CN108929193A - 一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，在回流塔、酸气分离系统、脱气塔、精馏塔、低沸回收塔、和高沸塔内进行，步骤如下：（1）R32生产混合气经回流塔分离出R30、HF和R31，塔底R30、HF和R31返回系统；（2）回流塔塔顶低沸混合气经酸气分离系统分离出HF和HCl，制备得到副产盐酸；（3）脱气塔脱除低沸杂质R23和R50，塔釜高沸物进入精馏塔；（4）精馏塔脱除R40，R22，R31，R21等杂质，R32由塔顶出料，塔釜高沸物进入高沸塔；（5）高沸塔塔顶R32重新进入系统，塔釜杂质进行收集焚烧处理。本发明的有益效果：1、通过多塔分离，分步回收二氟甲烷反应物中副产物，副产物得到了利用；2、反应过程中R32回收至系统，减少了R32的损失。
Description
技术领域
本发明属于二氟甲烷生产技术领域，具体涉及一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺。
背景技术
二氟甲烷（R32）是一种热力学性能良好的氟利昂替代物。R32的ODP为0,GWP值很低,R32与其他组份形成的共沸物、近共沸混合物（如R407C、R410A 等）被看作是最具潜力的R22的替代品。目前R32生产广泛使用液相氟化法，反应混合气中除主反应生成的HCl和R32外，还有中间产物R31，其他副反应生成的R23，R22，R40，R21，R143a，R50，以及夹带的少量原料R30和HF。
目前关于分离的专利有CN200610038980，采用两座填料塔连续精馏的方式，其专利中并未介绍前处理方法，对于水分的分离也主要依靠精馏塔进行分离，虽然也能达到要求，但塔的能耗较高，而且未充分利用反应副产物。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，该工艺采用多塔分离、降膜吸收的方法，分步回收二氟甲烷反应中的副产物，获取高纯度的二氟甲烷。
本发明通过以下技术方案解决上述问题：一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，在回流塔、酸气分离系统、脱气塔、精馏塔、低沸回收塔、和高沸塔内进行，具体包括下列步骤：
（1）R32生产混合气通过回流塔分离出R30、HF和R31，回流塔塔底R30、 HF和R31返回反应系统；
（2）回流塔塔顶低沸混合气进入酸气分离系统依次分离出HF和HCl，同时制备得到副产盐酸；
（3）混合气进一步进入脱气塔脱除低沸杂质R23和R50，脱气塔塔釜内高沸物进入精馏塔；
（4）通过精馏塔脱除R40，R22，R31，R21等杂质，高纯度主产品R32由精馏塔塔顶出料，精馏塔塔釜内高沸物进入高沸塔；
（5）高沸塔塔顶主产品R32重新进入反应系统，高沸塔塔釜R40，R22，R31，R21等杂质进行收集焚烧处理。
进一步的，步骤（1）中R32生产混合气为包含HCl、R32、R31、R23、R22、R40、R21、R143a、R50、R30和HF等物质的混合气。
进一步的，所述步骤（1）中回流塔压力控制在1.0-1.6MPa之间，塔顶温控制在-5-10℃之间。
进一步的，所述步骤（2）低沸混合气中R31含量≤10ppm，制备的副产酸盐浓度为31%。
进一步的，所述步骤（3）中脱气塔塔顶低沸物进入低沸回收塔，通过低沸回收塔进行回收处理；低沸回收塔塔顶R23、 R50等杂质进行收集焚烧，塔釜为主产品R32，R32重新进入反应系统。
进一步的，所述步骤（3）中脱气塔压力为2.0-2.6MPa,脱气塔塔温控制在30-40℃之间，脱气塔塔釜物料中R23含量≤5ppm。
进一步的，所述步骤（4）中精馏塔压力为1.8-2.5 MPa，塔温为25-35℃，回流比控制在1.5-2.5之间，精馏塔塔釜主要杂质R40，R40的极限浓度控制在5-15%之间。
进一步的，低沸回收塔塔釜主产品R32与步骤（5）中R32的回收率均控制在80-95%之间。
本发明的有益效果是：1、通过多塔分离，分步回收二氟甲烷反应物中副产物，副产物得到了充分利用；2、反应过程中R32回收至系统，减少了R32的损失。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
其中：1、回流塔，2、酸气分离系统，3、脱气塔，4、精馏塔，5、低沸回收塔，6、高沸塔。
具体实施方式
