JPS59219446A - Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法 - Google Patents

Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法

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JPS59219446A
JPS59219446A JP9079583A JP9079583A JPS59219446A JP S59219446 A JPS59219446 A JP S59219446A JP 9079583 A JP9079583 A JP 9079583A JP 9079583 A JP9079583 A JP 9079583A JP S59219446 A JPS59219446 A JP S59219446A
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JP
Japan
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alloy
furnace
iron
melting
hydrogen storage
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Pending
Application number
JP9079583A
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English (en)
Inventor
Masaaki Koizumi
小泉 昌明
Nobuo Fukada
伸男 深田
Akira Kawabe
川辺 「あきら」
Jiro Ono
二郎 大野
Ryoichi Suzuki
良一 鈴木
Katsura Tsuchiya
土屋 桂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Toho Titanium Co Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高周波誘導溶解炉を用いたFe−Ti系水素吸
蔵用合金の製造方法に係シ、さらに詳しくは該合金の溶
解終了後、所定温度で一定時間保持して電磁攪拌を行な
うことにより、該合金の組成の均一化を図るFe−Ti
系水素吸蔵用合金の製造方法に関するものである。
最近、所謂クリーンエネルギーとして無尽蔵に生産し得
る水素が注目され、その貯蔵、運搬、精製などのために
種々の水素吸蔵用合金が開発されている。
それ等を大別するとFe−Ti系、Mg系および希土類
系が挙げられるが、中でも優れた水素吸蔵能を有し、比
較的安価である点でFe−Ti系水素吸蔵用合金が工業
的に使用し得るものとして認められている。
しかしながらXFe−Ti系水素吸蔵用合金は基金属で
あるT1の融点が高く極めて活性であり、かつ酸素や窒
素との親和力が強いという特性を有するため、水素吸蔵
能に優れたFe−Ti系水素吸蔵用合金の製法としては
前記酸素、窒素などの影響を回避し得る真空アーク溶解
やプラズマビーム溶解が一般的方法として開発されてい
る。
ところがこれ等従来方法は多量の電力を消費すると共に
真空中での操作が不可欠であるために装置上の制約や操
作上の難点など工程が煩雑となシ、工業的規模でFe−
Ti系水素吸蔵用合金を製造する方法としては経済的に
不利益であった。
一方、斯かる問題点を解決する方法として通常の高周波
誘導溶解炉にょるFQ−Ti系水素吸蔵用合金の製造方
法も試みられている。この方法は工業的規模でFe−T
i系水素吸蔵用合金を製造する場合、最も経済性の高い
ものとして有望視されており、該合金の組成の均一化を
図る上からも他の方法に比較して好ましい方法といえる
しかし、Fe−’l’i系水素吸水素吸蔵用合金な所謂
二元合金の場合、組成の均一性が水素吸蔵特性に特に重
大な影響を及ばずため、従来公知の高周波誘導溶解炉に
よる方法では所期の目的を達成し得る程に、組成の均一
性を高めることは困難であった。
本発明者等は斯〃・る従来技術に残された課題を解決す
るため種々検討の結果、高周波誘導溶解炉でIi’e−
Ti系水素吸蔵用合金を溶解した後、さらにhノ[定温
度で一定時間保持して電磁攪拌を行なわせるととtユよ
り、該合金の組成の均一性を顕著に向]ニし得ること葡
見出し、この知見に基ついて本発明を完成するに至った
ものである。
すなわち、本発明は希ガス雰囲気下で面周波誘導溶解炉
