面に、ターゲット21の構成粒子を堆積させつつ、所定の入射角度でイオン照射を行うことにより、形成されるスパッタ膜の特定の結晶軸がイオンの入射方向に固定され、結晶のc軸が金属基板の表面に対して垂直方向に配向するとともに、結晶のa軸及びb軸が面内において一定方向に配向する。このため、IBAD法によってベッド層12上に形成された配向層102は、高い面内配向度、例えばΔφ=12〜16゜程度を得ることができる。
例えばCeO2によって構成される。キャップ層16は、上述のように自己配向していることにより、配向層15よりも更に高い面内配向度、例えばΔφ=4〜6゜程度を得ることができる。
CeO2層の膜厚は、50nm以上であればよいが、十分な配向性を得るには100nm以上が好ましい。但し、厚すぎると結晶配向性が悪くなるので、50〜5000nmの範囲、より好ましくは100〜5000nmの範囲とすることができる。
酸化物超電導層6は、スパッタ法、真空蒸着法、レーザ蒸着法、電子ビーム蒸着法、化学気相成長法(CVD法)等の物理的蒸着法;熱塗布分解法(MOD法)等で積層することができ、なかでも生産性の観点から、PLD(パルスレーザー蒸着)法、TFA−MOD法(トリフルオロ酢酸塩を用いた有機金属堆積法、塗布熱分解法)又はCVD法を用いることができる。
なお、安定化基層7をAgから構成する理由として、酸化物超電導層6に酸素をドープするアニール工程においてドープした酸素を酸化物超電導層6から逃避し難くする性質を有する点を挙げることができる。Agの安定化基層7を成膜するには、スパッタ法などの成膜法を採用し、その厚さを1〜30μm程度に形成できる。
本実施形態においては、酸化物超電導層6を保護するために、以下に説明するAl溶融めっきによるAl溶融めっき層8と電解めっきによるCuの安定化層9を形成して酸化物超電導積層体2の全周をカバーする構造を採用する。
このため、基材1の側面側と裏面側には、拡散防止層11、ベッド層12、配向層15、キャップ層16を成膜する工程を経る内に、不要な堆積物や高温生成物などが僅かに付着することが原因となるとともに、基材1を構成する材料がハステロイである場合、電解めっきの付きが特に悪いことを勘案し、Al溶融めっきによりAl溶融めっき層8をテープ状の酸化物超電導積層体2の全周を覆うように必要な厚さ形成する。
Al溶融めっき層8を形成する手段の一例として、図5に示す溶融槽30にアルミニウム溶湯(溶融Al浴)31を収容し、アルミニウム溶湯31の内部に設けた耐熱金属製のローラからなる案内部材32を介して酸化物超電導積層体2を走行させ、アルミニウム溶湯31の内部を通過させる間に酸化物超電導積層体2の周面に必要厚さのAl溶融めっき層8を形成することができる。Al溶融めっき層8の被覆厚さは酸化物超電導積層体2がアルミニウム溶湯31を通過する際の速度、時間を調節することで厚さを調整することができる。アルミニウム溶湯31の温度は例えば680〜710℃程度することができる。また、アルミニウム溶湯31を構成する溶湯は純Alであっても再生Alであっても良く、酸化物超電導層6に悪影響を与えない添加元素を付加したAl合金溶湯であっても良い。
ここで形成するAl溶融めっき層8の膜厚は、1μm〜20μmの範囲であることが好ましく、1〜10μmの範囲がより好ましい。
Al溶融めっき層8の膜厚が、20μmを超える場合、厚くなりすぎて硬くなり、可撓性を損なうことになり易く、部分的な応力集中が発生し易く、超電導特性を劣化させる歪が生じるなどの不具合を生じる。また、Al溶融めっき層8の膜厚が20μmを超えるような場合、後述する高温度(640〜710℃程度)のアルミニウム溶湯31に酸化物超電導積層体2を浸漬する時間が長くなるので、酸化物超電導積層体2がアルミニウム溶湯31の熱で特性劣化するおそれがある。
また、Al溶融めっき層8の厚さを1〜20μmの好適な範囲とすることにより、酸化物超電導積層体2の側面側の保護が充分であって、電解めっき時に安定的なめっきが全周に可能であり、ムラのない電解めっき層である安定化層9を備えた酸化物超電導線材1を得ることができる。
