JP2011522127A - 純粋な過レニウム酸アンモニウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 工業的過レニウム酸アンモニウムを含有する水性懸濁液を製造する工程、
b) 前記懸濁液に硝酸の化学量論的量を添加する工程
c) 工程b)からの懸濁液を、カチオン交換体膜によってカソード室とアノード室とに区分された電解セルのカソード室に導入する工程、
d) 適当な電圧を印加することによりカソード室中で硝酸をカソード還元して亜硝酸にする工程、
e) この亜硝酸を過レニウム酸アンモニウムのアンモニウムイオンと、水性過レニウム酸を形成させながら反応させる工程、
f) 工程e)からの水性過レニウム酸からカリウムイオンを除去する工程、及び
g) 過レニウム酸から少なくとも化学量論的量のアンモニアを添加しながら純粋な過レニウム酸アンモニウムを製造する工程。
実施例1
撹拌機(2)及び熱交換器(3)を備えた反応器(1)中で、撹拌しながら、ポンプ(4)を介して飽和過レニウム酸アンモニウム溶液110kgを添加し、かつ1000ppmのカリウム含有量を有する工業的過レニウム酸アンモニウム(5)150kgを添加することにより懸濁液を製造した。浸漬管(6)を介して、ポンプ(7)を用いて固体の少ない懸濁液を、熱交換器(8)を通して、ナフィオン(Nafion)膜(9)により2つに区分された電解セル(10)のカソード室中へ送った。開放されたオーバーフロー(11)によって、陰極液を反応器(1)に返送した。反応器(1)中で、熱交換器(3)を介して100℃の温度を維持した。熱交換器(8)中で80℃に冷却を行った。電解セル(10)の、HReO4 40%からなる陽極液を、循環容器(12)からポンプ(13)を用いて、2つに区分された電解セル(10)のアノード室中へ送り、開放されたオーバーフロー(14)によって循環容器(12)に返送した。この循環容器(12)中で熱交換器(15)を用いて30℃の温度を維持した。ポンプ(16)を介した完全脱塩水の添加により、水分解による損失量とカソード室中への移送量とを等しくした。この両方の循環を運転した後に、ポンプ(17)によって硝酸(50%)705g/hを反応器(1)中へ送り、電解セル(10)中で約4Vの電圧の印加により300Aの電流を調節した。103時間後にこの電気分解が完了し、完全な陰極液をポンプ(20)で小さな圧力ヌッチェ(21)を介して貯蔵容器(22)に送った。370ppmのカリウム含有量(gK/(gK+gRe))を有する40%の過レニウム酸359kgが得られた。この過レニウム酸を、最高純度の過レニウム酸アンモニウムを得る後続処理のために使用した。
実施例1a)からの38%の過レニウム酸50kgを、ポンプ(24)により前沈殿反応器(25)中に圧送した。撹拌(26)しながら、この溶液を熱交換器(27)で25℃に冷却した。次いで、撹拌しながらポンプ(28)によってアンモニア(25%)0.60kgを2分間で供給した。引き続き、生じる懸濁液を即座にポンプ(29)で圧力ヌッチェ(30)を介して主反応器(32)中へ送った。そこに、撹拌(33)しながらポンプ(35)によりアンモニア(25%)5.4kgを1時間以内に供給した。添加の完了後に、この混合物を、熱交換器(34)を用いて25℃に冷却されるまで更に撹拌した。引き続き、この懸濁液をバルブ(36)を介して真空フィルターヌッチェに搬出し、濾過し、その後乾燥した。4.9ppmのカリウム含有量を有する最高純度の過レニウム酸アンモニウム18.9kgが得られた。前沈殿された過レニウム酸アンモニウムの割合は、固体として沈殿した全体量の2.2%であった。
実施例3〜5を実施例2と同様に実施し、前沈殿された過レニウム酸アンモニウムの割合を段階的に高めた。次の表1中に、パラメータと、実施例2〜5の結果とをまとめて示す。
実施例1a)からの38%の過レニウム酸50kgを、ポンプ(24)により前沈殿反応器(25)中に圧送した。撹拌(26)しながら、この溶液を熱交換器(27)で25℃に冷却した。引き続き、この冷却された酸をポンプ(29)により0.5時間内に、酸性イオン交換体1リットルが充填されたイオン交換体カラム(42)を介して主反応器(32)中に送った。そこに、撹拌(33)しながらポンプ(35)によりアンモニア(25%)6kgを1時間以内に供給した。更なる後処理は、実施例2〜5に記載されたように行った。4ppmのカリウム含有量を有する最高純度の過レニウム酸アンモニウム24kgが得られた。
