CN100500625C - 一种二氟甲烷生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氟甲烷生产工艺：原料氟化氢和二氯甲烷按照配比为氟化氢∶二氯甲烷＝1∶1.5～3.0(重量比)分别经过汽化器汽化至70～130℃；通入装有催化剂的氟化反应器中，在压力为0.8～1.6MPa，反应温度为80～140℃下反应；生成的二氟甲烷粗品经过回流塔及回流冷凝器分离；产品经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。本发明还提供一种实现所述方法的设备，包括：汽化器二台，氟化反应器一台，回流塔及回流冷凝器一套，降膜吸收器一台，水洗塔、碱洗塔、脱气塔、精馏塔各一台。
Description
技术领域
本发明属于制冷剂领域，涉及一种二氟甲烷生产工艺，具体的说，它是通过在液相中，在氟化催化剂存在条件下，将预热后的原料二氯甲烷和氟化氢进行反应，在氟化反应器中可以连续、经济地生产二氟甲烷。
背景技术
二氟甲烷(R32)，是一种作为空调制冷剂使用的氯代二氟甲烷的替代制冷剂。
已知R32在催化剂存在下，使二氯甲烷和氟化氢(HF)，以气相或液相反应而制造。美国专利第2749374以及美国专利第2749375号中记载了使二氯甲烷和氟化氢，在氯氟化锑催化剂(SbClxFy、x+y＝3、y/(x+y)>0.8，Sb(v)>5％)的存在下，于110～175℃温度，进行液相反应而得到R32的方法。但是在该方法中大量地副产出不希望有的R30系以外的杂质-氯甲烷以及氟代甲烷等降低产率的R40系物质。另外，反应体系腐蚀反应装置的材质这一点是在二氟甲烷的制造中非常重要的，但是HF和卤化锑腐蚀反应装置材质是公知的事实。然而，在上述条件下进行反应的情况下，没有公开对反应器材质有耐腐蚀性的记载。在美国专利第4138355号中记载了有关防止由HF和五卤化锑的混合物构成的含卤素有机化合物对反应器腐蚀的方法，该方法为相对于五卤化锑添加大致等摩尔的三卤化锑。但是该方法在进行反应的同时，由于催化剂的失活而增加三卤化锑，因而有催化剂组成变化的危险。
在特开昭59—231030中，记载了将R30和HF在以氟化铝或者氟化铬为催化剂，反应温度为200℃的条件下进行气相反应而得到R32的方法。该方法中，反应温度高达200℃，而且由于是气相反应，与液相反应相比需要复杂的装置，因此在经济上不能说是有利的方法。
中国专利申请95193919.X公开了一种二氟甲烷的制造方法，该方法包括在氟化催化剂的存在下，使二氯甲烷与氟化氢进行液相反应，其特征在于，使用五氟化锑与三氟化锑的混合物，或者使用相对于液相混合物中的氟化氢浓度在2mol％以下的五氟化锑作为氟化催化剂，在80～150℃的温度和8～80kg/cm2的绝对压力下进行反应。反应压力很高，对设备要求苛刻，生产成本高。中国专利申请95193711.1也公开了一种二氟甲烷的制造方法，在液相中，在氟化催化剂的存在下，在反应压力1～10kg/cm2绝对压力，反应温度50～150℃的范围，选择的温度为在该压力下氟化氢不液化的温度等必要条件下，使用氟化氢氟化二氯甲烷，以制造二氟甲烷。但未给出氟化氢最佳进料温度范围，也未给出二氯甲烷的进料状态及最佳进料温度范围。
发明内容
本发明的目的，在于提供一种方法来解决现有技术中的上述问题，同时在保证有较高的R32产率前提下降低反应器的腐蚀。
本发明提供一种二氟甲烷生产工艺，包括下列步骤：
1)原料氟化氢和二氯甲烷分别经过汽化器汽化；
2)汽化后的物料通入装有催化剂的氟化反应器中，生产二氟甲烷粗品；
3)步骤2)生成的二氟甲烷粗品经过回流塔及回流冷凝器分离；
4)步骤3)的产品经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏
后即得到纯品二氟甲烷。
本发明的特征在于用于生产二氟甲烷的原料氟化氢和二氯甲烷在进入反应器之前先经过一个汽化过程，氟化氢和二氯甲烷分别经过汽化器加热，汽化后温度70～130℃。汽化后的物料通入装有催化剂的氟化反应器中，并在一定温度和压力条件下反应。
优选的，步骤1)中汽化温度为70～130℃。
优选的，步骤2)中氟化反应的压力为0.8～1.6MPa，反应温度为80～140℃
优选的，步骤1)中反应原料配比为氟化氢:二氯甲烷＝1:1.5～3.0(重量比)。
本发明还提供一种实现本发明所述方法的设备，包括：
汽化器二台，位于氟化反应器之前，分别用于汽化氟化氢和二氯甲烷；
氟化反应器一台，装有催化剂，用于汽化后氟化氢和二氯甲烷生产二氟甲烷粗品；
回流塔及回流冷凝器一套，用于分离二氟甲烷粗品；
降膜吸收器一台，用于脱除生成的氯化氢；
水洗塔、碱洗塔、脱气塔、精馏塔各一台，用于精制二氟甲烷。
该工艺的优点：该工艺所用原料预热器为列管式，所用加热介质为蒸汽，其目的是将原料预热至一定温度后再进入反应器进行反应，降低了常温进料工艺造成的反应器腐蚀现象，并且提高了原料利用率和产品收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不局限于此。
实施例1
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：2分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度95℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例2
