JP2011529076A - スクラロース製造用材料の調製方法およびシステム - Google Patents

Abstract

本発明は、例えば単塔式蒸留システムを用い、ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物からのＤＭＦの分離を含むスクラロース製造用にＤＭＦを調製する方法を提供するものである。本発明の様々な実施形態において、組成物は、水とメタノールとを除去した後、脱水剤および／または濾過を用いるなどしてさらに乾燥／脱水することができる。得られる実質的に純粋なＤＭＦには、少なくとも約９８〜９９％のＤＭＦを含めることができる。本発明はさらにスクラロース製造用の無水スクロースを含む組成物を調製する方法を提供し、これには標準的なスクロースへの含水ＤＭＦ組成物の混合と、得られたスクロース−ＤＭＦ組成物の乾燥とを含めることができる。ＤＭＦと水とメタノールからなる組成物からＤＭＦを分離する単塔式分離システムもまた、提供される。
【選択図】図１

Description

本発明は、スクラロースの製造に使用するＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（以下、「ＤＭＦ」）と無水スクロース等の物質を調製する方法とシステムに概ね関する。

人工甘味料４，１’，６’−トリクロロ−４，１’，６’−トリデオキシガラクトスクロース（「スクラロース」）は、４，１’，６’番位置にある水酸基を塩素で置換することでスクロースから誘導される。スクラロース調製用の幾つかの異なる合成経路が開発されてきており、そこでは４，１’，６’番位置における水酸基の塩素化処理と、続く加水分解によりエステル置換基を除去してスクラロースを生成する前に、先ず６番位置における反応性水酸基がエステル基により塞がれる。幾つかのこれらの合成経路には、スクロース−６−エステルの錫媒介合成が関係している。

スクロース−６−エステルは、Ｗａｌｋｕｐらの製法（その全体を参照により本願明細書に組み込む米国特許第４，９８０，４６３号）によるなどして塩素化することができる。塩素化工程は、三級アミド溶液中に４，１’，６’−トリクロロ−４，１’，６’−トリデオキシガラクトスクロース−６−アセテート等のスクロース−６−エステル、一般にはＤＭＦやプラスソルト（塩素化反応の完了後に塩素化剤の中和の結果として生成）や塩素化反応副産物や他の不純物を生成物として生成する。例示塩素化反応副産物には、モノあるいはジ塩素化スクロースに加え他形態の塩素化スクロースもまた含むようなスクロース以外の塩素化炭水化物が含まれる。

従来、中和工程の後、スクラロース製造用の原材料、すなわち塩素化反応用の三級アミド反応溶媒（例えば、ＤＭＦ）に加え、スクラロース製造工程の液体廃棄物／副産物もまた、蒸気蒸留等により除去することができる。この種の廃棄物組成物には、ＤＭＦ（例えば、約４５〜５０％）とメタノール（例えば、約２５〜３０％）と水（例えば、約２０〜２５％）と他の有機および／または無機組成物が含まれるようである。これまで、ＤＭＦは多塔式蒸留システムを用いて廃棄流体から回収されて再生利用されており、同システムはＤＭＦを最大９９．９５％の純度まで精製することができ、最大８０％までの回収率を有するものである。回収したＤＭＦは、スクラロース製造に再使用することができる。しかしながら、この種の多塔式蒸留システムは使用するのに大面積を占有し、経費がかかるものである。

別のスクラロース生成用の原材料は、スクロースである。既製の水は塩素化工程を邪魔するため、スクラロースの製造には無水スクロースの使用が必要であり、これは商業的供給元から高品質の無水スクロースを購入するか、あるいは通常のスクロースを真空下で乾燥させることで入手することができる。しかしながら、どの選択肢も最適とはされず、何故なら（１）無水スクロースは非常に高価（最良の通常の第１級スクロースよりも約３０％上回る）であり、（２）真空乾燥は、コストがかかり、時間を浪費し、労働集約的だからである。

