JP2012004034A - 導電性粒子、異方性導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る導電性粒子1は、基材粒子2と、基材粒子2の表面2aに設けられており、かつニッケルを含むニッケル導電層3とを備える。ニッケル導電層3は、外表面にニッケル酸化物又はニッケル水酸化物を含む被膜を有する。ニッケル導電層3の外表面3aの厚み1nmの領域において、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)により負の電荷を帯びたイオンNiOH、NiO、Niを分析したときにNiOH/Niが1.5以下かつNiO/Niが0.8以下であり、もしくは飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)により正の電荷を帯びたイオンNiOH、Niを分析したときにNiOH/Niが3.0以下である。
【選択図】図1
Description
本発明に係る異方性導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。
本発明の導電性粒子又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)を用意した。
次亜リン酸ナトリウムの濃度を、0.5mol/Lから0.7mol/Lに変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル導電層(厚み0.08μm)が設けられた導電性粒子を得た。
反応温度を、60℃から50℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル導電層(厚み0.08μm)が設けられた導電性粒子を得た。
(1)パラジウム付着工程
粒子径が5.0μmであるジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−205」)を用意した。この樹脂粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に樹脂粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に樹脂粒子を添加し、パラジウムが付着された樹脂粒子を得た。
パラジウムが付着された樹脂粒子をイオン交換水300mL中で3分間攪拌し、分散させ、分散液を得た。次に、金属ニッケル粒子スラリー(平均粒子径200nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された樹脂粒子を得た。
芯物質が付着された樹脂粒子にイオン交換水500mLを加え、樹脂粒子を十分に分散させて懸濁液を得た。この懸濁液を攪拌しながら、硫酸ニッケル6水和物50g/L、次亜リン酸ナトリウム0.5mol/L及びクエン酸50g/Lを含むpH5.0の無電解ニッケルめっき液を徐々に添加し、無電解ニッケルめっきを行った。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケルとリンとを含むニッケル導電層(厚み0.08μm)が設けられており、ニッケル導電層の表面に突起を有する導電性粒子を得た。
(1)絶縁樹脂粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁樹脂粒子を得た。
ニッケルめっき液を、硫酸ニッケル0.23mol/L、ジメチルアミンボラン0.25mol/L、及びクエン酸ナトリウム0.5mol/Lを含むニッケルめっき液(pH8.5)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケルとボロンとを含むニッケル導電層(厚み0.08μm)が設けられた導電性粒子を得た。
ニッケルめっき液を、硫酸ニッケル0.23mol/L、ジメチルアミンボラン0.25mol/L、及びクエン酸ナトリウム0.5mol/Lを含むニッケルめっき液(pH8.5)に変更したこと以外は実施例4と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケルとボロンとを含むニッケル導電層(厚み0.08μm)が設けられており、ニッケル導電層の表面に突起を有する導電性粒子を得た。
実施例7で得られた導電性粒子10gをイオン交換水500mLに分散させ、実施例6で得られた絶縁樹脂粒子の水分散液4gを添加し、室温で6時間攪拌した。3μmのメッシュフィルターでろ過した後、更にメタノールで洗浄し、乾燥し、絶縁樹脂粒子が付着した導電性粒子を得た。
めっき反応時間を、2倍に変更に変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル導電層(厚み0.8μm)が設けられた導電性粒子を得た。
次亜リン酸ナトリウムの濃度を0.5mol/Lから1.5mol/Lに変更したこと、並びにクエン酸ナトリウムの濃度を0.5mol/Lから1.5mol/Lに変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面にニッケル導電層(厚み0.8μm)が設けられた導電性粒子を得た。
(1)導電層の全体100重量%中のニッケル、リン及びボロンの含有量
60%硝酸5mLと37%塩酸10mLとの混合液に、導電性粒子5gを加え、導電層を完全に溶解させ、溶液を得た。得られた溶液を用いて、ニッケル、リン及びボロンの含有量をICP−MS分析器(日立製作所社製)により分析した。
飛行時間型二次イオン質量分析TOF−SIMS(ION−TOF社製 TOF−SIMS 5型)により、ニッケル導電層の表面におけるニッケルに対するニッケル酸化物及びニッケル水酸化物のスペクトル強度比を測定した。
TG−DTA装置(Seiko Istruments社製「TG−DTA 320」)を用いて、空気の流量20mL/分、昇温速度5℃/分で30℃から250℃まで昇温し、250℃で1時間保持した後の重量増加を下記式(1)により求めた。
得られた導電性粒子50個のめっき状態を、走査型電子顕微鏡により観察した。めっき割れ又はめっき剥がれ等のめっきむらの有無を観察した。めっきむらが確認された導電性粒子が4個以下の場合を「良好」、めっきむらが確認された導電性粒子が5個以上の場合を「不良」として、結果を下記の表1に示した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製「エピコート1009」)10重量部と、アクリルゴム(重量平均分子量約80万)40重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、マイクロカプセル型硬化剤(旭化成ケミカルズ社製「HX3941HP」)50重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3体積%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
上記(5)接続構造体の作製で得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。また、接続抵抗を下記の評価基準で評価した。
○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
△:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
1a…表面
2…基材粒子
2a…表面
3…ニッケル導電層
3a…外表面
4…芯物質
5…突起
6…絶縁性樹脂
11…導電性粒子
12…ニッケル導電層
12a…外表面
21…接続構造体
22…第1の接続対象部材
22a…上面
22b…電極
23…第2の接続対象部材
23a…下面
23b…電極
24…接続部
Claims (6)
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面に設けられているニッケルを含むニッケル導電層とを備え、
前記ニッケル導電層が、外表面にニッケル酸化物又はニッケル水酸化物を含む被膜を有し、
前記ニッケル導電層の外表面の厚み1nmの領域において、飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)により負の電荷を帯びたイオンNiOH、NiO、Niを分析したときにNiOH/Niが1.5以下かつNiO/Niが0.8以下であり、もしくは飛行時間型二次イオン質量分析法(TOF−SIMS)により正の電荷を帯びたイオンNiOH、Niを分析したときにNiOH/Niが3.0以下である、導電性粒子。 - 前記ニッケル導電層が、リン、ボロン、コバルト及びタングステンからなる群から選択された少なくとも1種をさらに含む、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記ニッケル導電層の全体100重量%中、ニッケルの含有量が96重量%以上である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- ニッケル導電層の外表面に突起を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、異方性導電材料。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、該第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粒子、又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料により形成されている、接続構造体。
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