によりFe−Ti系水素吸蔵用合金を製造するに当り、
鉄およびチタン原料の溶解後、溶湯を該合金の融点以上
1700℃以下の温度に保持して電磁攪拌を行なわせる
ことを特徴とするFe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方
法を提供するものである。
本発明(二よれば通常の大気型高周波誘導溶解炉によシ
、不純分の極めて少ない、均一な組成を有するFe−T
i系水素吸蔵用合金を極めて簡略な操作で廉価に、かつ
工業的規模で製造し得る。
本発明における高周波誘導溶解炉の炉材はマグネシアク
リンカ−が好ましく、この炉材としてのマグネシアクリ
ンカ−は例えば炉内壁面の溶湯と接する部分にライニン
グして使用される。築炉は市販のマグネシアクリンカ−
と水ガラス液とを適宜に混合したものをつき固めて、そ
の後十分に乾燥して行なう。次いでこのようにして製作
した炉を用い予め低融点のFe−Tl合金(JIS規格
、フェロチタンO号FTiLO)を溶解することによっ
て炉壁を焼結する。
なお、本発明においては炉全体をマグネシアクリンカ−
で築炉する必要はなく、前述の如く少なくとも溶湯と接
する部分のみをマグネジアクリンツノ−とシフ、他の部
分は別の炉材を用いて築炉してもよい。
本発明方法は前記の炉材からなる高周波誘導溶解炉を用
い、希ガス雰囲気下で生成合金の酸化、窒化を防止しな
がら行なわれる。本発明における希ガス雰囲気とは、炉
内を真空排気してアルゴン、ヘリウム等に置換する場合
ばかシでなく、通常の大気雰囲気下で希ガスを炉内に吹
き込む所謂部分的希ガス雰囲気下をも包含する。その具
体的方法として、希ガスを昇降式ノズルを用いて溶湯面
に直接吹きつけながら行なう方法があり、希ガスの吹き
込み量は炉の規模、溶解温度などの炉の操作条件によっ
て異なり特に制限はない。希ガスとしては前記アルゴン
ガス、ヘリウムガスが好ましく用いられる。
本発明方法におけるチタン原料としてはスポンジチタン
の外、純チタンスクラップを用いることができ、これ等
は単独であるいは2種混合して用いることができる。ま
た、鉄原料としては純鉄(電解鉄)の外、鉄鋼スクラッ
プを用いることができ、これ等も単独であるいは2種混
合して用いることができる。さらに、Fe−Ti系合金
のスクラップを成分調整して繰返し用いることができる
本発明方法における合金の溶解操作は次のようにして行
なう。まず目的のFe−Ti系水素吸蔵用合金の製造に
必要な量の鉄原料を炉内に装入し、これを加熱して半溶
融状態とする。次いで目的合金の製造に見合う量のチタ
ン原料を順次装入する。
チタン装入と同時に合金化が進行し、融点が下がって順
調に溶解が行なわれる。溶解中の湯温は通常溶解しよう
とする合金の融点以上1700℃以下に制御する。
本発明方法においては、チタン原料を全量装入して溶解
終了後、さらに湯温を合金の融点以上1700℃以下に
制御して約5分〜30分間保持することが必要であり、
この操作によシ水素吸蔵用合金に特に要求される合金組
成の均一性が著しく向上する。
なお、湯温を1700℃以上にすると炉材のマグネシア
クリンカーが、チタンと反応して分解する虞れがあシ好
ましくない。
本発明における溶解炉から鋳型への注湯工程も溶解中同
様希ガス雰囲気下で行ない、生成合金の酸化および窒化
を防止する。
本発明方法において好ましい、高周波誘導溶解炉の運転
条件は、出力50〜1000kW、周波数500〜30
00 Hz、 Fe−Ti合金溶解量50〜1000k
gである。
周波数が高すぎると炉壁の局部的加熱が起シ、低すぎた
場合は溶解可能な原料の形状が制限される等の不都合が
生じるため、それぞれ目的に応じて適宜に選定すること
が好ましい。
以上詳述の如く、本発明方法によれば通常の大気型高周
波誘導溶解炉を用いて、酸素、窒素をはじめとする水素
吸蔵能に悪影響を及ぼす不純分を低下させ、かつ均一な
組成を有する水素吸蔵能に優れた合金を極めて簡略な操
作で廉価に、しかも工業的規模で製造することができる
本発明方法の特徴である溶解終了後、所定温度で一定時
間保持することによって得られたFe −Tl系水素吸
蔵用合金は従来の高周波誘導溶解炉によって得られた該
合金に比較し、その組成が極めて均一化されておシ、こ
のことが温和な条件で容易に活性化できかつ優れた水素
吸蔵能を有す因となっており、工業的に実用性の高いF
e−TL系水素喀蔵用合金の製造方法として期待できる
以下実施例ならびに比較例に基づいて本発明を具体的に
説明する。
実施例1゜ 市販のマグネシアクリンカ−と水ガラス液とを混合した
