JPS59219446A - Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法 - Google Patents
Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法Info
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- JPS59219446A JPS59219446A JP9079583A JP9079583A JPS59219446A JP S59219446 A JPS59219446 A JP S59219446A JP 9079583 A JP9079583 A JP 9079583A JP 9079583 A JP9079583 A JP 9079583A JP S59219446 A JPS59219446 A JP S59219446A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高周波誘導溶解炉を用いたFe−Ti系水素吸
蔵用合金の製造方法に係シ、さらに詳しくは該合金の溶
解終了後、所定温度で一定時間保持して電磁攪拌を行な
うことにより、該合金の組成の均一化を図るFe−Ti
系水素吸蔵用合金の製造方法に関するものである。
蔵用合金の製造方法に係シ、さらに詳しくは該合金の溶
解終了後、所定温度で一定時間保持して電磁攪拌を行な
うことにより、該合金の組成の均一化を図るFe−Ti
系水素吸蔵用合金の製造方法に関するものである。
最近、所謂クリーンエネルギーとして無尽蔵に生産し得
る水素が注目され、その貯蔵、運搬、精製などのために
種々の水素吸蔵用合金が開発されている。
る水素が注目され、その貯蔵、運搬、精製などのために
種々の水素吸蔵用合金が開発されている。
それ等を大別するとFe−Ti系、Mg系および希土類
系が挙げられるが、中でも優れた水素吸蔵能を有し、比
較的安価である点でFe−Ti系水素吸蔵用合金が工業
的に使用し得るものとして認められている。
系が挙げられるが、中でも優れた水素吸蔵能を有し、比
較的安価である点でFe−Ti系水素吸蔵用合金が工業
的に使用し得るものとして認められている。
しかしながらXFe−Ti系水素吸蔵用合金は基金属で
あるT1の融点が高く極めて活性であり、かつ酸素や窒
素との親和力が強いという特性を有するため、水素吸蔵
能に優れたFe−Ti系水素吸蔵用合金の製法としては
前記酸素、窒素などの影響を回避し得る真空アーク溶解
やプラズマビーム溶解が一般的方法として開発されてい
る。
あるT1の融点が高く極めて活性であり、かつ酸素や窒
素との親和力が強いという特性を有するため、水素吸蔵
能に優れたFe−Ti系水素吸蔵用合金の製法としては
前記酸素、窒素などの影響を回避し得る真空アーク溶解
やプラズマビーム溶解が一般的方法として開発されてい
る。
ところがこれ等従来方法は多量の電力を消費すると共に
真空中での操作が不可欠であるために装置上の制約や操
作上の難点など工程が煩雑となシ、工業的規模でFe−
Ti系水素吸蔵用合金を製造する方法としては経済的に
不利益であった。
真空中での操作が不可欠であるために装置上の制約や操
作上の難点など工程が煩雑となシ、工業的規模でFe−
Ti系水素吸蔵用合金を製造する方法としては経済的に
不利益であった。
一方、斯かる問題点を解決する方法として通常の高周波
誘導溶解炉にょるFQ−Ti系水素吸蔵用合金の製造方
法も試みられている。この方法は工業的規模でFe−T
i系水素吸蔵用合金を製造する場合、最も経済性の高い
ものとして有望視されており、該合金の組成の均一化を
図る上からも他の方法に比較して好ましい方法といえる
。
誘導溶解炉にょるFQ−Ti系水素吸蔵用合金の製造方
法も試みられている。この方法は工業的規模でFe−T
i系水素吸蔵用合金を製造する場合、最も経済性の高い
ものとして有望視されており、該合金の組成の均一化を
図る上からも他の方法に比較して好ましい方法といえる
。
しかし、Fe−’l’i系水素吸水素吸蔵用合金な所謂
二元合金の場合、組成の均一性が水素吸蔵特性に特に重
大な影響を及ばずため、従来公知の高周波誘導溶解炉に
よる方法では所期の目的を達成し得る程に、組成の均一
性を高めることは困難であった。
二元合金の場合、組成の均一性が水素吸蔵特性に特に重