それ故、スクラロース製造に用いる原材料（例えば、ＤＭＦおよび無水スクロース）を調製する有効かつ効率的で経済的な方法ならびにシステムに対する必要性が存在する。

簡潔に説明するに、一実施形態において、本発明はＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物からＤＭＦを分離する方法を提供し、これはＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物を分離システム内に導入する工程と、組成物からＤＭＦを分離する工程で、分離されたＤＭＦが水とメタノールを実質的に含まない工程と、分離されたＤＭＦを乾燥し、それによって実質的に純粋なＤＭＦを生成する工程とを含み得る。一実施形態では、分離システムは単塔式(single-tower)分離システムである。別の実施形態では、単塔式分離システムは下段と上段とを備え、ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物は下段に導入される。

様々な実施形態において、ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物は例えば蒸気を用いて加熱され、メタノールと水を除去し、廃棄部組成物からＤＭＦを精留する。一実施形態では、水とメタノールは下記の工程を用いて除去することができ、すなわち、真空システムを用いることで分離システムの圧力を減圧する工程と、単塔式分離システムの下段の温度を約２５〜４５℃に保ち、メタノールを組成物から実質的に除去することができる工程と、下段の温度を約４５〜７５℃に保ち、それによって組成物から水を実質的に除去することができる工程とである。別の実施形態では、ＤＭＦは、真空システムを用いて分離システムの圧力を減圧し、単塔式分離システムの下段の温度を、廃棄部組成物内の不純物からＤＭＦを分離するのに十分な期間にわたり、約６０〜９５℃に保つことで精留することができる。さらに別の実施形態では、単塔式部分システムの上段の温度は、下段の温度よりも約５〜１０℃低くすることができる。本発明の様々な実施形態において、分離システムの動作圧力は約−０．０７ＭＰａから約−０．０９９ＭＰａの圧力とすることができる。

精留されたＤＭＦは、例えば脱水剤および／または濾過を用いるなどすることで、さらに乾燥／脱水することができる。得られた実質的に純粋なＤＭＦは、少なくとも約９８％のＤＭＦあるいは少なくとも約９９％のＤＭＦで構成することができる。

一部実施形態はまた、ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物からＤＭＦを分離する方法を提供し、それは上段と下段とを備える単塔式分離システムを配設する工程と、ＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物を単塔式分離システムの下段に導入する工程と、真空システムを用いることで分離システムの圧力を減圧する工程と、下段の温度を約２５〜４５℃に保ち、それによってメタノールを組成物から実質的に除去することができる工程と、下段の温度を約４５〜７５℃に保ち、それによって組成物から水を実質的に除去することができる工程と、単塔式分離システムの下段の温度を約６０〜９５℃に保ち、それによって組成物からＤＭＦを実質的に除去し、組成物から回収することができる工程と、精留ＤＭＦを（例えば、脱水剤を用いることで）乾燥させ、それによって実質的に純粋なＤＭＦ組成物を生成することができる工程とを含み得る。

一部実施形態はまた、無水スクロースを含む組成物を調製する方法を提供し、それはスクロース組成物をＤＭＦ組成物に適用し、それによってスクロース−ＤＭＦ組成物を生成することができる工程で、スクロース組成物とＤＭＦ組成物の両方が水を含む工程と、スクロース−ＤＭＦ組成物を乾燥させ、それによって無水スクロースを含む組成物を生成する工程とを含む。

同様に提供されるのが、ＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物からＤＭＦを分離する単塔式分離システムであり、ここでは、単塔式分離システムが流入口と流通口と下段／室(lower section/chamber)と上段／室(upper section/chamber)と、任意に冷却システムと貯蔵容器／タンクとを備え、流入口がＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物を単塔式分離システムの下段へ導入できるようにし、流出口が水とメタノールの除去に加え、回収されたＤＭＦを集めることもまた可能にし、冷却システムが蒸気化させるかあるいは気体状の水とメタノールとＤＭＦをその液体形態まで冷却させることを可能にする。

