TW201009084A - Methods and systems for preparing materials for sucralose production - Google Patents

Description

201009084 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於製備材料的方法與系統，諸如利用於蔗 糖素製造之二甲基甲醯胺（N，N-dimethylformamide，下稱為 DMF)以及無水蔗糖。 【先前技術】 人工增甜劑三氯蔗糖（4，l，，6，-trichloro-4，l,， 參 6 trideoxygaiact〇sucr〇se，即簾糖素，的取得是 利用氯來取代蔗糖4、丨，和6’位置上的羥基。目前已發展 出許多製備蔗糖素的合成程序，其中利用酯基將位置6中 具有反應性之羥基包住，再氣化4,1，和6,位置上的羥基， 最後再用水解反應移除酯類取代基來製造出蔗糖素。這些 合成程序中有部份包含錫媒介合成之蔗糖-6_酯類。 蔗糖-6-酯類可以被氣化，像是藉由Walkup等人所提 出的程序（美國專利4,980,463號，上開專利參考文獻全體 ❹皆引用作為本說明書的揭示内容）。該氣化製程之產物為薦 糖素-6-酯類，例如以三級醯胺（tertiary amide)為溶液之三 氯 薦 糖 -6- 乙 酸 酯 (4，1，6 -trichloro-4，l’，6，-trideoxygalactosucrose-6-acetate) ，上述溶液通常為二甲基曱醯胺，加上鹽類（其係在氯化反 應元成後，中和氣化反應之氯化劑之生成物），氯化反應副 生成物，和其他雜質。典型的氣化反應副生成物為除了蔗 糖素之外的氣化碳水化合物，像是單氯化蔗糖 (m〇n〇-chl〇rinated sucr〇se)和雙氯化蔗糖（di chl〇rinated 201009084 sucrose)，以及其他形式的氯化蔗糖。 慣例上，中和步驟結束之後，可以藉由諸如蒸氣蒸館 來移除用以生產蔗糖素之原物料，即上述用於氣化反靡的 二級酿胺反應媒介（如：二甲基曱醯胺），以及蔬糖素势程中 的廢液/副生成物。這些廢液的組成成份可包含二甲基甲酿 胺（例如：約45-50%)，甲醇（例如：約25-30〇/〇)，水（例如：約 20-25%)和其他有機及/或無機成份。傳統上，二 e 胺可以藉由多塔式蒸餾系統將廢液回收再利用，得到 99.95%的純度與80%的回收率。此回收之二甲基甲醯Z可 再用於生產餘素。但此多塔式蒸顧系統體積龐大而且使 另一生產蔗糖素的原物料為蔗糖。因為水分的存在 干擾氯化製程，因此蔗糖素的製造需要使用無水屏糖 以購買市售之高級無水嚴糖或是在真空的條件下乾燥 的嚴糖H上述兩者皆非理想，原因 ^ 糖非常昂貴（大約比普通最好的第—級蔗糖貴ϋ 及（2)真空乾燥昂貴、耗時而且勞力密集。 /〇)，以 因此，有效用、高效率且經濟 於生產嚴糖素的原物料（例如：二甲=先來製備用 是必須的。 土 Τ醯胺和無水蔗糖） 【發明内容】 簡單而言，本發明— 醯胺從包含二甲基甲醯胺 的方法，其可包含：將包含 最佳實施例中提供—將二甲基曱 _水及甲醇之合成物中分離出來 二曱基曱醯胺、水及甲醇之合成 201009084 物導入-分離系統；從該合成物中分離 其中上述被分離出之_甲其田μμ 土f醞胺 田心一曱基甲醯胺大體上不含水 以及乾燥該被分離之二ψ% i & τ ^ * 仆夕-审其审―甲基甲醯胺，藉此製造出大體上純 化之一曱基甲酿胺。在一會办丨士 、 :塔分離系統。在另—實施例中，單塔分離系半= :=Γ;::包含二曱基甲醯胺、水及曱醇之合成物則導入 ❹ 线多實施例中，可對上述包含二甲基甲醯胺、水及 甲畔之合成物加熱’例如利用蒸汽，以從廢液中移除甲醇 和水’並分顧出二甲基甲酼胺。在-實施例中，可以使用 下列步驟來移除水和曱醇：使用一真空系統來降低分離系 統的壓力二保持上述單塔分離系統下半部之溫度在大約 25 45 C #此可以大致上從上述合成物中移除甲醇；再保 持上述單塔分離系統下半部的溫度在大約45 75〇c，藉此 可以大致上從上述合成物中移除水。在另一實施例中可 ❹以使用一真空系統降低上述分離系統的壓力以分顧出二甲 基曱醯胺’而且保持上述單塔分離系統之下半部的溫度在 大約60-95 C於一段足夠的時間，讓二甲基醢從廢液合成 物之雜質中分離出來。在另一實施例中，上述單塔分離系 統上半部之溫度可以比下半部低5_1〇〇c。在本發明之許多 實施例中，上述分離系統之操作壓力可以從大約 至-0.099MPa。 上述分餾出之二甲基甲醯胺，例如使用脫水劑及/或過 濾，可再乾燥/脫水。所產出之大致純淨之二甲基甲醯胺， 6 201009084 可包含至少大約98%之二甲基甲醯胺或至少大約㈣之 甲基甲醯胺。