大な影響を及ばずため、従来公知の高周波誘導溶解炉に
よる方法では所期の目的を達成し得る程に、組成の均一
性を高めることは困難であった。
本発明者等は斯〃・る従来技術に残された課題を解決す
るため種々検討の結果、高周波誘導溶解炉でIi’e−
Ti系水素吸蔵用合金を溶解した後、さらにhノ[定温
度で一定時間保持して電磁攪拌を行なわせるととtユよ
り、該合金の組成の均一性を顕著に向]ニし得ること葡
見出し、この知見に基ついて本発明を完成するに至った
ものである。
るため種々検討の結果、高周波誘導溶解炉でIi’e−
Ti系水素吸蔵用合金を溶解した後、さらにhノ[定温
度で一定時間保持して電磁攪拌を行なわせるととtユよ
り、該合金の組成の均一性を顕著に向]ニし得ること葡
見出し、この知見に基ついて本発明を完成するに至った
ものである。
すなわち、本発明は希ガス雰囲気下で面周波誘導溶解炉
によりFe−Ti系水素吸蔵用合金を製造するに当り、
鉄およびチタン原料の溶解後、溶湯を該合金の融点以上
1700℃以下の温度に保持して電磁攪拌を行なわせる
ことを特徴とするFe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方
法を提供するものである。
によりFe−Ti系水素吸蔵用合金を製造するに当り、
鉄およびチタン原料の溶解後、溶湯を該合金の融点以上
1700℃以下の温度に保持して電磁攪拌を行なわせる
ことを特徴とするFe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方
法を提供するものである。
本発明(二よれば通常の大気型高周波誘導溶解炉によシ
、不純分の極めて少ない、均一な組成を有するFe−T
i系水素吸蔵用合金を極めて簡略な操作で廉価に、かつ
工業的規模で製造し得る。
、不純分の極めて少ない、均一な組成を有するFe−T
i系水素吸蔵用合金を極めて簡略な操作で廉価に、かつ
工業的規模で製造し得る。
本発明における高周波誘導溶解炉の炉材はマグネシアク
リンカ−が好ましく、この炉材としてのマグネシアクリ
ンカ−は例えば炉内壁面の溶湯と接する部分にライニン
グして使用される。築炉は市販のマグネシアクリンカ−
と水ガラス液とを適宜に混合したものをつき固めて、そ
の後十分に乾燥して行なう。次いでこのようにして製作
した炉を用い予め低融点のFe−Tl合金(JIS規格
、フェロチタンO号FTiLO)を溶解することによっ
て炉壁を焼結する。
リンカ−が好ましく、この炉材としてのマグネシアクリ
ンカ−は例えば炉内壁面の溶湯と接する部分にライニン
グして使用される。築炉は市販のマグネシアクリンカ−
と水ガラス液とを適宜に混合したものをつき固めて、そ
の後十分に乾燥して行なう。次いでこのようにして製作
した炉を用い予め低融点のFe−Tl合金(JIS規格
、フェロチタンO号FTiLO)を溶解することによっ
て炉壁を焼結する。
なお、本発明においては炉全体をマグネシアクリンカ−
で築炉する必要はなく、前述の如く少なくとも溶湯と接
する部分のみをマグネジアクリンツノ−とシフ、他の部
分は別の炉材を用いて築炉してもよい。
で築炉する必要はなく、前述の如く少なくとも溶湯と接
する部分のみをマグネジアクリンツノ−とシフ、他の部
分は別の炉材を用いて築炉してもよい。
本発明方法は前記の炉材からなる高周波誘導溶解炉を用
い、希ガス雰囲気下で生成合金の酸化、窒化を防止しな
がら行なわれる。本発明における希ガス雰囲気とは、炉
内を真空排気してアルゴン、ヘリウム等に置換する場合
ばかシでなく、通常の大気雰囲気下で希ガスを炉内に吹
き込む所謂部分的希ガス雰囲気下をも包含する。その具
体的方法として、希ガスを昇降式ノズルを用いて溶湯面
に直接吹きつけながら行なう方法があり、希ガスの吹き
込み量は炉の規模、溶解温度などの炉の操作条件によっ
て異なり特に制限はない。希ガスとしては前記アルゴン
ガス、ヘリウムガスが好ましく用いられる。
い、希ガス雰囲気下で生成合金の酸化、窒化を防止しな
がら行なわれる。本発明における希ガス雰囲気とは、炉
内を真空排気してアルゴン、ヘリウム等に置換する場合
ばかシでなく、通常の大気雰囲気下で希ガスを炉内に吹
き込む所謂部分的希ガス雰囲気下をも包含する。その具
体的方法として、希ガスを昇降式ノズルを用いて溶湯面
に直接吹きつけながら行なう方法があり、希ガスの吹き
