JP5837738B2 - 導電性粒子、異方性導電材料、接続構造体及び導電性粒子の製造方法 - Google Patents
導電性粒子、異方性導電材料、接続構造体及び導電性粒子の製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明に係る異方性導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。
本発明に係る導電性粒子又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)樹脂粒子形成工程
ポリビニルアルコール(日本合成化学工業社製「GH−20」)を3重量%含む水溶液800重量部に、ジビニルベンゼン70重量部と、トリメチロールプロパントリメタクリレート30重量部と、過酸化ベンゾイル2重量部とを加え、攪拌し、混合した。窒素雰囲気下にて撹拌しながら80℃まで加熱し、15時間反応を行い、樹脂粒子を得た。
得られた樹脂粒子10gをエッチング処理した後、水洗した。次に、樹脂粒子に硫酸パラジウムを加え、パラジウムイオンを樹脂粒子に吸着させた。
得られた銅めっき粒子10gを、超音波処理機により、イオン交換水500mLに分散させ、粒子懸濁液を得た。
得られた導電性粒子1gを蒸留水1000mL(比抵抗18MΩ)に分散させ、撹拌機付オートクレーブに入れて0.1MPaの加圧下、121℃で10時間攪拌洗浄した。
その後、ろ別し、乾燥して、洗浄された導電性粒子を得た。
無電解パラジウムめっき工程における無電解めっき液の添加量を、パラジウム層の厚みが下記の表1に示す厚みになるように調整したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂粒子の表面に銅層が設けられており、かつ銅層の表面にパラジウム層が設けられた洗浄された導電性粒子を得た。
(1)芯物質付着工程
実施例1で得られた樹脂粒子10gをエッチング処理した後、水洗した。次に、樹脂粒子に硫酸パラジウムを加え、パラジウムイオンを樹脂粒子に吸着させた。
芯物質が付着された樹脂粒子を用いたこと以外は実施例1と同様にして、無電解銅めっき工程、無電解パラジウムめっき工程及び塩素洗浄除去工程を行い、樹脂粒子の表面に銅層が設けられており、かつ銅層の表面にパラジウム層が設けられた洗浄された導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は、パラジウム層の表面に突起を有していた。
樹脂粒子を、1,4−ブタンジオールジアクリレートと、テトラメチロールメタンテトラアクリレートとの共重合樹脂粒子(1,4−ブタンジオールジアクリレート:テトラメチロールメタンテトラアクリレート=95重量%:5重量%)に変更したこと以外は、実施例8と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は、パラジウム層の表面に突起を有していた。
(1)絶縁性樹脂粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性樹脂粒子を得た。
樹脂粒子を、1,4−ブタンジオールジアクリレートと、テトラメチロールメタンテトラアクリレートとの共重合樹脂粒子(1,4−ブタンジオールジアクリレート:テトラメチロールメタンテトラアクリレート=95重量%:5重量%)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。
実施例9で得られた導電性粒子を実施例1で得られた導電性粒子に変更したこと以外は、実施例10と同様にして絶縁性樹脂粒子が付着された導電性粒子を得た。
実施例9で得られた導電性粒子を実施例8で得られた導電性粒子に変更したこと以外は、実施例10と同様にして絶縁性樹脂粒子が付着された導電性粒子を得た。
実施例9で得られた導電性粒子を実施例11で得られた導電性粒子に変更したこと以外は、実施例10と同様にして絶縁性樹脂粒子が付着された導電性粒子を得た。
実施例1で得られた銅めっき粒子10gを、超音波処理機により、イオン交換水500mLに分散させ、粒子懸濁液を得た。この粒子懸濁液を50℃で攪拌しながら、2.4g/Lのエチレンジアミンと、3.5g/Lの次亜リン酸ナトリウムとを含み、かつpH10に調整された無電解めっき液を徐々に添加し、無電解パラジウムめっきを行った。無電解めっき液の添加量は、厚み10nmのパラジウム層を形成可能な量に調整した。その結果、銅層の表面に、パラジウム層は形成されなかった。