本發明亦提供-從包含二甲基甲軸、水和甲醇之合 成物中分離出二甲基f醯胺之方法，其可包含:提供一具有 一上半部與一下半部之單塔分離系統；導入一包含二甲基 甲醯胺、水和甲醇之合成物至上述單塔分離系統之下半 部，使用-真空系統來降低上述分離系統之壓力。保持該 下半部的溫度在大約25_45γ，藉此可以大致上從上述合 成物中移除甲醇；再保持上述下半部的溫度在大約 45-75 〇：，藉此可以大致上從上述合成物中移除水；保持上 述皁塔分離系統之下部份的溫度在大肖你价，藉此可 大致上從上述合成物移除和回收二f基甲酿胺；以及乾燥 已刀館之—甲基甲酿胺（例如：藉由使用脫水劑），藉此可製 造出大致上純化之二甲基甲醯胺合成物。 本發明還提供一製備包含無水嚴糖之合成物之方法， 含:施加蔗糖合成物於二曱基曱醯胺合成物，藉 ^出兔糖·二甲基甲賴合成物，其中上職糖合成物與上 ^甲基甲_合成物皆含有水份；再乾燥上述蔗糖-二甲 ,合成物’因此製造出包含無水藉、糖之合成物。 甲酿再ί供—單塔分離系統以從包含二甲基甲軸、水和 統勺ίΐ成物中分離出二甲基f醯胺，其中此單塔分離系 '、匕3 一入口，一出口，一下半部/腔室，一上半部/腔室， 包括:一冷卻系統和一儲存容器/水槽腔上至述 允料人包含二甲基甲_、水和甲醇之合成物至此 201009084 單塔分離系統之下半部；上述出口可以移除水和曱醇，也 可收集回收的二甲基甲醯胺；上述冷卻系統可以冷卻蒸氣 或氣體狀態之水、曱醇和二曱基曱醯胺至其液態。 本發明其他之特徵與優點在接下來的實施方式中將會 =白清楚地呈現。然而必須要知道的是，因為對本領域之 習之技藝者而言，在本發明之精神與觀念的範疇内，實施 =式之各式各樣的變化與修正是顯而易見的，故本發明内 #最佳實施例所指示之實施方式與特定範例僅為例示說明 用途，非為列舉。 【實施方式】 本發明係關於-製傷材料之方法與系統，上述材料如 用於生產蔗糖素之二曱基曱醯胺與無水蔗糖；其中上述方 與系統係利用甲醇、水與二甲基曱酿胺之沸點的不同，即 曱醇可以在相對低溫下從廢液中移除，此溫度足以汽化甲 參 醇但不足以使水和二甲基㈣胺蒸發；*水可以在另一溫 度下移除’此溫度；i以汽化水但不^以使二甲基甲酿胺蒸 發。基於本發明技術之二甲基甲酿胺回收系統可大大地降 低設備投資之需求（例如本發明之設備投資僅為目前已知 技術之多塔蒸館系統的大約1〇%左右）與空間。與多塔蒸潑 系統相較，本發明之二甲基甲醯胺回收系統亦更容易操作。 本發明亦提供一製備無水蔗糖合成物之方法，1包人 從一般薦糖（例如一般第一級嚴糖）中移除水氣。生^廣^ 之含水量少於例如大約0.3%’此為適合蔗糖素製造之目 的。 