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度90℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度95℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例3
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：2.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度110℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度95℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例4
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：3.0分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度95℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例5
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度70℃，二氯甲烷汽化至温度75℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度95℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例6
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度110℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例7
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度130℃，二氯甲烷汽化至温度120℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度80℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例8
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度110℃，二氯甲烷汽化至温度130℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度100℃，反应压力1.2MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例9
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度120℃，反应压力1.6MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例10
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度140℃，反应压力1.4MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例11
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度95℃，反应压力0.8MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
实施例12
将氟化氢和二氯甲烷按质量比1：1.5分别通过计量泵压入原料汽化器。氟化氢汽化至温度100℃，二氯甲烷汽化至温度95℃。然后进入装有氟化催化剂的反应器中反应。反应温度95℃，反应压力1.0MPa。反应生成的粗品二氟甲烷经过回流塔及回流冷凝器后经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。经分析二氟甲烷纯度≥99.8％，原料利用率≥95％。在实施阶段反应器未腐蚀。
Claims (4)
1.一种二氟甲烷生产工艺，包括下列步骤：
1)原料氟化氢和二氯甲烷分别经过汽化器汽化；
2)汽化后的物料通入装有催化剂的氟化反应器中，生产二氟甲烷粗品；氟化反应的压力为0.8～1.6MPa，反应温度为80～140℃；
3)步骤2)生成的二氟甲烷粗品经过回流塔及回流冷凝器分离；
4)步骤3)的产品经降膜吸收器脱除生成的氯化氢，再经过水洗、碱洗、脱气、精馏后即得到纯品二氟甲烷。
2.如权利要求1所述的二氟甲烷生产工艺，其特征在于，步骤1)中汽化温度为70～130℃。
3.如权利要求1所述的二氟甲烷生产工艺，其特征在于，步骤1)中反应原料配比为氟化氢:二氯甲烷＝1:1.5～3.0，重量比。
4.一种实现权利要求1至3任一项所述方法的设备，包括：
汽化器二台，位于氟化反应器之前，分别用于汽化氟化氢和二氯甲烷；
氟化反应器一台，装有催化剂，用于汽化后氟化氢和二氯甲烷生产二氟甲烷粗品；
回流塔及回流冷凝器一套，用于分离二氟甲烷粗品；
降膜吸收器一台，用于脱除生成的氯化氢；
水洗塔、碱洗塔、脱气塔、精馏塔各一台，用于精制二氟甲烷。
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