込み量は炉の規模、溶解温度などの炉の操作条件によっ
て異なり特に制限はない。希ガスとしては前記アルゴン
ガス、ヘリウムガスが好ましく用いられる。
本発明方法におけるチタン原料としてはスポンジチタン
の外、純チタンスクラップを用いることができ、これ等
は単独であるいは2種混合して用いることができる。ま
た、鉄原料としては純鉄(電解鉄)の外、鉄鋼スクラッ
プを用いることができ、これ等も単独であるいは2種混
合して用いることができる。さらに、Fe−Ti系合金
のスクラップを成分調整して繰返し用いることができる
。
の外、純チタンスクラップを用いることができ、これ等
は単独であるいは2種混合して用いることができる。ま
た、鉄原料としては純鉄(電解鉄)の外、鉄鋼スクラッ
プを用いることができ、これ等も単独であるいは2種混
合して用いることができる。さらに、Fe−Ti系合金
のスクラップを成分調整して繰返し用いることができる
。
本発明方法における合金の溶解操作は次のようにして行
なう。まず目的のFe−Ti系水素吸蔵用合金の製造に
必要な量の鉄原料を炉内に装入し、これを加熱して半溶
融状態とする。次いで目的合金の製造に見合う量のチタ
ン原料を順次装入する。
なう。まず目的のFe−Ti系水素吸蔵用合金の製造に
必要な量の鉄原料を炉内に装入し、これを加熱して半溶
融状態とする。次いで目的合金の製造に見合う量のチタ
ン原料を順次装入する。
チタン装入と同時に合金化が進行し、融点が下がって順
調に溶解が行なわれる。溶解中の湯温は通常溶解しよう
とする合金の融点以上1700℃以下に制御する。
調に溶解が行なわれる。溶解中の湯温は通常溶解しよう
とする合金の融点以上1700℃以下に制御する。
本発明方法においては、チタン原料を全量装入して溶解
終了後、さらに湯温を合金の融点以上1700℃以下に
制御して約5分〜30分間保持することが必要であり、
この操作によシ水素吸蔵用合金に特に要求される合金組
成の均一性が著しく向上する。
終了後、さらに湯温を合金の融点以上1700℃以下に
制御して約5分〜30分間保持することが必要であり、
この操作によシ水素吸蔵用合金に特に要求される合金組
成の均一性が著しく向上する。
なお、湯温を1700℃以上にすると炉材のマグネシア
クリンカーが、チタンと反応して分解する虞れがあシ好
ましくない。
クリンカーが、チタンと反応して分解する虞れがあシ好
ましくない。
本発明における溶解炉から鋳型への注湯工程も溶解中同
様希ガス雰囲気下で行ない、生成合金の酸化および窒化
を防止する。
様希ガス雰囲気下で行ない、生成合金の酸化および窒化
を防止する。
本発明方法において好ましい、高周波誘導溶解炉の運転
条件は、出力50〜1000kW、周波数500〜30
00 Hz、 Fe−Ti合金溶解量50〜1000k
gである。
条件は、出力50〜1000kW、周波数500〜30
00 Hz、 Fe−Ti合金溶解量50〜1000k
gである。
周波数が高すぎると炉壁の局部的加熱が起シ、低すぎた
場合は溶解可能な原料の形状が制限される等の不都合が
生じるため、それぞれ目的に応じて適宜に選定すること
が好ましい。
場合は溶解可能な原料の形状が制限される等の不都合が
生じるため、それぞれ目的に応じて適宜に選定すること
が好ましい。
以上詳述の如く、本発明方法によれば通常の大気型高周
波誘導溶解炉を用いて、酸素、窒素をはじめとする水素
吸蔵能に悪影響を及ぼす不純分を低下させ、かつ均一な
組成を有する水素吸蔵能に優れた合金を極めて簡略な操
作で廉価に、しかも工業的規模で製造することができる
。
波誘導溶解炉を用いて、酸素、窒素をはじめとする水素
吸蔵能に悪影響を及ぼす不純分を低下させ、かつ均一な
組成を有する水素吸蔵能に優れた合金を極めて簡略な操
作で廉価に、しかも工業的規模で製造することができる
。
本発明方法の特徴である溶解終了後、所定温度で一定時
間保持することによって得られたFe −Tl系水素吸
蔵用合金は従来の高周波誘導溶解炉によって得られた該
合金に比較し、その組成が極めて均一化されておシ、こ
のことが温和な条件で容易に活性化できかつ優れた水素
吸蔵能を有す因となっており、工業的に実用性の高いF
e−TL系水素喀蔵用合金の製造方法として期待できる
。
間保持することによって得られたFe −Tl系水素吸
蔵用合金は従来の高周波誘導溶解炉によって得られた該