201009084 就某一方面而言’本發明提供一將二甲基曱醯胺從包 含二曱基曱醯胺、水及甲醇之合成物中分離出來的方法， 其包含：將包含二曱基曱醯胺、水及曱醇之合成物導入一分 離系統，從此合成物中分離出二曱基曱酿胺，i中上述被 分離出之曱基醯胺大體上不含水和曱醇；以及乾燥上述之 一甲基甲醯胺，因此製造出高純度之二曱基曱酿胺。上述 包含二甲基曱醯胺、水及曱醇之合成物，可包含但非限於 魯任何包含二甲基曱醯胺、水及甲醇之合成物，例如生產嚴 糖素所產生之廢液。其所屬技術領域中已知的蔗糖素製造 方法可參見如美國專利11/552J89號與11/552,813號，上 開專利參考文獻全體皆引用作為本說明書的揭示内容。 在本發明之各種實施例中，其分離系統為一單塔分離 系統。如圖一所示’上述單塔分離系統可包含一個或是複 數個入口（10和11)，一個或是複數個出口 2〇, 一包含下半 部/腔室40(包含一送料盤41)和一上半部/腔室5〇之分餾腔 G室3〇，以及選擇性地包括，一冷卻系統60和一個或是複 數個儲存容器/水槽70, 一分離單元8〇, 一回授導管9〇以 及一真空系統100。 上述入口允許導入二甲基甲醯胺、水和曱醇之合成物 至上述單塔分離系統之下半部40。在一實施例中，上述單 塔分離系統可包含一第二入口 u以導入蒸氣至其分餾腔 室。 上述出口允許從該分餾腔室移除水、甲醇和其他雜 貝，亦可從此處收集回收的二曱基甲醯胺。一實施例中， 9 201009084 :::刀離系統可以包含一出口，其可以功能性/操作性地與 “ 5〇連結’以移除分餾腔室3〇中的氣態水、甲醇及/ =一甲基甲_。另—實施例中，單塔分離系統可以包含 第二出口’其可以功能性/操作性地與下半部4〇連 移除分餾腔室30中的雜質。又一實施例中入口 1〇和“ 可以用來做為出口以移除分餾腔室3〇中的雜質。 例中，單塔分離系統可以包含一蒸氣出口以移除基氣。也 分餾腔室30可包含複數個相同的、相似的或是不同的 杨。在某些實施例中’分缝室3()的每—部份或是複數 固被選定的部份可以包含有助於分餾製程的結構，例如由 :鏽鋼做成的結構/填充物。如此的結構/手段(即不限定為 -層狀結構或是-網狀/網格結構)在其所屬技術領域中為 :知的。在許多實施例中，分顧腔室3〇的長度/高度可約 :10-32公尺、約為12_28公尺、約為16_24公尺或是約 為20公尺。 • 4卻系統可以冷卻蒸氣或氣體狀態之二甲基甲醯胺、 尺和甲醇至其液態。本領域之任何已知冷卻系統，適用於 f發明之目的者皆可使用…實施例中，冷卻系統可以為 動式冷卻系統，其中氣態水或f醇可以藉由暴露於四 周％境中而被冷卻。另-實施例t，冷卻系統也可以為主 動式冷部系統，其中氣態的水或甲醇可以與冷媒或是流動 冷煤接觸，上述冷媒可以是但非限定&，例如冷水、冷海 水或空氣。這裡所謂的“接觸，’包含直接接觸與間接接 觸其可以是但非限定為，例如間接接觸可以經由熱交換 201009084 材料（例如：經由依金屬管道系統）；或者 水直接接觸。 