本発明の他の特徴ならびに利点は、下記の詳細な説明から明らかとなろう。しかしながら、詳細な説明と具体的な実例は、本発明の好適な実施形態を示す一方で、例示としてのみ与えられるものであり、何故なら本発明の趣旨ならびに範囲内で様々な変形と改変がこの詳細な説明から当業者には明らかとなるであろうからである。

本発明のこれらの目的と他の目的ならびに特徴は、図面と併せ読み取る下記の詳細な説明からより十分に理解されよう。

本発明の代表的実施形態を示すものであり、同図は明確さに配慮して簡略化してある。

一部実施形態は、スクロース製造用のＤＭＦや無水スクロース等の材料を調製する方法およびシステムに関するものであり、ここで本発明の方法とシステムはメタノールと水とＤＭＦの沸点の差異を利用するものであり、すなわちメタノールはメタノールを蒸発させるには十分であるが水とＤＭＦを蒸発させるには不十分な比較的低い温度で廃棄液体から除去することができ、一方で水は水を蒸発させるには十分な温度であるがＤＭＦを蒸発させるには不十分な温度にて廃棄液体から除去することができる。本発明の技術に基づくＤＭＦ再生利用システムは、機器投下資金（例えば、投下資金要件が当分野で目下公知の多塔式蒸留システムの約１０％となるよう）と空間に対し劇的に低減された要件を有する。本発明のＤＭＦ再生利用システムはまた、多塔式蒸留システムに比べ動作させるのがより簡単である。

一部実施形態は、無水スクロースを含む組成物を調製する方法を提供するものであり、それは通常のスクロース（例えば、第１級スクロース）から水分を除去する工程を含む。得られるスクロースには、スクラロース製造目的に適した、例えば約０．３％に満たない含水量を持たせることができる。

一態様では、本発明はＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物からＤＭＦを分離する方法を提供し、これにはＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物を分離システム内に導入する工程と、組成物からＤＭＦを分離する工程で、分離されたＤＭＦが水とメタノールとは実質的に含まない工程と、分離されたＤＭＦを乾燥させ、それによって実質的に純粋なＤＭＦを製造することのできる工程とを含めることができる。ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物には、限定はしないが、スクラロース製造から生ずる廃棄流体等のＤＭＦと水とメタノールを含む任意の組成物を含めることができる。スクラロースの製造方法は当分野で公知であり、例えば米国特許出願第１１／５５２，７８９号と第１１／５５２，８１３号を参照されたく、その内容は参照によりその全体を本願明細書に組み込むものとする。

本発明の様々な実施形態において、分離システムは単塔式分離システムである。図１に示す如く、単塔分離システムには、１または複数の流入口（１０と１１）と、１または複数の流出口２０と、下段／室４０（給送板４１を含む）と上段／室５０とを備える精留室３０と、任意に、冷却システム６０と、１以上の貯蔵容器／タンク７０と、分離ユニット８０と、還流導管９０と、真空システム１００とを含めることができる。

流入口は、単塔式分離システムの下段４０へのＤＭＦと水とメタノールを含む組成物の導入を可能にする。一実施形態では、単塔式分離システムには精留室内へ蒸気を導入する第２の流入口１１を含めることができる。

流出口は、精留室からの水とメタノールと他の不純物の除去に加え、精留室向けの再生ＤＭＦの回収もまた可能にする。一実施形態では、単塔式部分システムには、上段５０に機能的／作動的に結合することができ、精留室３０からの気体状の水とメタノールおよび／またはＤＭＦの放出に用いるようにできる流出口を備えることができる。別の実施形態では、単塔式分離システムには、下段４０に機能的／作動的に結合でき、精留室３０からの不純物の放出に用いることのできる第２の流出口を含ませることができる。さらに別の実施形態では、流入口１０あるいは１１を精留室３０から不純物を放出する流出口として用いることができる。さらに別の実施形態では、単塔式分離システムには蒸気を放出する蒸気流出口を含めることができる。