ものをつき固めてFe−Ti系水素吸蔵用合金溶解用の
高周波誘導溶解炉を作シ、この炉内で木炭を燃焼させて
炉材の乾燥を行なった。
乾燥後前記溶解炉を用い融点の低い(約1100℃)低
炭素フェロチタン(JISO号FTiLO)約400k
gを70分程度の時間を費やしてゆっくシ溶解して炉材
内壁面の焼結を行なった。
前記処理を施した溶解炉を使用し、目的とするTh−T
i系水素吸蔵用合金の溶解を行なう。
まず目標組成に相当する鉄鋼スクラップ(SPCC)2
10kgを装入し、酸化、窒化防止のためのアルゴン吹
きつけを行ないつつ高周波誘導溶解を開始し、鉄スクラ
ツプが加熱されて半溶融状態になった時点で目標組成に
相当するスポンジチタン(JIS規格TS−140) 
190 kgを20〜30)cgに分けて順次装入して
溶解を進行させた。母材が完全に溶解した後さらに湯温
を1400〜1700℃の範囲に保持して溶融合金の電
磁攪拌を15分間実施した後、アルゴン置換した鋳型内
に注湯してインゴットとした。
溶解電源として出力350kW、周波数1000 Hz
の高周波電源を使用した。
こうして得られたFe−Ti系水素吸蔵用合金インゴッ
トの各部位から採取した試料の成分分析値を第1表に示
し、TCP線図(25℃における水素吸蔵特性)を第1
図に示した。なお各試料のインゴットからの採取部位は
第4図に示す通りでちる。
実施例2゜ 実施例工と同様の高周波誘導溶解炉を用い、原料T1源
として工業用純チタンスクラップを使用し母材の溶解終
了後の電磁攪拌を30分間とした以外は実施例1と同様
にしてFe −T I系水素吸蔵用合金の製造を行なっ
た。
製造されたFe−Ti系水素吸蔵用合金インゴットの各
部位から採取した試別の成分分析値を第2表に示し、実
施例1と同様にして試験したTCP線図を第2図に示し
た。
’  ”  ’    (4tQ−wt%)比較例 1υ利の溶解終了後の電磁攪拌処理を施さなかった以外
は実施例1と同様にしてFe−Ti系水素吸蔵用合金の
製造を行なった。
製造されたFe−Tl系水素吸蔵用合金インコ°・ソト
の各部位から採取した試料の成分分析値を第3表に示し
、実施例1と同様にして得たTCP線図を第3図に示し
た。
【図面の簡単な説明】
第1〜3図は、実施例1、実施例2及び比較例でそれぞ
れ製造されたFe−Ti系水素吸蔵用合金インゴットの
各部位から採取した試料の水素吸蔵能を示すTCP線図
であり、第4図はこれらの試験に供した試料の、インゴ
ットからの採取部位を示す説明図である。 特許出願人  東邦チタニウム株式会社(ほか1名) 代 理 人 弁理士用 崎 隆 夫、′第4図 挿側 E鼾

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  希ガス雰囲気下で高周波誘導溶解炉によりF
    e−Ti系水素吸蔵用合金を製造するに当シ、鉄および
    チタン原料の溶解終了後、溶湯を該合金の融点以上17
    00℃以下の温度に保持して電磁攪拌を行なわせること
    を特徴とするFe −T1系水素吸蔵用合金の製造方法
JP9079583A 1983-05-25 1983-05-25 Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法 Pending JPS59219446A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103643106A (zh) * 2013-08-27 2014-03-19 安徽新天瑞电气有限公司 母合金熔炼方法
CN105603257A (zh) * 2016-03-25 2016-05-25 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 高品质钛铁的生产方法
CN106086588A (zh) * 2016-06-16 2016-11-09 含山县天翔铸造有限公司 一种高强度轮毂铸件配方及其制备工艺
JP2017110963A (ja) * 2015-12-15 2017-06-22 シチズン時計株式会社 時計又は装飾物の外装部品
EP4227025A1 (en) * 2022-02-15 2023-08-16 Helmholtz-Zentrum hereon GmbH Method for producing tife-based alloys useful for hydrogen storage applications

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