Pi乳或是 m ▲在本發明之各種實施例中，包含二尹基甲酿胺、水及 甲醇之合成物導可入分餾腔室的下半部。之後，包含二 二二：胺、水及甲醇之合成物可被加熱’例如利用二以 多除甲料水。本領域之任何已知加⑽統，如於本發 :之目的者皆可使用。加熱方法/系統的範例可包含但非限 疋為’以蒸氣、燃燒器、電熱器以及微波式加熱器來加熱。 在-實施例中，可以使用下列步驟來移除水和甲醇： 用一真空系統來降低分餾腔室的壓力，保持上述單拔分 ，系統下半部之溫度在大約25_45〇c，藉此可以從… ，物中有效移除甲醇；再保持上述單塔分料統的溫度: 勺45 75 C，藉此可以從上述合成物中有效移除水。亦 可使用其他的操作溫度。舉例而言，在某些實施例中從上 迷合成物中移除甲醇之下半部之溫度可維持在大約 〇’ C、大約25°C、大約26°C、大約27°C、大約28°C、 大約29°C、大約30°C、大約3l〇c、大約32〇c、大約33〇(：、 大約34 C、大約35°C、大約36〇c、大約37〇c、大約38〇(：、 大約39 C、大約4〇0C、大約4i〇c、大約42°C、大約43°C、 約44 C或大約45 C。在另一實施例中從上述合成物中 除水之下半部之溫度可維持在大約5〇 65()c、大約 C、大約47 C、大約48°C、大約49°C、大約5G°C、大 二 51 C、大約 52°C、大約 53〇c、大約 54<>c、大㈤ 55〇c、 約56 C、大約57°C、大約58°c、大約59°C、大約60°c、 11 201009084 大:々66°C Γ約Μ C、大約We、大約64°C大約65。。、 大約66 C、大約670C、大約4· a 大的 7rr、^ 。 約 69〇C、大約 7〇〇C、 此二太 : Μ C、大約We、大約74°C、或大約75°C。 之：技藝者應能了解適用於本發明之此目的 件下力之改變而變化。例如，在較高愿之條 牛下，而要卓乂尚的溫度以得到欲求士 #T > 夂的、〜果；在較低壓之條 參 在：= 得到相同或是相似的結果。 下半==:!，單塔分離系統上半部之溫度可以比 域為已a枯蓺 c°控制上述上半部溫度之方法在本 4為已知技藝，例如藉由調整進入此 蒸氣的量/流率），蒎餾腔 系統的熱此（例如 在一實施例中移及/或蒸鶴腔室之高度。 步驟回收二甲基甲酿胺:#由真可藉由接下來的 虔力，維持單塔分離系統下半部的严、、:：分餾腔室的 Ο 藉此可從上述合成物中有效移除二:6〇-95°c， 於合成物廢液中。也可以㈣基甲醯胺’留下雜質 在#此眚姑如由 吏用其匕的操作溫度。舉例而+ 2某些實施例中’為了將上述合 j而：， C、75-80 C、大約 6〇°r、士从 70-85