精留室３０は、複数の同一か類似か、あるいは異なる部分を含めることができる。一部実施形態では、精留室３０の各部分或いは幾つかの選択された部分にステンレス鋼で出来た構造／充填物等の精留工程を容易にする構造を含ませることができる。この種の構造／手段（例えば、限定はしないが、層化構造あるいはネット／メッシュ構造）が当分野ではよく知られている。様々な実施形態において、精留室３０は約１０〜３２メートルか、約１２〜２８メートルか、約１６〜２４メートルか、約２０メートルの長さ／高さを持たせることができる。

冷却システムは、蒸発させあるいは気体状とされた水やメタノールおよび／またはＤＭＦのその液体形態への冷却を可能にする。本発明の目的に適した当分野で公知のあらゆる冷却システムを、用いることができる。一実施形態では、冷却システムは受動的冷却システムとすることができ、ここで気体状の水やメタノールはそれを環境にさらすことで冷却することができる。別の実施形態では、冷却システムは能動的冷却システムとすることができ、これは限定はしないが気体状の水やメタノールを冷水や冷塩水や空気等の低温および／または流動冷却媒体に接触させることができる。本願明細書に使用する用語「接触」には、限定はしないが、熱交換物質を介する（例えば、金属配管を介する）間接接触あるいは冷却空気あるいは冷却水との直接接触等の直接接触および間接接触を含む。

本発明の様々な実施形態において、ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物を精留室の下段内に導入することができる。その後、ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物を例えば蒸気を用いて加熱し、メタノールと水を除去することができる。本発明の目的に適した当分野で公知の任意の加熱方法を、用いることができる。例示加熱方法／システムには、限定はしないが、蒸気やバーナーや電気加熱装置やマイクロ波準拠加熱装置を含めることができる。

一実施形態では、水とメタノールは下記の工程を用いて除去することができ、すなわち、真空システムを用いて精留室の圧力を減圧する工程と、単塔式分離システムの下段の温度を約２５〜４５℃に保ち、メタノールを組成物から実質的に除去することができる工程と、下段の温度を約４５〜７５℃に保ち、それによって組成物から水を実質的に除去することができる工程とである。他の動作温度を、用いることもできる。例えば、一部実施形態では、組成物からメタノールを除去するのに、下段の温度を、約３０℃〜４０℃か、約２５℃か、約２６℃か、約２７℃か、約２８℃か、約２９℃か、約３０℃か、約３１℃か、約３２℃か、約３３℃か、約３４℃か、約３５℃か、約３６℃か、約３７℃か、約３８℃か、約３９℃か、約４０℃か、約４１℃か、約４２℃か、約４３℃か、約４４℃、あるいは約４５℃に保つことができる。別の実施形態では、組成物から水を除去するのに、下段の温度を、約５０℃〜６５℃か、約４６℃か、約４７℃か、約４８℃か、約４９℃か、約５０℃か、約５１℃か、約５２℃か、約５３℃か、約５４℃か、約５５℃か、約５６℃か、約５７℃か、約５８℃か、約５９℃か、約６０℃か、約６１℃か、約６２℃か、約６３℃か、約６４℃か、約６５℃か、約６６℃か、約６７℃か、約６８℃か、約６９℃か、約７０℃か、約７１℃か、約７２℃か、約７３℃か、約７４℃か、あるいは約７５℃に保つことができる。加えて、当業者は、本発明の目的に適した温度が圧力における変化の結果に合わせ変わることがあることを理解する筈である。例えば、より高い圧力で所望の成果を得るにはより高い温度が必要となるようであるが、より低い圧力で同じかあるいは類似の結果を得るにはより低い温度が必要とされるようである。