比較例2では、銅層の表面にパラジウム触媒を付着させる触媒化工程を行った。
無電解パラジウムめっき工程において、無電解めっき液の添加量を、パラジウム層の厚みが1nmになるように調整したこと以外は実施例1と同様にして、洗浄された導電性粒子を得た。
(1)パラジウム層のめっき状態
導電性粒子50個におけるパラジウム層のめっき状態を、走査型電子顕微鏡により観察した。銅層の表面の全領域がパラジウム層で被覆されている場合を「○」、銅層の表面の全領域がパラジウム層で被覆されていない場合を「×」として、結果を下記の表1に示した。
複数の導電性粒子100重量部を0.001N硝酸1000重量部に25℃で1分間浸漬した。ICP発光分析装置(HORIBA社製「ULTIMA2」)を用いて、浸漬後の液中に溶出した銅イオン濃度を測定した。導電性粒子の単位表面積当たりの溶出した銅イオン濃度(ppm/cm2)を求めた。
L/Sが100μm/100μmの銅電極が形成された2枚の基板を用意した。また、導電性粒子10重量部と、バインダー樹脂としてのエポキシ樹脂(三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」)85重量部と、イミダゾール型硬化剤5重量部とを含む異方性導電ペーストを用意した。
図4に示すように、銅電極の表面に、ニッケルめっき層及び金めっき層が順次形成された、L/Sが20μm/20μmのくし歯電極銅パターン31,32が形成された基板を用意した。また、導電性粒子10重量部と、バインダー樹脂としてのエポキシ樹脂(三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」)85重量部と、イミダゾール型硬化剤5重量部とを含む異方性導電ペーストを用意した。
2…基材粒子
2a…表面
3…銅層
3a…表面
4…パラジウム層
4a…表面
11…導電性粒子
11a…表面
12…銅層
12a…表面
13…パラジウム層
13a…表面
14…芯物質
15…突起
16…絶縁性樹脂粒子
21…接続構造体
22…第1の接続対象部材
22a…上面
22b…電極
23…第2の接続対象部材
23a…下面
23b…電極
24…接続部
31,32…くし歯電極銅パターン
Claims (9)
- 基材粒子と、該基材粒子の表面に設けられた銅層と、該銅層の表面に設けられたパラジウム層とを備える導電性粒子であって、
前記パラジウム層の平均厚みが5〜500nmであり、
複数の前記導電性粒子100重量部を0.001N硝酸1000重量部に25℃で1分間浸漬したときに、溶出する銅イオン濃度が、前記導電性粒子の単位表面積当たり5ppm/cm2以下である、導電性粒子。 - 前記パラジウム層の外側の表面に突起を有する、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記パラジウム層の表面に付着された絶縁性樹脂層又は絶縁性樹脂粒子を備える、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記パラジウム層の表面に付着された絶縁性樹脂粒子を備える、請求項3に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、異方性導電材料。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、該第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子、又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む異方性導電材料により形成されている、接続構造体。 - 還元剤として、ヒドラジン化合物とリン含有還元剤とを用いてパラジウム層を形成することで、基材粒子と、該基材粒子の表面に設けられた銅層と、該銅層の表面に設けられたパラジウム層とを備える導電性粒子を得る工程を備え、
前記パラジウム層の平均厚みが5〜500nmであり、
複数の前記導電性粒子100重量部を0.001N硝酸1000重量部に25℃で1分間浸漬したときに、溶出する銅イオン濃度が、前記導電性粒子の単位表面積当たり5ppm/cm 2 以下である、導電性粒子の製造方法。 - 前記パラジウム層の外側の表面に突起を有する、請求項7に記載の導電性粒子の製造方法。
- 前記パラジウム層の表面に付着された絶縁性樹脂層又は絶縁性樹脂粒子を備える、請求項7又は8に記載の導電性粒子の製造方法。
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