63〇C . 64°C 65〇c , A 680C、大約69°C、大約7〇。 i A約67°C、大約

73°C> 74〇C ^ 、大約 71°C、大約 72°C、A 穴β /4 C、大約75〇c、 人 大約心大約7代、大約 約7 = 大約阶、大約㈣、大 ：約81 C、大約阶、 大，力85 C、大約86〇c、大約87〇c、 12 201009084 大約88°C、大約89°c、大叫 大约+ ^ 。約9〇 C、大約91°C、大約92〇c、 大約93 C、大約9代、或大約95〇c。 用來降低上述分餾腔室 ^ a u 4+ « 丄 i刀之方法與糸統在本領域中 為已知技藝。在某些實施例一 只飞甲 1ΛΛ -Γ . /Z. 中一個或疋複數個真空機器 1 00可以^呆作性地與本發 中，直*胸-Γ广 離系統連接。在-實施例 中f工機15可以連接於冷卻系統之下游位置。在另一實 藝者應能了解系統壓力之改戀 支 響目的之溫度。例如，在極你认私> ^ J如在刼作於較高壓條件下之系統，需要 較南的溫度以得到欲求的結果；操作在較低歷條件下之系 統，可使用較低的溫度以得到相同或是相似的結果。、 在本發明之各種實施例中，可控制分離單s 8G來導引 液態水、甲醇或二甲基甲醯胺，經由回授導管90回流至分 餾腔室30,以進一步分鶴。舉例而言，水可在4575〇c下 維持30_60分鐘進行分顧，然後冷卻，液態水經過分離單 元80並儲存於儲存容器/水槽7〇，其中上述水大致上不含 二曱基曱醯胺。上述分離單元8〇接下來調整以引導液能 水，其包含較濃之二甲基甲醯胺，經由回授導f 9〇回流^ 分餾腔室30,以做30_60分鐘之進一步分餾，如此一來， 所產生之液態水變為大致上不含二曱基甲醯胺。之後，分 離單元80再調整以引導上述液態水流至儲存容器/水槽 70 〇 θ 本發明之各種實施例中，經過分餾之二曱基曱醯胺， 藉由例如脫水劑及/或過濾，可再進一步乾燥/脫水。本領 13 201009084 域之任何已知脫水方法，適合本發明之目的者，皆可使用； 其可包含，但非限定為真空乾燥、加熱、逆滲透、過濾以 及使用脫水劑去水。適合本發明目的之脫水劑在本領域中 為已知物，例如但非限定為$夕膠（silica gel)、生石灰 (quicklime)、生石灰（unslaked lime)、石膏（gypsum)、硫酸 納（sodium sulfate)、硫酸鎖（magnesium sulfate)、硫酸約 (calcium sulfate)、氯化約（calcium chloride)、氧化約 (calcium oxide)、活化微晶高嶺土（montmorillonite clay)以 ® 及分子篩（molecular sieves)。所產生高純度之二曱基甲醯 胺可包含至少98%之二甲基甲醯胺或至少99%之二曱基曱 醯胺。在一實施例中，二曱基曱醯胺之純度至少為99.5%。 本發明亦提供一從包含二甲基甲醯胺、水和甲醇之合 成物中分離出二甲基曱醯胺之方法，其可包含：提供一具 有下半部與上半部之單塔分離系統；導入一包含二曱基曱 醯胺、水和甲醇之合成物至上述單塔分離系統之下半部。 ❹保持下半部的溫度在大約25-45 °C，藉此可以從上述合成 物中有效移除曱醇；再保持上述單塔分離系統下半部的溫 度在大約45-75°C，藉此可以從上述合成物中有效移除水； 保持上述單塔分離系統之下半部的溫度在大約60-95°C， 藉此可從上述合成物有效移除和回收二甲基曱酿胺；以及 乾燥上述合成物（例如：藉由使用脫水劑），藉此可製造出高 純度之二曱基曱醯胺合成物。 本發明還提供一製備包含無水蔗糖之合成物之方法， 其包含：施加蔗糖合成物於二曱基甲醯胺合成物，藉此可製 201009084 造出蔗糖-二甲基甲醯胺合成物，其中上述蔗糖合成物與上