様々な実施形態において、単塔式分離システムの上段の温度は下段の温度よりも約５〜１０℃低くすることができる。上段の温度を制御する方法は、分離システム内への熱入力（例えば、蒸気の量／流量）や精留室の圧力および／または精留室の高さを調整する等、当分野で公知である。

一実施形態では、水とメタノールの除去後、ＤＭＦは下記の工程を用いて回収することができる。すなわち、真空システムを用いて精留室の圧力を減圧する工程と、単塔式分離システムの下段の温度を約６０〜９５℃に保ち、それによってＤＭＦを組成物から実質的に除去することができ、廃棄組成物に不純物を残す工程とである。他の動作温度を、用いることもできる。例えば、一部実施形態では、組成物からＤＭＦを回収するのに、下段の温度を、約６５℃〜９０℃か、約７０℃〜８５℃か、約７５℃〜８０℃か、約６０℃か、約６１℃か、約６２℃か、約６３℃か、約６４℃か、約６５℃か、約６６℃か、約６７℃か、約６８℃か、約６９℃か、約７０℃か、約７１℃か、約７２℃か、約７３℃か、約７４℃か、約７５℃か、約７６℃か、約７７℃か、約７８℃か、約７９℃か、約８０℃か、約８１℃か、約８２℃か、約８３℃か、約８４℃か、約８５℃か、約８６℃か、約８７℃か、約８８℃か、約８９℃か、約９０℃か、約９１℃か、約９２℃か、約９３℃か、約９４℃か、あるいは約９５℃に保つことができる。

精留室の圧力を減圧する方法とシステムは、当分野で公知である。一部実施形態では、１以上の真空機械１００に本発明の分離システムを作動的に接続することができる。一実施形態では、真空機械は冷却システム下流の位置に接続することができる。別の実施形態では、真空機械は貯蔵タンクに接続することができる。当業者は、システムの圧力を変えることが本発明の目的に適した温度に影響を及ぼすであろうことを理解する筈である。例えば、システムをより高い圧力で作動させるときは、所望の成果を得るのにより高い温度が必要とされるようであるが、システムをより低い圧力で作動させるときは、同じかあるいは類似の成果を得るのにより低い温度を用いることができる。

本発明の様々な実施形態において、分離ユニット８０は液体水やメタノールやＤＭＦを還流導管９０を介して精留室３０に戻し、さらに精留するよう制御することができる。例えば、水は約４５〜７５℃で約３０〜６０分にわたり精留し、冷却することができ、液体水が分離ユニット８０を通過し、貯蔵容器／タンク７０内に貯蔵され、ここで水は実質的にＤＭＦを含まない。分離ユニット８０はそこでより高いレベルのＤＭＦを含む液体水を案内するよう調整され、３０〜６０分にわたるさらなる精留用に還流導管９０を介して精留室３０へ戻され、得られる液体水が実質的にＤＭＦを含まないようになる。その後、分離ユニット８０は液体水を貯蔵容器／タンク７０へ流れるよう案内すべく再調整される。

本発明の様々な実施形態において、精留ＤＭＦは脱水剤および／または濾過を用いるなどして、さらに乾燥／脱水させることができる。本発明の目的に適した当分野で公知の液体を乾燥する任意の方法を用いることができ、これには限定はしないが真空乾燥や加熱や逆浸透や濾過や脱水剤を用いた脱水を含めることができる。本発明の目的に適した脱水剤は、限定はしないが、シリカゲルや生石灰や未消和石灰や石膏や硫酸ナトリウムや硫酸マグネシウムや硫酸カルシウムや塩化カルシウムや酸化カルシウムやモンモリロン石粘土や分子篩等の如く当分野で公知である。得られる実質的に純粋なＤＭＦは、少なくとも約９８％のＤＭＦあるいは少なくとも約９９％のＤＭＦで構成することができる。一実施形態では、ＤＭＦは少なくとも約９９．５％純粋であるものとすることができる。