合金に比較し、その組成が極めて均一化されておシ、こ
のことが温和な条件で容易に活性化できかつ優れた水素
吸蔵能を有す因となっており、工業的に実用性の高いF
e−TL系水素喀蔵用合金の製造方法として期待できる
。
以下実施例ならびに比較例に基づいて本発明を具体的に
説明する。
説明する。
実施例1゜
市販のマグネシアクリンカ−と水ガラス液とを混合した
ものをつき固めてFe−Ti系水素吸蔵用合金溶解用の
高周波誘導溶解炉を作シ、この炉内で木炭を燃焼させて
炉材の乾燥を行なった。
ものをつき固めてFe−Ti系水素吸蔵用合金溶解用の
高周波誘導溶解炉を作シ、この炉内で木炭を燃焼させて
炉材の乾燥を行なった。
乾燥後前記溶解炉を用い融点の低い(約1100℃)低
炭素フェロチタン(JISO号FTiLO)約400k
gを70分程度の時間を費やしてゆっくシ溶解して炉材
内壁面の焼結を行なった。
炭素フェロチタン(JISO号FTiLO)約400k
gを70分程度の時間を費やしてゆっくシ溶解して炉材
内壁面の焼結を行なった。
前記処理を施した溶解炉を使用し、目的とするTh−T
i系水素吸蔵用合金の溶解を行なう。
i系水素吸蔵用合金の溶解を行なう。
まず目標組成に相当する鉄鋼スクラップ(SPCC)2
10kgを装入し、酸化、窒化防止のためのアルゴン吹
きつけを行ないつつ高周波誘導溶解を開始し、鉄スクラ
ツプが加熱されて半溶融状態になった時点で目標組成に
相当するスポンジチタン(JIS規格TS−140)
190 kgを20〜30)cgに分けて順次装入して
溶解を進行させた。母材が完全に溶解した後さらに湯温
を1400〜1700℃の範囲に保持して溶融合金の電
磁攪拌を15分間実施した後、アルゴン置換した鋳型内
に注湯してインゴットとした。
10kgを装入し、酸化、窒化防止のためのアルゴン吹
きつけを行ないつつ高周波誘導溶解を開始し、鉄スクラ
ツプが加熱されて半溶融状態になった時点で目標組成に
相当するスポンジチタン(JIS規格TS−140)
190 kgを20〜30)cgに分けて順次装入して
溶解を進行させた。母材が完全に溶解した後さらに湯温
を1400〜1700℃の範囲に保持して溶融合金の電
磁攪拌を15分間実施した後、アルゴン置換した鋳型内
に注湯してインゴットとした。
溶解電源として出力350kW、周波数1000 Hz
の高周波電源を使用した。
の高周波電源を使用した。
こうして得られたFe−Ti系水素吸蔵用合金インゴッ
トの各部位から採取した試料の成分分析値を第1表に示
し、TCP線図(25℃における水素吸蔵特性)を第1
図に示した。なお各試料のインゴットからの採取部位は
第4図に示す通りでちる。
トの各部位から採取した試料の成分分析値を第1表に示
し、TCP線図(25℃における水素吸蔵特性)を第1
図に示した。なお各試料のインゴットからの採取部位は
第4図に示す通りでちる。
実施例2゜
実施例工と同様の高周波誘導溶解炉を用い、原料T1源
として工業用純チタンスクラップを使用し母材の溶解終
了後の電磁攪拌を30分間とした以外は実施例1と同様
にしてFe −T I系水素吸蔵用合金の製造を行なっ
た。
として工業用純チタンスクラップを使用し母材の溶解終
了後の電磁攪拌を30分間とした以外は実施例1と同様
にしてFe −T I系水素吸蔵用合金の製造を行なっ
た。
製造されたFe−Ti系水素吸蔵用合金インゴットの各
部位から採取した試別の成分分析値を第2表に示し、実
施例1と同様にして試験したTCP線図を第2図に示し
た。
部位から採取した試別の成分分析値を第2表に示し、実
施例1と同様にして試験したTCP線図を第2図に示し
た。
’ ” ’ (4tQ−wt%)比較例
1υ利の溶解終了後の電磁攪拌処理を施さなかった以外
は実施例1と同様にしてFe−Ti系水素吸蔵用合金の
製造を行なった。
は実施例1と同様にしてFe−Ti系水素吸蔵用合金の
製造を行なった。
製造されたFe−Tl系水素吸蔵用合金インコ°・ソト
の各部位から採取した試料の成分分析値を第3表に示し
、実施例1と同様にして得たTCP線図を第3図に示し
た。
の各部位から採取した試料の成分分析値を第3表に示し
、実施例1と同様にして得たTCP線図を第3図に示し
た。
第1〜3図は、実施例1、実施例2及び比較例でそれぞ
れ製造されたFe−Ti系水素吸蔵用合金インゴットの
各部位から採取した試料の水素吸蔵能を示すTCP線図
