JPS62146227A - 金属レニウムの製造方法

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(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

【発明の詳細な説明】介週ＯＵｔ桁分Ｉ一本発明は、金属レニウムの製造方法に関する。

発明の従来技術金属Ｒｅを得る方法としては、■過レニウム酸カリウム
を水素で還元するか、あるいは、■過レニウム酸カリウ
ムを一度硫化レニウム（ＩＶ）に変えた後、過レニウム
酸アンモニウムとしてから還元する方法等が考えられて
いる。

しかしながら、還元の際にレニウムの揮発ロスなく、効
率良い還元を行う方法については、何ら開示がなされて
いない。

そこで本発明老等は、鋭意検討の結果、次の発明をなし
た。

見肌ム皇双即ち本発明は、（１）過レニウム酸アンモニウムを還元する際に、第１
段において、２５０〜３５０℃の温度で還元後、第２段
で温度６００℃以上で二段還元する金属レニウムの製造
方法。

発明の詳細な説明過レニウム酸アンモニウムを還元するに際し、昇温にお
ける低温時に、予め炉内の酸素を除いておくことが好ま
しい。例えば、２００〜３５０　’Ｃ位まで酸素を含ま
ないガス例えば、窒素ガス、不活性ガス等で置換してお
くことが好ましい。

その後、還元ガスを吹き込み、還元を行うことが好まし
い。低温での還元温度は、２５０〜３５０℃である。還
元の保持時間は、３０分〜１時間３０分程度であること
が好ましい。この場合の還元ガスとしては、水素等を用
いる。

低温で保持するのは、酸化レニウムが形態によって極め
て低温で揮発すると思われ、ひいては、回収率が悪化す
るためである。

低温における還元後、高温で保持する。即ち、第２段で
の還元温度は、６００℃以上である。高温での保持時間
も３０分〜１時間３０分であることが好ましい。

この場合においても還元ガスとしては、例えば、水素ガ
ス等が用いられる。この高温での還元により、高温での
み還元される形態の酸化レニウムが還元されると思われ
る。

高温での還元処理後、窒素ガス、その他酸素を含まない
ガスを用いて、炉内を置換し、炉冷することか好ましい
。再酸化を防止し、安価に還元処理が行われるようにす
るためである。

発明の効果以上のように本発明を実施することにより、以下のよう
な効果を得ることができる。

（１）還元処理において、レニウムの揮発ロスが完全に
防止できる。

（２）上記揮発ロスを防止できると同時に、還元もほぼ
完全に行える。

実施例１過レニウム酸アンモニウムを１００ｇ還元用ボートに入
れ、昇温しつつ還元炉を窒素ガスで置換し、所定の温度
において、還元ガスである水素ガスを吹き込み、表１で
示す条件で還元を行った。

還元においては、第１段及び第２段での保持時間は、６
０分として行った６表１に示すように、レニウムの回収率は、９９％以上で
あり、還元率を示すＲｅの％が、９８％以上と高い値を
示した。

（以下余白）比較例１比較例の条件及び結果を表２に示す。

実施例１と同様な条件であって、ただ第２段の還元湿度
を４５０℃と低くした場合、Ｎｏ、６、Ｎｏ、７では、
Ｒｅの品位が９４％、８４％と低く、還元が不十分であ
ることを示している。

また、２段還元を行わなかったＮｏ、８の場合は、Ｒｅ
の回収率が５６．１％と極めて悪い値を示した。

（以下余白）

【特許請求の範囲】

（１）過レニウム酸アンモニウムを還元する際に、第１
段において、２５０〜３５０℃の温度で還元後、第２段
で温度６００℃以上で二段還元することを特徴とする金
属レニウムの製造方法。