一部実施形態はまた、ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物からＤＭＦを分離する方法を提供し、それは下段と上段とを備える単塔式分離システムを配設する工程と、ＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物を単塔式分離システムの下段に導入する工程と、真空システムを用いることで分離システムの圧力を減圧する工程と、下段の温度を約２５〜４５℃に保ち、それによってメタノールを組成物から実質的に除去することができる工程と、下段の温度を約４５〜７５℃に保ち、それによって組成物から水を実質的に除去することができる工程と、単塔式分離システムの下段の温度を約６０〜９５℃に保ち、それによって組成物からＤＭＦを実質的に除去し、組成物から回収生することができる工程と、組成物を乾燥させ、それによって（例えば、脱水剤を用いることで）実質的に純粋なＤＭＦ組成物を生成することのできる工程とを含む。

一部実施形態はさらに、無水スクロースを含む組成物を調製する方法を提供し、それはスクロース組成物をＤＭＦ組成物に適用し、それによってスクロース−ＤＭＦ組成物を生成することができる工程であってスクロース組成物とＤＭＦ組成物の両方が水を含む工程と、スクロース−ＤＭＦ組成物を乾燥させる工程とを含む。本願明細書に用いる用語「スクロース組成物」には、限定はしないが、スクラロース製造に使用するのに適した任意のスクロース（例えば、約１％を越える水を含むスクロース、すなわち通常の第１級スクロース）が含まれる。スクロース組成物はまた、他のスクラロース合成基質等の非スクロース物質や化合物あるいは合成物を含むことができる。本願明細書に使用する用語「ＤＭＦ組成物」は、限定はしないが、本発明の目的に適した任意の含水ＤＭＦ組成物（例えば、本発明の単塔式分離システムから回収される準精留ＤＭＦ組成物）を含む。

スクラロース製造には無水スクロースが必要であり、これは一般に商業的供給元から高級無水スクロースを購入するか、あるいは真空状態において通常のスクロース（これは、１〜２％等の水を含む）を乾燥させることで得ることができる。しかしながら、いずれの選択肢も最適ではない。例えば、無水スクロースは非常に高価である（例えば、通常の第１級スクロースよりも約３０％は高い）。加えて、真空乾燥はコストを要し、時間を浪費し、労働集約的である。

本発明の様々な実施形態において、市販の通常の第１級スクロース等の通常のスクロースに、一般に約１〜３％の水を有する単塔式分離システムから回収されるＤＭＦ組成物等の含水ＤＭＦ組成物を混合するかあるいはその中に溶解させることができる。スクロース−ＤＭＦ混合物あるいは溶液は、続いて乾燥および／または濾過工程を受け、混合物／溶液から水を除去することができる。本発明の目的に適した当分野で公知の液体を乾燥させる任意の方法を用いることができ、限定はしないが、これには濾過や脱水剤を用いた脱水を含めることができる。本発明の目的に適した濾過および／または脱水剤は、限定はしないが、シリカゲルや生石灰や未消和石灰や石膏や硫酸ナトリウムや硫酸マグネシウムや硫酸カルシウムや塩化カルシウムや酸化カルシウムやモンモリロン石粘土や分子篩等が当分野で公知である。一部実施形態では、得られるスクロースは約０．９％か、約０．７％か、約０．５％か、あるいは約０．３％未満の水分含有量を有しており、それはスクラロース製造目的に適したものである。

本発明の実施例を下記の実例にて説明するが、それらは本発明の理解を助けるべく記述するものであり、その後に続く特許請求の範囲に規定する本発明の範囲をいずれにせよ限定すると解釈されるべきではない。

図１に示す構成を有する単塔式分離システムを用いた。精留室は、１２メートルの高さを有する。精留板は、ネットを母体とする構造を含むものであった。低圧蒸気を、加熱源として用いた。動作パラメータと結果は、表１に要約してある。精留室の圧力は、−０．０９８ＭＰａであった。
表１