であり、第4図はこれらの試験に供した試料の、インゴ
ットからの採取部位を示す説明図である。 特許出願人 東邦チタニウム株式会社(ほか1名) 代 理 人 弁理士用 崎 隆 夫、′第4図 挿側 E鼾
れ製造されたFe−Ti系水素吸蔵用合金インゴットの
各部位から採取した試料の水素吸蔵能を示すTCP線図
であり、第4図はこれらの試験に供した試料の、インゴ
ットからの採取部位を示す説明図である。 特許出願人 東邦チタニウム株式会社(ほか1名) 代 理 人 弁理士用 崎 隆 夫、′第4図 挿側 E鼾
Claims (1)
- (1) 希ガス雰囲気下で高周波誘導溶解炉によりF
e−Ti系水素吸蔵用合金を製造するに当シ、鉄および
チタン原料の溶解終了後、溶湯を該合金の融点以上17
00℃以下の温度に保持して電磁攪拌を行なわせること
を特徴とするFe −T1系水素吸蔵用合金の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9079583A JPS59219446A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9079583A JPS59219446A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59219446A true JPS59219446A (ja) | 1984-12-10 |
Family
ID=14008514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9079583A Pending JPS59219446A (ja) | 1983-05-25 | 1983-05-25 | Fe−Ti系水素吸蔵用合金の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59219446A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103643106A (zh) * | 2013-08-27 | 2014-03-19 | 安徽新天瑞电气有限公司 | 母合金熔炼方法 |
CN105603257A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-05-25 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 高品质钛铁的生产方法 |
CN106086588A (zh) * | 2016-06-16 | 2016-11-09 | 含山县天翔铸造有限公司 | 一种高强度轮毂铸件配方及其制备工艺 |
JP2017110963A (ja) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | シチズン時計株式会社 | 時計又は装飾物の外装部品 |
EP4227025A1 (en) * | 2022-02-15 | 2023-08-16 | Helmholtz-Zentrum hereon GmbH | Method for producing tife-based alloys useful for hydrogen storage applications |
-
1983
- 1983-05-25 JP JP9079583A patent/JPS59219446A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103643106A (zh) * | 2013-08-27 | 2014-03-19 | 安徽新天瑞电气有限公司 | 母合金熔炼方法 |
JP2017110963A (ja) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | シチズン時計株式会社 | 時計又は装飾物の外装部品 |
CN105603257A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-05-25 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 高品质钛铁的生产方法 |
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