如附图所示，来自反应系统的R32反应混合气，混合气包含HCl、R32、R31、R23、R22、R40、R21、R143a、R50、R30和HF等物质共同进入回流塔1，分离出R30、HF和R31，回流塔1塔底R30、HF和R31返回反应系统，回流塔1压力控制在1.0-1.6MPa之间，塔顶温控制在-5-10℃之间，分离后的低沸混合气进入酸气分离系统2，通过酸气分离系统2分离混合其中的HF和HCl，同时制备得到浓度为31%的副产盐酸；混合气进一步进入脱气塔3，脱气塔3压力控制在2.0-2.6 MPa之间，塔温控制在30-40℃之间，通过脱气塔3脱除低沸杂质R23和R50，脱气塔3塔顶低沸物进入低沸回收塔5，脱气塔3塔釜高沸物进入精馏塔4；通过精馏塔4脱除R40，R22，R31，R21等杂质，精馏塔4压力控制在1.8-2.5 MPa之间，塔温控制在25-35℃之间，回流比控制在1.5-2.5之间，精馏塔4塔釜主要杂质R40极限浓度控制在5-15%，精馏塔4塔顶出料为主产品R32，精馏塔4塔釜高沸物进入高沸塔6；通过低沸回收塔5回收主产品R32，低沸回收塔5塔顶为R23和R50等杂质，进行收集焚烧处理，塔釜为回收的主产品R32，重新进入反应系统；通过高沸塔6回收主产品R32，高沸塔6塔釜为R40，R22，R31，R21等杂质，进行收集焚烧处理，高沸塔6塔顶为回收的主产品R32，重新进入反应系统。
产品过程控制和成品检测由气相色谱分析得到，回流塔顶有机物组分分析结果如表1所示，精馏塔塔顶产品组分分析结果如表2所示：
表1
表2
Claims (8)
1.一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，在回流塔、酸气分离系统、脱气塔、精馏塔、低沸回收塔、和高沸塔内进行，其特征在于，具体包括下列步骤：
（1）R32生产混合气通过回流塔分离出R30、HF和R31，回流塔塔底R30、 HF和R31返回反应系统；
（2）回流塔塔顶低沸混合气进入酸气分离系统依次分离出HF和HCl，同时制备得到副产盐酸；
（3）混合气进一步进入脱气塔脱除低沸杂质R23和R50，脱气塔塔釜内高沸物进入精馏塔；
（4）通过精馏塔脱除R40，R22，R31，R21等杂质，高纯度主产品R32由精馏塔塔顶出料，精馏塔塔釜内高沸物进入高沸塔；
（5）高沸塔塔顶主产品R32重新进入反应系统，高沸塔塔釜R40，R22，R31，R21等杂质进行收集焚烧处理。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，其特征在于，步骤（1）中R32生产混合气为包含HCl、R32、R31、R23、R22、R40、R21、R143a、R50、R30和HF等物质的混合气。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，其特征在于，所述步骤（1）中回流塔压力控制在1.0-1.6MPa之间，塔顶温控制在-5-10℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，其特征在于，所述步骤（2）低沸混合气中R31含量≤10ppm，制备的副产酸盐浓度为31%。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，其特征在于，所述步骤（3）中脱气塔塔顶低沸物进入低沸回收塔，通过低沸回收塔进行回收处理；低沸回收塔塔顶R23、 R50等杂质进行收集焚烧，塔釜为主产品R32，R32重新进入反应系统。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，其特征在于，所述步骤（3）中脱气塔压力为2.0-2.6MPa,脱气塔塔温控制在30-40℃之间，脱气塔塔釜物料中R23含量≤5ppm。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，其特征在于，所述步骤（4）中精馏塔压力为1.8-2.5 MPa，塔温为25-35℃，回流比控制在1.5-2.5之间，精馏塔塔釜主要杂质R40，R40的极限浓度控制在5-15%之间。
8.根据权利要求5所述的一种高纯度二氟甲烷的精馏工艺，其特征在于，低沸回收塔塔釜主产品R32与步骤（5）中R32的回收率均控制在80-95%之间。
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