ハステロイC276(米国ヘインズ社商品名)からなる幅10mm、厚さ0.1mm、長さ1000mmのテープ状の基材を用意し、このテープ状基材の表面を平均粒径3μmのアルミナ砥粒を用いて研磨し、表面を鏡面に仕上げた。
このテープ基材をエタノール、アセトンの有機溶剤を用いて脱脂、洗浄した。
次に、イオンビームスパッタ法を用いてテープ基材の表面にAl2O3からなる厚さ100nmの拡散防止層を形成し、更にその上にイオンビームスパッタ法を用いてY2O3からなる厚さ30nmのベッド層を形成した。イオンビームスパッタ法の実施にあたりテープ状の基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、拡散防止層とベッド層を形成した。
次に、図4に示す構造のイオンビームアシストスパッタ装置を用いてIBAD法を実施し、イオンビームアシスト蒸着によりベッド層上に厚さ5〜10nmのMgOの配向層を形成した。この場合、アシストイオンビームの入射角度は、テープ状基材成膜面の法線に対し、45゜とした。IBAD法の実施にあたりテープ状の基材はスパッタ装置の内部においてリールに巻回しておき、一方のリールから他方のリールに繰り出す間に成膜できるようにしてテープ状基材の全長にわたり、MgOの配向層を形成した。
次に、スパッタ法により酸化物超電導層上に厚さ10μmのAgの安定化基層を形成した。このスパッタ法においてもテープ状の基材をリールからリールへ供給する間に成膜できるようにしている。次に、酸素アニールを500℃で行い、取り出した。以上の方法により、テープ状の長尺の基材上に拡散防止層とベッド層と配向層とキャップ層と酸化物超電導層と安定化基層を備えた構造の酸化物超電導積層体を形成した。
このAl溶融めっき処理により、酸化物超電導積層体の全周面を覆うように以下の表1に示す膜厚のAl溶融めっき層を形成した。
次に、Al溶融めっき層形成後の酸化物超電導積層体を硫酸銅水溶液のめっき液中に浸漬して電解Cuめっきを行い、厚さ5μmのCuの電解めっき層を形成した。硫酸銅水溶液に浸漬する際、Al溶融めっき層を備えた酸化物超電導積層体をリールから繰り出して電解めっき液に浸漬後、めっき液から引き出して他のリールに巻き取るようにしてAl溶融めっき層を備えたテープ状の酸化物超電導積層体の全長にわたり、Cuの電解めっき層からなる安定化層を形成した。
実施例1において行った工程とほぼ同じ工程を行い、酸化物超電導積層体を形成するとともに、Al溶融めっき処理を施す前の酸化物超電導積層体に対し、常圧(大気圧)プラズマ処理により酸化物超電導積層体の全体をプラズマに曝す処理を行い、この後、Al溶融めっき層の形成と電解めっき層の形成を行った。
Claims (4)
- 基材と、該基材上に設けられた中間層と酸化物超電導層と、該酸化物超電導層上に設けられたAgの安定化基層とを備えて酸化物超電導積層体が構成され、該酸化物超電導積層体の周面側に該周面全体を覆うAl溶融めっき層が被覆され、該Al溶融めっき層の外周側に電解めっきによる金属製の安定化層が積層されてなることを特徴とする酸化物超電導線材。
- 前記Al溶融めっき層の厚さが1〜20μmの範囲とされてなることを特徴とする請求項1に記載の酸化物超電導線材。
- 基材と、該基材上に設けられた中間層と酸化物超電導層と、該酸化物超電導層上に設けられたAgの安定化基層とを備えて酸化物超電導積層体が構成され、該酸化物超電導積層体の周面側に該周面全体を覆うAl溶融めっき層が被覆され、該Al溶融めっき層の外周側に電解めっきによる金属製の安定化層が積層されてなる酸化物超電導線材を製造する方法であって、前記酸化物超電導積層体をアルミニウム溶湯に浸漬して引き上げ、前記酸化物超電導積層体の全周を被覆する所定の厚さのAl溶融めっき層を形成した後、Cuの電解めっき液に浸漬して電解することによりCuの安定化層をAl溶融めっき層の全周に形成することを特徴とする酸化物超電導線材の製造方法。
- 前記Al溶融めっき層の厚さを1〜20μmの範囲とすることを特徴とする請求項3に記載の酸化物超電導線材の製造方法。
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