❹ 述二曱基甲醯胺合成物皆含有水份；再乾燥上述簾糖_二甲 基曱醯胺合成物。這裡所謂的“蔗糖合成物，，包含但非限 定為，任何適用於製造蔗糖素之蔗糖（例如包含大於1%水 份之蔗糖；普通第一級蔗糖）。蔗糖合成物也可包含非蔗糖 物質、化合物或合成物，例如其它蔗糖素合成基質。這裡 所謂的“二曱基曱醯胺合成物，，包含但非限定為，任何適 合本發明目的之含水二曱基曱醯胺合成物（例如由本發明 之單塔分離系統所收集之半純化二甲基甲醯胺合成物）。 蔗糖素的製造需要使用無水蔗糖，通常可以向供應商 購買高級無水蔗糖或是在真空的條件下乾燥普通的蔗糖 (其包含例如1-2%的水份）。然而，上述兩者皆非理想選擇。 舉例而e，無水森糖非常昂貴（大約比普通第一級簾糖貴上 3〇%)。此外，真空乾燥昂貴、耗時而且勞力密集。 本發明之許多實施例中，普通蔗糖，例如市售普通第 一級蔗糖，可以混合或是溶解於含水二甲基甲醯胺合成 物，例如由單塔分離系統收集之二曱基曱醯胺合成物，其 ，常具有1·3%的水份。上錢糖_二甲基f醢胺混合物或 是溶液可經過乾燥或是過濾步驟以從上述混合物/溶液中 移除水份。本領域中適用於本發明目的之任何已知乾燥液 體方法皆可使用，其可包含但非定為過遽和使用脫水劑去 水。適合本發明目的之過遽及/或去水劑在本領域中為已知 物，例如但非限定為矽膠、生石灰（quicklime)、生石灰 (Unslaked lime)、石f、硫酸鈉、硫酸鎮、硫賴、氯化約、 15 201009084 氧化約、活化微晶高嶺土以及分子篩。在某些實施例中， 所產生庶糖之水含里可少於大約〇. 9 %、大約〇 · 7 %、大約 〇.5%或大約0.3% ’其為適用於蔗糖素製造目的。 本發明將以下列範例加以描述，此範例之提出係為絮 助本發明之了解，並非建構來以任何形式限制由之後申請 專利範圍所定義之發明範圍。 範例

使用如圖一所示構造之單塔分離系統。其分餾腔室具 有十一么尺之南度，其勿趨盤（rectification plate)具有網狀 基底之結構，並使用低壓蒸氣做為加熱源。操作參數以及 生成物整理於表一，其蒸餾腔室的壓力為_〇〇98Μρ&。

表一

雖然本發明揭露其最佳形式，對本領域之習知技藝者 而3，在不脫離本發明之精神與觀點之下，許多修正、增 加和刪除是顯而易見的。本發明之等價物提出於接下來的 申請專利範圍。 201009084 【圖示簡單說明】 本發明之物件與特徵將可藉由下奪實 圖示獲得較佳了解。其_ · 式連結之 圖一係為本發明之一典型實施例，其中此圖被簡化以 方便闞明。

【主要 元件符號說明 10 入口 11 入口 20 出π 30 分餾腔室 40 下半部/腔室 41 送料盤 50 上半部/腔室 60 冷卻系統 70 儲存容器/水槽 80 分離單元 90 回授導管 1〇〇 真空系統 17

Claims (1)