本発明はその好適な形態にて開示したが、下記の特許請求の範囲に記載した本発明の趣旨ならびに範囲とその等価物とから逸脱することなく、多くの改変と追加と削除をそこに施すことができることは当業者には明白となろう。

Claims (17)

1. Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（「ＤＭＦ」）を、ＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物から分離する方法であって、
   ＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物を分離システム内に導入する工程と、
   前記組成物からＤＭＦを分離する工程と、
   前記分離されたＤＭＦを乾燥し、それによって実質的に純粋なＤＭＦを生成する工程と
   を含む、方法。
2. 前記分離システムは単塔式分離システムである、請求項１に記載の方法。
3. 前記単塔式分離システムは、下段と上段とを備え、前記組成物を前記下段に導入する、請求項２に記載の方法。
4. 前記組成物を加熱する工程をさらに含む、請求項３に記載の方法。
5. 蒸気を用いて前記組成物を加熱する、請求項４に記載の方法。
6. 前記組成物の加熱は、真空システムを用いることで前記分離システムの圧力を減圧する工程と、前記下段の温度を約２５〜４５℃に保ち、それによってメタノールを前記組成物から実質的に除去する工程と、前記下段の温度を約４５〜７５℃に保ち、それによって前記組成物から水を実質的に除去する工程とを含む、請求項４に記載の方法。
7. 前記下段の温度を約６０〜９５℃に保ち、それによって前記組成物からＤＭＦを実質的に除去する工程をさらに含む、請求項６に記載の方法。
8. 前記実質的に純粋なＤＭＦは、少なくとも約９８〜９９％のＤＭＦを含む、請求項１に記載の方法。
9. ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物からＤＭＦを分離する方法であって、
   上段と下段とを備える単塔式分離システムを配設する工程と、
   ＤＭＦと水とメタノールとを含む組成物を前記単塔式分離システムの前記下段に導入する工程と、
   真空システムを用いることで前記分離システムの圧力を減圧する工程と、
   前記下段の温度を約２５〜４５℃に保ち、それによってメタノールを前記組成物から実質的に除去する工程と、
   前記下段の温度を約４５〜７５℃に保ち、それによって前記組成物から水を実質的に除去する工程と、
   前記下段の温度を約６０〜９５℃に保ち、それによって前記組成物からＤＭＦを実質的に除去する工程と、
   ＤＭＦを乾燥させ、それによって実質的に純粋なＤＭＦ組成物を生成する工程と
   を含む、方法。
10. 前記下段の温度を蒸気を用いて調整する、請求項９に記載の方法。
11. 前記実質的に純粋なＤＭＦ組成物は、少なくとも約９８％のＤＭＦを含む、請求項９に記載の方法。
12. 前記実質的に純粋なＤＭＦ組成物は、少なくとも約９９％のＤＭＦを含む、請求項９に記載の方法。
13. 脱水剤を用いて前記組成物を乾燥させる、請求項９に記載の方法。
14. 無水スクロースを含む組成物を調製する方法であって、
    スクロース組成物をＤＭＦ組成物に適用し、それによってスクロース−ＤＭＦ組成物を生成する工程であって、前記スクロース組成物と前記ＤＭＦ組成物の両方が水を含む工程と、
    前記スクロース−ＤＭＦ組成物を乾燥させる工程と
    を含む、方法。
15. 前記ＤＭＦ組成物は、少なくとも約９８％のＤＭＦを含む、請求項１４に記載の方法。
16. 前記スクロース−ＤＭＦ組成物を脱水剤を用いて乾燥させる、請求項１４に記載の方法。
17. ＤＭＦと水とメタノールを含む組成物からＤＭＦを分離する単塔式分離システムであって、流入口と流出口と下段と上段と、任意に冷却システムと分離ユニットと還流導管と貯蔵タンクとを備え、前記流入口が、ＤＭＦと水とメタノールとを含む前記組成物を前記下段へ導入できるようにし、前記流出口が、水とメタノールの除去及びＤＭＦの回収とを可能にする、システム。

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