記載された先行技術により、管型炉中でまず1000ppmのカリウム含有量を有する過レニウム酸アンモニウム2kgを窒素雰囲気下で500℃でReO2に分解した。引き続き、この炉出口を水で満たした冷却された容器と連結し、窒素を酸素に置き換えた。この容器中に、過レニウム酸が形成され、これを引き続きアンモニア0.6kgと反応させて過レニウム酸アンモニウムにした。濾過及び乾燥の後に、過レニウム酸アンモニウム1.9kgが製造された。こうして製造された過レニウム酸アンモニウムのカリウム含有量は25ppmであった。
Claims (18)
- 次の工程:
a) 工業的過レニウム酸アンモニウムを含有する水性懸濁液を製造する工程、
b) 前記懸濁液に化学量論的量の硝酸を添加する工程、
c) 工程b)からの懸濁液を、カチオン交換体膜によってカソード室とアノード室とに区分された電解セルのカソード室に導入する工程、
d) 適切な電圧を印加することによりカソード室中で硝酸をカソード還元して亜硝酸にする工程、
e) 前記亜硝酸を過レニウム酸アンモニウムのアンモニウムイオンと、水性過レニウム酸を形成させながら反応させる工程、
f) 工程e)からの水性過レニウム酸からカリウムイオンを除去する工程、
g) 過レニウム酸から少なくとも化学量論的量のアンモニアを添加しながら純粋な過レニウム酸アンモニウムを製造する工程
を有する、純粋な過レニウム酸アンモニウムの製造方法。 - 前記懸濁液中の硝酸の濃度が0.5〜10mol/リットルである、請求項1記載の方法。
- 前記懸濁液中の硝酸の濃度が1〜5mol/リットルである、請求項1記載の方法。
- 前記懸濁液を、貯蔵容器を介してポンプによって前記カソード室を通して循環させる、請求項1から3までの少なくとも1項記載の方法。
- 前記電解セル中の温度は20〜100℃である、請求項1から4までの少なくとも1項記載の方法。
- 前記電解セル中の温度は40〜60℃である、請求項1から4までの少なくとも1項記載の方法。
- 前記貯蔵容器中の温度は>60℃である、請求項4記載の方法。
- 前記貯蔵容器中の温度は>95℃である、請求項4記載の方法。
- 硝酸の亜硝酸塩へのカソード還元を、100〜4000A/m2の電流密度で実施する、請求項1から8までの少なくとも1項記載の方法。
- 硝酸の亜硝酸塩へのカソード還元を、500〜1000A/m2の電流密度で実施する、請求項1から8までの少なくとも1項記載の方法。
- 水性過レニウム酸からのカリウムイオンの除去を、撹拌しながら相応する量のアンモニアの添加による過レニウム酸アンモニウムの1〜10%の前沈殿によって行う、請求項1から10までの少なくとも1項記載の方法。
- 前沈殿された過レニウム酸アンモニウムの量は、全体の過レニウム酸アンモニウムの2〜5%である、請求項1から10までの少なくとも1項記載の方法。
- 前記アンモニアを、NH3水溶液として、ガス状で又はNH3水溶液とガス状アンモニアとからなる組み合わせとして添加する、請求項1から12までの少なくとも1項記載の方法。
- 水性過レニウム酸からのカリウムの除去を、プロトン化された形のカチオン交換体により行う、請求項1から10までの少なくとも1項記載の方法。
- 過レニウム酸アンモニウムが5ppm未満のカリウムを含有することを特徴とする、過レニウム酸アンモニウム。
- 過レニウム酸アンモニウムが1ppm未満のカリウムを含有する、請求項15記載の過レニウム酸アンモニウム。
- 超合金に使用するための、レニウム化合物及び/又はレニウム金属を製造するための原料としての請求項15又は16に記載の過レニウム酸アンモニウムの使用。
- X線回転式アノードの被覆のための、レニウム化合物及び/又はレニウム金属を製造するための原料としての請求項15又は16に記載の過レニウム酸アンモニウムの使用。
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