1. 201009084 七、申請專利範圍： 1. 一種將二曱基曱酿胺從包含二曱基甲酿胺、水及曱醇之 合成物中分離出來的方法，其包含： 將包含該二甲基曱醯胺、水及曱醇之合成物導入一分離 系統； 從S玄合成物中分離出二曱基曱醯胺；以及 乾燥該分離出之二曱基甲醯胺，藉此製造出一高純度之 二曱基甲醯胺。 ❹ 2. 如請求項1所述之將二曱基曱醯胺從包含二曱基曱醯 胺、水及曱醇之合成物中分離出來的方法’其中該分離 系統為一單塔分離系統。 3. 如請求項2所述之將二甲基甲醯胺從包含二甲基曱醯 胺、水及曱醇之合成物中分離出來的方法，其中該單塔 ❷ 分離系統具有一下半部與一上半部’而其中該合成物係 導入於該下半部。 4. 如請求項3所述之將二曱基甲醯胺從包含二甲基甲醯 胺、水及曱醇之合成物中分離出來的方法，更包含加熱 該合成物。 5. 如請求項4所述之將二甲基甲醯胺從包含二甲基曱醯 胺、水及曱醇之合成物中分離出來的方法，其中該合成 18 201009084 物係使用蒸氣加熱。 ^求項4所述之將二甲基甲醯胺從包含二曱基甲酿 胺水及甲醇之合成物中分離出來的方法，其中加熱該 合成物之步驟包含： 、 使用一真空系統降低該分散系統的壓力； 保持該下半部之溫度於約25、45。匚，藉此從該合成物中 美 有效移除曱醇；以及 〇 保持该下半部的溫度於約45_75(>c，藉此從該合成物中 有效移除水。 7’如凊求項ό所述之將二曱基甲醯胺從包含二甲基曱醯 胺、水及曱醇之合成物中分離出來的方法，更包含下列 步驟： 保持該下半部之溫度於約60-95°C，藉此從該合成物中 ® 有效移除二曱基曱醯胺。 8. 如請求項1所述之將二甲基甲醯胺從包含二曱基曱醯 胺、水及甲醇之合成物中分離出來的方法，其中該高純 度之二甲基曱醯胺包含至少約98-99%之二甲基甲醯 胺。 9. 一種將二甲基曱醯胺從包含二曱基曱醯胺、水及甲醇之 合成物中分離出來的方法’其包含： 19 201009084 提供一包含下半部與一上半部之單塔分離系統； 導入該二曱基曱醯胺、水及甲醇之合成物於該單塔分離 系統之該下半部； 使用一真空系統降低該分散系統的壓力； 保持該下半部之溫度於約25-45°C，藉此從該合成物中 有效移除甲醇； 保持該下半部的溫度於約45-75°C，藉此從該合成物中 0 有效移除水； 保持該下半部之溫度於約60-95°C，藉此從該合成物中 有效移除二曱基曱醯胺； 乾燥該二曱基曱醯胺，藉此製造出一高純度之二曱基甲 酸胺合成物。 1〇*如請求項9所述之將二曱基甲醯胺從包含二曱基甲醯 胺、水及甲醇之合成物中分離出來的方法，其中該下半 . 部之溫度係使用蒸氣予以調整。 U.如請求項9所述之將二曱基曱醯胺從包含二甲基甲醯 胺、水及曱醇之合成物中分離出來的方法，其中該高純 度之二甲基甲醢胺合成物包含至少約98%之二甲基甲 酿胺。 2.如睛求項9所述之將二曱基甲醯胺從包含二甲基曱醯 胺、水及甲醇之合成物中分離出來的方法，其中該高純 20 201009084 、 度之曱基曱醯胺合成物包含至少約99%之二甲基曱 醯胺。 13. 如明求項9所述之將二曱基甲醯胺從包含二甲基甲醯 胺、水及甲醇之合成物中分離出來的方法，其中該合成 物係使用一脫水劑予以乾燥。 14. 一種製備包含無水蔗糖之合成物之方法，其包含： β 施加蔗糖合成物於二曱基曱醯胺合成物，藉此製造出蔗 糖-二甲基甲醯胺合成物，其中該蔗糖合成物與該二甲 基曱醯胺合成物皆含有水份； 乾燥該蔗糖-二甲基曱醯胺合成物。 15. 如請求項14所述之製備包含無水蔗糖之合成物之的方 法，其中該二甲基甲醯胺合成物包含至少約98%之二甲 翁 基甲酿胺。 16. 如請求項14所述之製備包含無水蔗糖之合成物之的方 法’其令該蔗糖-二甲基曱醯胺合成物係使用一脫水劑 予以乾燥。 17. —種用於將二曱基曱驢胺從包含二曱基甲醯胺、水及甲 醇之合成物中分離出來之單塔分離系統，其中： 該單塔分離系統包含一入口’ 一出口，一上半部，一下 21 201009084 半部，以及選擇性地包括，一冷卻系統，一分離單元， 一回授導管和一儲存水槽； 該入口允許導入該包含二曱基曱醯胺、水和曱醇之化合 物至該下半部；以及 該出口可以移除水和曱醇，並回收二曱基曱醯胺。

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